JPH02271238A - 結晶粒界検出方法 - Google Patents
結晶粒界検出方法Info
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- JPH02271238A JPH02271238A JP1091757A JP9175789A JPH02271238A JP H02271238 A JPH02271238 A JP H02271238A JP 1091757 A JP1091757 A JP 1091757A JP 9175789 A JP9175789 A JP 9175789A JP H02271238 A JPH02271238 A JP H02271238A
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Landscapes
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は産業上で利用される多結晶材料の粒界検出を行
う方法に関するものであり、材料結晶組織の粒界線図作
成を自動化可能とする技術に関するものである。
う方法に関するものであり、材料結晶組織の粒界線図作
成を自動化可能とする技術に関するものである。
［従来の技術］
鉄鋼、非鉄金属、セラミックス等、産業−ヒ利用される
材料の多くは多結晶材料であり、機械的特性、電磁気的
特性など材料の持つ機能の多くは材料を構成する結晶組
織に強く依存している。このため、材料特性の機能同士
を目的とした研究開発あるいは製造工場における品質管
理において、結晶粒界線図の作成による結晶組織の検査
は最も基本的な品質検査項目である。しかし、従来は粒
界線図の作成に多大の時間と人手を必要としたため多量
のサンプルの検査を行うのが困難であった。
材料の多くは多結晶材料であり、機械的特性、電磁気的
特性など材料の持つ機能の多くは材料を構成する結晶組
織に強く依存している。このため、材料特性の機能同士
を目的とした研究開発あるいは製造工場における品質管
理において、結晶粒界線図の作成による結晶組織の検査
は最も基本的な品質検査項目である。しかし、従来は粒
界線図の作成に多大の時間と人手を必要としたため多量
のサンプルの検査を行うのが困難であった。
従来、多結晶材料の結晶粒界を描き出す方法としていく
つかの方法があった。一つの方法は、材料表面を塩酸、
硝酸などによる酸洗あるいはその他のエツチング法によ
り個々の結晶粒が肉眼で識別できる表面状態としたのち
、結晶粒の大きな材料では材料表面の結晶粒界を直接ト
レースし、結晶粒の小さな材料では顕微鏡写真の」−で
粒界をトレースする方法である。しかし、この方法では
人手を要するためきわめて効率が悪か°つた。このため
、粒界をエツチングした材料の表面をカメラ等の画像入
力装置により画像処理装置に人力し、画素間演算処理に
よって粒界を描き出す方法（中田著「パターン認識とそ
の応用」コロナ社、Ｉ！１８＋）が開発された。しかし
、画像処理装置を用いる方法では人力画像の画質を高く
する必要があり、粒界を正確に抽出するためには材料表
面を鏡面に研磨したのち粒界を深く侵食するエツチング
処理を行い粒界のコントラストを強くする必要があった
。このため、画像処理装置を使用した場合にも多量のサ
ンプル調整が困難であったため効率を向上させることが
困難であった。
つかの方法があった。一つの方法は、材料表面を塩酸、
硝酸などによる酸洗あるいはその他のエツチング法によ
り個々の結晶粒が肉眼で識別できる表面状態としたのち
、結晶粒の大きな材料では材料表面の結晶粒界を直接ト
レースし、結晶粒の小さな材料では顕微鏡写真の」−で
粒界をトレースする方法である。しかし、この方法では
人手を要するためきわめて効率が悪か°つた。このため
、粒界をエツチングした材料の表面をカメラ等の画像入
力装置により画像処理装置に人力し、画素間演算処理に
よって粒界を描き出す方法（中田著「パターン認識とそ
の応用」コロナ社、Ｉ！１８＋）が開発された。しかし
、画像処理装置を用いる方法では人力画像の画質を高く
する必要があり、粒界を正確に抽出するためには材料表
面を鏡面に研磨したのち粒界を深く侵食するエツチング
処理を行い粒界のコントラストを強くする必要があった
。このため、画像処理装置を使用した場合にも多量のサ
ンプル調整が困難であったため効率を向上させることが
困難であった。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は、従来の粒界検出方法では粒界線図を描くのに
多くの時間と人手を要するために、多くのサンプルの品
