JPH02272051A - ゴム変性スチレン系樹脂組成物 - Google Patents
ゴム変性スチレン系樹脂組成物Info
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
ものである。さらに詳しくいえば、本発明は、摺動性、
剛性、耐衝撃性及び金型腐食防止性などに優れ、特に摺
動材料としてビデオテープ用リールやOA機器部品など
に好適に用いられるゴム変性スチレン系樹脂組成物に関
するものである。
リスチレンにゴム状重合体をブレンドしたり、あるいは
ゴム状重合体の存在下に、スチレンを重合させることに
より、該ゴム状重合体にスチレンが一部グラフト重合さ
れ、かつスチレンの残部がポリスチレンとなって、実質
上ゴム状重合体/スチレンのグラフト共重合体とポリス
チレンとが混在されt;状態のいわゆるゴム変性ポリス
チレン樹脂組成物とすることが工業的に広く行われてい
る。 一方、ビデオテープ用リールや、パソコン、ブツシュホ
ンなどのキーボード部品の材料として、スチレン系樹脂
が用いられるが、この場合、前記の耐衝撃性の外に、良
好な摺動性も要求される。 この摺動性をスチレン系樹脂にもたせるには、ポリオル
ガノシロキサンをスチレン系樹脂に含有させることが有
効であることが知られており、例えば自己潤滑性を有す
るポリオルガノシロキサンを含有させた組成物の製造方
法(特公昭52−43863号公報、特公昭63−15
287号公報)や、ポリオルガノシロキサンを含有させ
たスチレン系樹脂組成物(特開昭60−217254号
公報)などが開示されている。 しかしながら、これらの従来技術によるポリオルガノシ
ロキサン含有スチレン系樹脂組成物においては、摺動性
がまだ十分ではなく、長期に及ぶ使用に耐えず、用途の
制限を免れない上、該組成物を成形する際、ポリオルガ
ノシロキサン中に含まれる低分子量成分の影響で、金型
や成形機の腐食などの問題が生じ、経済的に不利となる
ばかりか、場合によっては製品の汚染や品質の劣化など
の好ましくない事態を招来するおそれがあるなどの欠点
を有している。 〔発明が解決しようとする課題] 本発明は、このような従来のポリオルガノシロキサン含
有スチレン系樹脂組成物が有する欠点を克服し、摺動性
、剛性及び耐衝撃性に優れる上、良好な金型腐食防止性
を有するゴム変性スチレン系樹脂組成物を提供すること
を目的としてなされt二ものである。 [課題を解決するための手段] 本発明者は、前記の優れた特性を有するゴム変性スチレ
ン系樹脂組成物を開発すべく鋭意研究を重ねた結果、特
定のゴム変性スチレン系樹脂に、特定のポリオルガノシ
ロキサンを所定の割合で配合させることにより、その目
的を達成しうろことを見い出し、この知見に基づいて本
発明を完成するに至っI;。 すなわち、本発明は、(A)芳香族ビニル単量体単独又
は芳香族ビニル単量体と共重合可能なビニル系単量体と
の組み合わせ85〜96重量%と、これに溶解している
ゴム状重合体15〜4重量%との混合物を重合して成る
ゴム変性スチレン系樹脂100重量部に対し、(B)a
度25℃における粘度が500〜100,000センチ
ストークスで、オルガノシロキサン20量体以下の含有
量が500重量ppm以下のポリオルガノシロキサン0
.5〜5.0重量部を配合させたことを特徴とするゴム
変性スチレン系樹脂組成物を提供するものである。 以下、本発明の詳細な説明する。 本発明組成物において、(A)成分として用いられるゴ
ム変性スチレン系樹脂は、溶解したゴム状重合体の存在
下に、芳香族ビニル単量体を重合させるか、又は芳香族
ビニル単量体と共重合可能なビニル系単量体とを共重合
させることによって得られたものである。 該芳香族ビニル単量体としては、例えばスチL/ ンヲ
It L/ ’) 、σ−メチルスチレン、a−エチル
スチレン、α−メチル−p−メチルスチレンなどのa−
アルキル置換スチレン、0−メチルスチレン、m−メチ
ルスチレン、p−メチルスチレン、2.4−ジメチルス
チレン、エチルスチレン、o−t−ブチルスチレン、p
