JPH02284948A - 良好な色彩安定性および可撓性を有する容器塗料用塩化ビニル―オレフインコポリマー - Google Patents

良好な色彩安定性および可撓性を有する容器塗料用塩化ビニル―オレフインコポリマー

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JPH02284948A
JPH02284948A JP2078601A JP7860190A JPH02284948A JP H02284948 A JPH02284948 A JP H02284948A JP 2078601 A JP2078601 A JP 2078601A JP 7860190 A JP7860190 A JP 7860190A JP H02284948 A JPH02284948 A JP H02284948A
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は塩化ビニルラテックスコポリマーに関する。さ
らに詳しくは１本発明は、少量であるが効果的な量のエ
チレン性共重合用モノマーを用いる塩化ビニルコポリマ
ーに関する。
（従来の技術） 塩化ビニルラテックスコポリマーは当該分野において一
般に知られている。これらのコポリマーは色彩、鮮明性
、可撓性およびバリアー特性に優れている。これらの特
長のために、塩化ビニルラテックスコポリマーはプラス
チック製品および表面塗料の用途に適している。しかし
ながら、塩化ビニルラテックスコポリマーを含有する製
品の加工または供給の状況下において、上記特性のうち
のいくつかにはいまだに問題点が存在する。ここで、特
に問題となるのは、約３５０°Ｆもしくはそれより高い
温度で焼き付ける場合に、塩化ビニルラテックスコポリ
マーを含有する塗膜が退色するということである。焼き
付は温度における退色を回避または防止するために、有
機スズ化合物、およびある種のカルボン酸金属塩のよう
な安定剤がしばしば塗料に添加される。
本発明によって、焼き付は温度における退色が防止また
は低減される新規クラスのビニルラテックスコポリマー
が提供される。特に、上記の新規クラスのビニルラテッ
クスコポリマーはさらに他の改良された特性を示す。こ
こで、それらをより充分に説明する。
（発明の要旨） 上述のように１本発明は２色彩安定性を有し。
フリーラジカル付加重合可能なエチレン性不飽和モノマ
ーをポリマー界面活性剤の存在下において水中で共重合
させたラテックスコポリマーを含有する改良されたハロ
ゲン化ビニルラテックスコポリマー組成物を包含し、こ
の改良されたハロゲン化ビニルラテックスコポリマー組
成物は、エチレン、プロピレン、イソブチレン、および
ブテン−１から成る群から選択される共重合可能なα−
オレフィンモノマーを含有する。このα−オレフィンモ
ノマーは、少量であるが３５０下もしくはそれより高い
温度での焼き付けにおけるハロゲン化ビニルラテックス
コポリマー組成物の塗膜の退色を低減または防止するの
に効果的な量で含有される。本発明の今回の実施態様に
おいては、上記ノ１０ゲン化ビニルモノマーは塩化ビニ
ルであり、そして上記α−オレフィンはエチレンである
。エチレンの量は。
ラテックスコポリマー中のモノマーの共重合物の全固形
分重量を基準として約１〜４重量％である。
「ラテックスコポリマー」という用語は９分散相中にお
けるモノマーの共重合物をさしていうのに用いられる。
「ラテックスコポリマー組成物」という用ｊ吾は、ラテ
ックスコポリマーおよびポリマー界面活性剤を含有する
最終組成物をさしていうのに用いられる。
本発明には、さらに塗料組成物、特に１本発明のハロゲ
ン化ビニルラテックスコポリマー組成物を含有する水性
塗料組成物と、塗装された基材の退色を低減させるため
に該組成物を用いる方法とが包含される。また本発明に
