JPH02263623A - ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
ポリエステルフィルムの製造方法Info
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- JPH02263623A JPH02263623A JP8494989A JP8494989A JPH02263623A JP H02263623 A JPH02263623 A JP H02263623A JP 8494989 A JP8494989 A JP 8494989A JP 8494989 A JP8494989 A JP 8494989A JP H02263623 A JPH02263623 A JP H02263623A
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野】
本発明は、ポリエチレンテレ7タレートヲ主成分とする
実質的に非晶質のフィルムから、高縦延伸倍率で、厚み
均一性に優れ、かつ高強度の2軸配向ポリエステルフイ
ルムを安価に製造する方法に関するものである。 [従来の技術および発明が解決しようとする課題1 従来、フィルムの縦方向が高強度であるフィルムを得る
方法としては、■縦横2軸藍伸後、再度縦方向に延伸す
る再縦延伸法、■1段または多段で縦延伸した後、ガラ
ス転移温度以下に冷却し、再度昇温して再縦延伸し、次
いで横延伸する方法とが提案されている。方法■を採用
すると、再縦延伸*aが必要となり多大の設備投資を必
要とするし、方法■it、フィルム製膜時破断が多いt
゛め実用的でな(、(の改良が求めら第1でいC−。 1課月を解決するための手段1 本発明考らはl−記評犀に鑑み、再縦延伸装置を必要と
せず、製膜時破断の少ない縦高強度フィルムを得る製法
ISつ鯵、鋭意検討しj−結果、ある特定のIILIL
伸条件を採用することにより容易に高強膚′フィルムが
得られることを見出し、本発[91を完成するに至った
。 すなわち本発明の要旨(ふ、ポリ丁、チレンテン7クレ
一トを主成分とする、実質的に非品状急のフィルムを、
縦方向に総合延伸倍率4.0へ・9.0倍で延伸し1:
:後、横Jj向に3.5倍以−1−1″C!延伸して配
向゛フィルムを製造する方法1.7おいで、該縦方向の
延伸が、 (A) 非晶状態のフィバ・ムを延伸(81牢182
.へ・5.0倍で複11牢Δn、がi、2XiO−”%
s、oxio−’ となるように1段文たけ多段で縦延
伸し、 (B) ”フィルム温度’ktf?ス転移点以下に冷
却すること1<、フィルムを昌度T、オ9よ[7厭に伸
後の稽屈折率Δ112が*、式1: %式% を満r−するようlrに伸する工程からなることを特徴
と今一るポリ、丁、ステルフィルムの製造方法に存する
。。 以下、本発明の詳細な説明する。 本発明において使用されるポリエチレンテl/ 7タレ
ー[(以下、PETと略t)は、酸成分としてテレ7ク
ル酸残基を80重景%以」−含む、グリ7一ル成分とし
てア、チレングリコー・ル残基を80重量%以I−含む
ポリ、1ステルでk)るが、場合に上り残りの成分がm
類の熱なるモノマー・との共重合体あるいはブレンド物
であってもよい、*た、使用するポリ?−・中にlj2
、重合段階rリン酸、亜り:/醗およびそれらのテ、ス
テルならびに無機粒子・(シリカ、hオリン、炭酸カル
シウム、リン酸カルシウム、二ニア酸化チタンなど)が
含・まれで喝、i″C<Vよ()し、重合後ポリマーに
熊は粒子などが/lノンFされていてもJ、い。 次にノ゛イルムの製造ノj法を説明も′る。虫ず」−4
記のPETポリマー・を十分乾燥猜、例えば280へ。 290℃の温度範囲1:コン)o・・ル1、L−押出伝
、フィルタ・・おJ:び口金を通しでシ・・ト状に溶融
成型し、四(する徨・却ド・]ム上にキャスl−して、
を冷固化L t−7+ルムを得る、このへ冷同化した′
フィルムは実質的【、−非晶状態(以下Aフィルムと称
する)である。このAフィルムは共押出により積層され
たフィバ・ムでもよい。 次にA−フィルムを通常90℃以トし1−分丁熱後、Δ
n、がi、2xio−ffi〜s、oxio−2となる
第4うな延伸恰It″CI′第1延伸を行なう(以下、
このフィルム割B・ 1フイルムと称する)、Δ1が干
、記範囲内に入る給1に伸伯牢は、予熱温度も、−6よ
るが、通常1.2〜5゜0倍の範囲であり、1佛試験1
コニより容易に決定’c=thる。B−1フイノi・ム
のΔnl が、i、zxio−2未満?jJ1、後ノコ
−程を最適化しでも、厚み均一・性歓−劣る上、縦1仲
倍率の向−1−が望めない9また、Δn1が5゜oxi
o−2を偵オると、後の工程での結晶化の進行が名1.