−i−ブチルスチレンなどの核アルキル置換スチレン、
0−クロロスチレン、m−クロロスチレン、p−クロロ
スチレン、p−ブロモスチレン、ジクロロスチレン、ジ
プロモスチレン、トリクロロスチレン、トリブロモスチ
レン、テトラクロロスチレン、テトラブロモスチレン、
2−メチル−4−クロロスチレンなどの核ハロゲン化ス
チレン、さらにはp−ヒドロキシスチレン、0−メトキ
シスチレン、ビニルナフタレンなどが挙げられるが、こ
れらの中で特にスチレン及びa−メチルスチレンが好ま
しい。これらの芳香族ビニル単量体は、それぞれ単独で
用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい
。 また、所望に応じて、前記の芳香族ビニル単量体ととも
に用いられる共重合可能なビニル系単量体としては、例
えばアクリロニトリル、メタクリレートリル、7マロニ
トリル、マレオニトリル、a−クロロアクリロニトリル
などのシアン化ビニル、無水マレイン酸、無水イタコン
酸などの不飽和ジカルボン酸無水物や、メタクリル酸メ
チル、アクリル酸メチル、メタクリル酸、アクリル酸、
フェニルマレイミドなどが挙げられるが、これらの中で
不飽和ジカルボン酸無水物、特に無水マレイン酸が好適
である。また、これらの共重合可能なビニル系単量体は
1種用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いても
よい。 さらに、ゴム変性スチレン系樹脂に用いられるゴム状重
合体としては、例えば乳化重合又は溶液重合によつて得
られt;シス型、トランス型、低ビニル型などのポリブ
タジェンや乳化重合又は溶液重合によって得られたラン
ダム型、ブロック型などのブタジェン−スチレン共重合
体ゴムをはじめ、天然ゴム、ポリイソプレンゴム、スチ
レン−イソプレン共重合体ゴム、ブチルゴム、エチレン
−プロピレン共重合体ゴム及びこれらのゴムとスチレン
とのグラフト共重合体ゴムなどが挙げられるが、これら
の中でポリブタジェン及びブタジェン−スチレン共重合
体ゴムが好ましい。これらのゴム状重合体は1種用いて
もよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。 本発明組成物における(A)成分のゴム変性スチレン系
樹脂は、前記芳香族ビニル単量体又はこれと前記共重合
可能なビニル系単量体との組み合わせ85〜96重量%
と、溶解状態の前記ゴム状重合体15〜4重量%とを含
有する混合物を重合されたものであって、該ゴム状重合
体に単量体の一部がグラフト重合させたグラフト重合体
を含有するものである。前記ゴム状重合体の量が4を量
%未満では十分な耐衝撃性が得られないし、15重量%
を超えると剛性が低下する。 このようなゴム変性スチレン系闇脂の代表的なものとし
ては、例えばHl−PS、H夏−!3MA。 スチレン−ブタジェン−メチルメタクリレート共重合体
、ABSなどが知られているが、ゴム状重合体4〜15
重量%と芳香族ビニル単量体56〜84重量%と共重合
可能なビニル系単量体、特に不飽和ジカルボン酸無水物
1〜40重量%との混合物を重合させたものが好ましい
。 この重合方法については、特に制限はなく、従来慣用さ
せている方法、例えば乳化重合法、塊状重合法、溶液重
合法、懸濁重合法、あるいは塊状−懸濁二段重合法のよ
うな多段重含法などを用いることができる。 この際、所望に応じ、重合開始剤や分子量調節剤が用い
られる。重合開始剤としては、例えば1.1−ビス(t
−ブチルペルオキシ)シクロヘキサン、1.x−ビス(
t−ブチルペルオキシのペルオキシケタール類、ジクミ
ルペルオキシド、ジ−t−ブチルペルオキシド、2.5
−ジメチル−2.5−ジ(1−ブチルペルオキシ)ヘキ
サンなどのジアルキルペルオキシド類、ベンゾイルペル
オキシド、m−)ルオイルペルオキシドなどのジアリー
ルペルオキシド類、シミリスチルペルオキシジカーボネ
ートなどのペルオキシジカーボネート類、t−ブチルペ
ルオキシイソプロビルカーボネートなどのパーオキシエ
