JPH02305970A - 金属中空微小球体の製造法 - Google Patents
金属中空微小球体の製造法Info
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- JPH02305970A JPH02305970A JP12840389A JP12840389A JPH02305970A JP H02305970 A JPH02305970 A JP H02305970A JP 12840389 A JP12840389 A JP 12840389A JP 12840389 A JP12840389 A JP 12840389A JP H02305970 A JPH02305970 A JP H02305970A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/30—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistor
- H05K3/32—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistor electrically connecting electric components or wires to printed circuits
- H05K3/321—Assembling printed circuits with electric components, e.g. with resistor electrically connecting electric components or wires to printed circuits by conductive adhesives
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/36—Assembling printed circuits with other printed circuits
- H05K3/361—Assembling flexible printed circuits with other printed circuits
Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、導電性接着剤等に好適に用いられる金属中空
微小球体の製造法に関する。
微小球体の製造法に関する。
（従来の技術）
金属中空微小球体の製造には、従来種々の製造方法が試
みられている。例えば特開昭５７−１０１７５４号公報
には、金属化合物）８液に超音波を印加して形成した微
小液滴を加熱焼成することにより、金属酸化物の中空超
微小球体を得ることが記載されている。また、丸善株式
会社発行の「粉体−理論と応用−Ｊ （昭和６０年５．
１５発行）では、ガラスマイクロバルン、シラスバルン
、フライアッシュの微小中空球体を用い、この表層に金
属膜を形成させる方法が紹介されている。
みられている。例えば特開昭５７−１０１７５４号公報
には、金属化合物）８液に超音波を印加して形成した微
小液滴を加熱焼成することにより、金属酸化物の中空超
微小球体を得ることが記載されている。また、丸善株式
会社発行の「粉体−理論と応用−Ｊ （昭和６０年５．
１５発行）では、ガラスマイクロバルン、シラスバルン
、フライアッシュの微小中空球体を用い、この表層に金
属膜を形成させる方法が紹介されている。
従来の技術では、中空球体を作る際、高温に曝されるた
め、金属は酸化物になってしまうか、他の材質でバルン
を形成した後、無電解めっきや蒸着により金属層を設け
るため、球体の壁が２層となるなど、壁が金属層のみで
汀つ純金属で作られた球体を得ることは難しかった。
め、金属は酸化物になってしまうか、他の材質でバルン
を形成した後、無電解めっきや蒸着により金属層を設け
るため、球体の壁が２層となるなど、壁が金属層のみで
汀つ純金属で作られた球体を得ることは難しかった。
本発明は、純金属層のみで形成された金属中空微小球体
の製造法を提供するものである。
の製造法を提供するものである。
本発明は、粒径が１．０ ｍｍ以下の溶媒に可溶なブラ
スチック核体の表層を厚み０．０５〜１．０μｍの金属
で覆った球体を作り、その後球体のプラスチックを溶媒
で溶出させることにより中空球体とする金属中空微小球
体の製造法に関する。
スチック核体の表層を厚み０．０５〜１．０μｍの金属
で覆った球体を作り、その後球体のプラスチックを溶媒
で溶出させることにより中空球体とする金属中空微小球
体の製造法に関する。
溶媒に可溶なプラスチック核体としては、ポリエチレン
、ポリプロピレン、ナイロン、塩化ビニル樹脂、アクリ
ル樹脂、酢酸セルロース、ポリスチレン等のプラスチッ
ク粒子を用いる。粒子は架橋度が低く、溶剤に可溶であ
り、また単粒子径が１１１ｍ以下のものを用いる。まず
これらの粒子表面に無電解めっき又は蒸着により金属被
膜を形成する。金属の種類としては、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｓｎ
、 Ａｕ、 Ｃｒ。
、ポリプロピレン、ナイロン、塩化ビニル樹脂、アクリ
