JPH02290533A - 膜の密着強度測定方法 - Google Patents
膜の密着強度測定方法Info
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- JPH02290533A JPH02290533A JP10978289A JP10978289A JPH02290533A JP H02290533 A JPH02290533 A JP H02290533A JP 10978289 A JP10978289 A JP 10978289A JP 10978289 A JP10978289 A JP 10978289A JP H02290533 A JPH02290533 A JP H02290533A
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Landscapes
- Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は膜を有する材料の信頬性を確保する為に必要不
可欠な、膜の材料に対する密着強度を測定する方法に関
する。
可欠な、膜の材料に対する密着強度を測定する方法に関
する。
近年、材料の使用環境はますます過酷になりつつあり、
これに対処する策として材料の表面改質がある．表面改
質の一方法に薄膜を蒸着、溶射等の方法によって材料に
成膜するものがある。
これに対処する策として材料の表面改質がある．表面改
質の一方法に薄膜を蒸着、溶射等の方法によって材料に
成膜するものがある。
例えば成膜法として、蒸着を取り上げると、密着強度の
測定に関して工業的見地から種々の方法が考案されてい
る。
測定に関して工業的見地から種々の方法が考案されてい
る。
一般に密着強度は、膜／基板間の境界面が明白な系で、
その境界面で両者を分離するのに必要な界面における力
、又はエネルギーと規定される．ここでは実用的立場で
耐久性を調べるときに重要となる力の測定について、従
来の技術を記す．この測定技術は、ロッドを膜表面上に
接着剤を用いて垂直に取付け、このロッドに力を加えて
膜を基板から剥離し、そのときロッドに加えた力から付
着力を計算する方法である． 力の加え方には大きく分類して引張り法、引例し法及び
捻り法があり、第２図にその模式図を示す。
その境界面で両者を分離するのに必要な界面における力
、又はエネルギーと規定される．ここでは実用的立場で
耐久性を調べるときに重要となる力の測定について、従
来の技術を記す．この測定技術は、ロッドを膜表面上に
接着剤を用いて垂直に取付け、このロッドに力を加えて
膜を基板から剥離し、そのときロッドに加えた力から付
着力を計算する方法である． 力の加え方には大きく分類して引張り法、引例し法及び
捻り法があり、第２図にその模式図を示す。
引張り法は、ロッド２３の軸長方向に引張り力を加える
方法であり、原理的にはロッド２３が接着剤２２を介し
て一様な力をロッド２３と膜２１の境界に付与する．こ
こで、ロッドの接着面の面積をＳ．ロッドを引張り、剥
離するのに要した力をＦとすると、付着力ｆ，は次式で
表示される。
方法であり、原理的にはロッド２３が接着剤２２を介し
て一様な力をロッド２３と膜２１の境界に付与する．こ
こで、ロッドの接着面の面積をＳ．ロッドを引張り、剥
離するのに要した力をＦとすると、付着力ｆ，は次式で
表示される。
ｆ，＝Ｆ／Ｓ
次にモーメントを積極的に加えて膜を剥離する方法が考
えられる．この方法は、引倒し法と呼ばれている．高さ
ｈ，直径ｄの円筒型のロソド２３に膜面と水平な方向へ
力Ｆを加えたときにロッド２３が倒れたとする。ここで
ロッド２３と膜表面との接触面中において、・ロッドが
膜に及ぼす最大の力を付着力と見なすことができる。こ
の力ｆ２は次式で与えられる。
えられる．この方法は、引倒し法と呼ばれている．高さ
ｈ，直径ｄの円筒型のロソド２３に膜面と水平な方向へ
力Ｆを加えたときにロッド２３が倒れたとする。ここで
ロッド２３と膜表面との接触面中において、・ロッドが
膜に及ぼす最大の力を付着力と見なすことができる。こ
の力ｆ２は次式で与えられる。
ｆ，＝３２ｈＦ／πｄ３
最後にロッド２３に捻りを付与する捻り法は、純粋に捻
りのみを加えることが、技術上困難である為、定性的な
評価法としては実施されているものの、定量的な評価法
としては不適であり、発表されているデータは少ない。
りのみを加えることが、技術上困難である為、定性的な
評価法としては実施されているものの、定量的な評価法
としては不適であり、発表されているデータは少ない。
以上の内容は蒸着膜の付着力測定（「潤滑」第３２巻