ステル類、シクロヘキサノンペルオキシドなどのケトン
ペルオキシド類、p−メンタハイドロペルオキシドなど
のハイドロペルオキシド類などの有機過酸化物、アゾヒ
スイソブチロニトリル、アゾビス−2。4−ジメチ.ル
バレロニトリル、アゾビスシクロヘキサンカルボニトリ
ル、アゾビスイソ酪酸メチル、アゾビスシアノ吉草酸な
どのアゾ化合物などが挙げられる。 また、分子量調節剤としては、例えばα−メチルスチレ
ンダイマー n−ドデシルメルカプタン、t−ドデシル
メルカプタン、l−フェニルブテン−2−フルオレン、
ジペンテン、クロロホルムなどのメルカプタン類、テル
ペン類、ハロゲン化合物などを挙げることができる。 このようにして得られたゴム変性スチレン系樹脂におい
ては、ゴム状成分は均一に微分敵しているが、その平均
粒子径は、得られる組成物の光沢性、耐衝撃性及び摺動
性を良好なものとするためには、0.2〜2.0pmの
範囲にあることが好ましい。このゴム状成分の平均粒子
径は、反応種の回転数を変えることによって制御するこ
とができる。 本発明組成物において、(B)成分として用いられるポ
リオルガノシロキサンは、一般式%式%(1) (式中のRはアルキル基、ハロアルキル基、アリール基
又はハロアリール基 Rl及びR′″は、それぞれフェ
ニル基又は炭素数1〜6のアルキル基であり、それらは
同一であってもよいし、たがいに異なっていてもよ<、
nはこのポリオルガノシロキサンが常温で液状を示すよ
うな自然数である)で表わされる温度25℃における粘
度が500〜100,000センチストークス、好まし
くは800〜30 、OOOセンチストークスの範囲に
あるものである。この粘度が500センチスト一クス未
満では本発明の目的が十分に達せられないし、100,
000を超えると組成物中に均一に分散させるのが極め
て困難となる。 このようなポリオルガノシロキサンの代表例としては、
ポリジメチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサ
ン、ポリジフェニルシロキサン、ポリトリクロロプロピ
ルメチルシロキサン、ポリトリクロロフェニルメチルシ
ロキサン、ポリメチルフエニルジメチルシロキサンなど
の単狐重合体や共重合体が挙げられる。これらのポリオ
ルガノシロキサンは1種用いてもよいし、2種以上を組
み合わせて用いてもよい。 この(B)成分のポリオルガノシロキサンは、オルガノ
シロキサン20量体以下の成分の含有量がSOO重量p
pm以下、好ましくは400重量ppm以下であること
が必要である。この成分の含有量が500fi量ppm
を超えると、該成分のブリードにより、摺動性の経時劣
化が著しくなりたり、金型や成形機などの腐食をもたら
し、製品汚染の原因ともなる。 本発明組成物においては、前記(B)成分のポリオルガ
ノシロキサンは、(A)成分のゴム変性スチレン系樹脂
100重量部に対し、0.5〜5.0重量部、好ましく
は1.0〜3.0重量部の割合で配合することが必要で
ある。この量が0.5重量部未満では本発明の効果が十
分に発揮されないし、5.0重量部を超えると成形品の
白色化が著しく、外観が損なわれやすくなり、着色時に
支、陣をきたすおそれが生じる。 本発明のゴム変性スチレン系樹脂組成物は、例えば(A
)成分のゴム変性スチレン系樹脂の重合時に、(B)成
分のポリオルガノシロキサンを添加することによって調
製することができるし、該(A)成分と(B)成分とを
トライブレンドしたのち、押出機などの混練機を用いて
溶融混練することによっても調製することができる。ま
た、まずゴム変性スチレン系樹脂とポリオルガノシロキ
サンとから、ポリオルガノシロキサン濃度の高いマスタ
ーペレットを作製し、このマスターベレットをゴム変性
スチレン系樹脂に混合することにより、調製することも
できる。 本発明のゴム変性スチレン系樹脂組成物には、所望に応
じ、従来スチレン系樹脂組成物に慣用されている各種添
加剤、例えば滑剤、酸化防止剤、可塑剤、離燃剤、光安
定剤、着色剤、帯電防止剤、などを添加してもよいし、