<、横5(伸時の破j1が11.で、安定!13+造条
件が得ら第1ないので好ましくない。 以−1−の上うにして得ら第1た、B−1フイルノ、を
がラス転移点温度以下に冷Jlることなく、フィルム温
度T、および績に伸拶の複屈折率へ〇2が下記式を満足
するように、iy、ヌ1.を多段で皓2延伸する〈以下
、このフィルムをB−2フイルムと称する)9 95−25O・Δ1≦T、≦115−250・八〇。 フィルムの温度1”2が十記R冊外で1.f:、!伸フ
ィルムの厚み斑が改良ちれない、 本発明では、T、l:1:通常70・\7100℃の範
囲であり、八〇、はo、o a Oへ、O,I S O
ノffi囲である、B−274ハ・ムの複屈折率Δn、
が、0.060未満では、馬、伸フィルムの厚さ斑がμ
化l、ないため不適当であり、Δn、が0.150を超
オる場合に1」:、B−2フィルムの結晶化が進行1、
′Aぎるた♂)、かえって厚み均一・性の改良、効果が
弱く、かつ横に伸性が悪化するので好丈!2くない、好
ましくは、o、o s o〜0.150.更に好ましく
は、0.100〜0.130の範囲である。 第2ffi伸倍率は第1ffi伸倍率との積(総合延伸
倍率)が4.0〜9.0倍となる範囲から適宜選択され
る。総合延伸倍が4.0倍未満では、高強度化フィルム
を得ることができない、*た、総合延伸倍率が9.0倍
を超えると横延伸時、破断が多発し好ましくない。 第2延伸においで使用する延伸ロールとしては、セラミ
ックロールを用いることが好ましい、他の材ff(例え
ばゴム被覆ロール、ハードクロムメツキロール)も使用
できるがロールの耐久性の点でセラミックロールが優れ
ている。 以上の条件で縦延伸されたフィルムを横方向に80℃〜
130℃で3.5倍以上延伸することによって2紬配向
ポリエステルフイルムが得られる。 さらにフィルムを通常130℃〜250℃で熱処理する
。 上記した新規な本発明のgl造方法により、高強度で厚
み均一性に優れたフィルムを大量、かつ安価に供給する
ことができる。 かくして得られるフィルムは、現在知られている各種用
途に適用可能である。つまり磁気テープ用途等、各種磁
気記り媒体用ベースフィルム、コンデンサー用途等電気
電絶用ベースフィルムばかりでなく、包装用等その他の
フィルムにも適用可能である。 また、本発明を適用するフィルムの厚みについて、特に
限定はないが、0.5〜50μ論の範囲のものが好まし
い。 [実施例] 以下に実施例により、本発明を更に詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例のみに限定されるものでない。 なお、本発明の各種物性の測定法を以下に示す。 (1) F、 値(kg/−鰺2)インテスト(
株)社製引張試験機インデスコモデル2001型を用い
て、温度23℃、湿度50%RHl:!I11節された
室内において長さ50mm、幅15曽−の試料フィルム
を50mm/曽inの速度で引張り、5%伸長時の強度
をF、値とした。 (2) 厚さlE(%) 安立電気社製連続フィルム厚さ測定器(電子マイクロメ
ーター使用)により、2紬延伸フイルムを切り出し、5
曽長さについて次式より算出した。 (3) 複屈折率 カールツアイス社製偏光顕微鏡により縦延伸フィルムの
りターデージ鱈ンを測定し、次式により複屈折率(Δn
)を求めた。 Δn=R/d R: リターデーシaンd :
フイルム厚さ 実施例1 ポリエチレンテレフタレートチップ(固有粘度0.62
、平均粒径0.03μ論のA1□0.を0.32重量%
および平均粒径0.5μ簡の炭酸カルシウムを0.2重
量%含有)を180℃で4.5時間乾燥後、290℃で
Tグイからシート状に押出して40℃に保たれた回転ド
ラム上で冷却同化して、幅350mmの未延伸非晶ff
フィルムを得た。その際、公知の静電密着法を用いた。 得られた未延伸非晶質フィルムを、多段のニップロール
周速差を利用して、まず縦方向に第1延伸としてフィル
ム温度115℃で1.5倍、およびフィルム温度103
℃で2.3倍延伸後、連続して縦方向に第2延伸として
、フィルム温度79℃で1.6倍延伸した。なお、延伸
ロールとしてセラミックロールを用いた。 第11j、伸後のフィルムの複屈折率は2.8×次にテ