第９号（１９８７） ｐ．６３８〜ｐ．６４１ ）に記
載されている。
第９号（１９８７） ｐ．６３８〜ｐ．６４１ ）に記
載されている。
ところで、上述の如くロッドを接着剤により膜表面上に
垂直に取付け、密着強度を測定する従来方法においては
、以下に示す問題点がある。
垂直に取付け、密着強度を測定する従来方法においては
、以下に示す問題点がある。
即ち、引張り法，引倒し法及び捻り法のいずれの方法に
おいても、測定荷重に膜の剪断破断荷重が含まれている
点である。つまり、密着強度測定時に試験領域の膜／基
板界面の密着強度のみならず、試験領域外周部の剪断破
断荷重も計測されており、正確に密着強度を測定できな
い。
おいても、測定荷重に膜の剪断破断荷重が含まれている
点である。つまり、密着強度測定時に試験領域の膜／基
板界面の密着強度のみならず、試験領域外周部の剪断破
断荷重も計測されており、正確に密着強度を測定できな
い。
測定値と、密着強度及び剪断強度との関係は次式で表さ
れる。
れる。
（測定値）＝（密着強度）＋（剪断強度）第３図は測定
値における密着強度及び剪断強度の発生領域を示す模式
図であり、膜２１が成膜された基板２０から接着剤２２
にて接着され．たロッド２３と共に剥離される膜２１に
は、測定時これの外周部２１ａに剪断強度が、また、下
面２ｌｂに密着強度が夫々発生する。
値における密着強度及び剪断強度の発生領域を示す模式
図であり、膜２１が成膜された基板２０から接着剤２２
にて接着され．たロッド２３と共に剥離される膜２１に
は、測定時これの外周部２１ａに剪断強度が、また、下
面２ｌｂに密着強度が夫々発生する。
本発明は斯かる事情に鑑みてなされたものであり、成膜
された膜の密着強度を測定する場合に、試験領域外周部
の剪断強度を含まずに密着強度のみを精度良く測定する
ことが可能な膜の密着強度測定方法を提供することを目
的とする。
された膜の密着強度を測定する場合に、試験領域外周部
の剪断強度を含まずに密着強度のみを精度良く測定する
ことが可能な膜の密着強度測定方法を提供することを目
的とする。
本発明に係る膜の密着強度測定方法は、被膜面に形成さ
れた膜上にロッドを接着し、これに力を付与して膜の密
着強度を測定する方法において、基板の一部に形成した
孔に前記ロッドと同一断面の挿入物を基板面と直交する
方向へ挿脱可能に嵌挿させ、これの端面と基板面とを面
一にした状態でこれらの面上に一体の膜を形成し、前記
挿入物の端面上の膜に前記ロッドを接着した後、膜のロ
ッド及び挿入物間にある部分を、膜の基板上の部分から
ロッド及び挿入物と一括して外し、ロッドに力を付与し
て前記膜の挿入物に対する密着強度を測定することを特
徴とする。
れた膜上にロッドを接着し、これに力を付与して膜の密
着強度を測定する方法において、基板の一部に形成した
孔に前記ロッドと同一断面の挿入物を基板面と直交する
方向へ挿脱可能に嵌挿させ、これの端面と基板面とを面
一にした状態でこれらの面上に一体の膜を形成し、前記
挿入物の端面上の膜に前記ロッドを接着した後、膜のロ
ッド及び挿入物間にある部分を、膜の基板上の部分から
ロッド及び挿入物と一括して外し、ロッドに力を付与し
て前記膜の挿入物に対する密着強度を測定することを特
徴とする。
基板に形成された孔に嵌挿された挿入物は、これの端面
を基板面と面一にしてあることによりこれらの面上に一
体の膜が形成される。挿入物の端面上の膜にはロッドが
接着された後、この部分の膜が基板からロッド及び挿入
物と一括して外される。これにより、ロッド及び挿入物
間の膜にはロッドに力を付与しても剪断破断荷重が発生
することなく膜の挿入物に対する密着強度のみが測定さ
れる。
を基板面と面一にしてあることによりこれらの面上に一
体の膜が形成される。挿入物の端面上の膜にはロッドが
接着された後、この部分の膜が基板からロッド及び挿入
物と一括して外される。これにより、ロッド及び挿入物
間の膜にはロッドに力を付与しても剪断破断荷重が発生
することなく膜の挿入物に対する密着強度のみが測定さ
れる。
また、基板を用いず、挿入物へ直接成膜することも不可
能ではないが、挿入物の肩部が平面でない為、試験領域
全域に亘って均一な成膜が得られない危険性もある。こ
のような危険性を排除できる場合には挿入物のみに成膜
すれば良い。
能ではないが、挿入物の肩部が平面でない為、試験領域
全域に亘って均一な成膜が得られない危険性もある。こ
のような危険性を排除できる場合には挿入物のみに成膜
すれば良い。
以下、本発明をその実施例を示す図面に基づき具体的に
説明する。第１図は本発明に係る膜の密着強度測定方法
の手順の一例を示す模式図である。