は、アルミニウム基材のような基材に本発明の塗料組成
物を塗装して調製される物品も包含される。
本発明の物品は、塗料組成物の塗膜が約３５０下もしく
はそれより高い温度で焼き付けされる際に。
退色の低減または防止を示す。好ましい実施態様におい
ては、焼き付けされた塗膜は良く融着する。
また、当然のことながら、他の特性をも有しており、そ
れらの内の主要なものは人の好みによらない。したがっ
て２本発明の塗料組成物はカンの内部用塗料として用い
るのに非常に適している。
（発明の構成） 本発明のハロゲン化ビニルラテックスコポリマーは、主
としてハロゲン化ビニルおよびα−オレフィンを含有す
る。ここで、上記α−オレフィンは少量であるが上記ラ
テックスコポリマー組成物の塗膜の退色を低減または防
止するの・に効果的な量で含有されることが特徴である
。このα−オレフィンの含有量は、ラテックスコポリマ
ーのモノマー固形分含有量を基準として約０．５〜６重
量％、好ましくは約１〜４重量％であり得る。上記コポ
リマーのハＯ）ｆン化ヒニルの含有量は、ラテックスコ
ポリマー中のモノマーの共重合物固形分重量を基準とし
て約７５〜９９．５重量％、好ましくは約９０〜９９重
量％であり得る。
本発明の好ましい実施態様においては、ハロゲン化ビニ
ルラテックスコポリマーは、エポキシ含有モノマーの共
重合物をさらに含有する。上記モノマーの例としては、
グリシジルアクリレート。
グリシジルメタクリレート、アリルグリシジルエーテル
、などが挙げられる。エポキシ含有モノマーは、ラテッ
クスコポリマー中のモノマーの共重合物固形分含有量の
約０．５〜２０重量％、好ましくは約０．５〜４重量％
の量で用いられ得る。
本発明の方法において、上記ラテ・ｌクスコポリマー組
成物は、上述のように、界面活性剤の存在下において水
中でモノマーをフリーラジカルにより開始される付加重
合によって調製され得る。上記界面活性剤は、好ましく
は、塩基で中和された酸官能性付加重合体のようなポリ
マー界面活性剤である。
ここで比較的少量のα−オレフィンが用いられているこ
とは本発明の明白な特徴である。エチレンのようなα−
オレフィンの共重合反応は２通常は加圧下で行なわれる
。理解されるように、少量のエチレンが用いられる場合
には、その際適用される圧力は容易に制御可能となる。
したがって、ここに、減圧下においてハロゲン化ビニル
のコポリマーを調製するための改良された工程が提供さ
れる。
ここで実質的に大量のハロゲン化ビニルモノマーが用い
られ得ることもまた本発明の明白な特徴である。高水準
量の１例尤ば塩化ビニルを用いることによって、このモ
ノマーを用いることに伴う利点は最大限に増大され得る
ｇ塩化ビニルモノマーは比較的安価なので生成するコポ
リマーのコストが減少され得るのである。
上記ラテックスコポリマー組成物の調製方法は以下の記
載の通りである。ここで有用な、好ましいポリマー界面
活性剤は、塩基で中和された酸官能性アクリルポリマー
であり得る。塩基で中和された酸官能性アクリルポリマ
ーは、少なくとも−種が酸官能性モノマー（好ましくは
アクリル酸またはメタクリル酸）であるエチレン性不飽
和モノマーをフリーラジカル付加重合させることによっ
て調製される。ここで有用な他の酸または同等な化合物
は、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸。
不飽和ジカルボン酸のモノエステル（例えば、メチルハ
イドロジエンマレートおよびエチルハイドロジエンフマ
レート）、および存在する場合にはそれらの酸無水物な
どであり得る。最終生成物の調製または使用に悪影響を
与えない場合には、ここで他のモノマーを共重合させる
ことが可能である。
酸官能性モノマーは、酸官能性アクリルポリマーの全モ
ノマー含有量を基準として約４０〜１００重量％、好ま
しくは約５０〜９０重量％である。上記酸官能性付加ポ
