JPH02268828A - 湿式化学反応装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、無機の、有機の、または、有機金属の化合物
の化学反応に関する。

（発明の背景） 通常、次の化学反応は上記のような化合物の分析処理を
行う前に進めることは必要である。

例えば濃縮酸（硫酸、硝酸、過塩素酸、または、その混
合物）を使う湿式法による採取、或いはアルコールのボ
トシ：Ｌ（ｐｏｔｓ）１）によろけん化、酸化、または
還元が挙げられる。

首尾よくそのような前の分析処置を実行するために、従
来の方法は、多量の合成物（分析されるために）を必要
な補足的なボリュームの特定の濃縮試薬と同様に、受け
器（フラスコタイプのような）に置くことにある。

その後容器は、加熱され、そして容器は、オペレータ（
受け器に送られたカロリーを定期的にコントロールする
責任がある）によって泡の出現、及び製品の溢れること
を回避するために常に監視される。

オペレータは、（溶解され、かつ加熱された化合物の良
い均質性を保持するために）頻繁に加熱されつつある混
合を同様に撹拌しなければならない。

最終的に、（蒸発した試薬を交換する、あるいは反応を
促進するために他の試薬を導入するために）試薬が処理
工程において導入されることもまた常である。

オペレータにとって、そのような警戒は退屈で、時間の
消費である。

爆発（組成のはねること）の危険、そして（腐食性のヒ
ユーム、及び蒸気の）発散によって、オペレータに重大
であろう傷付は勝ちである。

前述の欠点に加えて、注目に値されるべきことがある。

即ち、方法の適用によって、基礎組成に含まれる製品の
破片のあらゆる出現を能率的にコントロールすることが
できず、容器のネックを経て逃れる煙、及び蒸気によっ
て放散される。

従って、次の分析結−果は、かなり妨害され、そしてこ
のランダムなネガティブファクターの存在、及び重要性
の評価し得るコントロール方法がない。

そのようなプロセスを完全にする試みにおいて、様々な
改善は開発され、実行された。

例えば、直火の代りに赤外線の放射を持つるつぼバンク
を加熱手段として使う設備が提案され、各るつぼのパワ
ーは、その自身の電気供給のコントロールによって調節
可能である。

しかしながら、そのような設備は、永久の監視、撹拌、
そして疑わしい結果の問題を解決せず、これらの３つの
ファクターｈ＜１以上のオペレータの管理に常に依存す
ることになる。

しかしながら、従前の分析処置のためにそのようなプロ
セスを改良する目的で、熱ジェネレータとして煙、及び
、蒸気吸気口を備えた電子レンジを使うことが提案され
た。

米国特許箱４　０９０　１６８号は、そのような提案を
教え、そして電子レンジの使用を推薦し、オーブン空洞
に処理すべきサンプルを含むフラスコを置くようになっ
ている。

扱われるためにマイクロ波のアブリケーンヨンが化合物
の完全な加熱を準均−的なエネルギー分配により与える
という点で、この技術は一定の利点を提供する。

同理由のために、化合物の温度が上昇するとき、泡（従
前の技術によって発展する）を壊すことは、そのような
技術によって可能となる。

従って、理論的に処理の進展の永久の監視は、もう必要
ではなく、従前の方法のこの退屈な、そして危険なアス
ペクトからオペレータを解放する。

更に、電子レンジは、熱不活発を持たない特質が知られ
ており、サンプルに送られたエネルギーの更に正確なコ
ントロールを許可する。

しかしながらそのような装置が完全に満足でないという
ことが分かった。

実に、幾らかの製品が特に加えられた試薬の早い沸騰に
よって処理されないということが気付かれた。

次の分析結果が常に正確であるとはかぎらなかったとい
うこと、そしてそれらが疑いのファクター（ある製品の
ために重要でないことはなく、そして他のものにとって
はレドヒビトリイ（ｒｅ　ｄ　ｈ　１ｂｉｔｏｒｙ）で
ある）を巻き込んでいるということが分かった。

