JPH0227422B2

JPH0227422B2 -

Info

Publication number: JPH0227422B2
Application number: JP61313248A
Authority: JP
Inventors: Yoshitatsu Ootsuka; Shigemi Tanimoto; Kazuo Toyoda
Original assignee: Showa Aluminum Corp
Current assignee: Altemira Co Ltd
Priority date: 1986-12-25
Filing date: 1986-12-25
Publication date: 1990-06-18
Also published as: JPS63162823A

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野この発明は、共晶系不純物を含むアルミニウ
ム、ケイ素、マグネシウム、鉛、亜鉛等の各種金
属を精製してより高純度の金属を製造する装置に
用いられる回転冷却体に関する。

従来技術とその問題点たとえば、アルミニウムと共晶を生成する不純
物を含む精製すべきアルミニウムを、偏析凝固の
原理を利用して、より高純度に精製する方法が知
られている。この方法として、たとえば本出願人
の特許出願にかかる方法、すなわち精製すべきア
ルミニウムを溶融した後、この溶融アルミニウム
をるつぼ内に入れるとともに常にその凝固温度を
越えた温度に加熱保持しておき、この加熱された
溶融アルミニウム中に、上端から下方に向つて細
くなつたテーパ筒状の中空回転冷却体を浸漬し、
この冷却体内に冷却流体を送り込んでその表面温
度を上記凝固温度以下に保持しながらこの冷却体
を回転させ、アルミニウムが冷却体外周面に晶出
するさいに凝固界面近傍に排出された不純物を液
相体に分散混合させることにより、液相中におけ
る凝固界面近傍の不純物濃化層の厚さを薄くし、
その結果上記不純物濃化層での液相中の温度勾配
を大きくしながら、冷却体の周面により純度の高
いアルミニウムを晶出させることによつてアルミ
ニウムを精製する方法がある（特公昭61−3385号
公報参照）。上記方法において、液相中における
凝固界面近傍の不純物濃化層の厚さを薄くし、そ
の結果上記温度勾配を大きくして精製効率を向上
するめには、冷却体と溶融アルミニウムとの相対
速度を大きくすることが条件の１つである。しか
しながら、冷却体の回転に伴つて溶融アルミニウ
ムも冷却体の回転方向と同方向に流れて渦流が発
生するので、上記相対速度の増大には限度があ
り、精製効率の向上にも限度がある。しかも冷却
体の回転数を大きくすれば遠心力が増大して冷却
体の周面に晶出した高純度アルミニウムが付着し
にくくなつて生産性が低下するという問題があ
る。また、冷却体の回転数を大きくすると、冷却
体の周囲では溶融アルミニウムを巻き込もうと作
用し、空気が溶融アルミニウム中に巻き込まれ、
この空気とアルミニウムとが反応してAl₂O₃から
なる滓が大量に発生する。しかも、上記従来の方
法で用いられる冷却体は、上端から下方に向つて
細くなつたテーパ筒状であるから、これを回転さ
せた場合には上部と下部との周速が異なることに
なり、上部の周速が下部の周速よりも大きくなつ
て溶融アルミニウムに上向きの速度成分を有する
流れが発生することになり、その結果、溶融アル
ミニウムの液面が波立つて溶融アルミニウム中に
空気が巻込まれ、この空気とアルミニウムとが反
応してAl₂O₃からなる滓が大量に発生する。した
がつて、除滓作業が必要となるとともに、上記滓
が飛散してるつぼの内面に付着し、作業に支障を
きたす。さらに、大量の滓が発生する結果、精製
効率を低下させるおそれがある。上記波立ちは、
回転冷却体の周面にアルミニウム塊が晶出し始め
てからが著しく起こりやすくなる。

また、本出願人は、上記溶融アルミニウムの渦
流の流速を低下させるために、るつぼの内周面
に、溶融アルミニウム流速低下用邪魔板を円周方
向に所定間隔をおいて複数設けることも提案した
（実公昭61−38912号公報参照）。この場合には、
冷却体の回転数をそれほど大きくしなくても、冷
却体と溶融アルミニウムとの相対速度を大きくす
ることが可能となり、精製効率を一層向上させる
ことができる。しかしながら、邪魔板が存在する
と、溶融アルミニウムの流速が部分的に異なるこ
とになり、その結果、冷却体の液面下に存在する
部分の上部の近傍において、溶融アルミニウム
に、上向きの速度成分を有する流れが一層多く発
生することになる。したがつて、溶融アルミニウ
ムの液面は一層激しく波立ち、波立ちが生じるこ
とによる悪影響はよりひどくなる。