説明する。第１図は本発明に係る膜の密着強度測定方法
の手順の一例を示す模式図である。
（１） まず、純Ｎｉ （９９．９９ ｗｔ％）基板
１に（４）で用いるロソド５ （ＪＩＳ ＳＣＭ４１５
）の断面と同一形状の断面を有する孔１ａを基板面と直
交する方法へ適当な深さまで穿孔する。
１に（４）で用いるロソド５ （ＪＩＳ ＳＣＭ４１５
）の断面と同一形状の断面を有する孔１ａを基板面と直
交する方法へ適当な深さまで穿孔する。
（２）次に孔１ａに内接する挿入物２を挿入し、これの
端面２ａと、基板面１ｂとが面一になるように適当な方
法で保持する。例えば孔１ａを基板１に貫通させて設け
、挿入物２に基板１の厚みと等しい高さのものを用い、
これらを同一平面上に載置した場合には簡単に面一状態
に保持できる。なお、挿入物２は基板ｌと同一材料で製
作してあることが望ましい。
端面２ａと、基板面１ｂとが面一になるように適当な方
法で保持する。例えば孔１ａを基板１に貫通させて設け
、挿入物２に基板１の厚みと等しい高さのものを用い、
これらを同一平面上に載置した場合には簡単に面一状態
に保持できる。なお、挿入物２は基板ｌと同一材料で製
作してあることが望ましい。
また、挿入物２の径と、基板１に設けられている孔１ａ
の径とは、同一であることが好ましいが微小な隙間の存
在は特に問題ない。
の径とは、同一であることが好ましいが微小な隙間の存
在は特に問題ない。
（３）同一平面をなす基板面１ｂ及び挿入物２の端面２
ａ上にＳｉ膜を蒸着等の方法により成膜する。
ａ上にＳｉ膜を蒸着等の方法により成膜する。
なお、成膜物質は計測すべき物質を選択し、物質に適応
した成膜法を用いて行う。また、成膜する厚みについて
は、特に限定されないが、あまり過度な厚さは成膜に長
時間を必要とし、能率的でなく、加えて膜内部で熱応力
の為に割れを生じる可能性もある。よって成膜する膜厚
は２００μｍ以下にすることが望ましい。
した成膜法を用いて行う。また、成膜する厚みについて
は、特に限定されないが、あまり過度な厚さは成膜に長
時間を必要とし、能率的でなく、加えて膜内部で熱応力
の為に割れを生じる可能性もある。よって成膜する膜厚
は２００μｍ以下にすることが望ましい。
（４）膜３の成膜後、挿入物２の端面２ａの真上の位置
にナイロンエポキシ系接着剤４を用いてロフド５を固定
する。
にナイロンエポキシ系接着剤４を用いてロフド５を固定
する。
接着剤は成膜物質の強度以上の強度を有することが重要
であるが、前記ナイロンエボキシ系接着剤に限定される
ものではない。
であるが、前記ナイロンエボキシ系接着剤に限定される
ものではない。
（５） ロソド５をこれの軸長方向の挿入物２側へ押
圧し、膜３の試験領域の外周部を剪断破断させる。この
段階で挿入物２上の膜３ａは接着剤４を介してロッド５
と結合されることになる。
圧し、膜３の試験領域の外周部を剪断破断させる。この
段階で挿入物２上の膜３ａは接着剤４を介してロッド５
と結合されることになる。
なお、剪断破断を行う場合、必要に応じて固定治具を使
用しても良い。
用しても良い。
（６） 以上により測定準備が完了し、膜３ａを基板
１から外し、挿入物２を基板ｌに対して適当な方法で固
定しておき、ロッド５に前述した引張り，引倒し及び捻
りの各力を付与して密着強度を測定する。
１から外し、挿入物２を基板ｌに対して適当な方法で固
定しておき、ロッド５に前述した引張り，引倒し及び捻
りの各力を付与して密着強度を測定する。
第４図は本発明方法と従来方法とにより、Ｓｉの結晶方
位（１１１ ）面と、ＡＩ膜との密着強度を引倒し法に
て測定した結果を示すグラフである。なお、密着強度は
一般に蒸着時の基板温度に依存することが知られている
が、ここでは基板温度を９０℃に設定した。
位（１１１ ）面と、ＡＩ膜との密着強度を引倒し法に
て測定した結果を示すグラフである。なお、密着強度は
一般に蒸着時の基板温度に依存することが知られている
が、ここでは基板温度を９０℃に設定した。
図より本発明方法の測定結果は、従来法の測定結果より
若干値が小さく、かつバラツキが少ないことが分かる。
若干値が小さく、かつバラツキが少ないことが分かる。
これは本発明方法では密着強度に膜の剪断強度が含まれ
ていない為である。
ていない為である。
また、膜の剪断強度は板厚に強く依存しバラッキが多い
。従って膜の剪断強度を測定値に含む従来法では測定値
にバラツキが多かったものと結論できる。
。従って膜の剪断強度を測定値に含む従来法では測定値
にバラツキが多かったものと結論できる。
第５図は同じく基板温度が９０℃の場合のガラス基板と
、Ａｕ膜との密着強度を引張り法にて本発明方法と従来
