JPH02242579A - 黒鉛発熱体の製造方法 - Google Patents
黒鉛発熱体の製造方法Info
- Publication number
- JPH02242579A JPH02242579A JP1064523A JP6452389A JPH02242579A JP H02242579 A JPH02242579 A JP H02242579A JP 1064523 A JP1064523 A JP 1064523A JP 6452389 A JP6452389 A JP 6452389A JP H02242579 A JPH02242579 A JP H02242579A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite
- members
- exothermic body
- polyimide resin
- bonding agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 39
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 13
- 239000007767 bonding agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 claims abstract description 15
- 239000009719 polyimide resin Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 24
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 3
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 abstract 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- 239000007770 graphite material Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000007849 furan resin Substances 0.000 description 1
- 239000011440 grout Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 239000011271 tar pitch Substances 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Resistance Heating (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、黒鉛材質の発熱体、とくに複雑形状の黒鉛発
熱体を得るために有効な製造方法に関す［従来の技術］ 黒鉛材によって構成された発熱体は、非酸化性雰囲気下
で３０００°Ｃ近い高温が得られるうえにサーマルショ
ンクに強いため、従来から多分野の用途に使用されてい
る。しかしながら、この種の黒鉛発熱体は電気比抵抗が
８〜１５ Ｘ １０− ’ Ｏ，ｃｍと小さい関係で、
一定の抵抗値を得るためには材料の肉厚を部分的に薄（
したり、材料に細かなスリットを形成するといった複雑
な加工を施すことが通常おこなれている。
熱体を得るために有効な製造方法に関す［従来の技術］ 黒鉛材によって構成された発熱体は、非酸化性雰囲気下
で３０００°Ｃ近い高温が得られるうえにサーマルショ
ンクに強いため、従来から多分野の用途に使用されてい
る。しかしながら、この種の黒鉛発熱体は電気比抵抗が
８〜１５ Ｘ １０− ’ Ｏ，ｃｍと小さい関係で、
一定の抵抗値を得るためには材料の肉厚を部分的に薄（
したり、材料に細かなスリットを形成するといった複雑
な加工を施すことが通常おこなれている。
例えば、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶引上
げ装置に使用する黒鉛発熱体は、第２図に示すように、
等方性黒鉛のブロック（ア）を荒加工して円筒形体（イ
）としたのち、精密加工をおこなって壁面にジグザグ状
のスリットを備えた円筒ヒーター（つ）を形成する工程
を経て製造される。このため、材料のロス、低加工収率
などに伴って製造原価が著しく高騰する問題点があった
。
げ装置に使用する黒鉛発熱体は、第２図に示すように、
等方性黒鉛のブロック（ア）を荒加工して円筒形体（イ
）としたのち、精密加工をおこなって壁面にジグザグ状
のスリットを備えた円筒ヒーター（つ）を形成する工程
を経て製造される。このため、材料のロス、低加工収率
などに伴って製造原価が著しく高騰する問題点があった
。
〔発明が解決しようとする課題］
上記のような背景から、予め発熱体を構成する黒鉛部材
を個別に作成し、これを組め合わ一已て一体に接合する
ことにより黒鉛発熱体を製造する方法も試みられている
。
を個別に作成し、これを組め合わ一已て一体に接合する
ことにより黒鉛発熱体を製造する方法も試みられている
。
通常、炭素質材料の接合には焼成時に炭素残分が多いフ