さらに、ガラス繊維などの繊維補強剤や無機充填剤など
のフィラーを充填させてもよい。該滑剤としては、例え
ばステアリン酸、ベヘニン酸、ステアロアミド、メチレ
ンビスステアロアミド、エチレンビスステアロアミドな
どが、酸化防止剤としては、例えば2.6−ジーt−ブ
チル−4−メチルフェノール、ステアリル−β−(3,
5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピ
オネート、トリエチレングリコール−ビス−3−(3−
t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プ
ロビオネートなどのヒンダードフェノール系やトリ(2
,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、4.4
′−ブチリデンビス(3−メチル−6−七−プチルフェ
ニル−ジ−トリデシル)ホスファイトなどのリン系など
が、可塑剤としては、例えばミネラルオイルやポリエチ
レングリコールなどが用いられる。また、難燃剤として
は、例えばテトラブロモビスフェノールA1デカブロモ
ジフエニルオキシド、臭素化ポリカーボネートなどの有
機ハロゲン系難燃剤と酸化アンチモンとの組み合わせな
どを好ましく挙げることができる。 さらに、本発明のゴム変性スチレン系樹脂組成物は、例
えばA B S lll1脂、ポリスチレン、ポリ塩化
ビニル、スチレン−アクリロニトリル樹脂、ポリカーボ
ネート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテ
レフタレート、ナイロン6、ナイロン11、ナイロン1
2、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンスルフィ
ドなどの樹脂とブレンドし、成形材料として用いること
もできる。
本発明はこれらの例によってなんら限定されるものでは
ない。 なお、各物性は次の方法に従って評価した。 (1)摺動性 外径26m5+、内径20mm5高さ15mmの日清形
の試験片を成形し、別途ポリジメチルシロキサン無添加
品を50mmφX3mm’の円板に成形する。 試験片の円筒形成形品の一端を、円板面に接触させて、
摩擦摩耗試験機を用い、加圧荷重0.5に9・fとして
、該円筒成形品を一定の回転速度で回転させた際、試験
片と円板どが融着するに至る溶融限界回転数どそれに至
るまでの時間から、30分間融着しない回転数をもって
摺動性の指標とした。 (2)剛性(曲げ弾性率) ASTM D−790に準拠して求めた。 (3)耐衝撃性(アイゾツト衝撃強度)JISK−71
10(ノツチ付)に準拠して求めt;。 (4)金型腐食防止性 80mmX 40mmX 2mm’の成形品を4時間連
続成形後、金型に付着した油状物質の発生状態を観察し
、目視により5段階で(5点:良、1点:不良)、評点
した。 ここで、不良品について、油状物質のGC分析を行った
結果、ポリオルガノシロキサン20量体以下の成分若し
くはカルボン酸類(ギ酸など)が検出され、これが金型
腐食の原因物質であるものと推定しt;。 (5)ゴム状成分の平均粒子径 ゴム変性スチレン系樹脂の超薄切片法 による透過を電子顕微鏡写真(拡大倍率10.000倍
)を撮影し写真中の分散粒子800〜2000個の粒子
数を推定し次のようにして求めた。 すなわち、電子顕微鏡に映った分散粒子は、完全な円形
ではないので、粒子の長手方向径aと短幅方向径すを測
り、式 %式%() (ただし、nlは粒子径D+を有する分散粒子の個数で
ある) によって、平均粒子径を求めた。 まj;、ポリオルガノシロキサン中のnfk体成分の含
有量は、サンプル1gをアセトン10g1:混合して2
4時間振とうしたのち、上層についてGLC分析(FI
D検出、内部標準法)により、求めた。 実施例1 93℃に維持した容量13直の第11合槽に、ポリブタ
ジェンゴム5.3重量%とスチレンモノマー89.7g
量%とエチルベンゼン5.0[量%との混合物100!