ンター内で、100℃で横方向に3.6倍延伸し、更に
215℃で、熱固定を行ない、最終フィルム厚10μ鎗
のフィルムを巻か取った。 実施例2 第2延伸を87℃で1.5倍とする以外は実施例1と同
様に延伸製膜した。 比較例1 実施例2において第2延伸倍率を1.2倍とする以外は
実施例2と同様に延伸91膜した。 比較例2 実施例1において第2延伸を109℃で行ない、縦延伸
後の複屈折率を0.090としたところ、横延伸時の破
断が頻発し、フィルムを得ることができなかった。 以上、得られた結果をまとめて表1に示す。 造も可能であり、 本発明の工業的価値は高い。
実質的に非晶質のフィルムから、高縦延伸倍率で、厚み
均一性に優れ、かつ高強度の2軸配向ポリエステルフイ
ルムを安価に製造する方法に関するものである。 [従来の技術および発明が解決しようとする課題1 従来、フィルムの縦方向が高強度であるフィルムを得る
方法としては、■縦横2軸藍伸後、再度縦方向に延伸す
る再縦延伸法、■1段または多段で縦延伸した後、ガラ
ス転移温度以下に冷却し、再度昇温して再縦延伸し、次
いで横延伸する方法とが提案されている。方法■を採用
すると、再縦延伸*aが必要となり多大の設備投資を必
要とするし、方法■it、フィルム製膜時破断が多いt
゛め実用的でな(、(の改良が求めら第1でいC−。 1課月を解決するための手段1 本発明考らはl−記評犀に鑑み、再縦延伸装置を必要と
せず、製膜時破断の少ない縦高強度フィルムを得る製法
ISつ鯵、鋭意検討しj−結果、ある特定のIILIL
伸条件を採用することにより容易に高強膚′フィルムが
得られることを見出し、本発[91を完成するに至った
。 すなわち本発明の要旨(ふ、ポリ丁、チレンテン7クレ
一トを主成分とする、実質的に非品状急のフィルムを、
縦方向に総合延伸倍率4.0へ・9.0倍で延伸し1:
:後、横Jj向に3.5倍以−1−1″C!延伸して配
向゛フィルムを製造する方法1.7おいで、該縦方向の
延伸が、 (A) 非晶状態のフィバ・ムを延伸(81牢182
.へ・5.0倍で複11牢Δn、がi、2XiO−”%
s、oxio−’ となるように1段文たけ多段で縦延
伸し、 (B) ”フィルム温度’ktf?ス転移点以下に冷
却すること1<、フィルムを昌度T、オ9よ[7厭に伸
後の稽屈折率Δ112が*、式1: %式% を満r−するようlrに伸する工程からなることを特徴
と今一るポリ、丁、ステルフィルムの製造方法に存する
。。 以下、本発明の詳細な説明する。 本発明において使用されるポリエチレンテl/ 7タレ
ー[(以下、PETと略t)は、酸成分としてテレ7ク
ル酸残基を80重景%以」−含む、グリ7一ル成分とし
てア、チレングリコー・ル残基を80重量%以I−含む
ポリ、1ステルでk)るが、場合に上り残りの成分がm
類の熱なるモノマー・との共重合体あるいはブレンド物
であってもよい、*た、使用するポリ?−・中にlj2
、重合段階rリン酸、亜り:/醗およびそれらのテ、ス
テルならびに無機粒子・(シリカ、hオリン、炭酸カル
シウム、リン酸カルシウム、二ニア酸化チタンなど)が
含・まれで喝、i″C<Vよ()し、重合後ポリマーに
熊は粒子などが/lノンFされていてもJ、い。 次にノ゛イルムの製造ノj法を説明も′る。虫ず」−4
記のPETポリマー・を十分乾燥猜、例えば280へ。 290℃の温度範囲1:コン)o・・ル1、L−押出伝
、フィルタ・・おJ:び口金を通しでシ・・ト状に溶融
成型し、四(する徨・却ド・]ム上にキャスl−して、
を冷固化L t−7+ルムを得る、このへ冷同化した′
フィルムは実質的【、−非晶状態(以下Aフィルムと称
する)である。このAフィルムは共押出により積層され
たフィバ・ムでもよい。 次にA−フィルムを通常90℃以トし1−分丁熱後、Δ
n、がi、2xio−ffi〜s、oxio−2となる
第4うな延伸恰It″CI′第1延伸を行なう(以下、
このフィルム割B・ 1フイルムと称する)、Δ1が干
、記範囲内に入る給1に伸伯牢は、予熱温度も、−6よ
るが、通常1.2〜5゜0倍の範囲であり、1佛試験1
コニより容易に決定’c=thる。B−1フイノi・ム
のΔnl が、i、zxio−2未満?jJ1、後ノコ
