JPH02197557A - マグネタイト膜の製造方法および製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はマグネタイト膜の製造方法および製造装置に関
する。

（従来技術） 金属、ガラスなどの非磁性基板の表面にマグネタイト或
いはγ酸化鉄等の磁性酸化鉄の膜を形成することにより
磁気記録媒体を製造するには種々の方法が提案されてい
るが、とりわけ成膜速度の速いＲＦマグネトロンスパッ
タ法が注目されている０代表的な方法は、真空中に低圧
のアルゴンと酸素を導入し、アルゴンをイオン化してそ
のイオンを鉄又は少量のＣＯ等を含む鉄合金より成るタ
ーゲットに衝撃させ、スパッタされた鉄原子を基板の面
において酸素と反応させて基板の表面にα酸化鉄の膜を
形成させ、ついで水素等の還元性雰囲気中で中で基板を
熱処理してα酸化鉄をマグネタイト膜に変換し、更に酸
化性雰囲気中で熱処理してγ酸化鉄膜を得ろ、この方法
では一旦α酸化鉄を生成させる必要があり、これを更に
マグネタイトに還元する工程が必要となるなどの問題点
がある（特開昭６２−９４３８１９号、米国特許第４５
４４６１２号等）、一方、マグネタイト膜をスパッタ法
により直接形成し次いで酸化性雰囲気で処理してγ酸化
鉄にすることも提案されているが、以下に述べるように
従来の方法では連続的な成膜ができない。

（解決すべき問題点） 本発明者らはＲＦマグネトロンスパッタ法により上記の
マグネタイト膜を直接製造する方法を検討した。ＲＦマ
グネトロンスパッタ装置の典型例は第１図に示す通りで
あり、トンネル状の真空室ｌに磁石５を配置し、バッキ
ングプレート７に支持させた鉄又はわずかにＣＯを含有
する鉄合金から成るターゲット２を配置し、それに対向
させて定速で矢印の方向に送られる金属又はガラス基板
３を位置づけ、ガス導入管４から低圧のアルゴンおよび
酸素ガスを導入し、アースシールド電極６とターゲット
７どの間に加わるＲＦ電界とマグネット５の磁界により
発生拘束された電子によりアルゴンガスなイオン化し、
ＲＦ電界によって負の強電位にされているターゲット２
を衝撃させ、叩き出された鉄原子を基板に差し向け、そ
れを基板の表面で酸素と反応させてマグネタイト膜を生
成させる。なお、８は補正用の開口を有する補正板であ
るが基本的には重要でない、補正板８は支柱９により支
持され、基板が矢印の方向に送られながらスパッタを受
ける場合にその移動方向に対して横断方向に延び、中央
で狭く外延に向けて広くなっている細長い開口を有する
。これは一般には、ターゲット幅方向の中央部で叩き出
される鉄原子が多いため、その量を均一化させるために
必要となる。

かかるＲＦマグネトロンスパッタ装置では均質なマグネ
タイト膜を成膜することは非常に難しく、α酸化鉄を主
体とし条件によりＦｅ、ＦｅＯ、マグネタイトを含む膜
しか得られないことがほとんどであった。

（発明の目的） 本発明はマグネタイト膜を能率よく製造する方法および
そのための装置特に反応性スパッタ方法及び装置を提供
することにある。なお本明細書でマグネタイトとはマグ
ネタイト（Ｆ１３３０４）のみならず、ウスタイト（Ｆ
ｅｄ）とマグネタイト（Ｆｅｓ　０４　）の中間形態、
並びにマグネタイト（Ｆｅｓ　０４　）とγマグネタイ
ト（γ−Ｆ　ｅ　ｚＯ５）の中間形態、いわゆるベルト
ライド形態を含むものとする。

（発明の概要） 本発明は、ＲＦマグネトロンスパッタ法により鉄又は鉄
を主体とする鉄合金より成るターゲットをアルゴン等の
イオンにより衝撃して鉄又は鉄合金を基板に差し向けて
酸素と反応させることによリマグネタイト膜を基板面に
形成する方法において、ターゲットと基板の間にスパッ
タ粒子の濃度分布を補正するための開口を有する補正板
を設け、この補正板からターゲットの表面のプラズマ空
間な囲壁で実質的に包囲し、更に少なくとも酸素の供給
部材を補正板の外部に配置したことを特徴とするマグネ
タイト膜の製造方法を提供する。