を1部に1.1−ビス(1−ブチルペルオキシ’)−3
,3,5−)リメチルシクロヘキサン0.03511L
量部、n−ドデシルメルカプタン0.020!!量部及
び酸化防止剤(チバガイギー社製、イルガノックス10
76)0.0701量部を加えた原料混合物を、毎時1
01の供給速度で連続的に供給して、重合を行わせ、次
いでこの部分重合物を112℃に維持した容量13ff
iの第2!1合槽に送り、重合を続行した。この重合物
を、さらに容量19gの第3重合槽、続いて容量201
の第41合槽に送り、温度120〜180℃で重合を続
行したのち、脱揮発装置で揮発性成分を除去し、ベレッ
ト状のゴム状成分6.21を量%含有のゴム変性ポリス
チレン樹脂を得t;。 次に、このゴム変性ポリスチレン樹脂100重量部に、
ポリジメチルシロキサン(粘度10.000cSt、7
25℃、オルガノシロキサン20量体以下の成分含有量
350重量ppm s東しシリコーン社製、5H−20
0オイル低分子量成分カット品)2.5重量部を添加し
、押出機で混練して、樹脂組成物を調製した。 この樹脂組成物を射出成形して、成形品の物性を測定し
た。その結果を第1表に示す。 実施例2 実施例1と同様にして得られたゴム変性ポリスチレン樹
脂100重量部に、ポリジメチルシロキサン(実施例1
で使用したものと同!1m)3.5重量部を添加し、押
出機で混練して樹脂組成物を調製した。その結果を第1
表に示す。 実施例3 実施例1と同様にして得られたゴム変性ポリスチレン樹
脂100重量部に、ポリジメチルシロキサン(実施例1
で使用したものと同種)1.0重量部を添加し、押出機
で混練して#M脂組成物を調製した。その結果を第1表
に示す。 実施例4 実施例1と同様にして得られたゴム変性ポリスチレン樹
脂100重量部に、ポリジメチルシロキサン(粘度60
,0OOcSt、725℃、オルガノシロキサン20量
体以下の成分含有量400重量PPm5信越化学工業社
製KF−96ST)2.5重量部を添加し、押出機で混
練して樹脂組成物を調製した。その結果を第1表に示す
。 実施例5 実施例1と同様にして得られたゴム変性ポリスチレン樹
脂100重量部に、ポリメチル7エ二ルシロキサン(粘
度5,000cSt、725℃、オルガノシロキサン2
0量体以下の成分含有量320Il量ppm、東レシリ
コーン社製、5H−710オイル低分子量成分カット品
)2.5重量部を添加し、押出機で混練して樹脂組成物
を調製した。その結果を第1表に示す。 実施例6 113℃に維持した容量1.89の第1重合槽に、エチ
レン・プロピレンゴム(日本合成ゴム社製、EP02P
)5.6重量%とスチレンモノマー94・、4重量%と
の混合物を毎時11の供給速度で連続的に供給すると同
時に、無水マレイン酸を毎時6.19の供給速度で連続
的に供給しながら重合を行わせた。 次いで、この部分重合物を、132℃に維持した容量2
.81の第2重合槽に送ると同時に、無水マレイン酸を
毎時5.4gの供給速度で供給しながら、さらに重合を
行わせたのち、この重合物を脱揮装置で揮発性成分を除
去し、ベレット状のゴム状成分含有量が14.1重量%
のゴム変性スチレン系樹脂を得た。 次に、このゴム変性スチレン系樹脂100重量部に、ポ
リジメチルシロキサン(実施例1で使用したものと同種
)2.5重量部を添加し、押出機で混練して樹脂組成物
を調製した。次いでこれを射出成形して、成形品の物性
を測定した。その結果を第1表に示す。 比較fit 実施例1と同様にして得られたゴム変性ポリスチレン樹
