JPH02200819A - 超高弾性黒鉛繊維の製造方法 - Google Patents
超高弾性黒鉛繊維の製造方法Info
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- JPH02200819A JPH02200819A JP1785389A JP1785389A JPH02200819A JP H02200819 A JPH02200819 A JP H02200819A JP 1785389 A JP1785389 A JP 1785389A JP 1785389 A JP1785389 A JP 1785389A JP H02200819 A JPH02200819 A JP H02200819A
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
- Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は超高弾性黒鉛繊維の新規な製造方法特にホウ素
処理を用いた黒鉛化方法に関するものである。
処理を用いた黒鉛化方法に関するものである。
次素繊維は比強度、比弾性に優れ、ゴルフシャフト、釣
竿などのスポーツレジャー分野や宇宙航空用途を主体に
軽量構造材としてその利用範囲の拡大には目覚しいもの
がある。特Ｉ／ｃ２０００℃以上の高温で焼成される黒
鉛線維は弾性率が高く高弾性の求められる釣竿の穂先等
に使用されてそのメリットは大きい。しかしながらさら
に高論弾性率を得るためには、より高温で焼成すること
が必要であり、コストがかかることや焼成炉の寿命が低
下する等様々な問題点を有している。このような問題点
を解決するためにホウ素処理によって弾性率を向上させ
ることが古くから提案されている。
竿などのスポーツレジャー分野や宇宙航空用途を主体に
軽量構造材としてその利用範囲の拡大には目覚しいもの
がある。特Ｉ／ｃ２０００℃以上の高温で焼成される黒
鉛線維は弾性率が高く高弾性の求められる釣竿の穂先等
に使用されてそのメリットは大きい。しかしながらさら
に高論弾性率を得るためには、より高温で焼成すること
が必要であり、コストがかかることや焼成炉の寿命が低
下する等様々な問題点を有している。このような問題点
を解決するためにホウ素処理によって弾性率を向上させ
ることが古くから提案されている。
特公昭４７−５０３３を号公報には、黒鉛るつぼに一旦
ホウ素を浸透させ、その中に炭素繊維を入れ、るつぼご
と黒鉛化する方法が例示されている。しかしながらこの
方法は処理能力に劣る点で工業的には不向きである。
ホウ素を浸透させ、その中に炭素繊維を入れ、るつぼご
と黒鉛化する方法が例示されている。しかしながらこの
方法は処理能力に劣る点で工業的には不向きである。
特公昭４８−９８０１号公報には原料繊維をホウ素化合
物の溶媒溶液に浸漬させた後、黒鉛化する方法が示され
ているが、この方法では溶媒に不溶のホウ素化合物は使
用できないこと、また弾性率の向上効果を持たせる量の
ホウ素を含浸させるためには、長時間の浸漬時間を必要
とする専の問題点が残されている。
物の溶媒溶液に浸漬させた後、黒鉛化する方法が示され
ているが、この方法では溶媒に不溶のホウ素化合物は使
用できないこと、また弾性率の向上効果を持たせる量の
ホウ素を含浸させるためには、長時間の浸漬時間を必要
とする専の問題点が残されている。
また特開昭５８−８１２６号公報にはメソ相ピッチ誘導
繊維をホウ素化合物と接触させ、２０００〜２４００℃
で黒鉛化する方法が示されているが、接触方法や用いる
ホウ素化合物によっては弾性率向上効果が小さかったり
、引張強度の低下等、他の物性に悪影響を及ぼすことが
ある。
繊維をホウ素化合物と接触させ、２０００〜２４００℃
で黒鉛化する方法が示されているが、接触方法や用いる
ホウ素化合物によっては弾性率向上効果が小さかったり
、引張強度の低下等、他の物性に悪影響を及ぼすことが
ある。
また他にも原料繊維中にホウ素化合物の微粉末を混入さ
せる方法や、黒鉛化炉内にホウ素含有ガスを導入する方
法等も知られているが、やはり引張強度の低下や効果不