リマーの分子ｆｆｉ（Ｍｙ）は、ポリスチレンを基準と
して、約３．０００〜ｉｏｏ、　ｏｏｏ、好ましくは約
１０．０００〜８０．０００であり得る。
上記酸官能性付加ポリマーは、好ましくは揮発性の塩基
で中和される。中和の程度は約０〜１００％。
好ましくは約３０〜８０％であり得る。好適な塩基とし
ては、アンモニアおよび１級、２級、または３級のアミ
ン（例えば、エタノールアミン、ジェタノールアミン、
Ｎ−メチルエタノールアミン、ジメチルエタノールアミ
ン、インプロパツールアミン。
ジイソプロパツールアミン、メチルアミン、エチルアミ
ン、ジエチルアミン、トリメチルアミン。
トリエチルアミンおよびモルフォリン）が包含される。
上記ラテックスコポリマー組成物は、界面活性剤の存在
下で２　ビニルモノマーとα−オレフィンとをフリーラ
ジカル開始付加重合させることによって調製され得る。
塩基で中和された酸官能性ポリマー界面活性剤は、上記
ラテックスコポリマー組成物の全樹脂固形分に対して１
重量百分率で約５〜９０％、好ましくは約Ｓ〜５５％の
量で用いられ得る。
ポリマー界面活性剤は、イオン性またはノニオン性界面
活性剤のような従来の界面活性剤を組み合わせて用いら
れ得る。前述のように、ビニルモノマー　α−オレフィ
ンモノマーはエポキシ含有モノマーと共重合され得る。
しかし、上記ラテックスコポリマーの調製および使用に
悪影響を及ぼさない場合には、他の共重合可能なモノマ
ーがここで用いられ得る。
上記ラテックスコポリマーの調製に用いられ得る熱開始
剤、または、レドックス系のフリーラジカル開始剤は、
水溶性または油溶性の開始剤であり得る。それには１例
えば、過酸化物型（例えば。
過酸化水素、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド／イソ
アスコルビン酸）；イオン型（例えば、アンモニウム、
ナトリウムまたはカリウムの過硫酸塩）、または、アゾ
型（例えば、アゾビスイソバレロニトリル、アゾビス（
Ｎ、Ｎ’ジメチレンイソブチル）アミデン）がある。代
表的には、それらの開始剤は、共重合可能なモノマーの
重量を基準として約０．０１〜３％、そして好ましくは
約０，０５〜１％の量で用いられる。
ここで行なわれる重合の温度条件は約２５〜９０℃。
好ましくは約４０〜７５℃であり得る。ここでのエチレ
ンの添加ユに依存して２反応器圧力は約８０〜４００ｐ
ｓｉｇ　（ｐｏｕｎｄｓ　ｐｅｒ　５ｑｕａｒｅ　１ｎ
ｃｈ　ｇｒａｖｉｔｙ）　、　　好ましくは約１７０〜
３５０ｐｓｉｇであり得る。生成したラテックスコポリ
マー組成物は、約２０％もしくはそれより高い固形分含
有量２代表的には約４０％までの固形分含有量と、５０
０〜ｓ、　ｏｏｏ人の粒子サイズと。
約Ｌ（１〜１０．０００ｃｐｓの粘度と、を有する。
本発明の実施に当って、上記ラテックスコポリマー組成
物は、意図された用途のために充分な皿で塗料組成物中
に含有され得る。例えば、カンの内部用塗料においては
、ラテックスコポリマー組成物は、バリアー特性および
他の望ましい製造上の特性および耐久特性を提供するた
めに充分な量で含有されなければならない。上記塗料組
成物には、アミノプラスト、フェノブラスト、またはイ
ソシアネートのような硬化剤が含有され得る。硬化剤は
必要とされる程度の架橋を提供するのに充分な量で用い
られる。
アミノプラスト樹脂は、アルデヒド（例えば。
ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、クロトンアルデ
ヒド、およびベンズアルデヒド）と、アミノ基またはア
ミド基含有物質（例えば、尿素、メラミン、およびベン
ゾグアナミン）との縮合生成物である。アルコールおよ
びホルムアルデヒドと。
メラミン、尿素またはベンゾグアナミンとの反応から得
られる生成物が、良好な水分散性を示すので、水性塗料