更に正確には、ある製品の損失は、選択的蒸発及び／ま
たはブライミング（ｐｒｉｍｉｎｇ）効果によって、こ
れらの製品を放散させる煙、及び蒸気かなりの量によっ
て引き起こされる。

強い蒸発のためアブリケーンヨンの空洞のかなりの汚染
は、同様に注目され、そして各反応の前後で同じ性質ま
たはそうでないサンプルでキャビテイ壁を掃除すること
を余儀なくする。

その強い蒸発の他の否定的結果は、蒸気霧がソケット（
受け器）が置かれる空洞（キャビティ）の中で造られる
、反応の発展の視覚的な評価を妨げることにある。

従って、この米国特許によって推薦された技術は、産業
レベルにおいて使われることがなかった。

この事実は、いくらかの年の間実際に既に理解されティ
た。なぜなら、ＢＡＲＲＥＴＴ、ＤＡｖＩＤＯＶＳＫＩ
、　ＰＥＮ＾ＲＯ，Ｃ０ＰＥＬＡＮＤ、Ａｎａｌ、Ｃｈ
ｅＩｌｌ、　１９７８−５０．１０２１による発表には
上記米国特許の教示から得られた改良された技術を発表
したからである。この目的は強い蒸発によって引き起こ
された欠点を減少させる（それらを除去せずに）ことで
ある マイクロ波エネルギーを利用する採取技術をかなり改良
するために、仏国特許出願第８４０３４９６号は、大幅
に円筒のネックによって拡張された保持ボリュームを規
定するガラスソケットを含む化学反応装置を提案してい
る。

そのような装置は更に、ソケットの容器部分の高さに等
しい大幅に高さのマイクロ波エネルギーアプリケーショ
ン空洞を含み、常にオープンの開口をそのトップに備え
、ネックの軸に垂直をなす容器部分の最も大きい測定に
に対しクリアランス以内で等しくなっている。そして、
開口に接しているスタックを持つ。空洞の外のマイクロ
波の伝搬を妨げる吸収障壁を形成するために、また、開
口の通路のセクションの機能として、十分な高さに上昇
している。

この提案が個々のサンプル上で化学反応を実行する方法
を提供することによって従前の技術をかなり改良したこ
とは、否定し難い（厳しい汚染を空洞に引き起こすこと
のあらゆる危険なしで）。

更に、そのような技術は、（更に正確な反応評価を獲得
するために）より高い精度に還流速度をコントロールす
るのを可能にした。

次の理由のために、前述のベースに基づいた装置が実用
的装置と考えられていた。

上記装置は、１５．ｗｆｆの使用可能なキャパシティを
有するフラスコタイプの受け器の個々の加熱により、無
機の、有機の、或いは有機金属の化合物の約２５０ｊＩ
９の質量を含むことが可能であるように初めに設計され
ていた。

採取精度を改良し、そして、現在の処理傾向と歩調を合
わせるために、化合物の０゜５−１０ｇの保持キャパシ
ティを提供する３０畦の便利なキャパシティが更に適当
であろうことが判明した。

Ｋｊｅｌｄａｈｌタイプ採取を実行するために、前述の
フランス特許の技術を適用したとき、採取の後のある移
送オペレーションを回避するために、少なくとも２５０
ｉＱの全体のキャパシティの使用を持つことは、重要な
（・・・避けられない）のように思われる。

前述のフランス特許において実行された装置は、デリケ
ートである。なぜなら、スタックを介して全ての受け器
を導入することの必要性のために、その時壊れるという
危険を冒すからである。同様にそのような危険は、熱衝
撃からも存在する。