この発明の目的は、上記の問題を解決した金属
の精製方法を提供することにある。

問題点を解決するための手段この発明による金属の精製方法は、るつぼ内に
溶融金属を入れ、溶融金属中に回転冷却体を浸漬
し、回転冷却体を回転させながらその周面におけ
る溶融金属面よりも下方の精製金属晶出部に、よ
り純度の高い精製金属を晶出させるにあたり、精
製金属晶出部における少なくとも上部の外周面の
温度を、上端が最も高くかつ下方に向つて低くな
るようにすることによつて、精製金属晶出部の少
なくとも上部への精製金属晶出速度が、上端が最
も遅くかつ下方に向つて速くなるようにし、晶出
する金属塊の上部の形状を、下広がりの形状とす
ることを特徴とするものである。

上記において、回転冷却体の精製金属晶出部に
おける少なくとも上部の外周面の温度を、上端が
最も高くかつ下方に向つて低くなるようにする方
法としては、るつぼの上端開口を開閉自在の蓋で
閉鎖し、るつぼ内における溶融金属の液面よりも
上方の雰囲気を加熱する方法、回転冷却体におけ
る溶融金属の液面よりも上方に存在する部分を加
熱する方法、回転冷却体内に供給する冷却流体量
を上端が少なくかつ下方に向つて多くする方法、
精製金属晶出部の内周面を断熱材で覆い、断熱材
の厚さを上端が最も薄く、下方に向かつて徐々に
厚くしておく方法、およびこれらを組合せた方法
などがある。

実施例以下、この発明の実施例について説明する。以
下の実施例は、この発明の方法を高純度アルミニ
ウムの製造に適用したものである。なお、全図面
を通じて同一物および同一部分には同一符号を付
す。

第１図にはこの発明の実施に使用する装置の第
１の具体例が示されている。

第１図において、高純度アルミニウムの製造装
置は、黒鉛製溶湯保持るつぼ１と、上下動自在の
回転冷却体２と、円周方向に所定間隔をおいてる
つぼ１の内周面に着脱自在に固定された複数の溶
融アルミニウム流速低下用邪魔板３とよりなる。
るつぼ１の上端開口は、開閉自在の蓋（図示略）
で閉鎖されるようになつている。また、るつぼ１
内に入れられる溶融アルミニウム４の量はほぼ一
定量に定められている。回転冷却体２は黒鉛、セ
ラミツクス等からつくられた中空状のものであつ
て、上端から下方に向つて徐々に太くなりかつ長
さの中間部から下端に向つて徐々に細くなつてい
る。そして、回転冷却体２は中空回転軸５の下端
に取付けられており、その内部に、中空回転軸５
内に配置された冷却流体供給管（図示略）から冷
却流体が供給されるようになつている。また、回
転冷却体２は、高純度アルミニウムの製造のさい
にるつぼ２内に入れられた所定量の溶融アルミニ
ウム４中に、溶融アルミニウム４の液面が、冷却
体２の上端と、高さの中間部に最大径部分２ａと
の間に来るように浸漬され、液面よりも下方の部
分が高純度アルミニウム晶出部６（精製金属晶出
部）となされている。

このような構成において、溶解炉（図示略）で
溶解されたFe、Si、Cu、Mgなどの共晶不純物を
含む精製すべき溶融アルミニウム４をるつぼ１に
送り込む。このとき、回転冷却体２は上昇位置に
あつてるつぼ１の外にある。るつぼ１内に所定量
の溶融アルミニウム４を入れた後、回転冷却体２
を、その上端と最大径部分２ａとの間に液面が来
るように溶融アルミニウム４中に浸漬し、るつぼ
１の上端開口を蓋で閉鎖する。そして、回転冷却
体２の内部に冷却流体を供給しつつ回転冷却体２
を回転させると、この回転冷却体２の高純度アル
ミニウム晶出部６に、まず平滑な凝固面を有する
高純度の初晶アルミニウムが晶出する。共晶不純
物は液相中に排出されて凝固界面近傍の液相中に
共晶不純物の不純物濃化層ができる。回転冷却体
２の回転によつて溶融アルミニウム４も回転冷却
体２の回転方向と同方向に流れるが、邪魔板３に
よつて溶融アルミニウム４の流速が低下させられ
るので、回転冷却体２と液相との対相速度、すな
わち回転冷却体２の周速と溶融アルミニウム４の
流速との差はかなり大きくなる。したがつて、界
面近傍に形成された不純物濃化層と他の大部分の
液相との撹拌混合が効果的に行なわれ、不純物濃
化層中の不純物が液相全体に分散せられて不純物
濃化層の厚さが薄くなり、この部分での温度勾配
も大きくなる。しかも、邪魔板３により溶融アル
ミニウム４の乱流も発生し、これによつても不純
物濃化層は薄くされる。この状態で凝固を進行さ
せると、冷却体２の周面に元のアルミニウムより
もはるかに高純度のアルミニウム塊Ｉが得られ
る。