質検査を迅速に行う必要のある品質管理等の用途に利用
が困難であったという問題点を解決しようとするもので
ある。例えば、Ｉ ＯｃｍＸＩＯｃｍの面積の方向性電
磁鋼板に含まれる約２００個の結晶粒の粒界を人手によ
りトレースするのに３０分余りを要するが、製造工場に
おける品質管理に利用するために自動化とともに主要時
間を数分の−に短縮する必要があった。
多くの時間と人手を要するために、多くのサンプルの品
質検査を迅速に行う必要のある品質管理等の用途に利用
が困難であったという問題点を解決しようとするもので
ある。例えば、Ｉ ＯｃｍＸＩＯｃｍの面積の方向性電
磁鋼板に含まれる約２００個の結晶粒の粒界を人手によ
りトレースするのに３０分余りを要するが、製造工場に
おける品質管理に利用するために自動化とともに主要時
間を数分の−に短縮する必要があった。
［課題を解決するための手段］
本発明の目的は上記の問題点を除去改善し、多結晶材料
の粒界の迅速な検出を可能とすることにより粒界線図の
作成を迅速かつ自動化可能とする方法を提供することに
ある。このために、まず多結晶材料の表面を酸でエツチ
ングのちに結晶粒が肉眼で認識できる原因について検討
を行った。個々の結晶粒が区別でさるのは１粒界にくぼ
みや線状の陰があるためではなく結晶粒ごとの光の反射
コントラストがあるためであることがわかった。
の粒界の迅速な検出を可能とすることにより粒界線図の
作成を迅速かつ自動化可能とする方法を提供することに
ある。このために、まず多結晶材料の表面を酸でエツチ
ングのちに結晶粒が肉眼で認識できる原因について検討
を行った。個々の結晶粒が区別でさるのは１粒界にくぼ
みや線状の陰があるためではなく結晶粒ごとの光の反射
コントラストがあるためであることがわかった。
エツチングにより結晶粒が視認できる材料の表面を光学
顕微鏡で高倍率観察すると、エツチング条件によって、
明確なエッチビットが観察される場合と、結晶粒ごとに
規則的な凹凸があるがエッチビットが明確でない場合が
あることがわかった。
顕微鏡で高倍率観察すると、エツチング条件によって、
明確なエッチビットが観察される場合と、結晶粒ごとに
規則的な凹凸があるがエッチビットが明確でない場合が
あることがわかった。
しかし、いずれの場合も結晶の粒界は表面形状の異なる
領域の境界として認識できることがわかった。そこで、
表面の光の反射特性の変化する場所を検出することによ
り表面形状の異なる領域の境界、すなわち、粒界を検出
可能であることを見いだした。本発明による光の反射を
用いて粒界を迅速に検出する方法について以下に詳細に
述べる。
領域の境界として認識できることがわかった。そこで、
表面の光の反射特性の変化する場所を検出することによ
り表面形状の異なる領域の境界、すなわち、粒界を検出
可能であることを見いだした。本発明による光の反射を
用いて粒界を迅速に検出する方法について以下に詳細に
述べる。
エツチングした金属表面の反射特性を調べるために、次
のような実験を行った。暗くした部屋の中で１ｉｅ−Ｎ
ｅレーザー励起光を白い紙に開けた穴を通してエツチン
グ面に入射し、表面で反射して白い紙に写った映像を観
察した。エッチビットが明瞭なエツチング面では光の像
は正反射の場合に予想される位置から離れた位置に点状
に現れた。また、エッチビットか不明瞭なエツチング面
では光の像は楕円状のにじんだ光点となり正反射の位置
にも偏った光る点が現れた。後者ではエッチビットの結
晶面以外の乱反射成分が多いためと考えられる。金属板
を移動しレーザー光の入射点を別の結晶粒の上に移動す
ると光の像が変化するのが観察された。これらの結果か
ら、近接した２点間で反射光の位置または強度が変化す
る場所を検出することにより粒界の位置を検出する方法
を発明した。
のような実験を行った。暗くした部屋の中で１ｉｅ−Ｎ
ｅレーザー励起光を白い紙に開けた穴を通してエツチン
グ面に入射し、表面で反射して白い紙に写った映像を観
察した。エッチビットが明瞭なエツチング面では光の像
は正反射の場合に予想される位置から離れた位置に点状
に現れた。また、エッチビットか不明瞭なエツチング面
では光の像は楕円状のにじんだ光点となり正反射の位置
にも偏った光る点が現れた。後者ではエッチビットの結
晶面以外の乱反射成分が多いためと考えられる。金属板
を移動しレーザー光の入射点を別の結晶粒の上に移動す
ると光の像が変化するのが観察された。これらの結果か
ら、近接した２点間で反射光の位置または強度が変化す
る場所を検出することにより粒界の位置を検出する方法
を発明した。
本発明の基本的構成の一例を第１Ｉ図に示す。図中の１
