JPH02203944A - 黒鉛の乾式粉砕方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ この発明は、振動ミルにより黒鉛粉末を効率良く粉砕す
る方法に関する。

［従来の技術１ 黒鉛は、固体潤滑剤、ブラウン管用導電塗料鉛筆の芯等
としてＴ業的に広く用いられているが、これらに使用す
る場合、なるべく粒度の細かい微粉末であることが要求
される。

従来、黒鉛粉の粉砕は、ジェットミル等を用いて、平均
粒子径が数ミクロンないし数十ミクロンになるように原
鉱扮を一次粉砕した後、−７Ｍ的には振動ミルを用いて
微粉化される。

振動ミルを用いて微粉体を製造する場合、粉砕室内に剛
球等のメディアと被粉砕黒鉛を入れ乾式状態で粉砕する
方法、水分等を投入し被粉砕黒鉛をスラリー状態で粉砕
する湿式粉砕方法、乾式粉砕する際に粉砕室内を真空ポ
ンプで排気し真空状態を保持しながら粉砕する方法があ
る。

これらの方法はそれぞれ必要に応し採用されている公用
技術であるが、各々の特徴を述べると、次の通りである
。

乾式粉砕方法は黒鉛粉末同士が付着し合って凝集粉を形
成しやすく、従って粉砕効率に欠点がある。

湿式粉砕法は凝集の問題は解消されるものの粉砕後に水
分等の除去がｌ・要であったり、黒鉛の用途に応じて媒
体の種類が限定されるなど処理方法に欠点がある。

一方、真空中粉砕法によれば、真空下では黒鉛粉末の付
着力か弱（なる性質があり、乾式で効率良く微粉砕する
ことができる。この真空粉砕に関連する文献としては、
例えば特公昭４０−２２０９９号公報、および特開昭６
３−１６０５２号公報が挙げられる。

［発明が解決しようとする課題］ 前述した真空粉砕方法によれば、乾式で効率良く微粉化
できるのであるが、半面、粉砕室内を真空にする前処理
時間がかかること、排気中に粉砕室内から黒鉛粉が放出
されない特別な装置を要し装置の保全にも手間がかかる
などによってコストがかさむという問題があった。

この発明は、上述した先例方法に照らして、乾式粉砕で
あって粉砕効率が良＜、トータルコストが安い黒鉛の微
粉砕手段を目標としてなされた。

［課題を解決するための手段］ 即ち、振動ミルの粉砕室内にメディアと被粉砕黒鉛粉を
投入しその黒鉛粉を微粉砕するにあたり、粉砕室を密閉
状態で粉砕することによって達成することができる。

〔作用１ 振動ミルの粉砕室内に鋼球等のメディアと共に被粉砕黒
鉛粉を投入し、粉砕室を密閉して振動を与えると、黒鉛
粉はメディアにより剪断や切断作用を受けて粉砕され比
表面積が増加する。すると粉末のガス吸着能が増加する
。この結果、粉砕室内の空気等は黒鉛粉に吸着され、粉
砕室内は減圧状態になる。更に粉砕すると、粉砕室内の
空気等は稀薄であるから、黒鉛粉に吸着する十分な空気
等が無く、即ち、真空中粉砕と同様な粉砕形態を示すこ
とになり、粉砕効率は真空粉砕法と同等程度を示す。

粉砕された黒鉛粉の形状は、常圧による乾式粉砕や湿式
粉砕による場合の偏平形状に比べると、比較的塊状にな
るのが特徴である。

被粉砕黒鉛粉（出発黒鉛粉末）の粒度は、市販されてい
る一般的なものであれば同し作用効果を示すので特に限
定はしないが、平均粒子径が１００μｍを越えるような
粒度の粗い粉末は、比表面積の変化量が多くなる分、上
述した減圧作用があり、振動ミル粉砕としては効率良い
が、産業上はシェツトミルのような伯の高効率粉砕法に
よって５〜５０μｍ程度とした後、本発明方法を適用し
た方が合理的である。一方、２μｍとか３ＬＬｍという
ように仕上がり平均粒子径に近い出発黒鉛粉末を用いる
ことは、他の粉砕手段でも収率が低く高価になるが、本
発明方法でも、比表面積の変化が小さ（減圧作用が少な
（なるので、不縁ン斉であり好ましくない。

なお、本発明における平均粒子径は、コールタ−・カウ
ンターと呼ばれている電気抵抗法により粒度を測定した
分布の平均値をいう。

［実施例１ 振動ミルを用いて、平均粒子径が８．８μｍの市販の天
然鱗状黒鉛粉を本発明方法により微粉砕した。

用いた振動ミルは、軸着された円筒状の粉砕室を円周方
向に偏心回転することにより振動を与える機構で、円筒
室内に鋼球が入っている。粉砕室の上部に材料出し入れ
口があり、バルブ付きの蓋で覆い、解放および密封状態
にすることができる。またホースを介して真空ポンプを
接続し、粉砕室内を減圧することができる。

下記に示す粉砕条件により、粉砕室を開放状態と、密封
状態および真空ポンプで１〜１０Ｔｏｒｒに減圧した状
態の３種頚の粉砕を行い、粉砕された粉体の平均粒子径
および比表面積を測定した。

なお、比表面積はＢＥＴ法による比表面積を用いた。

粉砕容器の内容積　、３．４リットル 鋼球の直径　　　　：　　１０ｍｍ 鋼球の充填量　　　、　６８％ 黒鉛粉投入量　　　：　　１３１０Ｏｇ振動数　　　　
　　　　１６００ｃｐｍ振幅　　　　　　　：　　７ｍ
ｍ 粉砕時間　　　　　、　５．１０．１５時間第１図は粉
砕容器内の圧力を示したもので、密封容器の場合、粉砕
時間５時間で１００Ｔｏｒｒになり、１５時間では１６
Ｔｏｒｒを示゛した。

第２図は粉砕黒鉛粉の平均粒子径を粉砕時間を横軸にし
て表わしたもので、本発明の密封粉砕は減圧粉砕よりも
僅かに粉砕効率が劣るものの開放粉砕に比較すると一段
優れていることが分る。

なお、この測定値は前述したようにコールタカウンター
により測定したもので、光透過法による測装置と比較す
ると約２．４倍大きい値を示す傾向がある。

第３図は同様に比表面積について表わしたもので、粒子
径の場合と同様な傾向を示している。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の川船粉砕方法は通常の振
動ミルを用い、粉砕室を密閉して粉砕することにより内
部気圧が下がり、粉砕が促進されるものであるから、繁
雑な粉砕装置および操作を必要とせず、短時間で効率よ
く微粉末に粉砕することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例における粉砕室内気圧を示すグラフ、第
２図は粉砕時間と粉砕黒鉛粉の比表面積の関係を示すグ
ラフ、第３図は粉砕時間と粉砕黒鉛粉の平均粒子径の関
係を示すグラフである。 Ｅ都目都咋文〕

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　振動ミルの粉砕室内にメディアと被粉砕黒鉛粉を投
   入し、該粉砕室を密閉し、密封状態のまま黒鉛微粉を粉
   砕することを特徴とする黒鉛の乾式粉砕方法。