JPH0229752B2 - Mudenkaidometsukieki - Google Patents
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- JPH0229752B2 JPH0229752B2 JP15997484A JP15997484A JPH0229752B2 JP H0229752 B2 JPH0229752 B2 JP H0229752B2 JP 15997484 A JP15997484 A JP 15997484A JP 15997484 A JP15997484 A JP 15997484A JP H0229752 B2 JPH0229752 B2 JP H0229752B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/38—Coating with copper
- C23C18/40—Coating with copper using reducing agents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、無電解銅めつき液に関する。
（従来の技術）
アデイテイブ法印刷配線板の製造方法として以
下の様な方法がある。 すなわち無電解銅めつき反応の触媒になるパラ
ジウム等の触媒を含有する接着層付積層板に、印
刷法又はドライフイルム化した樹脂を紫外線写真
焼付法を用いて、非配線部分にめつきレジストを
形成した後、めつきで得た銅配線と接着層付積層
板との密着力が向上するように化学粗化してから
無電解銅めつきをおこなうプリント配線板の製造
方法である。 この方法において、銅イオン、銅イオンの錯化
剤、還元剤、PH調整剤、水、有機高分子、αα′―
ジピリジル及びフエナンスロリン類の中から選ば
れる１種以上を含有する無電解銅めつき液を、析
出銅皮膜の高い展延性を保つ条件で、液温65℃以
上、めつき析出速度2.0μm／時間〜3.5μm／時間
で、通常のプリント配線板のめつき膜厚の30μm
までめつきをおこなうと、めつきレジスト上に
も、斑点上にめつきが析出して、配線間の絶縁不
良という問題が発生していた。 この絶縁不良となるめつき析出不良を抑制する
には、析出速度を2μm／時間未満にすれば良いこ
とがわかつた。しかし、上記組成のめつき液は還
元剤濃度、めつき液のPH、銅イオン濃度およびめ
つき液温度を下げることで、めつき析出速度を
3.5μm／時間〜2.0μm時間の範囲で制御できるが、
2.0μm／時間未満に制御しようとして、更に上記
成分の１つ以上の濃度又はめつき液温度を下げる
と、2.0μm／時間から0.5μm／時間以下に急激に
低下するか、もしくは、暗青色又は茶褐色の異常
めつき皮膜が析出して、析出銅皮膜の展延性不良
という問題がおきていた。 （発明の目的） 本発明の目的は、無電解銅めつき析出速度を
1.0μm／時間〜3.0μm／時間の範囲で容易に制御
することが出来る無電銅めつき液を提供するもの
である。 （発明の構成） 本発明は銅イオン、銅イオンの錯化剤、還元
剤、PH調整剤、水、有機高分子、αα′―ジピリジ
ル及びフエナンスロリン類の中から選ばれる少な
くとも１種、バナジウム又はバナジウム化合物を
含有する無電解銅めつき液である。 本発明において、銅イオンは銅イオン源とし
て、硫酸銅、硫酸銅、塩化第２銅など通常の銅塩
が用いられる。錯化剤としては、上記の銅イオン
と錯体を形成してアルカリ水溶液に可溶とするも
ので、エチレンジアミン四酢酸、クアドロール
（アデカ製、商品名）、酒石酸などが用いられる。
還元剤としては、ホルマリン、次亜リン酸塩など
がある。PH調整剤は水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウムなどが使用できる。水としてイオン交換水
が望ましい。有機高分子としては、ポリアルキレ
ングリコール、ポリオキシエチレン系非イオン界
面活性剤、ポリオキシエチレンのアルキルエーテ
ルリン酸エステル塩、疎水基にフルオロカーボン