十分等の問題を有している。
せる方法や、黒鉛化炉内にホウ素含有ガスを導入する方
法等も知られているが、やはり引張強度の低下や効果不
十分等の問題を有している。
本発明の目的は上記のような問題点を解決し、弾性率向
上効果が大きく連続的に短時間で処理が可能で、しかも
得られた黒鉛Ｍ、ｉｉの引張強度が良好であるホウ素処
理方法を提供することにある。
上効果が大きく連続的に短時間で処理が可能で、しかも
得られた黒鉛Ｍ、ｉｉの引張強度が良好であるホウ素処
理方法を提供することにある。
（ｉｔ題を解決するための手段〕
本発明の要旨は黒鉛繊維用の原料炭素繊維を不活性雰囲
気中２０００℃以上の処理温度でホウ素の存在下連続的
に黒鉛化して黒鉛繊維を製造するに際して、ホウ素ある
いは分子中に酸素を含まないホウ素化合物（以下、ホウ
素化合物等と略称する）の固体粉末と原料炭素繊維をホ
ウ素化合物等が実質的に溶融を起さなり処理温度で直接
接触させながら同時に黒鉛化することにある。
気中２０００℃以上の処理温度でホウ素の存在下連続的
に黒鉛化して黒鉛繊維を製造するに際して、ホウ素ある
いは分子中に酸素を含まないホウ素化合物（以下、ホウ
素化合物等と略称する）の固体粉末と原料炭素繊維をホ
ウ素化合物等が実質的に溶融を起さなり処理温度で直接
接触させながら同時に黒鉛化することにある。
従来の技術では繊維内に多量のホウ素を短時間に導入す
ることが不可能であるため弾性率の向上効果が小さく、
この効果を高めるためには数十時間にも及ぶホウ素導入
処理が必要であり、実際上連続的な処理は不可能であっ
た。その点本発明では、直接ホウ素化合物等の粉末を原
料炭素繊維に接触させ同時に黒鉛化を行なうため短時間
で処理が行なえ、その効果も高い。また連続処理におい
ては焼成中に伸長本付与することができるため、さらに
高弾性の黒鉛繊維を製造することが可能である。但し、
この場合分子中に酸素を含むホウ素化合物は黒鉛化の際
、繊維にダメージを与え引張強度を低下させたり、ある
いは極端な場合切断を引き起こすため、酸素を含まない
化合物を選択する必要がある。
ることが不可能であるため弾性率の向上効果が小さく、
この効果を高めるためには数十時間にも及ぶホウ素導入
処理が必要であり、実際上連続的な処理は不可能であっ
た。その点本発明では、直接ホウ素化合物等の粉末を原
料炭素繊維に接触させ同時に黒鉛化を行なうため短時間
で処理が行なえ、その効果も高い。また連続処理におい
ては焼成中に伸長本付与することができるため、さらに
高弾性の黒鉛繊維を製造することが可能である。但し、
この場合分子中に酸素を含むホウ素化合物は黒鉛化の際
、繊維にダメージを与え引張強度を低下させたり、ある
いは極端な場合切断を引き起こすため、酸素を含まない
化合物を選択する必要がある。
また本発明では、繊維とホウ素化合物等の粉末を接触さ
せたまま高温にさらすため融点が処理温度以上の物質を
使用しなければ処理後の過剰のホウ素化合物等の除去、
回収が不可能となる。このような条件にあうものとして
は、ホウ素、膨化ホウ素、窒化ホウ素等が挙げられる。
せたまま高温にさらすため融点が処理温度以上の物質を
使用しなければ処理後の過剰のホウ素化合物等の除去、
回収が不可能となる。このような条件にあうものとして
は、ホウ素、膨化ホウ素、窒化ホウ素等が挙げられる。
中でも窒化ホウ素は融点が約３０００℃であるため黒鉛
化温度を高くできる点、本発明に適した化合物であるホ
ウ素化合物等の固体粉末と原料炭素繊維を接触させなが
ら黒鉛化する方法としては相当量の粉末が付着すれば方
法を問わないが、具体的には以下のような方法が挙げら
れる。
化温度を高くできる点、本発明に適した化合物であるホ
ウ素化合物等の固体粉末と原料炭素繊維を接触させなが
ら黒鉛化する方法としては相当量の粉末が付着すれば方
法を問わないが、具体的には以下のような方法が挙げら
れる。
まず第一にホウ素化合物等の固体粉末を分散させた水、
有機溶剤等の液体中に原料炭素繊維を浸漬させ付着させ
た後肢液体を蒸発させ、しかる後に黒鉛化する方法であ
る。この場合用りる液体は、水、アルコール等粉末の分
散性のよいものであればどのようなものでもよく、ホウ