は平行入射光束を示し、エツチング処理により結晶粒が
表面に観察できるサンプル２の表面で反射された光３の
一部が光検出器４に入る。サンプル移動機構５によりサ
ンプル位置を移動したときの光量信号６の変化をイ言号
処理装置８により検出し、しきい値以上の変化量が得ら
れたサンプルの位置を位置信号７から読み取り、粒界と
して出力する。光量信号のしきい値はサンプルの表面状
態に依存するため実験により決定する。反射光を検出す
るサンプル表面の領域面積は小さい方がよいが、エッチ
ビットあるいは結晶粒表面の凹凸の大きさよりも大きい
必要がある。入射光の入射角度は垂直でも傾斜させても
よいが、光検出器の位置は結晶粒ごとの反射光の変化の
明確な位置に設置する。サンプル表面の乱反射成分が比
較的大きい場合には正反射の位置付近に設置する。また
、主要な結晶方位とエッヂビットを構成する結晶面がｆ
測できる場合には、結晶面からの反射が予想される位置
の付近に設置する。第１図ではサンプルを移動させてい
るが、サンプルを固定して入射光および光検出器からな
る測定器を移動させてもよい。サンプルのエツチング処
理はエッチビットが明瞭に現れる処理よりも、乱反射の
割合が多いエッチビットが不明瞭な処理の方がエッチビ
ットからの反射光の出射角度が広くなり光検出器での検
出効率が高くなる。
は平行入射光束を示し、エツチング処理により結晶粒が
表面に観察できるサンプル２の表面で反射された光３の
一部が光検出器４に入る。サンプル移動機構５によりサ
ンプル位置を移動したときの光量信号６の変化をイ言号
処理装置８により検出し、しきい値以上の変化量が得ら
れたサンプルの位置を位置信号７から読み取り、粒界と
して出力する。光量信号のしきい値はサンプルの表面状
態に依存するため実験により決定する。反射光を検出す
るサンプル表面の領域面積は小さい方がよいが、エッチ
ビットあるいは結晶粒表面の凹凸の大きさよりも大きい
必要がある。入射光の入射角度は垂直でも傾斜させても
よいが、光検出器の位置は結晶粒ごとの反射光の変化の
明確な位置に設置する。サンプル表面の乱反射成分が比
較的大きい場合には正反射の位置付近に設置する。また
、主要な結晶方位とエッヂビットを構成する結晶面がｆ
測できる場合には、結晶面からの反射が予想される位置
の付近に設置する。第１図ではサンプルを移動させてい
るが、サンプルを固定して入射光および光検出器からな
る測定器を移動させてもよい。サンプルのエツチング処
理はエッチビットが明瞭に現れる処理よりも、乱反射の
割合が多いエッチビットが不明瞭な処理の方がエッチビ
ットからの反射光の出射角度が広くなり光検出器での検
出効率が高くなる。
入射光は平行光である必要があるため、レーザー励起光
を用いることによりコリメーター等の光学系を省略でき
る。サンプル表面の微小領域の反射特性を調べる方法と
して、入射光に太い径の光束を用いて反射光を光学的に
選択する方法と、細い径の光束を用いて照射面積を制限
する方法とが可能であるが、後者の方法の方が迷光によ
る検出誤差を低くできる。
を用いることによりコリメーター等の光学系を省略でき
る。サンプル表面の微小領域の反射特性を調べる方法と
して、入射光に太い径の光束を用いて反射光を光学的に
選択する方法と、細い径の光束を用いて照射面積を制限
する方法とが可能であるが、後者の方法の方が迷光によ
る検出誤差を低くできる。
サンプル表面のエッチビットからの反射光は結晶粒の方
位によりまたエツチング条件により出射角度が大きく変
化する。このため光検出器の検出口径は広いほうが反射
光を受光する確率が高い。
位によりまたエツチング条件により出射角度が大きく変
化する。このため光検出器の検出口径は広いほうが反射
光を受光する確率が高い。
しかし、検出口径が広くなり反射光の捕捉効率が向上す
るほど結晶粒ごとの反射特性の違いによる反射光量の変
化が少なくなり粒界を検出しにくくなる。この欠点を改
善する方法とし−〔２つの方法がある。一つの方法は光
検出器をイメージセンサー、半導体装置検出器、等の光
位置検出器に置き換える方法であり、結晶粒ごとの反射
特性の変化を反射光の出射角度の差異として検出するこ
とにより粒界を検出できる。またもう一つの方法は光検
出器を分割し複数の光検出器で検出する方法であり、粒
界の位置をそれぞれの検出器ごとに検出し、これらを重
畳することにより粒界検出感度を改善できる。
るほど結晶粒ごとの反射特性の違いによる反射光量の変
化が少なくなり粒界を検出しにくくなる。この欠点を改
善する方法とし−〔２つの方法がある。一つの方法は光
検出器をイメージセンサー、半導体装置検出器、等の光
位置検出器に置き換える方法であり、結晶粒ごとの反射