−程を最適化しでも、厚み均一・性歓−劣る上、縦1仲
倍率の向−1−が望めない9また、Δn1が5゜oxi
o−2を偵オると、後の工程での結晶化の進行が名1.
<、横5(伸時の破j1が11.で、安定!13+造条
件が得ら第1ないので好ましくない。 以−1−の上うにして得ら第1た、B−1フイルノ、を
がラス転移点温度以下に冷Jlることなく、フィルム温
度T、および績に伸拶の複屈折率へ〇2が下記式を満足
するように、iy、ヌ1.を多段で皓2延伸する〈以下
、このフィルムをB−2フイルムと称する)9 95−25O・Δ1≦T、≦115−250・八〇。 フィルムの温度1”2が十記R冊外で1.f:、!伸フ
ィルムの厚み斑が改良ちれない、 本発明では、T、l:1:通常70・\7100℃の範
囲であり、八〇、はo、o a Oへ、O,I S O
ノffi囲である、B−274ハ・ムの複屈折率Δn、
が、0.060未満では、馬、伸フィルムの厚さ斑がμ
化l、ないため不適当であり、Δn、が0.150を超
オる場合に1」:、B−2フィルムの結晶化が進行1、
′Aぎるた♂)、かえって厚み均一・性の改良、効果が
弱く、かつ横に伸性が悪化するので好丈!2くない、好
ましくは、o、o s o〜0.150.更に好ましく
は、0.100〜0.130の範囲である。 第2ffi伸倍率は第1ffi伸倍率との積(総合延伸
倍率)が4.0〜9.0倍となる範囲から適宜選択され
る。総合延伸倍が4.0倍未満では、高強度化フィルム
を得ることができない、*た、総合延伸倍率が9.0倍
を超えると横延伸時、破断が多発し好ましくない。 第2延伸においで使用する延伸ロールとしては、セラミ
ックロールを用いることが好ましい、他の材ff(例え
ばゴム被覆ロール、ハードクロムメツキロール)も使用
できるがロールの耐久性の点でセラミックロールが優れ
ている。 以上の条件で縦延伸されたフィルムを横方向に80℃〜
130℃で3.5倍以上延伸することによって2紬配向
ポリエステルフイルムが得られる。 さらにフィルムを通常130℃〜250℃で熱処理する
。 上記した新規な本発明のgl造方法により、高強度で厚
み均一性に優れたフィルムを大量、かつ安価に供給する
ことができる。 かくして得られるフィルムは、現在知られている各種用
途に適用可能である。つまり磁気テープ用途等、各種磁
気記り媒体用ベースフィルム、コンデンサー用途等電気
電絶用ベースフィルムばかりでなく、包装用等その他の
フィルムにも適用可能である。 また、本発明を適用するフィルムの厚みについて、特に
限定はないが、0.5〜50μ論の範囲のものが好まし
い。 [実施例] 以下に実施例により、本発明を更に詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例のみに限定されるものでない。 なお、本発明の各種物性の測定法を以下に示す。 (1) F、 値(kg/−鰺2)インテスト(
株)社製引張試験機インデスコモデル2001型を用い
て、温度23℃、湿度50%RHl:!I11節された
室内において長さ50mm、幅15曽−の試料フィルム
を50mm/曽inの速度で引張り、5%伸長時の強度
をF、値とした。 (2) 厚さlE(%) 安立電気社製連続フィルム厚さ測定器(電子マイクロメ
ーター使用)により、2紬延伸フイルムを切り出し、5
曽長さについて次式より算出した。 (3) 複屈折率 カールツアイス社製偏光顕微鏡により縦延伸フィルムの
りターデージ鱈ンを測定し、次式により複屈折率(Δn
)を求めた。 Δn=R/d R: リターデーシaンd :
フイルム厚さ 実施例1 ポリエチレンテレフタレートチップ(固有粘度0.62
、平均粒径0.03μ論のA1□0.を0.32重量%
および平均粒径0.5μ簡の炭酸カルシウムを0.2重
量%含有)を180℃で4.5時間乾燥後、290℃で
Tグイからシート状に押出して40℃に保たれた回転ド
ラム上で冷却同化して、幅350mmの未延伸非晶ff
フィルムを得た。その際、公知の静電密着法を用いた。 得られた未延伸非晶質フィルムを、多段のニップロール
周速差を利用して、まず縦方向に第1延伸としてフィル
ム温度115℃で1.5倍、およびフィルム温度103