素化合物等を溶解する必要は々い。むしろ溶解させると
溶媒を蒸発する過程でホウ素化合物等が大粒子として析
出するととがあり、かえって好ましくな−。また分散さ
せるホウ素化合物等の液体に対する割合は比較的高い方
が付着量を多くすることができ、具体的には１０重重量
板上好ましくＦｉ２０重量慢以上がよい。さらに液体中
忙粉末を均−忙分散させるために分散液を攪拌したり、
超音波振動を与えたりすることも効果がある。
有機溶剤等の液体中に原料炭素繊維を浸漬させ付着させ
た後肢液体を蒸発させ、しかる後に黒鉛化する方法であ
る。この場合用りる液体は、水、アルコール等粉末の分
散性のよいものであればどのようなものでもよく、ホウ
素化合物等を溶解する必要は々い。むしろ溶解させると
溶媒を蒸発する過程でホウ素化合物等が大粒子として析
出するととがあり、かえって好ましくな−。また分散さ
せるホウ素化合物等の液体に対する割合は比較的高い方
が付着量を多くすることができ、具体的には１０重重量
板上好ましくＦｉ２０重量慢以上がよい。さらに液体中
忙粉末を均−忙分散させるために分散液を攪拌したり、
超音波振動を与えたりすることも効果がある。
また原料炭素繊維を水、有機溶剤等の液体中に一旦浸漬
し該繊維を湿潤させた後、ホウ素化合物等の固体粉末を
付着させさらに該液体を蒸発させた後に黒鉛化する方法
も用いることができる。
し該繊維を湿潤させた後、ホウ素化合物等の固体粉末を
付着させさらに該液体を蒸発させた後に黒鉛化する方法
も用いることができる。
用いる液体は次の工程でホウ素化合物等の粉末が効果的
に付着するような、ホウ素化合物等と親和性がよく、比
較的粘度の高いものがよ−６また付着力を高めるため粘
着性物質を溶解したものを用いてもより６またホウ素化
合物等の粉末を付着する方法としては湿潤した繊維を直
接粉末の中に導く方法やプロワ−等で粉末を吹き上げそ
の中を湿潤した＃！維を走行させ石方法等がある。これ
らの方法は繊維束全体に比較的均一にホウ素化合物等を
付着できるため効果的である。
に付着するような、ホウ素化合物等と親和性がよく、比
較的粘度の高いものがよ−６また付着力を高めるため粘
着性物質を溶解したものを用いてもより６またホウ素化
合物等の粉末を付着する方法としては湿潤した繊維を直
接粉末の中に導く方法やプロワ−等で粉末を吹き上げそ
の中を湿潤した＃！維を走行させ石方法等がある。これ
らの方法は繊維束全体に比較的均一にホウ素化合物等を
付着できるため効果的である。
また原料炭素繊維束を複数本横一列に配置し実質的にシ
ート状となし、該シート状原料度素絨維上にホウ素化合
物等の固体粉末を堆積させ連続的に黒鉛化する方法も用
いることができる。
ート状となし、該シート状原料度素絨維上にホウ素化合
物等の固体粉末を堆積させ連続的に黒鉛化する方法も用
いることができる。
この方法は水、有機溶剤等の液体を用いる必要がなり点
簡便な方法である。原料炭素繊維束をシート状とせず、
それぞれの束を独立させ、その上にホウ素化合物等の粉
末を堆積させることも可能であるが、黒鉛化処理中にホ
ウ素化合物等の粉末が炉内に落下し大量に滞留すると繊
維とのすれ等を引き起こし毛羽等の原因になる。
簡便な方法である。原料炭素繊維束をシート状とせず、
それぞれの束を独立させ、その上にホウ素化合物等の粉
末を堆積させることも可能であるが、黒鉛化処理中にホ
ウ素化合物等の粉末が炉内に落下し大量に滞留すると繊
維とのすれ等を引き起こし毛羽等の原因になる。
その点繊維束をシート状にすれば粉末の落下を防止する
仁とができる。
仁とができる。
上記処理方法は、実際には黒鉛化炉内を一度通過させれ
ば良好な物性の黒鉛繊維を得るととができるが、−旦黒
鉛化炉を通過した後折り返してＳ／ ）状繊維束の反
対面にホウ素化合物等の粉末を再び堆積させ、再度黒鉛
化炉内を通過させるとさらに均一な処理が施された黒鉛
繊維となすことができる。
ば良好な物性の黒鉛繊維を得るととができるが、−旦黒
鉛化炉を通過した後折り返してＳ／ ）状繊維束の反
対面にホウ素化合物等の粉末を再び堆積させ、再度黒鉛
化炉内を通過させるとさらに均一な処理が施された黒鉛