このとき、るつぼ１内の液面よりも上方の雰囲
気をバーナー等で加熱し、回転冷却体２の高純度
アルミニウム晶出部６の外周面の温度を上端が最
も高くかつ下方に向つて低くなるようにする。す
ると、高純度アルミニウム晶出部６への晶出量
は、上端で少なく、かつ下方に向つて最大径部分
２ａまで増大してその下方は等しくなり、高純度
アルミニウム晶出部６の外周面に晶出した高純度
アルミニウム塊Ｉの形状は、上端が最も細くかつ
下方に向つて徐々に広がつて最大径部分２ａで最
も太くなり、さらに下方に向つて細くなつたもの
となる。したがつて、アルミニウム塊Ｉが晶出し
た後は、最大径部分２ａよりも上方の部分におい
ては、その上部の周速が、下部の周速よりも小さ
くなり、冷却体２の近傍においては、高純度アル
ミニウム塊Ｉの上部に沿つて第１図に矢印Ａで示
すような下降流が生じる。その結果、液面に激し
い波立ちが起きるのが防止され、空気中の酸素と
アルミニウムとの反応の結果生じるAl₂O₃よりな
る滓の量が少なくなる。

上記において、操作の初期の段階、すなわち高
純度アルミニウム塊Ｉが上記のような形状に晶出
し始める前の段階においても、最大径部分２ａよ
りも上方の下広がり状部分によつてその近傍に下
向きの速度成分を有する溶融アルミニウム４の流
れが発生するので、液面に激しい波立ちが起きる
のが防止される。

次にさらに具体的な実施例について説明する。
上記るつぼ１の内周面に６枚の邪魔板３を設けて
おいた。また、冷却体２の最大径部分２ａの外径
を150mmとしておいた。そして、るつぼ１内に、
Fe0.07wt％、Si0.04wt％を含有する溶融アルミ
ニウム４を入れて670℃に加熱保持しておいた。
また、溶融アルミニウム４の液面よりも上方の雰
囲気を700℃に加熱保持しておいた。ついで、回
転冷却体２を溶融アルミニウム４中に浸漬し、そ
の内部に冷却流体を供給しながら回転数400rpm
で回転させた。この操作を30分間行なつた後冷却
体２の回転を停止させ、冷却体２を上昇させた。
冷却体２の周面には13Kgのアルミニウム塊が晶出
していた。その後、冷却体２の周面に晶出したア
ルミニウム塊Ｉを除去し、このアルミニウム塊Ｉ
中のFeおよびSiの平均不純物濃度を測定した。
その結果、Fe0.0050wt％、Si0.0070wt％であり、
この値を元の不純物濃度で除した実効分配係数は
Ｋ（Fe）＝0.07、Ｋ（Si）＝0.17であつた。また、操
作中、溶融アルミニウム４の液面は静かで滓の発
生は見られなかつた。

比較のために、第６図に示すの装置を用いて行
なつた比較例について述べる。第６図に示す装置
は、るつぼ１内の溶融アルミニウム４中に浸漬さ
れる回転冷却体２０が上端から下方に向つて徐々
に細くなつたテーパ状となされたものである。こ
の回転冷却体２０における溶融アルミニウム４の
液面に接する部分の外径を150mmとしておいた。
そして、るつぼ１内に、Fe0.07wt％、Si0.04wt
％を含有する溶融アルミニウム４を入れて670℃
に加熱保持しておいた。ついで、回転冷却体２０
を溶融アルミニウム４中に浸漬し、その内部に冷
却流体を供給しながら回転数400rpmで回転させ
た。この操作を30分間行なつた後冷却体２０の回
転を停止させ、冷却体２０を上昇させた。冷却体
２０の周面には10Kgのアルミニウム塊が晶出して
いた。その後、冷却体２０の周面に晶出したアル
ミニウム塊を除去し、このアルミニウム塊中の
FeおよびSiの平均不純物濃度を測定した。その
結果、Fe0.0070wt％、Si0.0088wt％であり、こ
の実効分配係数はＫ（Fe）＝0.1、Ｋ（Si）＝0.21で
あつた。また、操作中、溶融アルミニウム４の液
面においては、激しい溶湯の飛散が起こり、多量
の滓が発生した。そして、この滓はるつぼ１の内
周面における液面よりも上方の部分に付着して、
精製操作の継続に対して障害となつた。

