JPH02311319A - 光学用ガラスの製造方法、その装置およびそれに用いられるシール用組成物 - Google Patents

光学用ガラスの製造方法、その装置およびそれに用いられるシール用組成物

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JPH02311319A
JPH02311319A JP13099489A JP13099489A JPH02311319A JP H02311319 A JPH02311319 A JP H02311319A JP 13099489 A JP13099489 A JP 13099489A JP 13099489 A JP13099489 A JP 13099489A JP H02311319 A JPH02311319 A JP H02311319A
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JP
Japan
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glass
crucible
optical glass
sealing composition
mol
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JP13099489A
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Shinichi Takano
伸一 高野
Kazuo Kamiya
和雄 神屋
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B17/00Forming molten glass by flowing-out, pushing-out, extruding or drawing downwardly or laterally from forming slits or by overflowing over lips
    • C03B17/04Forming tubes or rods by drawing from stationary or rotating tools or from forming nozzles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/02Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor
    • C03B37/022Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor from molten glass in which the resultant product consists of different sorts of glass or is characterised by shape, e.g. hollow fibres, undulated fibres, fibres presenting a rough surface
    • C03B37/023Fibres composed of different sorts of glass, e.g. glass optical fibres, made by the double crucible technique
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C8/00Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/24Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】
本発明は光学用ガラス、特に屈折率分布型ロッドレンズ
や屈折率分布型ファイバを製造するのに適した光学用ガ
ラスの製造方法、その装置およびその装置に用いられる
シール用組成物に関するものである。
【従来の技術】
光学用ガラスのなかで、屈折率分布型ロッドレンズや屈
折率分布型ファイバを製造するのに適した光学用ガラス
の製造方法は、例えば特公昭47−816号公報に開示
されている。同公報にはタリウムを含むガラスロッドを
作成して硝酸カリウム溶融塩に浸漬してイオン交換を行
ない屈折率分布型の光学用ガラスを製造する方法が記載
されている。しかしこのガラス組成では、溶融温度が比
較的高く、ガラス成分の揮発による脈理ができ易いため
高品質のガラスが得られに(いという問題点があった。 これらの問題を解決するために、ガラス組成を改良して
高品質のガラスを得ようとする試みがなされ、例えば特
公昭51−29524号公報や特公昭53−17605
号公報に開示されている。これらのガラス組成のなかで
、タリウムは高屈折率を与え、しかも1価の陽イオンで
あるためにイオン交換が容易であることから、屈折率分
布型ロッドレンズや屈折率分布型ファイバを製造するの