ル樹脂、酢酸セルロース、ポリスチレン等のプラスチッ
ク粒子を用いる。粒子は架橋度が低く、溶剤に可溶であ
り、また単粒子径が１１１ｍ以下のものを用いる。まず
これらの粒子表面に無電解めっき又は蒸着により金属被
膜を形成する。金属の種類としては、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｓｎ
、 Ａｕ、 Ｃｒ。
ＴｉＯ２等があるが、特に限定はされない。更にその上
から、電気めっき、無電解めっき、蒸着等により２層以
上の金属被膜としてもよい。但し、金属被膜の全厚みは
０．０５〜１．０μｍとする。これは、１μｍ以上であ
ると核材を溶出させる溶剤が金属被膜面から入りにくく
なるからである。金属被膜をつけた核材は、トルエン、
ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、テトラヒドロフラン
−（ＴＨＦ）、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）等の？８
剤中に浸し溶出させる。この際加熱し、溶出を促進させ
ることができる。これを新しい溶剤中で洗浄し乾燥して
金属中空球体を得る。
から、電気めっき、無電解めっき、蒸着等により２層以
上の金属被膜としてもよい。但し、金属被膜の全厚みは
０．０５〜１．０μｍとする。これは、１μｍ以上であ
ると核材を溶出させる溶剤が金属被膜面から入りにくく
なるからである。金属被膜をつけた核材は、トルエン、
ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、テトラヒドロフラン
−（ＴＨＦ）、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）等の？８
剤中に浸し溶出させる。この際加熱し、溶出を促進させ
ることができる。これを新しい溶剤中で洗浄し乾燥して
金属中空球体を得る。
〔作用］
本発明の製造法は、核体であるプラスチック粒子をめっ
き後溶出させる工程に特徴を持つ。めっき被膜厚みが１
μｍ以下の場合ではめっき被膜面に微細孔が存在するた
め、核体にめっきを行った粒子を溶剤中に浸種してお（
と微細孔から溶剤が進入し、その際核体がその溶剤に可
溶であれば核体は溶剤に溶出し、めっき被膜面外部に出
ていく。
き後溶出させる工程に特徴を持つ。めっき被膜厚みが１
μｍ以下の場合ではめっき被膜面に微細孔が存在するた
め、核体にめっきを行った粒子を溶剤中に浸種してお（
と微細孔から溶剤が進入し、その際核体がその溶剤に可
溶であれば核体は溶剤に溶出し、めっき被膜面外部に出
ていく。
従って、外殻に金属被膜を持ち、中心に溶剤の満たされ
た金属球体が製造される。また、この金属球体を乾燥し
、溶剤を追い出すことにより金属中空球体を得ることが
できる。
た金属球体が製造される。また、この金属球体を乾燥し
、溶剤を追い出すことにより金属中空球体を得ることが
できる。
以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。
発明はこれに限定されるものではない。
実施例１
核体として日立化成工業■製ポリスチレン粒子（平均粒
径１から１２００μｍ）を用いた。核体ｌｏｇに対し、
純水１４２で９０″Ｃ，１５ｍ１ｎ洗浄を行う。その後
、吸引濾過により粒子を取り出した後、８０℃、５ ｍ
ｉｎのクロム酸処理を行う。酸処理後、吸引濾過により
粒子を取り出し、核体ｌＯｇに対し、純水１２で９０°
Ｃ１１５１ｎの湯洗を行う。核体を取り出した後、９０
″Ｃに熱した無電解Ｎｉめっき液、日本カニゼン社製ブ
ルーシューマー中に投入する。３０ｍ１ｎのめっき処理
で厚み０．５μｍのＮｉ被膜を核体表面につける。粒子
取り出し後、核体ｌｏｇに対し、純水１！で３回洗浄し
、吸引濾過により粒子を取り出した後、８０″Ｃ１１２
ｈｒの真空乾燥を行う。その後、核体１０ｇに対しトル
エン１２を用い攪拌洗浄を１０分間行う。これを３回繰
り返すことにより、スチレン核体の溶出及び中空Ｎｉ金
属体の洗浄を行う。吸引濾過により粒子を取り出し夕後
、１２ｈｒ常温で放置しトルエンを蒸発させる。この後
、８０°Ｃ１３ｈｒ真空乾燥を行う。この方法によりＮ
ｉ金属微小中空体が形成される。これらの結果を表ＩＮ
ｏ、１〜１１に示す。表１に示した通り、粒子径１−１
２００μｍ、金属被膜厚み０．０３〜１．１μｍまでを
行った。その結果表Ｉ Ｎｏ、１に見られる通り、金属
被膜厚みが０．０３μｍであると、核体の溶出後金属外
殻の強度がないため外殻として残らない。
径１から１２００μｍ）を用いた。核体ｌｏｇに対し、
純水１４２で９０″Ｃ，１５ｍ１ｎ洗浄を行う。その後
、吸引濾過により粒子を取り出した後、８０℃、５ ｍ
ｉｎのクロム酸処理を行う。酸処理後、吸引濾過により
粒子を取り出し、核体ｌＯｇに対し、純水１２で９０°
Ｃ１１５１ｎの湯洗を行う。核体を取り出した後、９０
″Ｃに熱した無電解Ｎｉめっき液、日本カニゼン社製ブ
ルーシューマー中に投入する。３０ｍ１ｎのめっき処理
で厚み０．５μｍのＮｉ被膜を核体表面につける。粒子
取り出し後、核体ｌｏｇに対し、純水１！で３回洗浄し
、吸引濾過により粒子を取り出した後、８０″Ｃ１１２