鎖をもつポリオキシエチレン系界面活性剤、およ
びパーフルオロポリエーテル類などである。 αα′―ジピリジル、フエナンスロリン類の濃度
は５〜300mg／の範囲で使用され、好ましくは、
10〜50mg／の範囲である。フエナンスロリン類
としては1.10―フエナンスロリン、2.9―ジメチ
ル―1.10―フエナンスロリン、4.7―ジメチル―
1.10―フエナンスロリンなどである。バナジウム
化合物として適当なものはバナジウムの酸化物お
よびバナジウム酸塩類である。 バナジウム、バナジウム化合物の添加量は0.05
mg／〜200mg／の範囲が良い。バナジウム、
バナジウム化合物の添加量が増すと共にめつき析
出速度が抑制される。 したがつて、特に望ましい添加量は、めつき析
出速度の範囲が2.0μm／時間〜1.0μm／時間に制
御でき、析出銅皮膜の展延性が低下しない0.05
mg／〜10mg／の範囲から選ぶのが良い。めつ
き液温度は、得られる析出銅皮膜の展延性の点か
ら65℃以上が望ましい。 実施例 無電解銅めつき反応の触媒になるパラジウム等
の触媒を含有する接着層付紙エポキシ積層板（日
立化成工業(株)製、商品名ACL―E144）に、ドラ
イフイルム（日立化成工業(株)製、商品名；フオテ
ツクSR―3000）を紫外線焼付法を用いて、非配
線部分にめつきレジストを形成した後、六価クロ
ムを含有する化学粗化液で粗化した。 次に下記の基本組成および条件の無電解銅めつ
き液に五酸化バナジウムをそれぞれ0.05mg／、
0.1mg／、0.5mg／、２mg／、10mg／添加
した無電解銅めつき液で、めつき皮膜厚さ30μm
までめつきした。 CuSO4.5H2O＝10ｇ／ EDTA.2Na＝30ｇ／ PH（室温）＝12.3 37％HCHO＝４ml／ ポリオキシエチレンモノメチルエーテル（分子
量＝750）＝５ｇ／ αα′―ジピリジル＝30mg／ めつき液温度＝70±２℃ めつき析出速度、レジスト上へのめつき析出の
有無、めつき銅皮膜の外観およびめつき銅皮膜の
展延性を示す伸び率を表１に示した。めつき銅皮
膜の伸び率はステンレスステイール板に約30μm
の厚さまでめつきをおこない、ステンレスステイ
ール板より剥して、幅10mm、長さ80mmに切断し、
東洋ボールウイン製テンシロン引張試験装置を使
用して、引張り速度１mm／分、チヤツク間隔15mm
で測定した。 比較例 １ 実施例の基本組成および条件の無電解銅めつき
液に、実施例と同様に化学粗化した接着層付紙エ
ポキシ積層板を浸漬して、めつきをおこなつた。 特性を表１に示す。 比較例 ２ 実施例の基本組成において、めつき液のPHのみ
12.0にして、比較例１と同様のめつきをおこなつ
た。 比較例 ３ 実施例の基本組成において、37％HCHO濃度
を２ml／にして、比較例１と同様のめつきをお
こなつた。特性を表１に示す。 比較例 ４ 実施例と同じ基本組成でめつき液温度のみ60℃
にして、比較例１と同様のめつきをおこなつた。
特性を表１に示す。
下の様な方法がある。 すなわち無電解銅めつき反応の触媒になるパラ
ジウム等の触媒を含有する接着層付積層板に、印
刷法又はドライフイルム化した樹脂を紫外線写真
焼付法を用いて、非配線部分にめつきレジストを
形成した後、めつきで得た銅配線と接着層付積層
板との密着力が向上するように化学粗化してから
無電解銅めつきをおこなうプリント配線板の製造
方法である。 この方法において、銅イオン、銅イオンの錯化
剤、還元剤、PH調整剤、水、有機高分子、αα′―
ジピリジル及びフエナンスロリン類の中から選ば
れる１種以上を含有する無電解銅めつき液を、析
出銅皮膜の高い展延性を保つ条件で、液温65℃以
上、めつき析出速度2.0μm／時間〜3.5μm／時間
で、通常のプリント配線板のめつき膜厚の30μm
までめつきをおこなうと、めつきレジスト上に
も、斑点上にめつきが析出して、配線間の絶縁不
良という問題が発生していた。 この絶縁不良となるめつき析出不良を抑制する
には、析出速度を2μm／時間未満にすれば良いこ
とがわかつた。しかし、上記組成のめつき液は還