繊維となすことができる。
本発明忙基づく処理で使用されたホウ素化合物等の粉末
は処理後に回収され再度利用される。
は処理後に回収され再度利用される。
また、本発明に基づく処理は排ガス中に含まれる水つ素
濃度が比較的低いため排ガス処理の面でも有利である。
濃度が比較的低いため排ガス処理の面でも有利である。
本発明に用すられる原料炭素繊維はポリアクリロニトリ
ル、レーヨン、ピッチ等の前駆体を通常の方法で焼成し
たものである。
ル、レーヨン、ピッチ等の前駆体を通常の方法で焼成し
たものである。
本発明中の黒鉛化処理時ｒＷＩ＃ｉ、比較的短時間で効
果があることＦＣ４ｆＩ微があるが、処理時間を長くす
ればさらに物性は向上する。具体的には１分以上、好ま
しくＦｉＳ分以上の処理時間が好適である。
果があることＦＣ４ｆＩ微があるが、処理時間を長くす
ればさらに物性は向上する。具体的には１分以上、好ま
しくＦｉＳ分以上の処理時間が好適である。
以下実施例によって本発明を具体的に説明する。ストラ
ンド強７度と弾性率はＪ工８−Ｒ７６０１に記載の方法
で測定した。
ンド強７度と弾性率はＪ工８−Ｒ７６０１に記載の方法
で測定した。
実施例１
弾性率５０ ｔ／ｓｗ、フィラメント数１２０００本の
炭素繊維束を３０重量憾の窒化ホウ素粉末を含むエタノ
ール分散液中に浸漬した後、エタノールを蒸発させ引き
続いて２４００℃の黒鉛化炉内に導入し３分間処理を行
った。得られた黒船繊Ｉ＆のストランド強度は４ｏｓｋ
ｇ／腸！、ストランド弾性率は５２． ＯｔＺ−であっ
た。
炭素繊維束を３０重量憾の窒化ホウ素粉末を含むエタノ
ール分散液中に浸漬した後、エタノールを蒸発させ引き
続いて２４００℃の黒鉛化炉内に導入し３分間処理を行
った。得られた黒船繊Ｉ＆のストランド強度は４ｏｓｋ
ｇ／腸！、ストランド弾性率は５２． ＯｔＺ−であっ
た。
実施例２
実施例１に用−たものと同じ炭素繊維束２０錘を横一列
に配置し、実質的にシート状となし、その上に窒化ホウ
素粉末を堆積させ、引き続き１４００℃の黒鉛化炉で３
分間処理を行った。
に配置し、実質的にシート状となし、その上に窒化ホウ
素粉末を堆積させ、引き続き１４００℃の黒鉛化炉で３
分間処理を行った。
得られた黒鉛繊維のストランド強度は４０８ｋｐ／■！
、弾性率は５１．９ ｔ／ｗ”であった。
、弾性率は５１．９ ｔ／ｗ”であった。
比較例１
実施例１に用い六ものと同じ炭素繊維束をホウ素処理す
ることな（２４００℃の黒鉛化炉で３分間処理を行った
。得られた黒鉛繊維のストランド強度は５９０ｋｌ／■
暑、弾性率は４五〇ｔ／−２であった。
ることな（２４００℃の黒鉛化炉で３分間処理を行った
。得られた黒鉛繊維のストランド強度は５９０ｋｌ／■
暑、弾性率は４五〇ｔ／−２であった。
比較例２
実施例１で用いたものと同じ炭素繊維束をジボランを含
む雰囲気の黒鉛化炉中２４００℃で３分間処理を行った
。得られた黒鉛繊維のストランド強度は３７５ ｋｇ／
ｍ” 、弾性率は４＆５ｔ／■！であった。
む雰囲気の黒鉛化炉中２４００℃で３分間処理を行った
。得られた黒鉛繊維のストランド強度は３７５ ｋｇ／
ｍ” 、弾性率は４＆５ｔ／■！であった。
比較例５
実施例１で用いたものと同じ炭素繊維束をガラス管に巻
き取り、２重量慢のほう酸水溶液中ＶＣ２４時間浸漬し
た後、乾燥し、２４００℃の黒鉛化炉で３分間処理を行
った。得られた黒鉛繊維のストランド強度は２９５ ｋ
ｇ７ｗｍ” 、弾性率は４９．６ ｔ／ｇ”であった。
き取り、２重量慢のほう酸水溶液中ＶＣ２４時間浸漬し
た後、乾燥し、２４００℃の黒鉛化炉で３分間処理を行
った。得られた黒鉛繊維のストランド強度は２９５ ｋ
ｇ７ｗｍ” 、弾性率は４９．６ ｔ／ｇ”であった。
またこの繊維には多くの束切れや毛羽がみられた。
実施例３
黒鉛化温度及び用いるホウ素あるいはホウ素化合物の種
類を変えた事以外は、実施例２と同じ条件で処理を行っ
た。各条件及び黒鉛繊維の物性を表１に示した。
類を変えた事以外は、実施例２と同じ条件で処理を行っ
た。各条件及び黒鉛繊維の物性を表１に示した。
表 １
〔発明の効果〕
本発明に基づく処理を施すこと姥よって従来のホウ素処