受け器、またはフラスコの破片が、アプリケーション空
洞の中で、処理化合物の分散、またはスパッタだけでな
く、操作の後で発見された。

様々な理解できる理由のために、実用的使用が産業の要
求を満たすために、全てが除去されないならば、そのよ
うな危険は、最小に減少されるべきである。

すなわち上述されたフランス特許出願に基づいた装置は
、完全に満足であると証明されるとはかぎらなかった。

主としキャパシティ制限のために、それらは、フラスコ
タイプ受け器上におく必要があり、そして前記の受け器
が壊れることの危険が伴うからである。

従って、現在のキャパシティの２倍が必要と評価され得
る。装置、受け器、及び、フラスコの構成を管理する様
々な寸法の特性がおそらく言われたフランス特許に応じ
て推定され得るから、そのような要求は、問題を全くひ
き起こすものでない。

それは、事実処理すべきサンプルの温度を上昇させるた
めに使われるエネルギーを基本的に無視するシンプルな
理論上のアプローチの問題である。

上述された要求を明らかに満たすことの１つの避けられ
ない方法は、スタックと、マイクロ波アプリケーション
空洞間で伝達開口の直径を増大することである。

これをすることによってスタックの高さはその結果とし
て一致して増大されるべきで、その結果、スタックは、
障壁として常に働き、あらゆるマイクロ波伝搬が周囲の
メディアに侵入するのを妨げ、それによってオペレーテ
インダスタッフの安全のために課された本質的コンデイ
ションを満足することになる。

今、２．４５ＧＨｚのマイクロ波エネルギーのためにア
プリケーション空洞とスタックの間の開口の使用可能な
横断面の限界は、理論的に直径的７ｃｚであることが知
られている。

実際にはこの値は、全く理論的で、そして、実用的な限
界は、３００１１２の使用可能なキャパシティを持つ受
け器、またはフラスコを使うことが決定されたとき、か
なり上記の値以下である。

そのようなキャパシティの受け器に匹敵する使用可能な
通路断面積を選択することにより、パーマネントマイク
ロ波の漏れ、或いは伝導コンデイションによって特徴付
けられる構造に至り、これらの装置のオペレーション、
または、コントロール担当の職員および環境の保護が全
くない。

スタックを通るマイクロ波エネルギーの残留伝導による
問題を解決する試みにおいて、ハーフシェルか否かを問
わずトラップ、またはドアが使われてよい。それは、フ
ラスコのそれのと同様に、スタックの開口上端周辺に置
かれる。

そのような構造は、しかしながら、厄介で、使用は容易
にではなく、それは、設計、建造、保守維持が大変であ
る。

実際、無機、有機、或いは、有機金属化合物の採取に適
用されたならば、そのような技術は、完全に満足である
とはかぎらないであろう。

事実、スタックがマイクロ波エネルギーを適用するため
に第２の空洞を含むときから、スタックの高さは、マイ
クロ波エネルギーを伝搬させる。

そのエネルギーは、受け器の全使用可能な高さに広がる
鉱物を加熱するものである。今、採取プロセスが通常受
け器、またはフラスコの中間の部分において凝縮されな
ければならない蒸気の形成を引き起こすことは、既知の
事実である。これは、流出物を制限することによって採
取相フェーズの更に正確なコントロールを行う還流を形
成するためである。

マイクロ波エネルギーが化合物の部分的に加熱されたト
レース、蒸気、または元素の温度増加を引き起こすとき
から、凝縮および還流相は、もう発生せず、そして化合
物はスタックの全高さに関して気化させられる。

ミネラル化反応のケースにおける特に重要な量的な損失
に加えて、特定の停止または接続手段を導入することは
必要になる。これは周囲のメディアの汚染、及び、損失
を減少させるためである。

すなわち、フランス出願において記述した構成上の提案
は従来技術に対するかなりの改善であるが、それは上述
した欠点のためにまだ完全に満足であるとはかぎらない
。

（発明の要約） 本発明の目的はフランス出願に適応されるような改善を
提供することにより欠点を解消することにある。この目
的は、本発明に基づいた化学反応装置によって達成され
る。