℃で2.3倍延伸後、連続して縦方向に第2延伸として
、フィルム温度79℃で1.6倍延伸した。なお、延伸
ロールとしてセラミックロールを用いた。 第11j、伸後のフィルムの複屈折率は2.8×次にテ
ンター内で、100℃で横方向に3.6倍延伸し、更に
215℃で、熱固定を行ない、最終フィルム厚10μ鎗
のフィルムを巻か取った。 実施例2 第2延伸を87℃で1.5倍とする以外は実施例1と同
様に延伸製膜した。 比較例1 実施例2において第2延伸倍率を1.2倍とする以外は
実施例2と同様に延伸91膜した。 比較例2 実施例1において第2延伸を109℃で行ない、縦延伸
後の複屈折率を0.090としたところ、横延伸時の破
断が頻発し、フィルムを得ることができなかった。 以上、得られた結果をまとめて表1に示す。 造も可能であり、 本発明の工業的価値は高い。
Claims (2)
- (1)ポリエチレンテレフタレートを主成分とする、実
質的に非晶状態のフィルムを、縦方向に総合延伸倍率4
.0〜9.0倍で延伸した後、横方向に3.5倍以上で
延伸して配向フィルムを製造する方法において、該縦方
向の延伸が、 (A)非晶状態のフィルムを延伸倍率1.2〜5.0倍
で複屈折率Δn_1が1.2×10^−^2〜5.0×
10^−^2となるように1段または多段で縦延伸し、 (B)フィルム温度をガラス転移点以下に冷却すること
なく、フィルム温度T_2および縦延伸後の複屈折率Δ
n_2が次式: 95−250・Δn_2≦T_2 ≦115−250・Δn_2 を満足するように延伸する工程からなることを特徴とす
るポリエステルフィルムの製造方法。 - (2)請求項1に記載の(B)工程の延伸ロールとして
セラミックロールを用いることを特徴とする請求項1に
記載のポリエステルフィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1084949A JP2679234B2 (ja) | 1989-04-04 | 1989-04-04 | ポリエステルフィルムの製造方法 |
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JPH02263623A true JPH02263623A (ja) | 1990-10-26 |
JP2679234B2 JP2679234B2 (ja) | 1997-11-19 |
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JP (1) | JP2679234B2 (ja) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6061233A (ja) * | 1983-09-13 | 1985-04-09 | Diafoil Co Ltd | 二軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法 |
JPS60176743A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-09-10 | Diafoil Co Ltd | 二軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法 |
-
1989
- 1989-04-04 JP JP1084949A patent/JP2679234B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6061233A (ja) * | 1983-09-13 | 1985-04-09 | Diafoil Co Ltd | 二軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法 |
JPS60176743A (ja) * | 1984-02-23 | 1985-09-10 | Diafoil Co Ltd | 二軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法 |
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