JPH02272703A - 温間加工磁石及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は希土類、遷移金属、硼素から実質的になる永久
磁石であって温間加工によって磁気異方性を付与する温
間加工磁石の改良に関し、特にグラファイトパウダーと
低融点ガラスを添加することによって加工性を向上して
割れが無く且つ添加剤と磁性粉末間の化学反応を利用し
て良好な磁気特性を実現する永久磁石に関する。

［従来の技術］ 希土類、遷移金属、硼素から実質的になる永久磁石（以
下Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石と呼ぶ）は安価で且つ高磁気特
性を有するものとして注目を集めている。

然して、この系の磁石は焼結磁石と超急冷磁石に大別さ
れる。いずれの製造方法を取る場合でも所要の形状に成
形することが必要であり、成形性が重要である。成形性
を向上するために潤滑剤を用いることは従来から行われ
てきた。潤滑剤は被成形体とダイス面との間の摩擦係数
を減少するためにダイス面もしくは被成形体の表面に塗
布する外部潤滑剤と、被成形体を構成する粉体粒子の相
互的の摩擦係数を減少するために添加される粉末状、液
体状、固体状等の潤滑剤である内部潤滑剤に大別される
。

しかし、焼結磁石において磁気的異方性を得ようとする
場合は、磁場の中で成形するという面倒な工程が必須で
あり形状に制約を受ける。

従って、磁場中の成形が不要な急冷磁石、とりわけＲ−
Ｔ−Ｂ系の溶湯を超急冷法によって凝固し、薄帯又は薄
片を得て粉砕しホットプレス（高温処理）した後、温間
で塑性加工して磁気異方性を付与した永久磁石（以下「
温間加工磁石）と呼ぶ）が注目されている（特開昭６０
−１００４０２号公報参照）。超急冷法で得られた薄帯
または薄片は、更にその内部が無数の微細結晶粒からな
っている。従って、超急冷法によって得られる薄帯又は
薄片は厚さ３０ｔｕｎ程度で一部の長さが５゜Ｏμｍ以
下の板状の不定形をしているものの、その内部に含まれ
る結晶粒が焼結磁石（例えば特公昭６１−３４２４２号
参照）　（７）　１〜９０ｔｎｎ）ニー比ヘテ０．０２
〜１μと微細であり、この系の磁石の単磁区の臨界寸法
約０．３−に近く本質的に優れた磁気特性が得られるか
らでもある。

温間加工磁石においては塑性流動とそれに直角な方向の
磁気的配列状態との密接な相関が重要である。塑性流動
を被加工物の全体に均一に充分に行わせることが磁気特
性に関係する配向度の向上に必要である。また、不均一
変形は塑性加工における被加工物のバルジ現象（端縁部
が樽型に変形する現象をいう。）によって端縁部に大き
なりラックを生じてしまう。このことは、製品として磁
石を得ようとする場合には大きな問題点である。

ここで、温間加工の際に印加される加工力の大部分は塑
性仕事に使われるが、一部摩擦仕事として浪費される。

このことは、前記のバルジ現象を生起することにもなっ
ている。

従って、温間加工の加工性を向上させ、クラックのない
温間加工磁石を得る為に、特開昭６０−１００４０２号
公報には温間据え込み加工に用いろダイス表面にグラフ
ァイトを外部潤滑剤としてライニングした例が記載され
ている。

また、グラファイトとガラスを複合添加して外部潤滑剤
として使用する温間加工磁石の製造方法も知られている
（米国特許公報第４，７８０，２２６号公報参照）。こ
の方法は温間加工温度以下の低融点点を有する低融点ガ
ラスパウダー、又は前記ガラスパウダーとグラファイト
パウダーの混合物を、加工パンチとダイスの表面にスプ
レーするものである。

［発明が解決しようとする問題点］ 前記のグラファイト及び／又はガラスを外部潤滑剤とし
てダイス表面にライニングする方法においては、単に磁
石体（ワーク）と工具（ダイス。

パンチ）との間の摩擦係数を減少するものである。

薄４ｊｌ：または厚さ３ｏｔｍ程度で一辺の長さが５０
０μｍ以下の板状の不定形をした薄片には、ダイスに塗
布された黒鉛が一部に付着するにしても、主として工具
面の摩擦係数を低減するだけであって、はとんどの薄片
等には付着せず、内部潤滑剤としての作用は全くない。

