JPH0225504A - 高疲労強度鉄系焼結材料およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ■ 〔産業上の利用分野］ 本発明は粉末冶金焼結材料およびその製造方法に係り、
詳しくは高転動疲労強度用焼結材料として使用できる鉄
系焼結材料およびその製造方法に関する。

【従来の技術〕

従来から、純鉄粉を主原料とした焼結部品が知られてい
るが、この種の焼結部品は強度レベルが低く、その用途
が限られる欠点があった。

そこで、最近では上記欠点を補うため、純鉄粉に代えて
合金鋼粉を利用する技術が開発されているが、これらの
合金鋼粉においては、焼結部品の機械的特性を改善する
ため、清粉の圧縮性を改善する努力がなされている０例
えば、特公昭４５−９６４９号公報には焼結体強度を改
善する合金成分を純鉄粉に付着させて、予備合金鋼粉に
見られる合金成分の固溶による圧縮性低下を防ぐ方法が
示されている。しかし、この方法では合金成分は焼結体
の強度を高めることを目的に添加されており、圧粉体か
ら焼結体への寸法変化は、むしろ小さくなるように添加
されている。

従って、焼結密度はほとんど用いる原料粉末の圧縮性に
依存している。しかし１合金成分を含有する合金銅粉の
圧縮性は、原理的には圧縮性に優れた純鉄粉よりは劣る
ものであり、特公昭４９−９６４９号公報もこの例であ
る。つまり、焼結時に圧粉密度以上に焼結密度を積極的
に高めるものではない。

一方、理論密度に近い焼結密度を得て、焼結体の強度を
改善する方法として、熱間静水圧加圧処理を用いる方法
が提案されている。この方法では粉末の成形体や焼結体
等の多孔質体に等方的に静水圧を加えるために、成形体
や焼結体表面を緻密質の層で被覆する必要がある。

このために、特開昭５６−０９０９０１号、公報に示さ
れたように、目的形状をした耐熱容器中に粉末を充填し
たり、特開昭５４−０３７００８号公報に示されたよう
に、粉末成形体表面をガラス質で層った後、この成形物
を熱間静水圧加圧し。

理論密度を得ている。しかし、これらの方法では用いた
耐熱容器やガラス質ａｒ！ｉ材を熱間静水圧加圧後、除
去する工程を要し、焼結体製造工程が煩雑となる問題点
を有していた。

そこで、焼結体全体の密度を上げずに、必要な部分のみ
、特に疲労強度の向上に有効な表面部の密度を上げる方
法が開発されている０例えば特開昭５９−１２６７５３
号公報には、１次焼結部品にアークハイト０．３１　ｍ
　ｍの１プラスト加工と冷間コイニングを行い、さらに
２次焼結する方法が示されている。しかし、この方法で
は１プラスト加工程度が強く粉末冶金の特徴である寸法
精度を保つことが困難となるだけでなく、再焼結のまま
では、基地硬さが不十分で、負荷の大きい疲労条件では
充分な特性が得られない聞届があった。

また、特開昭６１−２５３３０３に示されたアークハイ
ト０．１５ｍｍ以上の１プラスト加工と光輝焼入れ・焼
戻し処理の組合わせでも、やはり１プラスト加工程度が
強（１寸法精度の維持が困難なだけでなく、材料表面の
残留応力不足で、やはり負荷の大きい疲労条件では充分
な特性が得られない問題があった。

また、焼結材料の表面密度を上げる方法として転造法が
あるがこの方法では転造用のマスター型を必要とするこ
と、また加工法の特性として、適用できる形状が軸対称
のものに制限される等の問題点があった。

［発明が解決しようとする課題１ 本発明はこれらの問題点の解決を目的とし、具体的には
、限定された相対密度の焼結体の表面を軽微に１プラス
ト加工した後、再焼結を施し、その後、適切な熱処理を
施した高転動疲労強度鉄系焼結材料およびその製造方法
を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段１ 本発明は１プラスト加工によって得られる相対密度９７
％以上の焼結層を表面部に有し、かつ芯部より炭素含有
量が高（、マルテンサイトを主体とする組織の表面部を
有することを特徴とする高転勤疲労強度鉄系焼結材料で
ある。

