JPH02199074A - セラミックチユーブの真空密的密封方法 - Google Patents

セラミックチユーブの真空密的密封方法

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JPH02199074A
JPH02199074A JP1024122A JP2412289A JPH02199074A JP H02199074 A JPH02199074 A JP H02199074A JP 1024122 A JP1024122 A JP 1024122A JP 2412289 A JP2412289 A JP 2412289A JP H02199074 A JPH02199074 A JP H02199074A
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JP
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tube
metal
metallized
vacuum
current
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JP1024122A
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English (en)
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Reinhold Gradl
ラインホルト・グラドル
Klaus Popp
クラウス・ポップ
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Ceramtec GmbH
Original Assignee
Ceramtec GmbH
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Publication date
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    • C04B2237/704—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the ceramic layers or articles
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    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/76—Forming laminates or joined articles comprising at least one member in the form other than a sheet or disc, e.g. two tubes or a tube and a sheet or disc
    • C04B2237/765—Forming laminates or joined articles comprising at least one member in the form other than a sheet or disc, e.g. two tubes or a tube and a sheet or disc at least one member being a tube
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/82—Two substrates not completely covering each other, e.g. two plates in a staggered position
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/84—Joining of a first substrate with a second substrate at least partially inside the first substrate, where the bonding area is at the inside of the first substrate, e.g. one tube inside another tube

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は半透明の酸化アルミニウムセラミック材料より
なるチューブを金属性電流通過部材の設けられた金属製
シール部材により真空密的に密封明細］の浄書（内容に
変更なし）！、％　、、、、ｘｌする方法に関する。
〔従来の技術〕
西ドイツ特許出願公開第３５０７１０５号公報からすで
に、光チューブを製造する方法の一つが公知となってお
り、この方法においてはモノリシックな光透過性セラミ
ックチューブの中に電流通過部材を挿入し、次いでその
開口を溶融性のシール材料で閉じる。どのようなシール
材料を使用することができるかは詳細には記述されてい
ない、この方法の欠点の一つは、モノリシックなチュー
ブにのみ言及されるということである。内側直径がチュ
ーブ両端において電流通過部材よりも著しく大きくなっ
ているような円筒形チューブの場合には当時は当然電流
通過部材／カバ一部材の密封の問題のみならずカバ一部
材／円筒形チューブの密封の問題も解決しなければなら
ない。
西ドイツ特許出願公開第２６４１８８０号公報にはセラ
ミック材料と金属部材との間の真空密的な密封のための
、ＡｌｚＯｓ　、ＣａＯ、ＭｇＯ５Ｂｔｕ３に基づくセ
ラミックーろう付は結合方法が記述されている。
このろう付は結合材はその膨張挙動においてそのＡｌｔ
ｏｓチューブのそれと近似していなければならない。
結晶子粒度が小さ（、純度が９９％以下の＾１２０゜よ
りなる光透過性を示さないチューブを密封するために金
属化用ペーストがすでに用いられており、このものはモ
リブデンと珪酸マンガンとを珪酸マンガンがチューブの
材料と反応してスピネルを形成する。しかしながらこの
結合の接着力はＡｂＯｉの結晶子の大きさが上昇するに
つれて低下し、そして半透明のＡｌｇＯｓの場合にはこ
れは低い。この従来技術に従い記述されるシール材料を
用いた場合にはそのランプの故障がもたらされるような
密封の障害を再三きたす。
このような障害は下記のようなものである：イ）その接
合されるべき金属部材のところでの熔融したセラミック
シール材料の接着不良、口）その溶融物の金属部材との
化学反応及びそれによってもたらされるそのシール材料
の結晶化、ハ）セラミック材料と金属部材とシール材料
とのそれぞれ異る膨張挙動に基づくそのランプの運転中
における微細亀裂、 二）　Ｎａによるシール材料の化学的侵蝕、一連の文献
においてこのような密封における諸問題を克服すること
が試みられている。
西ドイツ特許出願公開第２４３７７７４号公報の提案に
よれば、セラミックのシール材料を全く用いず、そして
金属性電流通過部材がＡ１□０．チューブと成るセラミ
ック材料の閉止用ディスクとの間の密封の課題を受持っ
ている。このために電流通過部材はモリブデンフィルム
より形成されており、これがチューブとディスクとの間
で焼結結合される。
それでもなお半透明酸化アルミニウムよりなる放電ラン
プにおけるセラミック材料と金属との接合部の完全に確
実な密封には失敗している。
本発明者らは半透明の酸化アルミニウムセラミック材料
よりなる円筒形チューブを金属性電流通過部材の含まれ
ている金属性シール部材により真空密的に密封する新規
な方法を見出したが、この方法は、 イ）そのチューブの両端に ａ）タングステン、モリブデン、ニオブ及びタンタルよ
りなる群から選ばれる少なくとも１種以上の微細分散さ
れた金属粉末と、 ｂ）液状の有機性バインダと、および ｃ　）　１２００〜１５０Ｑ”Ｃの範囲の融点を有する
粉末状カルシウム／マグネシウムシリケートとの含まれ
た金属化ペーストを適用し、 口）このペーストを焙焼することにより酸化アルミニウ
ムセラミック材の上に薄い金属層を作り出し、 ハ）焙焼の後にその残留する薄い金属層の上にニッケル