従って、従来の温間加工磁石ではクラックの発生が多い
という問題点があった。

また、室温で成形が行われる粉末冶金法による焼結磁石
と異なり、温間加工の場合は通常６００７８５０℃の温
間で据え込み加工を施すため、個々の薄片間に添加した
添加剤の役割が基本的に異なるものと考えられるが、従
来発明では何らその点が検討されていない。

従って、本発明はＲ−ＴＭ−Ｂ系の温間加工磁石におい
て塑性加工を容易にして割れのないものを得るとともに
、添加剤の磁性粉末間の化学反応を利用して磁気特性が
良好なものを提供することを目的とする。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、遷移金属Ｔを主成分とし、イツトリウムを含
む希土類元素Ｒ及び硼素Ｂを含有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金
であって、磁気的異方性を有する平均結晶粒径が０．０
２〜１−の微細な結晶粒を有する温間加工磁石において
、前記磁性粉末に低融点ガラスとグラファイトパウダー
の混合物を添加して６００〜８５０℃で塑性加工するこ
とを特徴とする温間加工磁石の新規な製造方法である。

その新規な製造方法によって従来の温間加工磁石にはな
らなかった下記のような磁石が可能となった。即ち、遷
移金属Ｔを主成分とし、イツトリウムを含む希土類元素
及び硼素Ｂを含有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金の溶湯を超急冷
凝固して薄帯又は薄片を得て、粉砕して磁性粉末を得た
あと、温間加工磁石の製造方法において、炭素含有量が
０．５重量％以下であり且つ酸素含有量が０．３重量％
以下であり、検出し得るガラス構成元素を含有すること
を特徴とする温間加工磁石である。

本発明において低融点ガラスは、例えば水ガラス　［Ｋ
、Ｏｎ　Ｓ　ｉ　　（ＯＨ）　　２コ　、ｐｂ○−３２
０゜５ｉｎ２．あるいはＴｉの室温鋳造・押出しに使用
される商品名Ｄ　ｅｌｔａｇｌａｚｅと呼ばれるもので
ある。なお、前記Ｄ　ｅｌｔａｇｌａｚｅ　（商品名）
は、微粒子ガラスをトリクレン中に混合して使用する。

次に本発明におけるガラスの役割について述べる。

グラファイト単独使用の場合、黒い球状の塊が随所に見
られる。この黒い球状の物体が全てフレークかまたはグ
ラファイトパウダーの凝集が判断できないものの、添加
量とともに多くなり、しがシ粗大化してゆく過程は事実
である。この事実は、とりもなおさずグラファイトパウ
ダーが局部的に集中していることを意味する。これに対
し同じグラファイト量添加でも、ガラスを併用すること
によってこの″かたまり″は児受けられない。

したがってガラスが据え込み時の熱で軟化し、グラファ
イトパウダーの均一分散に寄与しているものと考えられ
る。

ちなみに、磁気特性からガラス単独、グラファイト単独
、ガラス＋グラファイト複合の３通りで比較すると。

ガラス＋グラファイト複合〉グラファイト単独〉ガラス
単独の順位になる。

すなわち、複合添加による相乗効果によって適度のグラ
ファイト添加で十分に磁気特性を向上する効果がある。

組織観察の結果は、複合添加によって粒子の流れが顕著
に改善され、据込み方向に対してきれいに垂直方向に流
れていることがねがった。

また、ガラスは内部潤滑剤として加工性の向上にも寄与
している。このことは従来のガラスを外部潤滑剤として
用いる温間加工磁石にはなかった機械的特性の向上効果
をもたらす。

なお、低融点ガラスとグラファイトパウダー間の化学反
応については現状では明確になっていないものの、前記
の複合効果を考慮するとき、何らかの触媒作用的なもの
が介在しているとも考えられる。

またガラスの軟化点は若干高めの方が磁気特性と加工性
が優れたものを得ることができるようである。当業者は
加工しようとする温間加工磁石の組成・形状等に応じて
ガラスの組成・軟化点を適宜実験によって決定すること
は容易である。

本発明においてグラファイトパウダーは、据え込み加工
後の残留磁束密度を決定する。しかし、グラファイトを
パウダー状で原料薄片内に添加した後、温間加工を施す
方法では添加量とともに保磁力が著しく低下する減少が
認められる。更に添加量を増加するに従い塊が生成、成
長し、各薄片内の微細結晶粒の塑性変化を阻害する。