このような材料は、 ■　粉末冶金用鉄系粉末を成形・焼結し、１プラスト加
工前の焼結体の相対密度を８９％以上とする工程と、 ■　この焼結体をアークハイト０．０５　ｍ　ｍ以上０
゜１５ｍｍ未満の１プラスト加工により、焼結体表面部
の空孔を封孔する工程と。

■　封孔された焼結体を再焼結する工程と、■　再焼結
された焼結体に浸炭焼入れ・焼戻しの熱処理を実施する
工程 によって製造することができる。

すなわち、本発明に係る焼結材料は、鉄系焼結体表面部
に緻密な焼結層を有し、かつ高い転勤疲労身命を有する
ことを特徴とする。

また１本発明に係る焼結材料の製造方法は、１プラスト
加工による緻密化の容易性を考慮した適切な焼結密度を
有する焼結体に１プラスト加工と再焼結および浸炭焼入
れを施すことを特徴とする。

〔作用Ｊ 以下１本発明の構成ならびに作用を説明すると次の通り
である。

本発明者らは、焼結材料の疲労強度を容易に向上させる
方法を種々検討し、次のような事実を見出した。

すなわち、１重量％Ｃｒ　−０，７７１量％Ｍｎ−０．
３重量％ＭＯ鋼粉圧扮体を焼結後、金型中で再圧縮を施
し、相対密度９４．８％の焼結体を作製した。

この焼結体表面にアークハイト０．０９ｍｍカバレージ
１００％の１プラスト加工を施した。その後この焼結体
をアンモニア分解ガス雰囲気中、１２５０℃で３０分再
焼結した。

その結果、表面に相対密度９９，６％の緻密な焼結層を
得た。この焼結体を真空浸炭焼入れ・焼戻しした結果、
３球式転動疲労試験でヘルツ応力４３０ｋｇ／ｍｎｉ″
の負荷状態で１Ｘ１０７回以上の１製鋼材に近い疲労寿
命を有することを知見した、 以上のように、１プラスト加工、再焼結、浸炭焼入れに
より焼結体の表面部に緻密な硬質層を形成させることに
より、焼結鍛造法などを用いることなく１通常の粉末冶
金的加工方法で容易に高転動疲労強度鉄系焼結材料を得
ることが可能であることを知見したのである。特に１プ
ラスト加工の使用により被加工物の形状に制限されるこ
となく能率よく上述の効果が得られることを知見した０
本発明はこの知見に基づいてなされたものである。

すなわち１本発明は相対密度８９％以上の焼結体の表面
をアークハイト０−０５ｍｍ以上、０．１５ｍｍ未満で
１プラスト加工した後、再焼結を施すことにより、表面
に相対密度９７％以上の緻密な層を形成し、この焼結体
に浸炭焼入れなどの熱処理を施すことにより、溶製鋼材
に近い高転動疲労強度を有する鉄系焼結材料を製造する
ことができる。

以下にその具体的構成を示す。

使用する鉄系粉末は、後の熱処理工程で浸炭性や焼入れ
性が妨げられない限り１合金鋼粉の使用が望ましいが、
焼結後の１プラスト加工を容易にするため相対密度８９
％以上の焼結密度を得る必要があるので、可能な限り高
い圧縮性が得られる合金鋼粉が望ましい、具体的にはＮ
ｉ、Ｃｒ。

Ｍｏ、ＭｎやＣｕ等を含有する。いわゆる低合金鋼粉が
望ましい、また、熱処理性能を向上させるＶ、Ｎｂ、Ｂ
など微量元素の添加も焼結密度を低下させない限り可能
である。

成形焼結は通常の粉末冶金的手法で行われるが、焼結温
度は次工程の１プラスト加工により容易に表面が緻密化
し、かつ１プラスト加工時に焼結材料が割れたり、著し
く変形しないよう７００℃から１３００℃の範囲が望ま
しい。

焼結密度としては相対Ｚ度８９％以上が必要である。こ
れは８９％以下では最終的な焼結材料の特性が得られな
いだけでなく１次工程の表面の１プラスト加工時に軽度
の具体的にはカバレージ１００％でアークハイト０．０
５ｍｍ以上０．１５ｍｍ未満の条件で最終相対表面密度
９７％以上が（得られないからである。