または銅よりなるもう一つの層を析出させ、 二）上記チューブの両端部においてこのチューブの中に
電流通過部材を挿入し、そしてそれら両端を９５０℃と
１２００°Ｃとの間の融点を有する硬ろうにより、場合
によってはディスク状のシール要素の使用のもとに、そ
れら金属化された部分において真空密的に密封すること
、 を特徴とするものである。
極めて純度が高くて実際上５ｔＯｚを含まない鋼セラミ
ック材料を金属化するために毫すブデン粉末とマンガン
シリケートとの混合物を融解させることがすでに公知で
ある〔雑誌Ｖｉｒ、　ｄ、　ｄｅｕｔ。
Ｋｅｒ、　Ｇｅｓ、、　（１９６５）第４５２頁〕ここ
で用いられている酸化アルミニウムセラミック材料はｏ
、ｏｉ、％よりも少ない５ｉＯｚを含んでいる。Ａｌｚ
Ｏｉの中のガラス相の含有割合が少なければ少ないほど
一般にその金属化層の錨着は困難となる。従って高純度
の半透明なＡ１□Ｏ５は金属化が困難である。
本発明に従う方法にはそのＡｌｔｏｓの中に５ｉＯｚの
含有は全く必要がない。実際にＳｉｎ、の含有量が少な
い（例えば最大でｉＱｐｐｍのＳｉｎｇ）種々の部材あ
るいは１０ないし５０ｐｐ＋＊のＳｉＯ□を含む種々の
部材を金属化させることができる。
その金属粉末の粒径は４μｍよりも大きくてはならない
。この粉末が細かければ細かいほどこれはよりよく−緒
に焼結され、そして焙焼に際して緻密な金属層を益々容
易に作り出すことができる。
０．５μ園と２．５μ−との間の粒度分布が実証されて
いる。タングステンが最も有利な挙動を示し、またほと
んど同じ程度にモリブデンも好ましい挙動を示す。
液状の有機性バインダは溶剤を含まなくてもよい。この
場合には例えば縮合度の低いフェノールホルムアルデヒ
ド樹脂を使用することができる。
有機性バインダ物質のある有機溶剤中の、水を含まない
溶液が好ましい、好ましくは有機溶剤に可溶性の種々の
バインダ物質、例えばフェノール樹脂、アクリル樹脂、
フタレート樹脂、ニトロラッカー、ポリビニルアセクー
ル及びポリビニルエーテルが用いられる。その溶剤の揮
発率（Ｖｅｒｄｕｎｓｔｕｎｇｓｚａｈｌ：　　例えば
アセトンは２．１、ブチルグリコールアセテートは１９
０）によってその適用されたペーストの乾燥速度を制御
することができる。
バインダ物質は焙焼に先立って各成分をその酸化アルミ
ニウムチューブと一次的に結合させるものでなければな
らず、そしてこれは焙焼に際して分解するかまたは蒸発
するものでなければならない。このような性質を有する
バインダ物質の他の例はコロホニウム、アルキド樹脂、
セルローズ誘導体、クマロンインデン樹脂、エポキシ樹
脂、フラン樹脂、イソシアネート樹脂、不飽和ポリエス
テル類、尿素樹脂、ビニル樹脂及びメラミン樹脂である
。
このバインダ物質のための有機溶剤は重要ではない。好
ましくは容易に蒸発される溶剤であり、七いうのはこれ
らの場合により迅速に作業を行なうことができるからで
ある。バインダ物質のアルコール中の溶液が好ましい。
粉末状カルシウム／マグネシウムシリケートの粒度は１
５μ−以下、中でも１ないし３μｍの範囲であるべきで
ある。５ｉＯｉ５０　７０重量％、Ｃａ０２０４０％及
びＭｇ０　５−１５％のフリットを含むのが好ましい、
金属粉末、シリケート及びバインダ物質に加えてそのペ
ーストは有利には更に４％まで、中でも０．５ないし３
重量％のＴｔＯの含有量を含むことができる。金属化用
ペーストの各成分の量割合は広い範囲で変動することが
できる。金属粉末／シリケートの６５：　３５ないし９
５：　５　、中でも７５：　２５ないし９５：５の比率
が好ましい、液状有機性バインダ物質の重量割合は約５
ないし３０重量％である。
そのペーストは５−３０μｍの厚さ、好ましくは１０−
２０μｍの厚さで例えばスクリーン印刷または帯状塗装
等によって適用される。このものから焼結に際して作り
出される良好に接着し、真空密閉性の高い金属はほぼ同
じ厚さを有する。
金属化層の焙焼は酸素の非存在のもとに行なわなければ
ならない、　１０−４０容積％のＨ２を有し、残部が窒