ェノール樹脂、フラン樹脂あるいはタールピッチ、もし
くはこれらのバインダー成分に炭素質微粉末を混合した
接合剤が用いられ、最終的にバインダー成分を炭化して
一体化される。使用される接合剤としては、加熱により
揮発逸散する成分が少ないこと、低発熱量で均質強固な
接合が得られる良好な熱伝導性を有すること、高温（１
０００°Ｃ以上）に曝しても接合強度が低下しない成分
組成をもっていることが要求項目となるが、本発明の目
的に最も重要な項目は接合部分の電気比抵抗が黒鉛部材
と同等にならなけれはならないことである。
ェノール樹脂、フラン樹脂あるいはタールピッチ、もし
くはこれらのバインダー成分に炭素質微粉末を混合した
接合剤が用いられ、最終的にバインダー成分を炭化して
一体化される。使用される接合剤としては、加熱により
揮発逸散する成分が少ないこと、低発熱量で均質強固な
接合が得られる良好な熱伝導性を有すること、高温（１
０００°Ｃ以上）に曝しても接合強度が低下しない成分
組成をもっていることが要求項目となるが、本発明の目
的に最も重要な項目は接合部分の電気比抵抗が黒鉛部材
と同等にならなけれはならないことである。
とごろが、これまで開発されている炭素系接着剤で十記
の要求性能を全面的に４１足するものはなく、とくに黒
鉛部材と同等の比抵抗を有する接合ｍの範囲である。
の要求性能を全面的に４１足するものはなく、とくに黒
鉛部材と同等の比抵抗を有する接合ｍの範囲である。
ポリイミド樹脂と黒鉛微わ）末の配合は、重量比で９８
＝２〜８０ ： ２０、さらに好適には９５：５〜９０
：１０の割合に設定することが好ましく、この範囲を外
れると接合部分に黒鉛材と近い電気比抵抗ならびに十分
な高温接合強度を併有させることが困難となる。
＝２〜８０ ： ２０、さらに好適には９５：５〜９０
：１０の割合に設定することが好ましく、この範囲を外
れると接合部分に黒鉛材と近い電気比抵抗ならびに十分
な高温接合強度を併有させることが困難となる。
第２図は、本発明の製造工程をシリコン単結晶用」二げ
用の円筒ヒーターを例として図解したものである。まず
、板状の黒鉛材（ア）を最終的な発熱体のパーツを構成
する形状寸法に加工して黒鉛部材（、ｆ）を形成する。
用の円筒ヒーターを例として図解したものである。まず
、板状の黒鉛材（ア）を最終的な発熱体のパーツを構成
する形状寸法に加工して黒鉛部材（、ｆ）を形成する。
ついで、各黒鉛部材（イ）を最終形状に沿うように材料
間を接合する。
間を接合する。
接合の方法は、必要に応じて接合しようとする面を研磨
したうえで上記した接合剤を均一に敷きつめて当接し、
望ましくは２０〜５０ｋｇ／ｃＭ程度の圧力を負荷した
圧接状態で加熱する。加熱番１通常の焼成炉を用いるこ
ともできるが、黒鉛部材に直接通電して抵抗発熱させる
直接通電法、または図示の接合状態（・り）のように接
合面の周縁を黒鉛溶剤は得られていなかった。
したうえで上記した接合剤を均一に敷きつめて当接し、
望ましくは２０〜５０ｋｇ／ｃＭ程度の圧力を負荷した
圧接状態で加熱する。加熱番１通常の焼成炉を用いるこ
ともできるが、黒鉛部材に直接通電して抵抗発熱させる
直接通電法、または図示の接合状態（・り）のように接
合面の周縁を黒鉛溶剤は得られていなかった。
本発明者らは、」二記の要求性能を満たず接合剤の成分
組成を解明することによって本発明を開発するに至った
もので、その目的は予め形成された発熱体部材を構成黒
鉛材と同等の比抵抗と良好な高温接合強度をもつ接合層
を介して一体化した黒鉛発熱体の製造方法を提供すると
ころにある。
組成を解明することによって本発明を開発するに至った
もので、その目的は予め形成された発熱体部材を構成黒
鉛材と同等の比抵抗と良好な高温接合強度をもつ接合層
を介して一体化した黒鉛発熱体の製造方法を提供すると
ころにある。
〔課題を解決するための手段］
この目的を達成するための本発明による黒鉛発熱体の製
造方法は、発熱体を構成する黒鉛部材間にポリイミド樹
脂と平均粒子径が０．９μｍ以下の黒鉛微粉末を均一に
混合した接合剤を介在させ、加熱により樹脂成分を融解
および焼成炭化して所望形状に一体化することを構成上
の特徴とする。
造方法は、発熱体を構成する黒鉛部材間にポリイミド樹
脂と平均粒子径が０．９μｍ以下の黒鉛微粉末を均一に
混合した接合剤を介在させ、加熱により樹脂成分を融解
および焼成炭化して所望形状に一体化することを構成上
の特徴とする。
本発明に用いる接合剤の組成は、バインダーとなるポリ
イミド樹脂粉末に黒鉛微粉末を均一に混合した成分系か
らなる。黒鉛微粉末の粒子径は、０．９μｍ以下にする
ことが重要で、これを越える粒子径領域では高度の接合
強度を得ることができなくなる。より望ましい粒子径は
、０．１〜０．５ μ接捧を用いたアーク放電によって
スポット加熱するアーク溶接法を適用することができ、
これらの方法により能率的に接合工程を完了することが
できる。
イミド樹脂粉末に黒鉛微粉末を均一に混合した成分系か
らなる。黒鉛微粉末の粒子径は、０．９μｍ以下にする
ことが重要で、これを越える粒子径領域では高度の接合
強度を得ることができなくなる。より望ましい粒子径は
、０．１〜０．５ μ接捧を用いたアーク放電によって
スポット加熱するアーク溶接法を適用することができ、
これらの方法により能率的に接合工程を完了することが