元剤濃度、めつき液のPH、銅イオン濃度およびめ
つき液温度を下げることで、めつき析出速度を
3.5μm／時間〜2.0μm時間の範囲で制御できるが、
2.0μm／時間未満に制御しようとして、更に上記
成分の１つ以上の濃度又はめつき液温度を下げる
と、2.0μm／時間から0.5μm／時間以下に急激に
低下するか、もしくは、暗青色又は茶褐色の異常
めつき皮膜が析出して、析出銅皮膜の展延性不良
という問題がおきていた。 （発明の目的） 本発明の目的は、無電解銅めつき析出速度を
1.0μm／時間〜3.0μm／時間の範囲で容易に制御
することが出来る無電銅めつき液を提供するもの
である。 （発明の構成） 本発明は銅イオン、銅イオンの錯化剤、還元
剤、PH調整剤、水、有機高分子、αα′―ジピリジ
ル及びフエナンスロリン類の中から選ばれる少な
くとも１種、バナジウム又はバナジウム化合物を
含有する無電解銅めつき液である。 本発明において、銅イオンは銅イオン源とし
て、硫酸銅、硫酸銅、塩化第２銅など通常の銅塩
が用いられる。錯化剤としては、上記の銅イオン
と錯体を形成してアルカリ水溶液に可溶とするも
ので、エチレンジアミン四酢酸、クアドロール
（アデカ製、商品名）、酒石酸などが用いられる。
還元剤としては、ホルマリン、次亜リン酸塩など
がある。PH調整剤は水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウムなどが使用できる。水としてイオン交換水
が望ましい。有機高分子としては、ポリアルキレ
ングリコール、ポリオキシエチレン系非イオン界
面活性剤、ポリオキシエチレンのアルキルエーテ
ルリン酸エステル塩、疎水基にフルオロカーボン
鎖をもつポリオキシエチレン系界面活性剤、およ
びパーフルオロポリエーテル類などである。 αα′―ジピリジル、フエナンスロリン類の濃度
は５〜300mg／の範囲で使用され、好ましくは、
10〜50mg／の範囲である。フエナンスロリン類
としては1.10―フエナンスロリン、2.9―ジメチ
ル―1.10―フエナンスロリン、4.7―ジメチル―
1.10―フエナンスロリンなどである。バナジウム
化合物として適当なものはバナジウムの酸化物お
よびバナジウム酸塩類である。 バナジウム、バナジウム化合物の添加量は0.05
mg／〜200mg／の範囲が良い。バナジウム、
バナジウム化合物の添加量が増すと共にめつき析
出速度が抑制される。 したがつて、特に望ましい添加量は、めつき析
出速度の範囲が2.0μm／時間〜1.0μm／時間に制
御でき、析出銅皮膜の展延性が低下しない0.05
mg／〜10mg／の範囲から選ぶのが良い。めつ
き液温度は、得られる析出銅皮膜の展延性の点か
ら65℃以上が望ましい。 実施例 無電解銅めつき反応の触媒になるパラジウム等
の触媒を含有する接着層付紙エポキシ積層板（日
立化成工業(株)製、商品名ACL―E144）に、ドラ
イフイルム（日立化成工業(株)製、商品名；フオテ
ツクSR―3000）を紫外線焼付法を用いて、非配
線部分にめつきレジストを形成した後、六価クロ
ムを含有する化学粗化液で粗化した。 次に下記の基本組成および条件の無電解銅めつ
き液に五酸化バナジウムをそれぞれ0.05mg／、
0.1mg／、0.5mg／、２mg／、10mg／添加
した無電解銅めつき液で、めつき皮膜厚さ30μm
までめつきした。 CuSO4.5H2O＝10ｇ／ EDTA.2Na＝30ｇ／ PH（室温）＝12.3 37％HCHO＝４ml／ ポリオキシエチレンモノメチルエーテル（分子
量＝750）＝５ｇ／ αα′―ジピリジル＝30mg／ めつき液温度＝70±２℃ めつき析出速度、レジスト上へのめつき析出の
有無、めつき銅皮膜の外観およびめつき銅皮膜の
展延性を示す伸び率を表１に示した。めつき銅皮
膜の伸び率はステンレスステイール板に約30μm
の厚さまでめつきをおこない、ステンレスステイ
ール板より剥して、幅10mm、長さ80mmに切断し、
東洋ボールウイン製テンシロン引張試験装置を使
用して、引張り速度１mm／分、チヤツク間隔15mm
で測定した。 比較例 １ 実施例の基本組成および条件の無電解銅めつき