従って本発明において、ガラスとグラフアイ１−の添加
量には上限がある。それについては（実施例３）で詳述
するように、好ましい磁気特性を得るための最適な残留
０２、Ｃ量を決定するように調整する必要がある。

組織観察の結果は以下のことを示している。

ガラスを段階的に添加した場合の据え込み磁石断面組織
観察結果によると、添加量０．３ｗｔ％までは変化が殆
ど認められないものの０．５ｗｔ％添加時において、据
え込み方向に対し垂直に帯状の層が生じた。

一方、ガラスをＯ，１ｗｔ％と一定とし、グラファイト
を段階的に添加した場合の据え込み磁石断面観察による
と、無添加材ではフレーク境界が殆ど判断できない状態
であるが、添加量とともに境界が明確に現れてきた。し
かし添加量０．３ｗｔ％以上ではフレーク境界に層が生
成し、特に０゜５ｗｔ％添加においては顕著になってく
る。更に０．５ｗｔ％添加では、所々にフレーク流れに
うねりが生じた。

また、グラファイトを０．３ｗｔ％と一定とし、ガラス
を０．１〜０．５ｗｔ％まで投入した時の１！３１察結
果によると、各フレーク境界はいずれもグラファイト無
添加より明確であるが、フレークの流れに若干差が生じ
ていることが分かる。つまりガラスＯ，１ｗｔ％と０．
３ｗｔ％の比較では０゜３ｗｔ％添加時の方がフレーク
の流れが一様である。しかし０．５ｗｔ％添加では所々
に流れを阻げる層の生成により必ずしも据え込み方向に
対し垂直に流れていない場所があった。

［作用］ 本発明の温間加工磁石が加工性のみならず優れた磁気特
性を示す理由は含有０□（酸ｆ３）　、　Ｃ（炭素）量
の影響が大きい。

第１図に該ガラス添加量時のグラファイト添加量にとも
なう残存Ｃ１０□量を示す。この結果、残存０２量はグ
ラファイト添加量とともに若干上昇するが、これはフレ
ークに混合する際、大気中で取り扱ったことによる水分
吸収によるものと思われる。残存Ｃ量はガラス添加量に
無関係にグラファイト添加量に対し直線的に増加する。

この図と、後述する（実施例３）に示す第３図とを伴わ
せ考えると、良好な磁気特性を得るための炭素含有量は
０．５重量％、酸素含有量が０゜３重量％（３０００ｐ
ｐｍ）以下であることが好ましい。

本発明に係る温間加工磁石においては、据え込み速度の
影響がある。外観については据え込み速度０．５〜０　
、１　ｍｍ／ｓｅｅ程度の変化では影響は見られないも
のの、変形抵抗についてはひずみ速度依存性がある。こ
の傾向は、特にひずみが大きくなるにつれて顕著になる
ようである。歪速度を遅くして行くと保磁力は若干減少
してゆく傾向がある。最も影響を受けるのは飽和磁化と
残留磁束密度であって、歪速度を遅くしてゆくと増加さ
せることができ、特に０．００６　（１／秒）よりも遅
くしてゆくとその増加率が増大する。したがって、低歪
速度で加工すると飽和磁化と残留磁束密度が高く且つ保
磁力がさほど低下せず、その結果４０ＭＧ○ｅに達する
最大磁気エネルギ積を有する温間加工磁石を得ることが
可能となる。特に恒？！！＠造法の採用はそれを容易に
実現する。

本発明によると結晶磁気異方性を有する結晶粒の配向度
が向上することも優れた磁気特性を発現させるものであ
る。このことはＸ線解析によって知ることができた。

本発明においても、本発明者らが既に出願したジエチレ
ングリコール等の有機系液状潤滑剤を内部潤滑剤として
添加することは効果的である（特願昭６３−２４７１７
２号）。

しかし有機系液状潤滑剤の場合、以下の問題をかかえて
いる。例えば大型形状の据え込み磁石を製造する場合、
圧密化の段階で熱伝達の違、いがら、気化に時間的な差
が生じ１局部的に０２、Ｃの偏枦が発生する。このため
−個の磁石内で特性のバラツキ（特に保磁力）が大きい
。特に大型の磁石を製造する場合に工業上問題になる。