以下、本発明を添付図面に示す具体例に基づいて詳細に
説明する。

第１図は、発明に基づいた湿式プロセスによる化学反応
装置の立面図、 第２図は、第１図のラインＩＩ−Ｉｔに沿った水平断面
図である。

第３図は第１図と同様の立面断面図である。

第４図が第３図のラインＩＶ−ＩＶに沿ってとられた横
断面図である。

第５図および第６図は、発明の目的の２つの他の具体例
の立面図である。

（好ましい具体例の詳細な説明） 第１図及び第２図は、湿式プロセスによる化学反応に向
けに設計された装置を示し、少なくとも１つの特定の試
薬が導入される受け器ｌ内に化合物が置かれる。

上記装置は、受け器ｌがつながれなければならないアプ
リケーション５の空洞に、放出面４からマイクロ波を放
出するアンテナ３を含むマイクロ波ジェネレータ２を含
む。

発明によれば、第１図に示す受け器ｌはマイクロ波に透
過性のガラスまたは他の物質で製造され、そのベース位
置で保持６の使用可能な容器部分を規定し、かなりの長
さの一定の円筒断面のネック７によって伸ばされている 好ましくは、受け器【は、容器部分６か実質的に半球状
で、ネック７の軸に対し垂直な直径ｄは、後者の直径に
等しい形状をなしている。受け器ｔは、例えばポリカー
ボネート、或いは中リテトラフルオロエチレンで製造す
ることができ、そして化合物の性質および化学反応に依
存して異なる形状を持たれるであろう。例えば、上記受
け器は、平らな底を有する円筒であろう。

例示の空洞５は、ウェーブガイド９のターミナルのセグ
メント８によって構成される。セグメント８は、アンテ
ナ３によって矢ｆ目こ応じて一般的な伝搬方向において
放出されたマイクロ波をガイトルし保証するために通常
使用される技術手段からなる。１つの具体化によれば、
セグメント８は、ガイド９のそれに実質的に相当する一
定の横断面を持ち、水上負荷で終わることができる。セ
グメント８は、ステンレス鋼または真鍮の平行六面体筒
部分部分によって例えば構成される。この筒部分は、そ
の上部水平の壁において例示された円形の常に開放され
た開口！２を含む。その直径りは受け器１の容器内容物
６の直径ｄより大きい。

円形開口１２は、セグメント８の底からの所定の距離に
位置し、その垂直の軸がアンテナ３によって放出された
波によるアンチノードの形成ゾーンと実質的に一致する
。そして、矢ｆｌの方向において伝搬する。そのような
一致を達成するために、筒部分は、チューニングデバイ
スを備えている（図示せず）。

開口Ｉ２は、略円筒形のスタック１３により画され、最
初に保護として働くように設計されている。好ましくは
、受け器ｌのサスペンションとして、寸法のコンデイシ
ョンがそれを許すとき、マイクロ波の伝搬を妨げる障壁
として働くように設計されている。

伝搬障壁の機能を達成するために、アプリケーションの
全てのケースにおいて、かなりのキャパシティの受け器
１の導入を許す、例えば、周囲の３００ｔＱで横断面、
または、直径を必要とする４ＣＭより高いものに実質的
に等しいように造られるときさえも、本発明は次のスタ
ック１３を提供する。すなわち、少なくとも穿孔された
筒部分１４それ自体がマイクロ波の伝搬を妨げる障壁を
形成するように製造される。第１図の具体化によれば、
スタック１３は固体材であり、その内部ではライニング
は穿孔された筒部分１４から成り、その高さの少なくと
もの一部を越える。

穿孔された筒部分はグリッドのようなあらゆる伝導して
いる素材、または、穿孔された金属薄板を意味する。

この筒部分１４は、理論上の測定値を越えて開口＋２の
直径を増大するのを可能にし、それを越えて、スタック
１３の高さにもかかわらず、マイクロ波の伝搬は、周囲
のメディアへの分散と共に効果的に引き起こされる。

本発明の他の構造によれば、スタック１３の直径、穿孔
された筒部分１４の使用可能な直径、及び、開口１２の
通路断面積はマイクロ波に透過性の適当な材料から作ら
れるスリーブ■５の位置調整を許すように決定される。