組成物に適する。上記エーテル化生成物を作成するため
に用いられる有用なアルコールは、メタノール、エタノ
ール、プロパツール。
ブタノール、ヘキサノール、ベンジルアルコール。
シクロヘキサノール、およびエトキシエタノールのよう
な１価アルコールである。エーテル化されたメラミン−
ホルムアルデヒド樹脂が好ましいアミノプラスト樹脂で
ある。米国特許第４．０７５．１４１号。
Ｐｏｒ　ｔｅｒら、　　１９７８年、２月２１日、には
有用なアミノプラスト樹脂が記載されている。これはこ
こに参照として引用される。
フェノール樹脂はアルデヒドとフェノールとの縮合生成
物を包含する。ホルムアルデヒドおよびアセトアルデヒ
ドが好ましいアルデヒドである。
種々のフェノール（例えば、フェノール自体、　　クレ
ゾール、ｐ−フェニルフェノール、　　ｐ−ｔｅｒｔ−
ブチルフェノール、　ｐ−ｔｅｒｔ−アミルフェノール
およびシクロペンチルフェノール）が用いられ得る。米
国特許第２．５９７．３３３号（ここに参照として挙げ
る）に記載されているメチロールフェノールエーテルが
特に有用である。
数多くのブロックポリイソシアネートが好適な架橋剤で
ある。これらの試薬は当該分野で良く知られている。一
般に、有機ポリイソシアネートは揮発性アルコール、ε
−カプロラクタム、またはケトオキシムでブロックされ
る。これらのブロックポリイソシアネートは、昇温下（
例えば、約１００　’Ｃより高温）において脱ブロック
される。ｒＴｈｅＣｈｅａ＋１ｓｔｒｙ　ｏｆ　Ｏｒｇ
ａｎｉｃ　Ｆｉｌｍ　ＦｏｒｍｅｒｓＪ　、　Ｒｏｂｅ
ｒｔ　Ｅ。
Ｋｒｅｉｇｅｒ　Ｐｕｂ、　Ｃｏ、、　　１９７７年出
版、　　Ｄ、Ｈ，Ｓｏｌｏｍｏｎ著。
２１６〜２１７頁、にはここで使用可能な多くのブロッ
クイソシアネートが記載されている。この文献はここに
参照として引用する。
上記塗料組成物には、流動調節剤、接着促進剤。
硬化触媒などのような添加剤もまた含有され得る。
本発明の塗料組成物は、ラテックスコポリマーと。
硬化剤および他の塗料添加剤と、さらに助剤とを充分に
ブレンドすることによって調製され得る。
上記塗料は３００〜５００°Ｆで焼き付けされて色彩安
定性を有する市販の品質の塗膜が形成され得る。
この塗料組成物はアルミニウムまたはスチール鋼などの
基材に粉雪法、ロールコーティング法。
および電着法によって塗布され得る。硬化塗装された基
材で構成される物品は１色彩安定性、バリアー特性、耐
接着性、および耐衝撃性が主要な特徴である。
これら、およびその他の特性は以下の実施例によってさ
らに充分に示されるが１本発明はこれらに限定されない
。
（実施例） 実１」ロー 本実施例によって本発明の塩化ヒーニルラテプクスフポ
リマー組成物およびその調製方法およびその使用方法を
例示する。
過硫酸アンモニウム）４．４ 脱イオン水　　　　）　混合　　　ＳＯ，Ｏ脱イオン水
　　　　）　　　　　　　２０９０．０モノマー　ＭＣ
２ 塩化ビニル　　　　　　　　　　　９１５．０グリシジ
ルメタクリレ−）　　　　　　２０．０（１）アクリル
酸、　　４ｏ重ｆｆｉ％；スチレン、５９重重量；アク
リル酸エチル、　　ｌ’ｊｌｉｆｉ％（２）グリシジル
メタクリレートを塩化ビニル中に、　　１１００ｒｐに
おいて５分間吹き込むことにより調製された。
重合は攪拌装置、加熱装置、冷却装置、および不活性ガ
スバージ手段を備えた密閉反応器中で行われた。
反応器仕込物が反応器に仕込まれ１反応器は真空にされ
た。そして、この反応器仕込物は３０Ｏｒｐｍで攪拌さ
れた。１１０ｇのモノマー仕込物が、室温下で４０ｐｓ
ｉｇの圧力下で最大３００ｒｐｍで攪拌されている反応
器仕込物へ添加された。反応器仕込物へのエチレンの添
加が開始され、それは室温下において２１９、４ｐｓｉ
ｇの圧力となるまで続けられた。その間反応器仕込物は
３００ｒｐ＋＊で攪拌され続けた。そして。