液に、実施例と同様に化学粗化した接着層付紙エ
ポキシ積層板を浸漬して、めつきをおこなつた。 特性を表１に示す。 比較例 ２ 実施例の基本組成において、めつき液のPHのみ
12.0にして、比較例１と同様のめつきをおこなつ
た。 比較例 ３ 実施例の基本組成において、37％HCHO濃度
を２ml／にして、比較例１と同様のめつきをお
こなつた。特性を表１に示す。 比較例 ４ 実施例と同じ基本組成でめつき液温度のみ60℃
にして、比較例１と同様のめつきをおこなつた。
特性を表１に示す。
【表】
（発明の効果）
本発明では、銅イオン、銅イオンの錯化剤、還
元剤、PH調整剤、水、有機高分子、αα′―ジピリ
ジル及びフエナンスロリン類の中から選ばれる１
種以上を含有する無電解銅めつき液にバナジウム
又はバナジウムの化合物を添加することにより、
めつき析出速度を2.0μm／時間以下に抑制するこ
とが出来、例えば、パラジウム等の触媒を含有す
る接着層付積層板にめつきレジストを形成し、化
学粗化をおこなつた後無電解銅めつきで配線導体
を形成する方法において、めつきレジスト上にめ
つき析出がなく、展延性の高いめつき銅が得られ
る。
元剤、PH調整剤、水、有機高分子、αα′―ジピリ
ジル及びフエナンスロリン類の中から選ばれる１
種以上を含有する無電解銅めつき液にバナジウム
又はバナジウムの化合物を添加することにより、
めつき析出速度を2.0μm／時間以下に抑制するこ
とが出来、例えば、パラジウム等の触媒を含有す
る接着層付積層板にめつきレジストを形成し、化
学粗化をおこなつた後無電解銅めつきで配線導体
を形成する方法において、めつきレジスト上にめ
つき析出がなく、展延性の高いめつき銅が得られ
る。
Claims (1)
- １ 銅イオン、銅イオンの錯化剤、還元剤、PH調
整剤、水、有機高分子、αα′―ジピリジル及びフ
エナンスロリン類の中から選ばれる少なくとも１
種、バナジウム又はバナジウム化合物を含有する
無電解銅めつき液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15997484A JPH0229752B2 (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | Mudenkaidometsukieki |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15997484A JPH0229752B2 (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | Mudenkaidometsukieki |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6137971A JPS6137971A (ja) | 1986-02-22 |
| JPH0229752B2 true JPH0229752B2 (ja) | 1990-07-02 |
Family
ID=15705238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15997484A Expired - Lifetime JPH0229752B2 (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | Mudenkaidometsukieki |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0229752B2 (ja) |
-
1984
- 1984-07-30 JP JP15997484A patent/JPH0229752B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6137971A (ja) | 1986-02-22 |
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