ｈｒの真空乾燥を行う。その後、核体１０ｇに対しトル
エン１２を用い攪拌洗浄を１０分間行う。これを３回繰
り返すことにより、スチレン核体の溶出及び中空Ｎｉ金
属体の洗浄を行う。吸引濾過により粒子を取り出し夕後
、１２ｈｒ常温で放置しトルエンを蒸発させる。この後
、８０°Ｃ１３ｈｒ真空乾燥を行う。この方法によりＮ
ｉ金属微小中空体が形成される。これらの結果を表ＩＮ
ｏ、１〜１１に示す。表１に示した通り、粒子径１−１
２００μｍ、金属被膜厚み０．０３〜１．１μｍまでを
行った。その結果表Ｉ Ｎｏ、１に見られる通り、金属
被膜厚みが０．０３μｍであると、核体の溶出後金属外
殻の強度がないため外殻として残らない。
しかし、Ｎｏ、２に見られる通り、被膜厚み０．５μｍ
であると外殻として残り、特に変形等は見られなかった
。またＮｏ、５及びＮｏ、 １１の通り、被膜厚み１．
１μｍであると金属被膜を溶剤の浸透が遅く、核体の溶
出が極度に低下する。Ｎｏ、４に見られる通り、１．０
μｍでは核体の溶出は発生した。これより金属被膜の厚
みは０．０５〜１．０μｍが好適であることがわかる。
であると外殻として残り、特に変形等は見られなかった
。またＮｏ、５及びＮｏ、 １１の通り、被膜厚み１．
１μｍであると金属被膜を溶剤の浸透が遅く、核体の溶
出が極度に低下する。Ｎｏ、４に見られる通り、１．０
μｍでは核体の溶出は発生した。これより金属被膜の厚
みは０．０５〜１．０μｍが好適であることがわかる。
次に粒径をＮｏ、 ６〜１１の通り変えていくと、Ｎｏ
、 １０の通り、粒径が１２００μｍでは核材溶出後に
金属被膜のへこみ、つぶれが発生する。Ｎｏ、９に見ら
れる通り、１０００μｍではへこみ、つぶれの発生はな
かった。これより、粒径は１〜１０００μｍが好適であ
る。
、 １０の通り、粒径が１２００μｍでは核材溶出後に
金属被膜のへこみ、つぶれが発生する。Ｎｏ、９に見ら
れる通り、１０００μｍではへこみ、つぶれの発生はな
かった。これより、粒径は１〜１０００μｍが好適であ
る。
実施例２
核体として日立化成工業■製ポリエチレン粒子（平均粒
径１から１０００μｍ）を用いた。実施例１と同様の方
法でめっき後の純水洗浄まで行う。
径１から１０００μｍ）を用いた。実施例１と同様の方
法でめっき後の純水洗浄まで行う。
その際めっき厚みは０．５μｍとした。その後、１００
°Ｃのキシレン浴中で３０分間攪拌をしながら粒子核体
の溶出を行う。その後、実施例１と同一様に洗浄、乾燥
を行った。その結果を表ＩＮｏ、１２〜１５に示す。
°Ｃのキシレン浴中で３０分間攪拌をしながら粒子核体
の溶出を行う。その後、実施例１と同一様に洗浄、乾燥
を行った。その結果を表ＩＮｏ、１２〜１５に示す。
実施例３
核体として日立化成工業■製酢酸セルロース粒子（粒径
５００μｍ）を用いた。実施例１と同様な方法でめっき
後の純水洗浄まで行う。その際めっき厚みは０．５μｍ
とした。その後、常温のメタノール浴中でｌｈｒ攪拌洗
浄を行い、核体を溶出させた。その後、実施例１と同様
に洗浄乾燥を行った。その結果を表ＩＮｏ、１６に示す
。
５００μｍ）を用いた。実施例１と同様な方法でめっき
後の純水洗浄まで行う。その際めっき厚みは０．５μｍ
とした。その後、常温のメタノール浴中でｌｈｒ攪拌洗
浄を行い、核体を溶出させた。その後、実施例１と同様
に洗浄乾燥を行った。その結果を表ＩＮｏ、１６に示す
。
実施例４
核体として日立化成工業■製ポリ塩化ビニル粒子（粒径
５００ 、ｕｍ）を用いた。実施例１と同様な方法でめ
っき後の純水洗浄まで行う。その後、常温のＭＥＫ浴中
で３０ｍ１ｎ攪拌洗浄を行い、核材を溶出させた。その
後、実施例１と同様に洗浄乾燥を行った。結果を表ＩＮ
ｏ、１７に示す。
５００ 、ｕｍ）を用いた。実施例１と同様な方法でめ
っき後の純水洗浄まで行う。その後、常温のＭＥＫ浴中
で３０ｍ１ｎ攪拌洗浄を行い、核材を溶出させた。その
後、実施例１と同様に洗浄乾燥を行った。結果を表ＩＮ
ｏ、１７に示す。
実施例５
核体として日立化成工業■製ポリスチレン粒子（平均粒
径５００ ａｍ）を用いた。実施例１と同様な方法でク
ロム酸処理まで行う。その後、日立化成工業■製の標準
無電解鋼めっき工程（ＮＦＳエツチング→ＰＤ−２０１
ブリデイツプ→ＨＳ −２０２Ｂ増感剤処理→ＡＤＰ−
３０１密着促進剤処理→ＣＵＳＴ−２０１無電解銅めっ
き）により０．５μｍのＣｕ被膜をつける。その後、実
施例１と同様な方法で外殻がＣｕである金属中空微小球
体を得る。
径５００ ａｍ）を用いた。実施例１と同様な方法でク
ロム酸処理まで行う。その後、日立化成工業■製の標準
無電解鋼めっき工程（ＮＦＳエツチング→ＰＤ−２０１
ブリデイツプ→ＨＳ −２０２Ｂ増感剤処理→ＡＤＰ−
３０１密着促進剤処理→ＣＵＳＴ−２０１無電解銅めっ
き）により０．５μｍのＣｕ被膜をつける。その後、実
施例１と同様な方法で外殻がＣｕである金属中空微小球
体を得る。
本発明の金属中空微小球体の製造法は、実施例で示した
ように、溶剤で核体の溶出を行なうため節単に金属中空
微小球体を製造できる。
ように、溶剤で核体の溶出を行なうため節単に金属中空
微小球体を製造できる。
第１図は、核体であるプラスチック粒子の断面図である
。 第２図は、核体にめっき又は蒸着により金属被膜を形成