できる。
上記の加熱処理で、接合剤中のポリ、イミド樹脂は一旦
溶融して接合面全体を均等に湿潤させたのち焼成炭化し
て極く薄膜で強固な炭素質接合層に転化する。
溶融して接合面全体を均等に湿潤させたのち焼成炭化し
て極く薄膜で強固な炭素質接合層に転化する。
このようにして所望形状に一体化した黒鉛発熱体には、
次のような接合剤成分組成の作用に基づいて抵抗変動が
少なく、高温接合強度に優れた構造性能が付与される。
次のような接合剤成分組成の作用に基づいて抵抗変動が
少なく、高温接合強度に優れた構造性能が付与される。
（１）バインダー成分となるポリイミド樹脂が単体で６
８％の炭素残分（１，０００°Ｃ加熱時）を有する低揮
発分、高炭化収率の樹脂であるため、強固で極薄の炭素
質接合層を形成するために機能する。
８％の炭素残分（１，０００°Ｃ加熱時）を有する低揮
発分、高炭化収率の樹脂であるため、強固で極薄の炭素
質接合層を形成するために機能する。
（２）ポリイミド樹脂に配合する平均粒子径０．９Ｊｉ
ｍ以下の黒鉛微粉末は、全体としての炭化収率の向上、
接合層の熱伝導性の増大等の面に寄与するばかに、ポリ
イミド樹脂との配合バランスをとること乙こより接合部
分の電気比抵抗を黒鉛部材と同等に耕）整する機能を発
揮する。
ｍ以下の黒鉛微粉末は、全体としての炭化収率の向上、
接合層の熱伝導性の増大等の面に寄与するばかに、ポリ
イミド樹脂との配合バランスをとること乙こより接合部
分の電気比抵抗を黒鉛部材と同等に耕）整する機能を発
揮する。
以下、実施例によって本発明を説明する。
（１）接合剤の調製
ポリイミド樹脂（日本ポリイミドａ（１）製、“′ケル
イミド１０５０．．）と平均粒子径０．５μｍの黒鉛微
粉末とを割合を変えて配合し、ボールミルにより均一に
なるまで混合し７た。
イミド１０５０．．）と平均粒子径０．５μｍの黒鉛微
粉末とを割合を変えて配合し、ボールミルにより均一に
なるまで混合し７た。
（２）黒鉛部材とその接合
電気比抵抗１１ＸＩＯ−’ΩＣ（ｆ（の黒鉛丸棒（直径
Ｉ Ｑ ｍｍ、長さ５０ｍｍ） ２木を黒鉛部材とし７
、その端面をカーボランダム研磨材（粒度４０００メン
シユ）で鏡面研磨した。・ついで、前記端面に接合剤０
．２〜０．３ｇを均等に敷きつめたのち、も・う一方の
黒鉛部’ｐｔ Ｄ高面を当接し、この状態で両端部に通
電し″Ｃ直接通電法によって抵抗発熱さゼ最終的に２５
００°Ｃの高温で処理した。
Ｉ Ｑ ｍｍ、長さ５０ｍｍ） ２木を黒鉛部材とし７
、その端面をカーボランダム研磨材（粒度４０００メン
シユ）で鏡面研磨した。・ついで、前記端面に接合剤０
．２〜０．３ｇを均等に敷きつめたのち、も・う一方の
黒鉛部’ｐｔ Ｄ高面を当接し、この状態で両端部に通
電し″Ｃ直接通電法によって抵抗発熱さゼ最終的に２５
００°Ｃの高温で処理した。
（３）接合部の評価
ことができることが認められた。
〔発明の効果］
以上のとおり、本発明によれば発熱体を構成する黒鉛部
材を接合して一体化することによって容易に複雑形状の
高性能黒鉛発熱体を製造することができる。
材を接合して一体化することによって容易に複雑形状の
高性能黒鉛発熱体を製造することができる。
したがって、従来のブロックから切り出し加工する方法
のような加工ロスがなく、また加工枚重が高まるから、
製造原価を大幅に低減することが可能となる。
のような加工ロスがなく、また加工枚重が高まるから、
製造原価を大幅に低減することが可能となる。
第１図は本発明の製造工程を図解例示した説明図、第２
図は従来の製造工程を図解例示した説明図である。 出願人 東海カーボン株式会社 代理人 弁理士 高 畑 正 佳 このようにして形成された炭素質層の接合部に一つき、
層厚（金属顕微鏡測定）、引張強度および電気比抵抗（
電圧降下法）を測定し、それぞれの結果を用いた接合剤
のポリイミド樹脂と黒鉛微粉末の配合割合と対比して表
１乙こ示した。 表 １
図は従来の製造工程を図解例示した説明図である。 出願人 東海カーボン株式会社 代理人 弁理士 高 畑 正 佳 このようにして形成された炭素質層の接合部に一つき、
層厚（金属顕微鏡測定）、引張強度および電気比抵抗（
電圧降下法）を測定し、それぞれの結果を用いた接合剤
のポリイミド樹脂と黒鉛微粉末の配合割合と対比して表
１乙こ示した。 表 １
Claims (2)
- １．発熱体を構成する黒鉛部材間にポリイミド樹脂と平
均粒子径が０．９μｍ以下の黒鉛微粉末を均一混合した
接合剤を介在させ、加熱により樹脂成分を融解および焼
成炭化して所望形状に一体化することを特徴とする黒鉛
発熱体の製造方法。 - ２．ポリイミド樹脂と平均粒子径が０．９μｍ以下の黒
鉛微粉末を重量比で９８：２〜８０：２０の割合で混合
した接合剤を用いる請求項１記載の黒鉛発熱体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1064523A JPH02242579A (ja) | 1989-03-16 | 1989-03-16 | 黒鉛発熱体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1064523A JPH02242579A (ja) | 1989-03-16 | 1989-03-16 | 黒鉛発熱体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02242579A true JPH02242579A (ja) | 1990-09-26 |