脂100重量部に、ポリジメチルシロキサン(粘度10
0cST、725℃、信越化学工業社製KF−965T
)2.5重量部を添加し、押出機で混練して樹脂組成物
を調製した。その結果を第1表に示す。 比較例2 実施例1と同様にして得られたゴム変性ポリスチレン樹
脂100重量部に、ポリジメチルシロキサン(粘度10
、0 O0c S t 、 / 25℃、オルガノシ
ロキサン20量体以下の成分含有量4,000重量p9
m s東しシリコーン社製、5H−200オイル)2
.5重量部を添加し、押出機で混練して樹脂組成物を調
製した。その結果を第1表に示す。 比較例3 実施例1と同様にして得られたゴム変性ポリスチレン樹
脂100重量部に、ポリメチルフェニルシロキサン(粘
度5,0OOcSt、725℃、オルガノシロキサン2
0量体以下の成分含有量4.800重量1) I) m
s東しシリコーン社製、5H−710オイル)2.5
重量部を添加し、押出機で混練して樹脂組成物を調製し
た。その結果を第1表に示す。 比較例4 実施例1と同様にして得られたゴム変性ポリスチレン測
脂100重量部に、ポリジメチルシロキサン(実施例1
で使用したものと同種)0.3重量部を添加し、押出機
で混練して、樹脂組成物を調製した。その結果を第1表
に示す。 比較例5 実施f11と同様にして得られたゴム変性ポリスチレン
樹脂100重量部に、ポリジメチルシロキサン(実施例
1で使用したものと同種)5.5重量部を添加し、押出
機で混練して樹脂組成物を調製しt;。その結果を第1
表に示す。 (以下余白)
リオルガノシロキサンを配合することにより、摺動性、
剛性、耐衝撃性に優れる上、良好な金型腐食防止性を有
するゴム変性スチレン系樹脂組成物が容易に得られる。 本発明のゴム変性スチレン系樹脂組成物は、怜に、摺動
材料としてビデオテープ用リールや0AII器部品など
に好適に用いられる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 (A)芳香族ビニル単量体単独又は芳香族ビニル単
量体と共重合可能なビニル系単量体との組合わせ85〜
96重量%と、これに溶解しているゴム状重合体15〜
4重量%との混合物を重合して成るゴム変性スチレン系
樹脂100重量部に対し、(B)温度25℃における粘
度が500〜100,000センチストークスで、オル
ガノシロキサン20量体以下の含有量が500重量pp
m以下のポリオルガノシロキサン0.5〜5.0重量部
を配合させたことを特徴とするゴム変性スチレン系樹脂
組成物。 2 (A)成分のゴム変性スチレン系樹脂がゴム状重合
体4〜15重量%と芳香族ビニル単量体56〜84重量
%と共重合可能なビニル系単量体1〜40重量%との混
合物を重合させて成るものである請求項1記載のゴム変
性スチレン系樹脂組成物。 3 共重合可能なビニル系単量体が不飽和ジカルボン酸
無水物である請求項2記載のゴム変性スチレン系樹脂組
成物。
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-
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- 1989-04-13 JP JP9181889A patent/JP2688619B2/ja not_active Expired - Lifetime
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