第２図には、この発明の実施に使用する装置の
第２の具体例が示されている。

第２図において、回転冷却体１０は、全長にわ
たつて等径の中空円筒状であり、溶融アルミニウ
ム４の液面よりも下方の部分が高純度アルミニウ
ム晶出部１１となつている。

このような構成において、高純度アルミニウム
の製造は、第１図に示されている装置の場合と同
様に行なわれ、溶融アルミニウム４面よりも上方
の雰囲気がバーナー等で加熱され、高純度アルミ
ニウム晶出部１１の外周面の温度は、上端が最も
高く下方に向つて低くなるようになされる。晶出
した高純度アルミニウム塊Ｉは、上端から下方に
向つて広がつたテーパ状となり、上記実施例１と
同様にしてこの高純度アルミニウム塊Ｉの上部に
沿つて第２図に矢印Ｂで示すような下降流が生じ
る。その結果、液面に激しい波立ちが起きるのが
防止され、空気中の酸素とアルミニウムとの反応
の結果生じるAl₂O₃よりなる滓の量が少なくな
る。

第３図には、この発明の実施に使用する装置の
第３の具体例が示されている。

第３図において、回転冷却体２０は、第６図に
示したものと同じ構成であつて上端から下方に向
つて徐々に細くなつたテーパ筒状であり、溶融ア
ルミニウム４の液面よりも下方の部分が高純度ア
ルミニウム晶出部１６となつている。このような
構成において、高純度アルミニウムの製造は、第
１図に示されている装置の場合と同様に行なわ
れ、溶融アルミニウム４面よりも上方の雰囲気が
バーナー等で加熱され、高純度アルミニウム晶出
部１１の外周面の温度は、上端が最も高く下方方
に向つて低くなるようになされる。晶出した高純
度アルミニウム塊Ｉは、上端から下方に向つて広
がつたテーパ状となり、上記実施例１と同様にし
てこの高純度アルミニウム塊Ｉの上部に沿つて第
３図に矢印Ｄで示すような下降流が生じる。その
結果、液面に激しい波立ちが起きるのが防止さ
れ、空気中の酸素とアルミニウムとの反応の結果
生じるAl₂O₃よりなる滓の量が少なくなる。な
お、この装置では、操作の初期の段階、すなわち
高純度アルミニウム塊Ｉが上記形状に晶出し始め
るまでは液面に波立ちが発生する。

第４図には、この発明の実施に使用する装置の
第４の具体例が示されている。

第４図においては、高純度アルミニウムの製造
装置は、精製すべきアルミニウムを溶解する溶解
する溶解炉１２に続いて４つのるつぼ１Ａ〜１Ｄ
が並べられ、４つのるつぼ１Ａ〜１Ｄ内には、上
記実施例の装置と同様に邪魔板３が設けられてい
る。また、各るつぼ１Ａ〜１Ｄに対応して上下動
自在である高純度アルミニウムを晶出させるため
の回転冷却体２が設けられている。隣り合うるつ
ぼ１Ａ〜１Ｄどうしは、上端部において連結樋１
３によつて互いに連通状に接続され、左端のるつ
ぼ１Ａに溶解炉１２から供給されるアルミニウム
溶湯を受けるための受け樋１４が取り付けられ、
また右端のるつぼ１Ｄの上端部に溶湯排出樋１５
が取り付けられている。

このような構成の高純度アルミニウムの製造装
置において、溶解炉１２内で溶融させられた精製
すべきアルミニウムは、各るつぼ１Ａ〜１Ｄに送
り込まれる。各るつぼ１Ａ〜１Ｄにおける溶湯量
が所定量に達したときに、冷却体２を下降させて
溶湯中に浸漬し、るつぼ１Ａ〜１Ｄの上端開口を
閉鎖する。そして、溶融アルミニウム４の液面よ
りも上方の雰囲気を、その液相線温度よりも高く
加熱保持する。ついで、その内部に中空回転軸５
から冷却流体を供給しつつこれを回転させる。す
ると、偏析凝固の原理により回転冷却体２におけ
る最大径部分２ａの下方部分の周面にだけ高純度
アルミニウムが晶出する。共晶不純物は液相中に
排出され、冷却体２の回転により生じる遠心力に
よつて冷却体２から遠ざけられる。こうして、溶
解炉１２から供給される元のアルミニウムよりも
高純度かつ所望の純度のアルミニウムが得られ
る。各るつぼ１Ａ〜１Ｄにおける回転冷却体２の
周面に高純度アルミニウムが得られる原理は上記
実施例１の装置の場合と同様である。