Family
ID=13260663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1064523A Pending JPH02242579A (ja) | 1989-03-16 | 1989-03-16 | 黒鉛発熱体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02242579A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6044663A (en) * | 1997-03-27 | 2000-04-04 | Alcatel | Impregnated vitreous (glassy) carbon graphite liner and heating element for a fiber optic draw furnace |
-
1989
- 1989-03-16 JP JP1064523A patent/JPH02242579A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6044663A (en) * | 1997-03-27 | 2000-04-04 | Alcatel | Impregnated vitreous (glassy) carbon graphite liner and heating element for a fiber optic draw furnace |
| US6257023B1 (en) | 1997-03-27 | 2001-07-10 | Alcatel | Fiber optic draw furnace having a heating element and a furnace shell, featuring rigidified high purity graphite felt insulation therebetween |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7858187B2 (en) | Bonding of carbon-carbon composites using titanium carbide | |
| US4419161A (en) | Method of producing composite ceramic articles | |
| US3657592A (en) | Electrode joint cement | |
| JPH0461832B2 (ja) | ||
| US6199747B1 (en) | High temperature refractory joining paste | |
| CN105585325B (zh) | 一种碳化硅陶瓷基复合材料的硅碳元素原位反应连接工艺 | |
| JPH02242579A (ja) | 黒鉛発熱体の製造方法 | |
| Rabin | Modified tape casting method for ceramic joining: application to joining of silicon carbide | |
| US5474849A (en) | Adhesive composition, carbon-carbon composite structures prepared therewith, and method of forming same | |
| JP3148839B2 (ja) | 炭素材用接着剤 | |
| JP2571108B2 (ja) | 燃料電池用カーボン部材の製造方法 | |
| JPH02186575A (ja) | 酸化物超電導体の接合方法 | |
| JPH02141482A (ja) | 炭素質材料の接合剤およびその接合方法 | |
| JP2020200195A (ja) | 黒鉛材料の製造方法 | |
| JP2508157B2 (ja) | 炭化珪素系セラミックスの接合方法 | |
| JPH08157275A (ja) | 炭化珪素質焼結体同士の接合方法 | |
| JP2773257B2 (ja) | Ｓｉ含有炭化ケイ素セラミックス同士の電気接合方法 | |
| JP2002321987A (ja) | 接着黒鉛材及びその製法 | |
| JPH0521869B2 (ja) | ||
| JPH02243759A (ja) | アルミニウム蒸着用黒鉛ルツボの製造方法 | |
| JPH0517245A (ja) | 炭素質材料用接合剤とその製造方法 | |
| JPS6225635B2 (ja) | ||
| US20080093009A1 (en) | Carbon filament ignition of combustion synthesis materials | |
| JPH0285307A (ja) | 鉄系材料の接合方法 | |
| JPH07120532B2 (ja) | 燃料電池用炭素質複合電極基板の製造方法 |