特性の変化を反射光の出射角度の差異として検出するこ
とにより粒界を検出できる。またもう一つの方法は光検
出器を分割し複数の光検出器で検出する方法であり、粒
界の位置をそれぞれの検出器ごとに検出し、これらを重
畳することにより粒界検出感度を改善できる。
本発明は、方向性電磁鋼板のように結晶粒の大きな材料
については容易に適用できるが、結晶粒の小さな材料に
ついても顕微鏡の光学系を用いて入射光の入射と反射光
の検出を行うことにより粒界検出が可能である。
については容易に適用できるが、結晶粒の小さな材料に
ついても顕微鏡の光学系を用いて入射光の入射と反射光
の検出を行うことにより粒界検出が可能である。
［実施例］
第２図に基本構成を示す測定装置を製作した。
１１ｅ−Ｎｅレーザー発イエ器１１から出射された０、
２ｍｍφの光束１２は、サンプル１３の表面に４５°の
角度で入射し、４５°の角度を中心として±１５’の角
度で反射された光かレンズ系１４とアパーチャ１５を通
り半導体装置検出器１６に入射する。半導体装置検出器
では反射光の光量ならびに出射角度を入射光の重心位置
で検出する。サンプルを２軸の試料移動機構１７により
移動したときの反射光量および出射角度の変化を信号処
理装置１９で微分検出し、航もって実験的で決定したし
きい値以上の変化晴を示した時点のサンプル位置を粒界
として検出し、移動機構から構成される装置信号ととも
に表示装置２０に粒界線図として表示する。
２ｍｍφの光束１２は、サンプル１３の表面に４５°の
角度で入射し、４５°の角度を中心として±１５’の角
度で反射された光かレンズ系１４とアパーチャ１５を通
り半導体装置検出器１６に入射する。半導体装置検出器
では反射光の光量ならびに出射角度を入射光の重心位置
で検出する。サンプルを２軸の試料移動機構１７により
移動したときの反射光量および出射角度の変化を信号処
理装置１９で微分検出し、航もって実験的で決定したし
きい値以上の変化晴を示した時点のサンプル位置を粒界
として検出し、移動機構から構成される装置信号ととも
に表示装置２０に粒界線図として表示する。
この装置により得られた粒界線図の一例を第３図に示す
。サンプルは方向性電磁鋼板であり、フッ酸により表面
皮１１Ｑを除去したのち表面に結晶粒が視認できるまで
希硝酸でエツチング処理を行った。第３図はサンプル表
面の３０ｅｍＸ ３０ｍｍの面積をサンプルを走査し粒
界を検出したのち、さらに画像処理装置セ細線化処理を
行っている。エツチング処理の後、結晶粒界線図を作成
するまでに要した時間は約４分であった。しかし、サン
プルの移動と画像処理に多くの時間を要しているため、
より高性能なサンプル移動機構と画像処理装置を用いる
ことにより、所要時間はさらに短縮することが可能であ
る。また、第３図では結晶粒界以外に表面の凹凸の大き
な部分からの雑音を検出しているが、さらに画像処理を
すすめ、孤立点除去、閉曲線化処理することにより、こ
れらの雑音を除去できる。
。サンプルは方向性電磁鋼板であり、フッ酸により表面
皮１１Ｑを除去したのち表面に結晶粒が視認できるまで
希硝酸でエツチング処理を行った。第３図はサンプル表
面の３０ｅｍＸ ３０ｍｍの面積をサンプルを走査し粒
界を検出したのち、さらに画像処理装置セ細線化処理を
行っている。エツチング処理の後、結晶粒界線図を作成
するまでに要した時間は約４分であった。しかし、サン
プルの移動と画像処理に多くの時間を要しているため、
より高性能なサンプル移動機構と画像処理装置を用いる
ことにより、所要時間はさらに短縮することが可能であ
る。また、第３図では結晶粒界以外に表面の凹凸の大き
な部分からの雑音を検出しているが、さらに画像処理を
すすめ、孤立点除去、閉曲線化処理することにより、こ
れらの雑音を除去できる。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明によれば多結晶材料の粒界
を迅速に検出可能であり、かつ自動化可能としたことに
より、粒界線図の作成効率を従来法に比べ著しく改みで
きる。その結果、従来実施困難であった粒界線図の製品
の品質管理等への利用が実現可能となった。
を迅速に検出可能であり、かつ自動化可能としたことに
より、粒界線図の作成効率を従来法に比べ著しく改みで
きる。その結果、従来実施困難であった粒界線図の製品
の品質管理等への利用が実現可能となった。
第１図は本発明の基本的構成の一例を示したものである
。第２図は実施例における測定装置の構成を示すブロッ
ク図である。第３図は実施例で得られた粒界線図の結果
の一例を示したものである。 １・・・入射光、２・・・サンプル、３・・・反射光、