理方法に比べて、極めて短時間で、高強度、高弾性の黒
鉛繊維を得ることが可能となる。
理方法に比べて、極めて短時間で、高強度、高弾性の黒
鉛繊維を得ることが可能となる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、原料炭素繊維を不活性雰囲気中２０００℃以上の処
理温度でホウ素の存在下連続的に黒鉛化して黒鉛繊維を
製造するに際してホウ素あるいは分子中に酸素を含まな
いホウ素化合物の固体粉末と原料炭素繊維を該ホウ素あ
るいはホウ素化合物が実質的に溶融を起こさない処理温
度で直接接触させながら黒鉛化することを特徴とする超
高弾性黒鉛繊維の製造方法。 ２、ホウ素あるいはホウ素化合物の固体粉末を分散させ
た液体中に原料炭素繊維を浸漬させ付着させた後該液体
を蒸発させ、しかる後に黒鉛化することを特徴とする請
求項１記載の製造方法。 ３、原料炭素繊維を液体中に一旦浸漬し該原料炭素繊維
を湿潤させた後、ホウ素あるいはホウ素化合物の固体粉
末を付着させさらに該液体を蒸発させた後に黒鉛化する
ことを特徴とする請求項１記載の製造方法。 ４、原料炭素繊維束を複数本横一列に配置してシート状
となし、該シート状原料炭素繊維上にホウ素あるいはホ
ウ素化合物の固体粉末を堆積させ連続的に黒鉛化するこ
とを特徴とする請求項１記載の製造方法。 ５、ホウ素化合物が窒化ホウ素であることを特徴とする
請求項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1785389A JP2736428B2 (ja) | 1989-01-24 | 1989-01-24 | 超高弾性黒鉛繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1785389A JP2736428B2 (ja) | 1989-01-24 | 1989-01-24 | 超高弾性黒鉛繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02200819A true JPH02200819A (ja) | 1990-08-09 |
| JP2736428B2 JP2736428B2 (ja) | 1998-04-02 |
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Family Applications (1)
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| JP1785389A Expired - Lifetime JP2736428B2 (ja) | 1989-01-24 | 1989-01-24 | 超高弾性黒鉛繊維の製造方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113981569A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-28 | 因达孚先进材料(苏州)有限公司 | 一种催化石墨化生产石墨纤维的方法 |
-
1989
- 1989-01-24 JP JP1785389A patent/JP2736428B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113981569A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-28 | 因达孚先进材料(苏州)有限公司 | 一种催化石墨化生产石墨纤维的方法 |
| CN113981569B (zh) * | 2021-10-27 | 2023-06-23 | 因达孚先进材料(苏州)有限公司 | 一种催化石墨化生产石墨纤维的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JP2736428B2 (ja) | 1998-04-02 |
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