本発明はまた、真空室と、鉄又は鉄を主体とするターゲ
ットと、前記ターゲットに対向して配置された基板と、
アルゴン等のイオン形成ガスと酸素を導入する導入口と
、より成る装置において、ターゲットと基板の間にスパ
ッタ粒子濃度分布を補正するための開口を有する補正板
を設け、この補正板からターゲットの表面までのプラズ
マ空間を囲壁で実質的に包囲し、更に少なくとも酸素の
供給部材を補正板の外部に配置したことを特徴とするマ
グネタイト膜の製造装置を提供する。

（効果の概要） 本発明の特徴はターゲットと補正板の間のプラズマ空間
がほぼ完全に囲壁により包囲され、更に少なくとも酸素
の供給部材が補正板の外部に配置されていることである
。これにより、真空室内の酸素分圧は、基板近傍で高く
、囲壁内およびターゲット表面近傍で低くなる− この結果、ターゲット表面の酸化が抑制されるので、ア
ルゴンイオンが効率よく鉄等のターゲット部材を叩き出
すことになる。更に、基板近傍にはマグネタイト化に充
分な酸素が存在するため、基板上に効率よくマグネタイ
ト膜を形成することが可能となった。これはアルゴンの
供給が、酸素との混合状態でこれらの供給部材を補正板
の外部に配置して行なわれても得られる効果である。

（構成の具体的な説明） 以下、図面を参照して本発明の実施例に関連して本発明
の詳細な説明する。

マグネタイト 本実施例は精密仕上したガラスの表面を化学的に強化し
た円板を基体として、１列の複数の基体を成膜箇所に送
りこみ、それら基体の両面にマグネタイト膜を形成する
磁気記録媒体の製造方法および製造装置について記載す
るが、本発明は金属基板又はガラス基板の片面又は両面
にマグネタイト膜を形成するとか、或いは同時に２列以
上の複数の基体にマグネタイト膜を形成する等の変形が
可能である。

第２図には本発明の実施例によるＲＦマグネトロンスパ
ッタ装置の要部を示す平面断面図である。ｍ−ｍより見
た基板を鎖線で示した拡大図である。

図に示すように、ＲＦマグネトロンスパッタ装置は水平
に延びる真空室１０と、金属又はガラス円板等の基板１
１を矢印の方向に移送するためのパレットないしホルダ
１２と、基板１１に対向して配置された鉄又は鉄合金の
ターゲット２を支持するＲＦマグネトロンカソード１３
と、アルゴンと酸素を導入するためのノズル１４と、導
入されたアルゴンをイオン化しターゲットに衝撃させる
ためのＲＦ電源（図示せず）とから基本的に構成される
。

マグネトロンカソード１３は、磁石２１と、ターゲット
２を支持するバッキングプレート２２と、バッキングプ
レート２２から離間してターゲットの周部近くに配置さ
れたアースシールド電極２３とより構成されており、Ｒ
Ｆ電力はアースシールド電極とターゲットとの間に印加
され、電界によりターゲットの表面近傍に発生する電子
を磁石２１の磁界によりターゲットの表面近傍に閉じ込
め、それによりアルゴンを効率的にイオン化する。また
ＲＦｔｌａ界によりターゲット２２は負の高電位になり
、アルゴンイオンをターゲツト面に加速する。また、マ
グネタイト膜の成長を均一化するために中央で狭く側端
部で広い上下方向に延びる同形の２つの開口１６を備＾
た補正板１５を設ける。この補正板による補正効果は従
来と同様であるが２つの開口を設けた点で違う。

更に、補正板の中央部には支柱１９により電極２０を設
置する。この電極はマグネトロンカソード１３の磁石２
１の中央部に対向してターゲット２に近接して設ける。

電極２０とターゲット２の間隔は５ｍｍ以下とする。こ
の間隔は最適化実験により容易に決定できる。この間隔
が広すぎると放電を起こしターゲツト面に堆積した酸化
物がアルゴンイオンに叩かれて基板面に飛散し粒状の酸
化物なマグネタイト膜に点々と付着させ膜質を低下する
。また電極２０の面積は酸化鉄が堆積する領域部分のほ
ぼ全部を覆う様にする。この点も最適化実験により容易
に決定することができる。電極２０は接地するか又はタ
ーゲットに対して正電位にする０例えば接地する場合は
補正板１５と支柱を導体で製作する。

なお、電極２０は無くてもマグネタイト膜は成膜出来る
が、酸化物粒子の付着により膜質が悪くなり、このため
幾枚かの基板に成膜する毎にターゲツト面を清浄化する
作業が必要になる。

本発明の特徴に従って、ターゲット２の周辺部は補正板
１５の開口以外のすべての部分な囲壁２４で完全に又は
ほぼ完全に包囲する。補正板１５は囲壁２４の頂部に密
着させて固定する。こうすることによりアルゴンイオン
が生成され易くなり、マグネタイト膜の生産性が向上す
る。