従って本発明においては、適量を補助的に使用すること
により優れた温間加工磁石を得ることが可能となる。

本発明における平均結晶粒径の上限は１ｔＩＭ程度まで
であるが、微細なほど、磁気特性は良好であり、０．５
Ｉ１ｍ程度が好ましい。

本発明において、平均結晶粒径は温間加工磁石の特徴と
して微細である。０．２μｍ未満の超微細結晶を工業的
に安定して得ることは現時点の技術では困薙であり、１
μｍを超える場合は保磁力が低下して好ましくない。本
発明においてグラファイトパウダーの過剰添加（約０．
５ｗｔ％程度）は粗大結晶粒を形成する傾向にある。粗
大結晶粒が多く分布するようになる。

ここで平均結晶粒径の測定は、顕微鏡写真における切断
法による。すなわち、写真に任意に直線を引いたとき線
分を切断する結晶粒の数で数分長さを除した値を結晶粒
径とし、少なくとも２０個所以上について求めた平均値
を平均粒径とする。

ここで注意すべきことは、温間加工磁石においては結晶
のＣ軸に垂直な面に偏平な形状をしており、Ｃ軸を含む
面で切断するときの厚み方向となる。従って、前述の平
均結晶粒径はＣ軸に垂直な面上のものをいう。

従って、温間加工磁石においては単にＣ軸に垂直な面上
の結晶粒径（ｃ）だけではなく、Ｃ軸に平行方向の結晶
粒径（ａ）も考慮する必要がある。ちなみに、本発明に
係る温間加工磁石の場合はＣが０．２〜０．３μｍ程度
、ａが０．１μｍ程度である。従って、Ｃとａの比、Ｃ
／　ａをアスペクト比といって、本願出願人による特願
昭６２〜３７３７８号に記載の発明はそれが２以上でる
ときに優れた磁気異方性ボンド磁石を得ることができる
ことを見出したものである。

本発明においてグラファイトの過剰添加（約０゜５ｗｔ
％程度以上）は、アスペクト比を低下する。

磁気的に等方向な成分が多くなるため残留磁束密度も低
下する。

本発明において炭素含有量が０．５重量％を超えると磁
気特性は低下し、同じく酸素含有量が０゜３重量％を超
えると被加工物の変形抵抗が著しく大きくなり加工性が
悪化して好ましくない。

本発明に係る合金は、遷移金属を主成分とし、イツトリ
ウムを含む希土類元素Ｒ及び硼素Ｂを含有する。組成範
囲は特開昭６０−１００４０２号公報で公知の温間加工
磁石に準する。但し本発明で遷移金属とは、鉄を主体と
し、一部Ｃｏ、Ｎｉ。

Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉ　ｒ、Ｐｔの狭義の遷移金
属のみならず、原子番号２１〜２９．３９〜４７．７２
〜７９．８９以上の元素を全て含む広義の遷移金属をい
う。

また、Ｇａの添加は本発明者らが既に発表したように温
間加工磁石において保磁力を顕著に向上する効果がある
ため、必要に応じて添加すると効果的である。更に、公
知の添加元素を目的に応じて添加することも本発明の効
果を逸脱するものではない。

希土類元素ＲもＮｄ、Ｐｒを主体とし、公知の通り、コ
スト低減の目的にはＣｅ　、シジム等による一部置換、
温度特性を改善する目的にはＤｙ。

Ｔｂによる一部置換ができることは言うまでもない。

以下、実施例により本発明を具体的に説明する。

［実施例コ （実施例１） 原子％でＮｄ１４．５％、８６％Ｇｏ７．５％。

Ｇａｐ、７５％の合金薄帯を超急冷法によって得た。超
急冷性薄片を−３２ｍｅｓｈ　（−５００μｍ）に粗粉
砕した後１分級機により球状塊を取り除いた。

この薄片１５０ｇに対し０．２ｗｔ％のグラファイトパ
ウダーと０．３ｗｔ％低融点ガラスを投入し、このＶ型
混合機で１０分間混合した。グラファイトパウダーとし
ては鱗状黒鉛を、低融点ガラスとしては硼珪酸ビスマス
系の非晶質低融点ガラスを使用した。使用したガラスの
温度特性値を第１表に示す。