４・・・光検出器、５・・・サンプル移動機構、８・・
・信号処理装置、］ ｌ−ｌｉｅ −Ｎｅレーザー発信
器、！ ２−・・光束、１３・・・サンプル、＋ ４−
・・レンズ系、１５・・・アパーチャ、１６・・・半導
体装置検出器、１７・・・試料移動機構、１９・・・信
号処理装置、２０・・・表示装置。 出願人代理人 弁理士 矢葺知之（ほか１名）第 １
図 メ 第２ 口 第３ Ｓ
。第２図は実施例における測定装置の構成を示すブロッ
ク図である。第３図は実施例で得られた粒界線図の結果
の一例を示したものである。 １・・・入射光、２・・・サンプル、３・・・反射光、
４・・・光検出器、５・・・サンプル移動機構、８・・
・信号処理装置、］ ｌ−ｌｉｅ −Ｎｅレーザー発信
器、！ ２−・・光束、１３・・・サンプル、＋ ４−
・・レンズ系、１５・・・アパーチャ、１６・・・半導
体装置検出器、１７・・・試料移動機構、１９・・・信
号処理装置、２０・・・表示装置。 出願人代理人 弁理士 矢葺知之（ほか１名）第 １
図 メ 第２ 口 第３ Ｓ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、多結晶材料の表面をエッチング等の方法により結晶
粒ごとに異なる表面形状としたのち、表面の近接した２
点の微小領域に平行光束を逐次入射し、光検出器により
２点間の反射光量の差異を検出することによって、結晶
粒界を検出することを特徴とする結晶粒界検出方法。 ２、多結晶材料の表面をエッチング等の方法により結晶
粒ごとに異なる表面形状としたのち、表面の近接した２
点の微小領域に平行光束を逐次入射し、イメージセンサ
ー、半導体装置検出器、等の光位置検出器により反射光
の位置の差異を検出することによって、結晶粒界を検出
することを特徴とする結晶粒界検出方法。 ３、平行光束をレーザー励起光とすることを特徴とする
請求項１または２記載の結晶粒界検出方法。 ４、光検出器を複数個配置し、各検出器で検出した結晶
粒界を重畳させることを特徴とする請求項１または２記
載の結晶粒界検出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1091757A JPH02271238A (ja) | 1989-04-13 | 1989-04-13 | 結晶粒界検出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1091757A JPH02271238A (ja) | 1989-04-13 | 1989-04-13 | 結晶粒界検出方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02271238A true JPH02271238A (ja) | 1990-11-06 |
Family
ID=14035413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1091757A Pending JPH02271238A (ja) | 1989-04-13 | 1989-04-13 | 結晶粒界検出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02271238A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010025820A (ja) * | 2008-07-22 | 2010-02-04 | Nippon Steel Corp | 結晶粒解析装置、結晶粒解析方法、及びコンピュータプログラム |
| JP2014240780A (ja) * | 2013-06-11 | 2014-12-25 | 株式会社東芝 | 試料構造分析方法、透過電子顕微鏡およびプログラム |
-
1989
- 1989-04-13 JP JP1091757A patent/JPH02271238A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010025820A (ja) * | 2008-07-22 | 2010-02-04 | Nippon Steel Corp | 結晶粒解析装置、結晶粒解析方法、及びコンピュータプログラム |
| JP2014240780A (ja) * | 2013-06-11 | 2014-12-25 | 株式会社東芝 | 試料構造分析方法、透過電子顕微鏡およびプログラム |
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