素ガスであるような窒素ガス雰囲気が実証されている。
完全なバインダ物質の除去と良好な接着力との達成のた
めにはこの雰囲気が更に僅かな湿分含有量を含み、そし
て中でもその湿分を含む雰囲気の露点が１０ないし４０
°Ｃであるならば好都合である。その金属化用ペースト
の焙焼はその粉末状シリケートの融点以上で、但し酸化
アルミニウムセラミック材料の焼結温度（約１７５０°
Ｃ）以下であるような種ルの温度で行なわれる。
直接に焼着けられた金属層は硬ろうによって濡れ難いの
でこれをニッケルまたは銅よりなる更に別な金属層で補
強するのが有利である。ニッケルは例えば酸化ニッケル
ペーストを塗覆して引続いて還元性雰囲気の中で焙焼す
るか、またはより良くは電解的な方法で適用することが
できる。化学的な金属ニッケル化も可能である。銅も化
学的に、但しより良くは電気化学的にメツキさせること
ができる。焙焼して形成したある金属化層をニッケル層
で補強することは雑誌Ｖｅｒ、　ｄ、　ｄｅｕｔ、　Ｋ
ｅｒ。
Ｇｅｓ、　（１９６５）の４０５頁から公知である。
その用いる融点が９５０ないし１２００°Ｃであるよう
な硬ろうは例えば銅、銀または銅〜銀、銅−ニッケルま
たはパラジウム合金からなっていることができる。好ま
しくは銅−銀−パラジウム合金である。そのランプの運
転に際してはバーナチューブの各端部に９００℃までの
温度が現われ得るので少なくとも１０００℃以上の融点
を有するろう材がより好ましい。
その焙焼を真空中（約ｏ、ｏｏｏｉミリバール）で、ま
たは保護ガスのもとで実施してその金属化層が酸化され
ないようにするのが好都合である。
電流通過部材は金属パイプまたは針がねであってその直
径は０．５＋ｗｍまで、なかでも０．２ｍｍまでで、そ
のＡｌ２Ｏ３チューブまたはそこに塗覆された金属のシ
ール部材の端部の直径よりも小さいものである。通常は
１ないし５ＩＩＩｌ、中でも１．５ないし３．５ｍｍの
直径である。セラミックチューブの内部に突き出ている
端部においてこの電流通過部材はほとんどの場合渦巻き
型の電極、例えば西ドイツ特許出願公開第３００９５６
１号公報に載せられているようなものを備えていること
ができる。
チューブ端が電流通過部材よりも著しく広幅であるとき
は例えば金属ディスク又は金属フード等のシール部材を
ろう着けすることによってそのチューブの端部を閉じる
のが有利であり且つ容易である。金属ディスクの場合は
チューブの端面のみを金属化する。フードの場合はチュ
ーブの端部を場合により端面も含めて外面を金属化する
。そのように閉じたチューブ端が第２及び第４図に示さ
れている。ろう着は面積が大きいためにフードはディス
クよりも信鯨性が高い。
金属製シール部材はその中央部に小さな孔を有している
ことができ、これを通して後に電流通過部材を挿入し、
ろう着けする。しかしながら電流通過部材及びシール部
材は単一体からできていてもよい。このような態様のも
のが第１図及び第４図に示されている。この場合に１は
酸化アルミニウムを、２は電流通過部材を、３はフード
状の、そして４はディスク状の金属製シール部材を、そ
して５はろう材金属を示す。これらの図にはろう材金属
の量は誇張して示してあり、また金属化層（酸化アルミ
ニウムとろう材との間の）は示してない。
シール部材用の材料としては（電流通過部材の材料と同
様に）高融点の、例えばタングステン、モリブデン、ニ
オブ、タンタル又は特殊な鉄−ニッケル−コバルト合金
、例えばＶａｃｏｎが適しており、これらは当業者によ
く知られたものである。
シール部材は０．５〜２１１１１の厚さを有している。
その直径は放電室の直径よりも若干大きい。
シール部材（３又は４）のチューブへのろう着けのため
には電流通過部材のろう着けに用いたと同じ硬ろう（５
）を用いることができる。最初のろう着けに用いるもの
よりも高い融点のろう材を用いるのが有意義である。
別法として、幅広の方のチューブの内直径を閉止に先立
ってなお若干狭くすることも可能である。
このためにはそのチューブの端部に、ＡＩｔｏ、の％割
合の高いセラミック材料からなる密に嵌合する短かいチ