また、１プラスト加工前に成形焼結のみで８９％以上の
相対密度が得られない時は１プラスト加工前に通常の粉
末冶金的手法で金型中で冷間再圧縮な施し、８９％以上
の相対密度を得ておくことも有効である。この際、再圧
縮は焼結の後で行われるので、焼結体は焼鈍軟化されて
おり、再圧縮も効果的に作用する。この再圧縮後に上述
の１プラスト加工を施せばよい。

１プラスト加工条件でアークハイトは０．０５　ｍ　ｍ
以上が望ましいとした理由は、アークハイト０、０５　
ｍ　ｍ未満では、表面の塑性変形量や後の再焼結を促進
させる歪エネルギーの蓄積が不十分で、再焼結後に相対
密度９７％以上の表面層が得られないからである。また
アークハイトを０．１５ｍｒｒ＋未満としたのは、Ｏ，
１５ｍｍ以上では１プラスト加工時に力Ｌ［表面が著し
く変形し、焼結体の精度か維持できないからである。

さらに通常の粉末冶金で得られる精度以上の精度を要求
される場合には、１プラスト加工以降の工程で、望まし
くは再焼結後または熱処理後に、研削等の機械加工を行
うことは有効である。

１プラスト加工以降、再焼結前に再圧縮を行うことは、
焼結体表面が１プラスト加工で硬化されておリ、再圧縮
の効果が現れにくいと共に、加圧圧力の増大や金型損傷
を招き好ましくない。

１プラスト加工後は、表面に蓄積された歪ネルギーを利
用し１表面に残留する微少残留空孔や。

１プラスト加工で押しつぶされたが完全に拡散接合して
いない鋼粉粒子界面を焼結消失させる必要があるので、
再焼結は１０００℃以上の温度範囲で行うことが望まし
い。

再焼結後の熱処理は、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｎｂ。

Ｂなどの易酸化性元素を含有する鋼粉を使用した場合に
は、炭化水素を含有する非酸化性減圧雰囲気中で実施さ
れる真空浸炭が好ましいが、浸炭雰囲気による合金元素
の酸化を抑制するよう注意深〈実施されれば、通常のガ
ス浸炭を適用することもできる。

また、上述のような易酸化性元素を含有しない鋼粉を使
用した場合には、この限りではない、熱処理は上述のよ
うな浸炭焼入、焼戻しが芯部より炭素含有量が高い表面
部が得られ、硬（て強靭なマルテンサイトを主体とする
浸炭焼入れ組織が得られるため１表面硬さ、表面残留応
力の点で疲労寿命の向上には有利で、光輝焼入れや窒化
では本発明の効果は得られない。

［実施例］ 第１表に示すＡ、Ｂ２種の予合金鋼粉およびＣ，Ｄ２種
の複合鋼粉に、固体潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を１
重量％を添加混合した後、外径６０ｍｍφ、厚さ５．５
　ｍ　ｍの円板状に７　ｔ　／　ｃ　ｒｎ”の圧力で成
形した。この成形体を分解アンモニアガス雰囲気中！０
００℃で１５分焼結した。

この焼結体を金型中で６〜７　ｔ　／　ｃ　ｍ″の圧力
で再圧縮した。

その後、この再圧縮体の表面をカバーレージ１００％で
アークハイト０．０５．０．０９．０．１４ｍｍで１プ
ラスト加工した。その後この焼結材料を分解アンモニア
ガス雰囲気中１２５０℃で６０分再焼結した。これを実
ｍ例１〜２４として、焼結体相対密度、再焼結体相対表
面密度を第２表に示す、同じ（第２表に鋼粉Ｃ１５よび
これにＶ。

Ｎｂ、Ｂの何れかを予合金したＥ、Ｆ、Ｇの鋼粉を用い
、実施例６と同一の方法で、ただし再圧縮を実施しなか
った実施例２５〜２８、および鋼粉Ｂ、Ｃを実施例６と
同一の方法で加工した実施例２９．３０の相対表面密度
を示す。