このスリーブ１５は好ましくはその上方部にサスペンシ
ョンを構成するフランジ１６をスタック１３の開放上方
断面上におくことにより設ける。このスリーブ１５の高
さは、開口１２を通過してアプリケーション空洞５の全
使用可能な高さにわたって実質的に挿入されるように決
定される。スリーブ１５は、アプリケーション空洞の底
に置くことができる。上記スリーブは受け器ｌで保護の
エレメントを構成し、その保持の容器部分℃のベースが
、直接或いはパッドＩ７を介してスリーブ１５のベース
１８上方に配置される。

更に、受け器の保護のその機能に加え、スリーブ１５は
、破損の場合に空洞５を保護するために、設けられる。

そのようなケースにおいて、受け器ｌの破片及び化合物
の分画は、それらの除去可能なスリーブ１５によって保
持される。

面性の手段を設けると、周囲のメディアにマイクロ波が
あらゆる自由な伝搬するのを除去するとともに、特に穿
孔された筒部分【４の存在により、レベルＮを規定する
スタック１３の中のマイクロ波の伝搬の高さを制限し、
そこから冷却が自然に発生し、或いは温度上昇の間に、
放出された蒸気の凝縮を起こすために、ミネラル化が起
こる保持のための容器部分へ上記蒸気の還流を造るため
に冷却が誘導される。

本発明の他の処理によれば、アプリケーション空Ａ５は
、下部１９には開口１２に垂直に、空洞５の中で広がっ
たかもしれないあらゆる液体の製品のための排出手段２
０を設けるように製造される。この手段２０は、第１図
に示すように製造されてよいボール２１によって例えば
構成されるベースＩ９にスタンピングすることによって
行なわれてよい。上記ボール２１は、上記ボール自体が
マイクロ波及伝搬障壁をは成するように、直径か計算さ
れてよい出口２２を備えるのがよい。そうではないなら
ば、プラグ２３は、ホール２２を閉じるため？こ備えら
れてよい。

第３図および第４図は、種々の具体化を例示する。開口
１２は、トップ９において設けられ、接続している窓２
４として造られる。その方向は、空洞５の中でマイクロ
波の伝搬の方向ｒ１に関して傾斜している。この接続し
ている窓２４は、スタック１３の中でマイクロ波伝搬を
達成するために、常套方法において造られる。従って、
これはアブリケーンヨン空洞を構成するが、前例におけ
る空洞５と同様である。そのようなケースにおいて、ス
タック１３は、上述したように造られ、そして、ベース
１８がセグメント８の上に離れてセットされるスリーブ
１５を含み、窓２４に面している。前のケースと同様に
、スリーブ１５は容器部分６のベースを直接サポートす
ることにより、そしてスタックの開放上の断面上に置く
ことによりサスベンンヨン手段として働くことができる
。

第５図に例示された種々の具体化によれば、スタック１
３は、十分な高さにわたって延びる穿孔された筒部分１
４．によってのみ、構成される。

筒部分１４Ｉの厚さの、そして、それを構成する素材の
選択は上記筒部分がフランツ１６上に載置することによ
りスリーブ１５のためのサポートとして働くことができ
るのに十分な機械的な力を与える。特にこの具体例は、
第３図及び第４図に例示された実現形と考察されるべき
である。

第６図に例示された他の具体例によれば、スタック１３
はセグメント８のトップから上昇する穿孔された筒部分
のセグメント１４．によって構成され、そのトップから
は、固体素材におけるスタック２５のセグメントを有し
ている。セグメント１４１及び２５の間の接続は、溶接
によって達成されてよい（スタックの垂直のＬｈｘ−ｘ
′　に関して右側部分において例示される）。また、穿
孔された筒部分＋４．のセグメント上に設けられた狭く
された部分２６のレベルにおいて、他方に対して一方を
嵌合させることによって行なわれてもよい。