この装置において、精製すべきアルミニウム中
に、アルミニウムと包晶を生成する不純物が含ま
れている場合には、溶解炉１２と左端のるつぼ１
Ａとの間に撹拌機を備えたホウ素添加用るつぼを
配置しておくのがよい。そして、溶湯を溶解炉１
２からまずこのるつぼに送り込み、このるつぼで
溶湯中にホウ素を添加して上記撹拌機で撹拌す
る。すると、ホウ素が溶湯中に含まれているTi、
Ｖ、Zr等の包晶不純物と反応してTiB₂、VB₂、
ZrB₂等の不溶性ホウ化物が生成する。余剰のホ
ウ素は、共晶不純物にして除去される。上記ホウ
化物は、るつぼ１Ａ〜１Ｄ中で冷却体２の回転に
より生じる遠心力によつて冷却体２から遠ざけら
れ、冷却体２の周面に晶出したアルミニウムに含
まれることはなくなる。

第５図には、この発明の実施に使用する装置の
第５の具体例が示されている。

第５図において、第１図に示す装置と異なる点
は、るつぼ１の内周面に邪魔板３が設けられてい
ないことであり、その他は同じ構成である。

また、第２図から第４図に示す装置において
も、邪魔板３が設けられていなくてもよい。

発明の効果この発明の金属の精製方法によれば、回転冷却
体として溶融金属面よりも下方の部分がより純度
の高い精製金属晶出部となされたものを使用し、
精製金属晶出部における少なくとも上部の外周面
の温度を、上端が最も高くかつ下方に向つて低く
なるようにすることによつて、精製金属晶出部の
少なくとも上部への精製金属晶出速度が上端が最
も遅くかつ下方に向つて速くなるようにし、晶出
する金属塊の上部の形状を、下広がりの形状とす
ることを特徴とするものであるから、金属塊晶出
後は、回転冷却体の近傍において、液面付近に、
金属塊の上部下広がり形状部に沿う下降流が生じ
る。すなわち、金属塊が晶出した後は、回転冷却
体を回転させた場合には、金属塊の上部と下部と
の周速が異なることになり、金属塊における上部
の周速が下部の周速よりも小さくなつて、回転冷
却体の近傍において溶融金属に下向きの速度成分
を有する流れが発生する。したがつて、液面にお
ける波立ち、溶融金属の飛散等の発生が防止さ
れ、の結果空気中の酸素とアルミニウムとの反応
の結果生じるAl₂O₃からなる滓の量が少なくな
り、滓が大量に発生する結果起きる問題が未然に
防止される。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施に使用する装置の第１
の具体例を示す垂直断面図、第２図はこの発明の
実施に使用する装置の第２の具体例を示す垂直断
面図、第３図はこの発明の実施に使用する装置の
第３の具体例を示す垂直断面図、第４図はこの発
明の実施に使用する装置の第４の具体例を示す垂
直断面図、第５図はこの発明の実施に使用する装
置の第５の具体例を示す垂直断面図、第６図は第
１図に示す装置で行つた実施例に対する比較例の
実施に使用する装置を示す垂直断面図である。１，１Ａ〜１Ｄ……るつぼ、２，１０……回転
冷却体、４……溶融アルミニウム、６，１１，１
６……高純度アルミニウム晶出部（精製金属晶出
部）、Ｉ……高純度アルミニウム塊。

Claims

【特許請求の範囲】

１るつぼ内に溶融金属を入れ、溶融金属中に回
転冷却体を浸漬し、回転冷却体を回転させながら
その周面における溶融金属面よりも下方の精製金
属晶出部に、より純度の高い精製金属を晶出させ
るにあたり、精製金属晶出部における少なくとも
上部の外周面の温度を、上端が最も高くかつ下方
に向つて低くなるようにすることによつて、精製
金属晶出部の少なくとも上部への精製金属晶出速
度が、上端が最も遅くかつ下方に向つて速くなる
ようにし、晶出する金属塊の上部の形状を、下広
がりの形状とすることを特徴とする金属の精製方
法。