第　　１　　表 得られた薄片を３ｔｏｎ／ｃｎｆの圧力で冷開成形し、
φ２８．５　Ｘ　４０．５　（ρ＝５．８ｇ／ｃ＋（）
の圧粉体とした。

この圧粉体を３０トン温間据込み加工機を使用し。

加工温度７４０℃、据込み比３．９０まで異方性据込み
磁石を得た。据込み磁石を外周切断機で１０．５Ｘ１０
．５ｍｍ角に切断し評価した。

以下に評価方法と使用機器を示す。

（イ）応力（変形抵抗）−ひずみ 温間据込み加工時荷重−変位線から、クラックの入らな
いひずみ領域すなわち、ひずみ０．１における応力を算
出した。応力は交渉応力とし、各条件における加工性の
比較を用いた。

（ロ）磁気特性 Ｂ−Ｈトレーサにより減磁曲線を描き、第２象限を読み
取った。試料の測定は、１枚の据込み磁石につき５個測
定し、その平均値を代表値とした。詳細な測定箇所及び
寸法は第５図に示す通りであり、１０．５ｍｎ角の試料
を切り出した。図中で数字はサンプルの切り出し箇所を
示し、磁気特性の評価は数字１゜３．５，７，９で示さ
れる箇所からのサンプルで、行なった。なお、光学顕微
鏡による観察は数字８で示される箇所からのサンプルで
行なった。

（ハ）残存ｃｍ、ｏ２及びＣ、ガラス分布据込み磁石内
に残存するＣ量、ｏ２量の測定は、据込み磁石中中央部
を粉砕し、酸素濃度分析器で行なった。酸素測定は、各
試料につき３回行い、その平均値を代表値とした。

一方ガラスの分析は、実験に使用した低融点ガラスの配
合組成から、Ｓｉ、Ｂｉの２元素を選択し、これら２元
素の分布から、ガラス全体の分布状態を推定した。Ｂｉ
、Ｓｉの分析はＥＰＭＡを使用し、据込み方向に垂直な
面で線分析を行なった。

（ニ）組成 据込み磁石をエメリー紙で研摩し、パフ研摩で鏡面仕上
げした後光学顕微鏡で組織観察を行なった。観察は据込
み磁石据込み方向に対し垂直な方向について行なった。

（ホ）破面 据込み磁石を破断し、据込み方向に対し垂直な面から破
断面のａ察を行い、結晶粒の流れ、及び超急冷薄片境界
の以上成長粒の度合いを比較した。

また、必要に応じてＳＥＭ−ＥＤＸで組成分析を行なっ
た。

（へ）硬度 切り出した据込み磁石を鏡面仕上げした後、マイクロビ
ッカースを使用して硬度測定を行なった。硬度は試料に
角錐ダイヤモンド厘毛を荷重１０００ｇで押しつけ圧恨
の対角線長さから硬度換暮表を基に求めた。測定は据込
み平行方向２面、垂直方向２面について行い、各面につ
いて５点づつ測定（各方向とも１０点）し、平均値を硬
度の代表値とした。

以下に本実施例の場合の評価結果を示す。

（イ）応力（変形抵抗）−ひすみ ひずみ速度０．１　（１／５ｅｅ）の場合には０　、４
８　（ｔｏｎ／ｃＪ）であった。ひずみ速度を低下する
と変形抵抗が減少できることがわかる。

（ロ）磁気特性 ４７ＣＩ　ｒ＝１２．３　（ＫＯ） ｉＨｃ＝１５．７　（ＫＯｓ） （ＢＨ）ｍａｘ＝３４．６　　（ＭＧＯｅ）と優れた永
久磁石特性の得られることがわかる。

（ハ）残存Ｃ量、ｏ２量及びＣ，ガラス分布残存Ｃ景＝
０．３２　　（ｗｔ％） 残存０□量＝　１７００　　（ｐｐｍ）比較例として低
融点点ガラスを投入しないサンプルを作成して比較した
ところ、本実施例の場合には、グラファイトパウダーが
より均一に分散することがわがった。ガラスについても
均一に分布していることがわかった。

（ニ）組織 均一な組成流れを示す組織が観Ｑされた。

（ホ）破面 フレークの流れが一様であることが１８１ｒＡされた。

（へ）硬度 ビッカース硬度で６５０であった。比較例としてガス、
グラファイト無添加のサンプルを作成したところＩ−Ｉ
　ｖ　５８０であった。従って、本発明による永久磁石
は少し硬度が増加するが、脆くなることはない。