反応器仕込物は７５℃に加熱され、圧力は２５９．５ｐ
ｓｉｇとなった。反応混合物は、圧力が下がり始めるま
で約１時間、７５°Ｃに保たれた。１時間後、圧力は２
４０．９ｐｓｉＨに低下した。その時１反応器へのモノ
マー仕込みが開始され、［１に対して３．３ｇの割合で
２時間にわたって続けられた。この反応混合物はさらに
３時間、　３００ｒｐｍで攪拌されながら７５℃に保た
れ。
圧力は２２１．６ｐｓｉｇに低下した。この保温期間に
サンプリングが行われ、１時間毎に固形分含有量が測定
された。保温期間の後、生成物は冷却され１分析された
。酸のミリ当量は０．２４　；塩基のミリ当量は０．１
２１７粒子サイズは７５９０人、そして固形分含有量は
２４．０２％であった。
実１２ 本実施例によって２本発明の塩化ビニルラテックスコポ
リマー組成物をさらに例示する。
脱イオン水 過硫酸アンモニウム Ｔｒｉｔｏｎ　Ｎ　１０１’ ５００．０ ４．５ １５．５ 凹バゼム抱 酸官能性アクリルポリマー の塩２７４２．５ 脱イオン水　　　　　　　　　　１６９７．０グリシジ
ルメタクリレート　　　　　１６，９塩　ビニルモノマ
ー　ＶＣＭ 塩化ビニル　　　　　　　　　　　７４２．５（１）ノ
ニルフェノキシポリエチレンオキシエタノール（６５％
エチレンオキシド） （２）４０％アクリル酸；５９％スチレン；工％アクリ
ル酸エチル（すべて重量％） 真空にされ、攪拌速度が２７５ｒｐｍにセットされた反
応器に反応器仕込物が仕込まれた。反応器に。
ＰＭＦ仕込物が添加され１次いでこれは再度真空にされ
２回転速度が２０Ｏｒｐｍにセットされた。３３５．６
ｇのＰＭＦ仕込物および１１１．４ｇノＶＣＭ仕込物が
、　　３７．９ｐｓｉｇの圧力の反応器（攪拌速度２７
０．９ｒｐｎ＋）に添加された。
反応器（攪拌速度２７３．１ｒｐｍ）は、エチレンを導
入するために１４８ｐｓｉＨに加圧された。反応器仕込
物は７５℃に加熱され＋　２３７ｐｓｉｇにおいて２０
分間保たれた。ＰＭＦ仕込物およびＶＣＭ仕込物の残り
が、それぞれ６３３．８ｇ／ｈｒおよび２１０．４ｇ／
ｈｒの速度で３時間にわたって９反応器に添加された。
添加が終了して２反応混合物は７５℃に２時間保たれ、
圧力が２７７、２ｐｓ１８から１７３．７ｐｓｉｇに低
下した。
生成した混合物が分析された。酸のミ＋）当量は０、２
２６　；塩基のミリ当量はり、５３：ｆｉ子サイズは１
２６０人、および固形分含有量は２５，２％であった。
本発明の硬化可能な塗料組成物はここに記載されたビニ
ルラテックスコポリマー組成物と、硬化剤としてのメラ
ミンホルムアルデヒド樹脂と、他の樹脂の助剤と１代表
的にはカンの内部用塗料に見いだされる添加剤と、を用
いて調製され得る。
この塗料組成物はＮｏ、１２展色棒により塗布され、４
００°Ｆにおいて４分間焼き付けされた。硬化した塗膜
の退色が著しく低減したことが示された。
（発明の要約） ここに開示されているのは、良好な色彩安定性を存する
改良された塩化ビニルラテックスコポリマー組成物であ
る。この組成物は少量であるが塗膜の色彩安定性を提供
するのに効果的な量のα−オレフィンを含有することを
特徴とする。
以上

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、色彩安定性を有し、フリーラジカル付加重合可能な
    エチレン性不飽和モノマーのコポリマーを、水中に、ポ
    リマー界面活性剤の存在下において含有する改良された
    ハロゲン化ビニルラテックスコポリマー組成物であって
    、該改良された組成物が、エチレン、プロピレン、イソ
    ブチレン、およびブテン−１から成る群から選択される
    共重合可能なα−オレフィンモノマーを含有し、該α−
    オレフィンモノマーが、少量であるが、約３５０°Ｆも
    しくはそれより高い温度の焼き付けにおいてハロゲン化