に適した光学用ガラスにとって好ましい成分で−ある。 しかしながら、酸化タリウムは、第2図に示したように
他のガラス成分と比較して蒸気圧が大きいので、溶融時
に揮発しやすい。 一方、光学ガラスの製造装置としては、例えば第3図に
示すような装置が使用されていた。同図の装置は、坩堝
lが電気加熱炉2の中に配置され、坩堝1の上部には原
料投入開口を有し、下部には光学ガラス抜出し口5が設
けられている。坩堝1の内部には、駆動源6と連結した
回転撹拌棒7が挿入されている。光学ガラスを製造する
ときには坩堝1内にガラス成分の原料を入れヒータ13
で加熱するとガラス溶融物I7ができる。そのガラス溶
融物]7を均質化するために撹拌棒7で撹拌し、抜出し
口5から光学ガラスを抜出す。
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、従来の屈折率分布型ロッドレンズや屈折
率分布型ファイバ用の光学ガラスを製造するためには、
溶融時に揮発しやすい成分を使用していることに加え、
坩堝1が開放系であるため、成分の揮発が生じてしまう
。そのため得られた光学ガラスに脈理ができて均質でな
っかたり、一部の成分(例えば酸化タリウム)が所望量
台まれていなかったりするという問題点があった。 本発明は前記問題点を解決するため、酸化タリウムなど
の低沸点酸化物ガラス成分の揮発を防止できる光学用ガ
ラスの製造方法、その装置およびその装置に用いられる
シール用組成物を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するための本発明の第1発明は光学用ガ
ラスの製造方法であり、加熱炉の中に設けられた坩堝に
低沸点酸化物を含むガラス原料を入れ、溶融させ撹拌し
て均質化し、ガラス溶融物を坩堝の下部より抜き出す光
学用ガラスの製造方法において、前記坩堝を加熱溶融性
のシール用組成物を用いて密閉し、前記坩堝を外界と遮
断してガラス原料を溶融、撹拌することを特徴としてい
る。 本発明の第2発明は光学用ガラスの製造装置であり、加
熱炉の中に設けられた坩堝の上部に原料投入開口、下部
に光学ガラス抜出し口を有し、駆動源と連結した回転撹
拌棒が該坩堝内に挿入されている光学用ガラスの製造装
置において、前記原料投入開口の端縁には円環形状の容
器が気密に取付けられ、前記回転撹拌棒には前記円環形
状の容器内部を回転可能な円形蓋が気密に取付けられ、
前記円環形状の容器内部に加熱溶融性シール用組成物が
充填されて坩堝内部を密閉状態にできることを特徴とし
ている。 本発明の第3発明も光学用ガラスの製造装置で 。 あり、第2発明の円環形状の容器内部に充填される加熱
溶融性シール用組成物が、ガラス溶融物であることを特
徴としている。 本発明の第4発明は第2発明または第3発明の加熱溶融
性シール用組成物として使用可能なシール用ガラス組成
物で、ガラス軟化点が500℃以上でかつ800℃以下
のガラス溶融物である。一本発明の第5発明は第4発明
のシール用ガラス組成物で、Si0□ 60〜80モル
%、B2O38〜15モル%、Na2O5〜15モル%
、PbO0〜13モル%、Al2031〜4モル%から
なる。
【作用】
本発明によれば、ガラス原料を溶融するための坩堝内部
を密閉状態に維持することにより、低沸点酸化物ガラス
成分の揮発を防止することができる。そのため得られる
光学ガラスには脈理がなく均質で、ガラス成分のうちの
低沸点成分(高蒸気圧成分)であっても確実に所望量が
含まれることになる。
【実施例】
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。 第1図には本発明を適用する光学用ガラスの製造装置の
一例を示しである。この装置は、同図に示すように、坩
堝1を中心にした装置である。坩堝1は電気加熱炉2の
中に配置されている。 坩堝1の上部には原料投入開口を有し、その開口は上蓋
3が塞れている。坩堝1の下部には光学ガラス抜出し口
5が設けられている。坩堝1の内部には、駆動源6と連
結した回転撹拌棒7が挿入されている。また上蓋3と回
転撹拌棒7との間は、気密に封止されている。一方、坩
堝1の原料投入開口の端縁には円環形状の容器8が気密
に取イ」けられている。その容器8には上蓋3が遊嵌さ
れており、上蓋3の下部が充分に浸漬される程度に、加
熱溶融性シール用組成物10が充填できるようになって
いる。したがって坩堝l内部は外界と遮断されることに
なる。 このほか、回転撹拌棒7にはスクリュウ12、加熱炉2
にはヒータ13および炉蓋14、坩堝1の外側部には炉
心管15が取付けられている。坩堝1内にはガラス溶融
物17ができる。 上記の装置で坩堝2の材質は白金か、機械強度や白金の
溶出を低減するように改良された白金合金が好ましい。 加熱溶融性シール用組成物10として要求される特性は
、溶融温度で揮発することが極めて少な(、製造すべき
光学ガラスの成分の蒸気で変質することが無いこと、ま
た適度の粘性を有するものであれば良い。 加熱溶融性シール用組成物10が適度の粘性を有するた
めにはガラス軟化点が500℃以上、800°C以下で