法とにより測定した結果を示すグラフである。横軸は密
着強度を示し、縦軸は約３００個の試料に対する頻度を
示してある。
、Ａｕ膜との密着強度を引張り法にて本発明方法と従来
法とにより測定した結果を示すグラフである。横軸は密
着強度を示し、縦軸は約３００個の試料に対する頻度を
示してある。
この図からも本発明方法では値が若干小さ《、かつバラ
ッキが少ないことが分かる。
ッキが少ないことが分かる。
以上の如く本発明方法においては、蒸着，溶射等の方法
で成膜された膜の密着強度を、膜の剪断強度を含むこと
なく精度良くかつ容易に測定することが可能であり、薄
膜を有する材料の信鯨性を確保するのに大きく寄与でき
る等、本発明は優れた効果を奏する。
で成膜された膜の密着強度を、膜の剪断強度を含むこと
なく精度良くかつ容易に測定することが可能であり、薄
膜を有する材料の信鯨性を確保するのに大きく寄与でき
る等、本発明は優れた効果を奏する。
第１図は本発明に係る膜の密着強度測定方法の手順を示
す模式図、第２図は従来法による測定方法を示す模式図
、第３図は従来法による密着強度及び剪断強度の発生領
域を示す模式図、第４図は引倒し法による密着強度の測
定結果を示すグラフ、第５図は引張り法による密着強度
の測定結果を示すグラフである． １・・・基板 １ａ・・・孔 ２・・・挿入物 ３．３
８・・・膜４・・・接着剤 ５・・・ロッド 特 許
す模式図、第２図は従来法による測定方法を示す模式図
、第３図は従来法による密着強度及び剪断強度の発生領
域を示す模式図、第４図は引倒し法による密着強度の測
定結果を示すグラフ、第５図は引張り法による密着強度
の測定結果を示すグラフである． １・・・基板 １ａ・・・孔 ２・・・挿入物 ３．３
８・・・膜４・・・接着剤 ５・・・ロッド 特 許
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、被膜面に形成された膜上にロッドを接着し、これに
力を付与して膜の密着強度を測定する方法において、 基板の一部に形成した孔に前記ロッドと同 一断面の挿入物を基板面と直交する方向へ挿脱可能に嵌
挿させ、これの端面と基板面とを面一にした状態でこれ
らの面上に一体の膜を形成し、前記挿入物の端面上の膜
に前記ロッドを接着した後、膜のロッド及び挿入物間に
ある部分を、膜の基板上の部分からロッド及び挿入物と
一括して外し、ロッドに力を付与して前記膜の挿入物に
対する密着強度を測定すること を特徴とする膜の密着強度測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10978289A JPH02290533A (ja) | 1989-04-29 | 1989-04-29 | 膜の密着強度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10978289A JPH02290533A (ja) | 1989-04-29 | 1989-04-29 | 膜の密着強度測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02290533A true JPH02290533A (ja) | 1990-11-30 |
Family
ID=14519086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10978289A Pending JPH02290533A (ja) | 1989-04-29 | 1989-04-29 | 膜の密着強度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02290533A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011247817A (ja) * | 2010-05-28 | 2011-12-08 | Toyota Motor Corp | 結合構造物の剛性評価装置およびその剛性評価方法 |
-
1989
- 1989-04-29 JP JP10978289A patent/JPH02290533A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011247817A (ja) * | 2010-05-28 | 2011-12-08 | Toyota Motor Corp | 結合構造物の剛性評価装置およびその剛性評価方法 |
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