した後の粒子の断面図である。 第３図は、核体を溶剤で溶出した後の、金属中空微小球
体の断面図である。 符号の説明
。 第２図は、核体にめっき又は蒸着により金属被膜を形成
した後の粒子の断面図である。 第３図は、核体を溶剤で溶出した後の、金属中空微小球
体の断面図である。 符号の説明
Claims (1)
- １、粒径が１．０ｍｍ以下の溶媒に可溶なプラスチック
核体の表層を厚み０．０５〜１．０μｍの金属で覆った
球体を作り、その後球体のプラスチックを溶媒で溶出さ
せることにより中空球体とする金属中空微小球体の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12840389A JPH02305970A (ja) | 1989-05-22 | 1989-05-22 | 金属中空微小球体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12840389A JPH02305970A (ja) | 1989-05-22 | 1989-05-22 | 金属中空微小球体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02305970A true JPH02305970A (ja) | 1990-12-19 |
Family
ID=14983927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12840389A Pending JPH02305970A (ja) | 1989-05-22 | 1989-05-22 | 金属中空微小球体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02305970A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009013453A (ja) * | 2007-07-03 | 2009-01-22 | Institute Of Physical & Chemical Research | 金属コーティング方法および金属リングの製造方法 |
| JP2011047027A (ja) * | 2009-08-28 | 2011-03-10 | Mitsui Chemicals Inc | 機能性粒子およびプラズマ処理を用いたその製造方法 |
| WO2015042491A1 (en) * | 2013-09-20 | 2015-03-26 | Hrl Laboratories, Llc | Thermal barrier materials and coatings with low heat capacity and low thermal conductivity |
| CN110205610A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-09-06 | 中国石油大学(华东) | 一种在空心微珠表面包覆铜镍保护层的方法 |
| US10851711B2 (en) | 2017-12-22 | 2020-12-01 | GM Global Technology Operations LLC | Thermal barrier coating with temperature-following layer |
-
1989
- 1989-05-22 JP JP12840389A patent/JPH02305970A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009013453A (ja) * | 2007-07-03 | 2009-01-22 | Institute Of Physical & Chemical Research | 金属コーティング方法および金属リングの製造方法 |
| JP2011047027A (ja) * | 2009-08-28 | 2011-03-10 | Mitsui Chemicals Inc | 機能性粒子およびプラズマ処理を用いたその製造方法 |
| WO2015042491A1 (en) * | 2013-09-20 | 2015-03-26 | Hrl Laboratories, Llc | Thermal barrier materials and coatings with low heat capacity and low thermal conductivity |
| US10851711B2 (en) | 2017-12-22 | 2020-12-01 | GM Global Technology Operations LLC | Thermal barrier coating with temperature-following layer |
| CN110205610A (zh) * | 2019-07-08 | 2019-09-06 | 中国石油大学(华东) | 一种在空心微珠表面包覆铜镍保护层的方法 |
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