    ビニルラテックスコポリマー組成物の塗膜の退色を低減
    または防止するのに効果的な量で含有されている、改良
    されたハロゲン化ビニルラテックスコポリマー組成物。 ２、前記α−オレフィンが、ラテックスコポリマーのモ
    ノマーの固形分重量を基準として約０．５〜６重量％の
    量で存在する請求項１に記載の改良されたハロゲン化ビ
    ニルラテックスコポリマー組成物。 ３、前記α−オレフィンが約１〜４重量％の量である請
    求項２に記載の改良されたハロゲン化ビニルラテックス
    コポリマー組成物。 ４、ハロゲン化ビニルが塩化ビニルである請求項１に記
    載の改良されたハロゲン化ビニルラテックスコポリマー
    組成物。 ５、前記α−オレフィンがエチレンである請求項１に記
    載の改良されたハロゲン化ビニルラテックスコポリマー
    組成物。 ６、前記ハロゲン化ビニルモノマーが、ラテックスコポ
    リマーのモノマーの固形分重量を基準として約７５〜９
    ９．５重量％の量である請求項１に記載のハロゲン化ビ
    ニルラテックスコポリマー組成物。 ７、前記ハロゲン化ビニルモノマーの量が約９０〜９９
    重量％である請求項６に記載のハロゲン化ビニルラテッ
    クスコポリマー組成物。 ８、前記ポリマー界面活性剤が塩基で中和された酸官能
    性アクリルポリマーである請求項１に記載のハロゲン化
    ビニルラテックスコポリマー組成物。 ９、前記塩基で中和された酸官能性アクリルポリマーが
    、少なくとも一種が酸官能性モノマーであるエチレン性
    不飽和モノマーのフリーラジカル付加重合によって調製
    される請求項８に記載のハロゲン化ビニルラテックスコ
    ポリマー組成物。 １０、前記酸官能性アクリルモノマーがアクリル酸、ま
    たはメタクリル酸である請求項９に記載のハロゲン化ビ
    ニルラテックスコポリマー組成物。 １１、前記酸官能性モノマーが、前記酸官能性アクリル
    ポリマーの全モノマー固形分含有量を基準として約４０
    〜１００重量％の量である請求項９に記載のハロゲン化
    ビニルラテックスコポリマー組成物。 １２、前記酸官能性モノマーが約５０〜９０重量％の量
    である請求項１１に記載のハロゲン化ビニルラテックス
    コポリマー組成物。 １３、共重合可能なモノマーとしてさらにエポキシ含有
    モノマーを含有する請求項１に記載のハロゲン化ビニル
    ラテックスコポリマー組成物。 １４、前記エポキシ含有モノマーが、ラテックスコポリ
    マーの全モノマー固形分含有量を基準として約０．５〜
    ２０重量％の量である請求項１３に記載のハロゲン化ビ
    ニルラテックスコポリマー組成物。 １５、前記ポリマー界面活性剤がラテックス組成物の全
    固形分を基準として約１０〜５５重量％の量である請求
    項１に記載のハロゲン化ビニルラテックスコポリマー組
    成物。 １６、前記ラテックスコポリマーが、ラテックス組成物
    の全固形分を基準として約４５〜９０重量％の量である
    請求項１に記載のハロゲン化ビニルラテックスコポリマ
    ー組成物。 １７、請求項１に記載のハロゲン化ビニルラテックスコ
    ポリマー組成物を含有する塗料組成物。 １８、さらに、アミノプラスト、フェノプラスト、また
    はイソシアネートである硬化剤を含有する請求項１７に
    記載の塗料組成物。 １９、請求項１に記載のハロゲン化ビニルラテックスコ
    ポリマー組成物を含有する水性塗料組成物を基材に塗装
    することによって調製される物品。 ２０、請求項１８に記載の塗料組成物を基材に塗装する
    ことによって調製される物品。
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