ューブ片を上記チューブの中に挿入して一緒に焼結する
ことができる。狭くしたチューブは端面側を（第３図）
、端面側の外側を（第４図）又は内面側のみを（第５図
）金属化してもよい。
チューブ内径を狭くすることによって第３図の金属ディ
スク４又は第４図の金属フードの載置面積、また従って
密封面積を拡大することができる。
金属フード又は金属ディスクを用いる場合には電流通過
部材の内側部及び外側部は殆んどの場合直線上に存在し
ている。このような系は例えば円筒ブロックから回すこ
とにより又は貫通する電流通過部材をディスクの開口中
にろう着けすることにより生じ得る。電流通過部材が穴
のおいてないシール部材の外面上に、そして内側部分が
その内面上にろう着けされていてもよい。
断面を狭くした後でなおその内直径がなお僅かにその電
流通過部材の外直径よりも大きい場合には、金属フード
又は金属ディスクを省略することができる。この場合に
はその狭くなったセラミックチューブの内面を金属化し
て電流通過部材をろう着けすればよい。この方法で閉じ
た後のチューブ端が第５図に示されている。
内側を金属化した酸化アルミニウムの内径の狭搾化はま
た、高％割合の酸化アルミニウムのセラミック材料より
なる密に嵌合する短いチューブ片をその外面並びに同時
にその内面において金属化することによって行なうこと
ができる。ここで言う高％割合の酸化アルミニウムのセ
ラミック材料とは、少なくとも９９重量％以上のＡｌｔ
ｏｓを含み、そして半透明であってもよいが不透明では
ないようなセラミック材料を意味する。このチューブ片
の外直径はその酸化アルミニウムチューブ片の外直径は
その酸化アルミニウムチューブの内直径とほぼ等しい、
この短いチューブ片は半透明の酸化アルミニウムチュー
ブの端部の中に嵌め込まれ、そして硬ろうによってろう
着けされる。同時にこのチューブ片の内部に電流通過部
材をろう着けし、そしてそのようにしてチューブを閉じ
る０種々異った融点のろう材を使用する場合には電流通
過部材及び内側チューブのろう着けは前後して行なって
もよい、このようにして真空密的に閉じられたセラミッ
クチューブの端部が第６図に示されている。
全ての実施形態の場合に端面の内側の上に高％割合のＡ
ｈＯｓよりなるディスクが一緒に焼結されていてもよい
、このようなディスクは（平坦でない形で）ヨーロッパ
特許ＥＰ１８６３４８号より公知である。このものはそ
の金属カバー及びろう着は接合部を直接の熱輻射及び直
接のナトリウムによる侵食に対して保護するとされてい
る。
用いるＣａ／Ｍｇシリケートの利点の１つは、これがろ
う着けに際しては到達しないような高い軟化範囲（１３
５０〜１５００°Ｃ）を有することである。このものは
そのＡｈＯ３チューブの上及び金属の上に極めてよく接
着する。このものの熱膨張係数はＡｌｚＯ３のそれに近
似しており、従って熱応力は全く生じない。このものは
長期間の後にもナトリウム蒸気によって侵食されない。
本発明に従う方法はナトリウム高圧ランプ又はナトリウ
ム低圧ランプのバーナチューブを真空密的に永続的に密
封するのによく適している。半透明の＾ｌ、０．チュー
ブにおいてはＡｈＯｓの純度は常に９９．７％以上であ
り、そして結晶子の大きさは２０μｍ以上である。通常
的条件のもとで、これまで用いられているシール材料は
電流通過部を濡らさないのでしばしば問題を生ずるけれ
ども、本発明に従う方法によれば緻密な密閉を形成する
ことができる。密閉の温度変動安定性はマンゴ、ンシリ
ケートを用いた場合よりも高い。
本発明に従う方法によれば、半透明なＡｌｔｏｓと、及
びこれに組合わされるべき金属部材との間の接着力１０
０Ｎ／ｍｓ”以上（特別な試験片について一軸方向引張
りによる）を達成することができる。
〔発明の実施例〕
以下本発明を例をあげて説明する。
■ ａ）ナトリウム高圧ランプの製造のために長さ約１００
―、内直径５１１ＩＩ及び肉厚１１ＩＩＩ＋の半透明酸
化アルミニウムチューブを用いる。酸化アルミニウムの
純度は９９．９重量％であり、焼結したチューブの平均
粒度は２０μｍである。４０μ剤の粒度のチューブも全