（比較例１） （実施例１）において低融点ガラスの添加量のみを変化
させたサンプルを作成し、磁気特性を評価した。

第１図にガラス添加量に対する磁気特性の変化を示す。

残留磁束密度最大エネルギ積とも添加量にともない次第
に増加し、０．３ｗｔ％付近でピークを示す。無添加材
と比較しΔ４πＩｒ＝３２０Ｇ、Δ（ＢＨ）ｍａ　ｘ＝
２ＭＧＯｅ向上した。

一方、保磁力は添加量とともに低下した。しかし０．５
ｗｔ％添加剤で保磁力の低下は１Ｈｃ＝１０９００ｅで
、さほど大きな値ではなかった。

（実施例２） グラファイトパウダーと低融点ガラス添加量の最適範囲
を決定するために（実施例１）と同様にして、各添加量
のみを変化させたサンプルを作成し磁気特性を測定した
。

第２図にガラスを０．１，０．３，０．５ｗｔ％の３水
準とし、グラファイトパウダーを段階的に添加したとき
の磁気特性の変化を示す。グラファイト添加にともない
磁束密度、最大エネルギ積は上昇し、ガラス量０．１，
０．３ｗｔ％では、グラファイト０．３ｗｔ％でピーク
を示した。最高値はガラス、グラファイトともに０．３
ｗｔ％添加時で無添加材と比較し△４πＩｒ＝９１０Ｇ
、Δ（ＢＨ）ｍａｘ＝５．９ＭＧＯｅ上昇した。ガラス
０．５ｗｔ％では少ないグラファイト量で残留磁束密度
が増加し、０．５ｗｔ％では著しく低下した。一方保磁
力はガラス単独で使用した場合に比べ、低下が著しい。

ガラス＋グラファイトの複合添加量が多い程、その傾向
が大きく、段階的に低下した。最大エネルギ積の最高値
を示したガラス０．３ｗｔ％、グラファイト０．３ｗｔ
％で、保磁力は１５４３００ｅを示し、無添加材と比較
し約２５９００ｅ低下した。

従って、（ＢＨ）ｍａｘが最大になるグラファイトパウ
ダーの添加量は０．３ｗｔ％であるが、耐熱性などの実
用磁石としての要求使用から保磁ヵ１０ＫＯｅ以上は必
要であることから、グラファイトパウダーの添加量は０
．５ｗｔ％未満が好ましいことがわかる。

（実施例３） 本発明の重要な点は、グラファイトパウダーと低融点ガ
ラスを単に潤滑油として添加するのではなく、フレーク
間に磁気特性向上のために好ましいＯ２，Ｃ量の最適値
を残留させることである。

従って、好ましい磁気特性（特に１Ｈｃ）を得るために
最適な残留０２、Ｃ量を決定するために（実施例１）と
同様にし、グラファイトパウダーと低融点ガラスの添加
量を種々代えたサンプルを作成し、各々における残留０
２、Ｃ量と保磁力の関係を調べた。その結果を第３図に
示す。第４図にはグラファイト添加量と０２、Ｃ量の相
関関係をガラス添加量をパラメータにして示す。

グラファイトパウダーの場合、添加によるＯの増加は極
めて少ないため、有機系液状潤滑剤＋ガラスのように、
双方の０増加址を考慮する必要はなく、またグラファイ
ト添加量と据込み磁石残存Ｃ量はほぼ一対一に対応して
いる。従って○増加量はガラス添加量のみに依存すると
考えてよい。

この結果、グラファイトあるいはガラスいずれかが増加
しても保磁力は低下する。保磁力の低下傾向は、グラフ
ァイトを単独で使用する場合に比べ小さいものの全く同
様の傾向を示す。従って複合添加の場合でも、Ｃと○の
バランスを考慮しなければならない。つまりＣ，Ｏとも
温間据込み加工中に、保磁力に必要なＮｄ成分と反応す
るため、いずれか増加しても保磁力低下は避けられない
。

例えば、保磁力を１６ｋＯｅ以上得ようとする場合、グ
ラファイト添加量を０．２ｗｔ％に決めると、第３図を
内挿することによってガラス添加量は０゜４誓ｔ％が限
界値になる。