あることが好ましい。加熱溶融性シール用組成物lOの
ガラス軟化点が500℃以下であると、光学ガラスを溶
融する温度での粘性が低くなりすぎ、シール性が低下す
る。またガラス軟化点が800℃以上であると、粘性が
高すぎて、炉蓋2の回転が困難となる。 加熱溶融性シール用組成物10として上記の特性を満足
し、万一、ガラス溶融物17に混入した場合においても
不純物として悪影響を及ぼすことが少ないシール用ガラ
ス組成物として、Si0□60〜80モル%、B2O3
 8−15モル%、Na2O5〜15モル%、pbo 
o〜13モル%、A1□031〜4モル%の組成を有す
るものが好ましい。 以下に本発明の装置を使用して実験した例を説明する。 上記した装置の坩堝1にガラス原料組成物として5i0
259.0  モル%、B2O3 17.6モル%、N
a2O10,0モル%、PbO 0.4モル%、T12
031O90モル%、KF O,1モル%、を含む配合
物を入れた。円環形状の容器8には軟化点が620℃の
シール用ガラスを入れた。その組成は、SiO□ 68
.5モル%、B2O39.7モル%、Na2O12,1
モル%、PbO 7.9モル%、Al2O31,8モル
%であった。 ヒータ13で1200℃に加熱して溶融し、撹拌棒7で
撹拌しガラス溶融物17を造った。完全にガラス化、脱
泡、均質化させた後、下部の抜出し口5からガラス溶融
物17を引き落し、屈折率1.568のガラスロッドが
得られた。成分分析の結果、ガラスロッド中のT1□0
残留量は仕込み量に対して98.5%であった。 比較のため、第3図に示される従来の開放型のガラス溶
融装置を使用して、上記した本発明の実験例と同様のガ
ラスを溶融した。溶融中T1□0等の揮発が著しく、揮
発した酸化物が炉の上部に凝固するほどであった。成分
分析の結果、ガラスロッド中のT1□0残留量は仕込み
量に対して60%はどで、屈折率は 1.541であっ
た。 【発明の効果] 以上説明したように本発明によれば、ガラス原料を溶融
するための坩堝内部を密閉状態に維持することかできる
ため、低沸点酸化物ガラス成分の揮発を防止することが
できる。その結果、得られる光学ガラスには脈理がなく
均質で、例えば酸化タリウムなどの低沸点成分であって
も確実に所望量が含まれることになり、安定した品質の
光学ガラスが得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図には本発明を適用する光学用ガラスの製造装置の
実施例の断面図、第2図はガラス成分の蒸気圧線図、第
3図は従来の光学用ガラスの製造装置の断面図である。 l・・・坩堝      2・・・電気加熱炉3・・・
上蓋      5・・・光学ガラス抜出し口6・・・
駆動源     7・・・回転撹拌棒8・・・円環形状
容器 lO・・・シール用組成物12・・・スクリュウ
  13・・・ヒータ14・・・炉蓋     15・
・・炉心管17・・・ガラス溶融物

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、加熱炉の中に設けられた坩堝に低沸点酸化物を含む
    ガラス原料を入れ、溶融させ撹拌して均質化し、ガラス
    溶融物を坩堝の下部より抜き出す光学用ガラスの製造方
    法において、前記坩堝を加熱溶融性のシール用組成物を
    用いて密閉し、前記坩堝を外界と遮断してガラス原料を
    溶融、撹拌することを特徴とする光学用ガラスの製造方
    法。 2、加熱炉の中に設けられた坩堝の上部に原料投入開口
    、下部に光学ガラス抜出し口を有し、駆動源と連結した
    回転撹拌棒が該坩堝内に挿入されている光学用ガラスの
    製造装置において、前記原料投入開口の端縁には円環形
    状の容器が気密に取付けられ、前記回転撹拌棒には前記
    円環形状の容器内部を回転可能な円形蓋が気密に取付け
    られ、前記円環形状の容器内部に加熱溶融性シール用組
    成物が充填されて坩堝内部を密閉状態にできることを特
    徴とする光学用ガラスの製造装置。 3、請求項第2項に記載の円環形状の容器内部に充填さ
    れる加熱溶融性シール用組成物が、ガラス溶融物である
    ことを特徴とする光学用ガラスの製造装置。 4、ガラス軟化点が500℃以上でかつ800℃以下の
    ガラス溶融物であり、請求項第2項または請求項第3項
    に記載の加熱溶融性シール用組成物として使用可能なシ
    ール用ガラス組成物。 5、SiO_260〜80モル%、B_2O_38〜1
    5モル%、Na_2O5〜15モル%、PbO0〜13
    モル%、Al_2O_31〜4モル%からなる請求項第
    4項に記載のシール用ガラス組成物。
JP13099489A 1989-05-24 1989-05-24 光学用ガラスの製造方法、その装置およびそれに用いられるシール用組成物 Pending JPH02311319A (ja)

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