く結果を与える。
ｂ　）　１０２ｇのＳｉｎ、、９６．５ｇのＣａＣＯ５
（ＣａＯとして５４ｇに相当）及び１４ｇのＭｇＯの混
合物を粉砕し、そして次に１５００℃の温度においてフ
リットを作る。
微粉砕したフリットに８３０ｇのふるい分けしたタング
ステン粉末を混合する。この混合物を平均粒度が５ミク
ロンとなるまで磨砕する。このものに更に１．３ｇのＴ
ｉ０ｚを加える。この粉末を揮発性希釈剤として２０ｇ
のアミルアセテートを含む１８０ｇのニトロラッカー系
の樹脂含有ラッカー系の中に分散させる。得られたペー
ストの粘度は５００〜６００Ｐ（＝５０〜６０Ｐａ−ｓ
）である。この微細分散状のペーストをスクリーン印刷
によりセラミックバーナチューブの端面上に適用する。
層の厚さは１０μｍと２０μ、−との間で変動する。
Ｃ）金属化層を焼結結合させるためにそのチューブをモ
リブデンの角柱状板の上に置いて燃焼炉の中で１５００
°Ｃに加熱する。燃焼雰囲気は８２％の窒素ガス及び残
りの含湿水素ガスよりなる。この雰囲気の露点は１０″
Ｃである。
ｄ）硬ろうによってより良好に濡れるように、その焼結
結合させた金属化層をＩＯＡの電流強度において１０分
間電気化学的にニッケルメッキする。
この場合にｋｐｍの厚さのニッケル層が形成される。
ｅ）このチューブの金属化された両方の端面の上に同時
にそれぞれ０．３＋＋ｖ＋の厚さのＣｕ／Ｐａ／Ａｇよ
りなる環状ろう材を載せる０次に直径が放電室の直径よ
りも若干大きいＶａｃｏｎ　（５４Ｆｅ　・２８Ｎｉ　
・１８Ｃｏ、厚さ１ｍ＋ｓ）よりなる閉止金属板を上記
ろう材層の上に載せる。酸化物チューブを垂直に置き、
そして下方のディスクを高温に耐える支持材によって落
下しないように支える。酸化物チューブと支持材とを連
続運転のトンネル炉を通して移動させる。その際それら
ディスクはＡｌ□Ｏ，チューブとろう着けされる。これ
らのディスクは中央部に穴を有しており、これは後で挿
入される電流通過部材よりも約０．３ｍｍ＋程大きい、
ろう着は温度は１１０５°Ｃである。ろう着けは高真空
のもとて無孔的に接合していることが保証される。
ｆ）次にこのチューブの両端の上にその閉止板の穴の部
分において環状ろう材を載せ、次いてパイプ状に作られ
た電流通過部材をその穴の中に挿入し、そしてチューブ
端を既述のろう着は方法で閉じる。電流通過部材はバー
ナチューブの内部の、側面部に穴の設けられた管状材と
して形成されている。このチューブはろう着けした後で
真空にしてナトリウムアマルガムを満たし、そして押し
つぶしにより閉じる。
半透明酸化アルミニウムと金属ディスクとの間の接着力
はそのように作られたチューブにおいて１００Ｎ／ａｍ
”以上である。
【図面の簡単な説明】
第１ないし第６図は本発明に従い密封されたセラミック
チューブの種々の密封態様を示す。 ｌ・・・セラミ・ンクチェーブ ２０９．電流通過部材 ３１１．フード形シール部材 ４００．ディスク形シール部材 ５８０．ろう材金屈

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）半透明の酸化アルミニウムセラミック材料よりな
    る円筒形チューブを金属性電流通過部材の使用のもとに
    真空密的に密封する方法において、イ）そのチューブの
    両端に ａ）タングステン、モリブデン、ニオブ及びタンタルよ
    りなる群から選ばれる少なく とも１種以上の微細分散された金属粉末 と、 ｂ）液状の有機性バインダと、および ｃ）１２００〜１５００℃の範囲の融点を有する粉末状
    カルシウム−マグネシウム−シリケ ートと の含まれた金属化ペーストを適用し、 ロ）このペーストを酸化アルミニウムセラミック材料の
    上で焼くことによって薄い金属層を作り出し、 ハ）残留する金属層の上に金属化ペーストの焙焼の後に
    ニッケルまたは銅よりなるもう一つの層を析出させ、 ニ）上記チューブの両端部においてこのチューブの中に
    電流通過部材を挿入し、そしてそれら両端を、９５０℃
    と１２００℃との間の融点を有する硬ろうにより、場合