（以下、余白） ［発明の効果コ 本発明によると加工性が改善されて割れが無く。

且つ良好な磁気特性を有する永久磁石を得ることができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図はガラス添加量と磁気特性の関係を示す図、第２
図はガラス添加量をパラメータとしたときのグラファイ
ト添加量と磁気特性の関係を示す図、第３図はガラス添
加量とグラファイト添加量をパラメータとしたときの保
磁力と酸素含有量の関係を示す図、第４図はガラス添加
量をパラメータとしたときのグラファイト添加量と炭素
・酸素含有量との関係を示す図、第５図は従来の温間加
工磁石を示す図である。 第 図 □−−−−クラ７フイト含有】 図面の浄書（内容に変更なし） 第１図 □ガラス含有量（ｗｔ’ん） ＠部クラソク 第４図 手続補 正　書（自発） 平成元年風月２　日 事件の表示 発明の名称 温間加工磁石及びその製造方法 補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　所　東京都千代田°区丸の内二丁目１番２号名称（
５０ｇ）日立金属株式会社 ｇｒａｐｈｉｔｅ（ｗｔ’／Ｊ 補正の対象　明細書の「発明の詳細な説明」の欄及び「
図面の簡単な説明」並びに図面 補正の内容 １、明細１ｆの第１２頁第６行の後に下記の文章を挿入
する。 記 以上、組Ｌｍ　ＩＪＩ察は電子顕微鏡によって行った。 その−例を第６図と第７図に示す。第６図には温間加工
の圧縮方向と垂直方向から観察した破断面の金属組織を
示し、第７図には温間加工の圧縮方向と平行方向から観
察した破断面の金属組織を示す。各々、上段は倍率が２
０００倍、下段は倍率が３０，０００倍である。 ガラス０．３ｗ’ｔ％とグラファイト０．３ｗｔ％を複
合添加した場合（図中（ｂ））には、無添加の場合（図
中（ａ））に比べて均一組織の得られることがわかる。 反面１図中（Ｑ）に示すように、グラファイトを０．５
ｗｔ％と過剰添加した？きには粗大な塊が見られること
がある。 ３、同書筒１９頁第行目の「５図に示す通りであり、」
の後に、「（従来の端部クラックの発生した場合を例示
する。ａｌｌｌｌｌ所定本発明においても同様である６
）というカッコ書を追加する。 ４、明細書の「図面の簡単な説明」の欄のｒ第５図は従
来の温間加工磁石を示す図である。」を「第５図は温間
加工磁石の端部クラックと磁気特性測定箇所を示す図、
第６図は温間加工の圧縮力と訂正する。 ５、図面の第６図と第７図を追加する。 以上 手 続 補 正 ５代 日　（方式） ２、発明の名称 温間加工磁石及びその製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特 許

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）遷移金属Ｔを主成分とし、イットリウムを含む希
   土類元素Ｒ及び硼素Ｂを含有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金であ
   って、磁気的異方性を有する平均結晶粒径が０．０２〜
   １μｍの微細な結晶粒を有する温間加工磁石において、
   炭素含有量が０．５重量％以下であり且つ酸素含有量が
   ０．３重量％以下であることを特徴とする温間加工磁石
   。
2. （２）遷移金属Ｔを主部分とし、イットリウムを含む希
   土類元素Ｒ及び硼素Ｂを含有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金であ
   って、磁気的異方性を有する平均結晶粒径が０．０２〜
   １μｍの微細な結晶粒を有する温間加工磁石において、
   炭素含有量が０．５重量％以下であり且つ酸素含有量が
   ０．３重量％以下であり、検出し得るガラス構成元素を
   含有することを特徴とする温間加工磁石。
3. （３）遷移金属Ｔを主成分とし、イットリウムを含む希
   土類元素及び硼素Ｂを含有するＲ−Ｔ−Ｂ系合金の溶湯
   を超急冷凝固して薄帯又は薄片を得て、粉砕して磁性粉
   末を得た後、温間での緻密化と塑性加工により磁気異方
   性を付与する温間加工磁石の製造方法において、前記磁
   性粉末に低融点ガラスとグラファイトパウダーの混合物
   を添加して６００〜８５０℃で塑性加工することを特徴
   とする温間加工磁石の製造方法。
4. （４）低融点ガラスの軟化点が５００〜８００℃である
   請求項３に記載の温間加工磁石の製造方法。