第５図および第６図に示す具体例によれば、スタック１
３の部分的な構造は、特に穿孔された筒部分により更に
低い部分で視覚的アクセスをスリーブ１５に与え、これ
は視覚的に透明な素材から製造されるとき、受け器Ｉの
中で処理の進展を監視することの可能性をオペレータに
与える。

第３図は、第１図、第５図および第６図に例示された構
造に適用できる例として、穿孔された素材においてパッ
チ２７の形で排出手段２０を製造できる可能性を示し、
それ自体はマイクロ波エネルギーの伝搬を妨げる障壁を
構成する。そのようなケースにおいて、パッチ２７は、
空洞５への容易なアクセスが掃除オペレーションを可能
となるように製造されるとよい。

本発明は、記述にいかなる点でら制限されず、そして、
その範囲から逸脱仕ずに修正か可能である。。

【図面の簡単な説明】

第１図は、発明に基づいた湿式プロセスによる化学反応
装置の立面図、 第２図は、第１図のラインｔ１−１１に沿った水平断面
図である。 第３図は第１図と同様の立面断面図である。 第４図が第３図のラインＩＶ−ＩＶに沿ってとられた横
断面図である。 第５図および第６図は、発明の目的の２つの他の具体例
の立面図である。 １・・・受け器、２・・・マイクロ波、６・・・容器部
分、７・・・ネック部、１２・・・開口、１３・・・ス
タック、１４・・・筒部分 特許出願人　ソシエテ・プロラボ 代理人　弁理士　前出　葆　ほか２名

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、一方は円筒状ネック部７によって延長された保持の
   ために使用可能な容器部分６を形成する受け器１からな
   り、他方はマイクロ波ジェネレータ２に接続され、その
   トップ部分に開口１２を有する適用キャビティ５と上記
   開口を画し、かつ受け器を取り囲むに十分な高さ上昇し
   ているスタック１３を有する湿式化学反応装置において
   、上記スタックがマイクロ波の伝搬を妨げるためにバリ
   アーを構成する穿孔された封筒部分１４から部分的に構
   成されている湿式化学反応装置。 ２、スタックは、マイクロ波に透過性の物質中にスリー
   ブを含む請求項１に記載の化学反応装置。 ３、スタックがその開口上端によりその保持部分の底に
   よって受け器を支持するスリーブのフランジを支持する
   請求項１に記載の化学反応装置４、スタックは、全体に
   穿孔された封筒部分（１４＿１）によって構成される請
   求項１に記載の化学反応装置。 ５、スタックは、その下方部分において、スタックより
   低い穿孔された封筒部分（１４）から構成されている請
   求項１に記載の化学反応装置。 ６、穿孔された封筒部分（１４＿２）は、それ自体、ス
   タックの下方部分を構成し、そして、固体壁の封筒部分
   のセグメントによって覆われる請求項１に記載の化学反
   応装置。 ７、スタックは、内部が少なくとも下方部分において、
   穿孔された封筒部分によって裏張りされた固体壁の管状
   のセグメントによって構成される請求項１に記載の化学
   反応装置。 ８、スタックは、キャビティへスリーブ通過させるため
   に、適用キャビティのトップに設けられたれたオープニ
   ング（１２）に接している請求項１に記載の化学反応装
   置。 ９、スタックは、マイクロ波伝搬方向に対して傾斜して
   いる長方形の接続窓（２４）によって構成された開口（
   １２）を取り囲み、上記スリーブ（１５）は窓の上方の
   、第２の適用キャビティを構成するスタックの内部にお
   いて保持部分を支持している請求項１に記載の化学反応
   装置 １０、スタックは、適用キャビティのベース部分に設け
   られた排出ボール（２０）に関して垂直に上昇する請求
   項１に記載の化学反応装置。 １１、ボール（２０）は、キャビティベースをスタンピ
   ング（２１）によって形成され、そして、排出手段（２
   ２）を備えている請求項１０に記載の化学反応装置。 １２、ボールは、穿孔されたパッチ（２６）によって構
   成される請求項１０に記載の化学反応装置。