    によってはディスク形のシール部材の使用のもとにそれ
    ら金属化された部分において真空密的に密封すること を特徴とする、上記方法。
  2. （２）ニッケルおよび銅の析出を電気化学的に行なう、
    請求項１記載の方法。
  3. （３）カルシウム／マグネシウムシリケートが、５０な
    いし７０重量％のＳｉＯ＿２、２０ないし４０重量％の
    ＣａＯおよび５ないし１５重量％のＭｇＯを含有する、
    請求項１記載の方法。
  4. （４）カルシウム／マグネシウムシリケートが実際上ほ
    う素および／またはアルミニウムを含まない、請求項１
    記載の方法。
  5. （５）金属化ペーストの焙焼を窒素／水素の雰囲気の中
    で行なう、請求項１記載の方法。
  6. （６）含湿水素ガス雰囲気中で作業する、請求項Ｓ記載
    の方法。
  7. （７）含湿水素ガス雰囲気の露点が１０〜４０℃である
    、請求項６記載の方法。
  8. （８）用いた硬ろうが銅と銀とからなる群より選ばれた
    ものである、請求項１記載の方法。
  9. （９）硬ろうが銅−銀合金である、請求項１記載の方法
    。
  10. （１０）用いた硬ろうが銅−銀−パラジウム合金である
    、請求項９記載の方法。
  11. （１１）難溶融性の金属よりなるディスクまたはキャッ
    プを硬ろうにより金属層の上にろう着けし、そしてその
    ようにして酸化アルミニウムチューブを真空密的に密封
    する、請求項１記載の方法。
  12. （１２）ろう着けされたディスクまたはキャップに電流
    通過部材が設けられている、請求項１１記載の方法。
  13. （１３）上記ディスクまたはキャップがタングステン、
    モリブデン、ニオブ、タンタル又は鉄−ニッケル−コバ
    ルト合金よりなる、請求項１１記載の方法。
  14. （１４）ろう着けを真空中で、又は保護ガスの中で９５
    ０℃以上のの温度において行なう、請求項１記載の方法
    。
  15. （１５）金属化に先立ってそのチューブ端の部分におい
    てチューブ内に断面積の縮小のために、密着的に嵌込ま
    れる短い、Ａｌ＿２Ｏ＿３が高い％割合で含まれるセラ
    ミック材料からなるチューブ片を挿入して一緒に焼結結
    合させ、この焼結結合したチューブ片の内面を金属化さ
    せ、金属ディスクまたは金属キャップを使用することな
    く金属性電流通過部材をその金属化された内側穿孔中に
    嵌込んで真空密的にろう着けする、請求項１記載の方法
    。
  16. （１６）金属化に先立ってチューブの端の部分において
    このチューブ内に断面積の縮小のために、密着的に嵌込
    まれる短い、Ａｌ＿２Ｏ＿３が高い％割合で含まれるセ
    ラミック材料からなるチューブ片を挿入して一緒に焼結
    結合させ、このチューブ及びチューブ片をその端面のと
    ころで金属化させ、そして端面のところに電流通過部材
    を備えた難溶融性金属よりなる金属ディスク又は金属キ
    ャップを硬ろうによってその金属ディスクの上に真空密
    的にろう着けする、請求項１記載の方法。
  17. （１７）そのＡｌ＿２Ｏ＿３チューブの内部を両チュー
    ブ端の部分において金属化し、外直径が上記Ａｌ＿２Ｏ
    ＿３の内直径とほぼ等しい、Ａｌ＿２Ｏ＿３が高い％割
    合で含まれたセラミック材料からなる、密着的に嵌込ま
    れる短いチューブ片をその外側面及び内側面において金
    属化し、そしてこれを半透明で内部が金属化されたＡｌ
    ＿２Ｏ＿３チューブの端の部分に挿入して硬ろうにより
    ろう着けし、そして電流通過部材を上記短いチューブ片
    の内部にこれが金属化された後で挿入、ろう着けしてそ
    れにより同時にこのチューブを閉じる、請求項１記載の
    方法。
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