次いで、実施例１〜２８の再焼結体を３００Ｔｏｒｒの
プロパンガス雰囲気中で３０分間真空浸炭後、８５０℃
から油中へ焼入れ、１８０℃で焼戻しだ。

また、実施例２９．３０の再焼結体は９００℃カーボン
ポテンシャル０．９％のプロパン変成ガス雰囲気中で４
時間ガス浸炭を施した後、油中へ焼入れ、１８０℃で焼
戻しだ。

これらの浸炭焼入れ材の表面に３／８インチの鋼球を使
用した３球式転動疲労試験装置で、ヘルツ応力が４００
ｋｇ／ｍｎｆとなるように転勤、負荷をかけ、転勤面に
ピッチングが発生するまでの繰返し回数を疲労寿命とし
て求めた。その結果を同じく第２表に示す、何れの実施
例も１プラスト加工前の焼結体の相対密度が８９％以上
で最終的に表面部に９７％以上の相対表面密度の硬質緻
密層が得られ、４００ｋｇ／ｍｎｆのヘルツ応力下で１
×１０７回以上の溶製鋼材に近い実用的な疲労寿命が得
られた。

第３表に比較例１〜３７の相対密度を示し、同じく第３
表に実施例１〜３０と同一の方法で測定した比較例の疲
労寿命を示す。

比較例１〜３６は実施例と同様の方法で、ただし、成形
圧力５　ｔ　／　ｃ　ｒｎ’の場合は再圧縮なし、成形
圧カフｔ／ｃｒｒ？の場合は成形圧力６ｊ３よび７ｔ／
ｃＩＴ１″で再圧縮後焼結体を得た。しかし、比較例２
〜４，１１〜１４．２０〜２３．２９〜３２は何れも１
プラスト加工前の相対密度が８９％以下のため、最終的
な表面相対密度が９７％以下となった。また比較例１．
６．８．１０．１５゜１７．１９．２４．２６．２８．
３３．３５では加工時のアークハイトが０．０５ｍｍ以
下で低過ぎるため最終的な表面相対密度が９７％以下と
なった。

また比較例５．７．９．１４．１６．１Ｂ。

２３．２５．２７．３２．３４．３６ではアークハイド
が０．１５ｍｒｎを超え、高過ぎるため試料の変形が著
しく、後の疲労試験を実施するに至らなかった。

さらに比較例３７は鋼粉Ｃに黒鉛を０．６重量％混扮し
た後、実施例６と同一の方法で焼結体を得て、８５０℃
に加熱保持後、６０℃の油中に焼入れ、１８０℃で焼戻
す光輝焼入れを施した。

上述の比較例１〜３６は何れも表面相対密度が上述のよ
うに９７％以下のため、もしくは試験可能な形状を保て
なかったため、また比較例３７は表面残留応力不足のた
め、何れも実施例１〜３０と同一の疲労試験で、ヘルツ
応力４００ｋｇ／ｍｒｒ１１でｌ　Ｘ　１０７回以上の
疲労寿命が得られなかった。

〔発明の効果］ 以上説明したように１本発明は鉄系焼結体の表面を軽微
な１プラスト加工と再焼結により緻密化し、そのｆｆ１
ｌ炭焼人を加えることを特徴とする０本発明によれば、
高い転勤疲労強度を有する鉄系焼結体を容易に提供する
ことが可能となり、焼結材料の性能向上に大きく寄与す
ると期待される。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　プラスト加工によって得られる相対密度９７％以上
   の焼結層を表面部に有し、かつ芯部より炭素含有量が高
   く、マルテンサイトを主体とする組織の表面部を有する
   高転動疲労強度鉄系焼結材料。 ２　粉末冶金用鉄系粉末を成形・焼結し、プラスト加工
   前の焼結体の相対密度を８９％以上とする工程と、この
   焼結体をアークハイト ０．０５ｍｍ以上０．１５ｍｍ未満のプラスト加工によ
   り、焼結体表面部の空孔を封孔する工程と、封孔された
   焼結体を再焼結する工程 と、再焼結された焼結体に浸炭焼入れ・焼戻しの熱処理
   を実施する工程とからなることを特徴とする請求項１記
   載の高転動疲労強度鉄系焼結材料の製造方法。