アルゴンと酸素の混合ガスの供給口ないし供給部材１４
はターゲットから見て補正板の外側に設けられる。これ
によりアルゴンが上記の様にターゲットの近傍で濃密な
アルゴンイオンを形成し易くなる一方、酸素は基板面で
優先的に鉄原子と反応してマグネタイトを生成し易くな
る。なお、アルゴンは補正板１５とターゲット２との間
の空間に導入し、酸素又は酸素アルゴンを図示の供給部
材１４から導入しても良い。

マ　ネタイトの　　　゛ 上記の構成のマグネタイト成膜装置を用いて本発明の成
膜方法を説明する。鉄又は鉄合金のターゲット２を所定
の位置に取り付け、真空室１０を、連続的に排気し、例
えばアルゴン９０％、酸素ｌＯ％程度の混合ガスを供給
部材１４から導入する。ＲＦマグネトロンカソード１３
を作動させアルゴンイオンを形成する。アルゴンイオン
はターゲット２の表面を衝撃して鉄原子を放出させる。

鉄原子は補正板１５の開口１６を通って基体１１の表面
近くの酸素と反応してマグネタイトとして基体１１の表
面に付着しマグネタイト膜を成長させる。

この成膜過程においては、電極２ｏをターゲット２の表
面に近接して設けたことにより、ターゲツト面の中央部
に堆積した酸化物がアルゴンイオンに衝撃されて基板に
差し向けられる可能性がなくなる。

以下の実施例に示すように本発明によると基板１１の面
に形成されるマグネタイト膜は均質である。又電極２０
の効果によりターゲツト面に堆積した酸化鉄が基板上に
粒子として付着するおそれがほとんど無くなる。更にこ
のためターゲツト面の堆積物を清浄化する工程が不要と
なる。

なお、この例によるとマグネタイト膜の成膜効率は電極
２０を用いない場合とほとんど変わらない。これはマグ
ネトロン磁界の強度分布が一般に第４図の様に双子型を
しているため、電極２０が中央の弱い磁界の部分に位置
することになるからである。なおこの図は第３図のＡＢ
Ｃの点に沿った磁束密度分布を示す。

以下に実施例を述べる。

哀血］ 上に述べた装置及び方法を使用してマグネタイトの成膜
を実施した。純鉄ターゲットを基板の送り方向の長さ約
１２７ｍｍ、横断方向の長さ約３８１ｍｍに製作し、こ
れをバッキングプレートの中心位置に支持させた。ター
ゲットの中央でその表面から５ｍｍの位置に基板の送り
方向方向の長さ約３５ｍｍ、横断方向の長さ約２７０ｍ
ｍの電極を配置し設置した。ＲＦ電源は１３．５６ＭＨ
ｚ、７００〜１５００Ｗとした。アルゴン９０％、酸素
ｌＯ％の混合ガスを３０〜６０ＳＣＣＭの流量で導入し
、動作圧５Ｘ１０−’Ｐａ以下にした。直径的１３．０
ｃｍ、厚さ１．９ｍｍの超精密研摩した（Ｒ，、、約１
００μ）表面強化ガラス板をターゲツト面から約７５ｍ
ｍの距離のところを定速で送り約０．２μに連続成膜し
た。なお成膜中基板の温度は１００〜２００℃であった
。得られた膜は分析によりマグネタイト膜であることが
確認された。

比較のため囲壁２４の代わりに第１図の支柱９と同様な
支柱を用い、他の点は実施例と同一の条件で成膜した（
比較例１）。

（具体的な作用効果） 比較例１で得られた膜は主としてα酸化鉄であった。実
施例で得られた試料を分析したところ実質的にマグネタ
イト膜であった。このように本発明では囲壁２４を設は
少なくとも酸素供給部材を補正板の外側に設けるだけで
ターゲット表面の酸素分圧を減らすことが可能となりタ
ーゲット表面の酸化が防止できるため、マグネタイトの
成膜を可能とし、更に成膜速度の向上が可能となった。

なお電橋２０を追加することで品質が向上し、ターゲツ
ト面に堆積した酸化物の清浄化工程が不要であるため連
続的な成膜が可能となる。

４、　　　　の　　　ｔｌ　日 第１図はＲＦマグネトロンスパッタ法によるマグネタイ
ト成膜装置を示す断面図、第２図は本発明の実施例によ
るマグネタイト成膜装置の平面断面図、第３図は第２図
の■−■より見た図、および第４図はマグネトロンの磁
束密度分布を示すグラフである。

第１図 ↑ Ａｒ＋ｏ２

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）反応性スパッタ法により鉄又は鉄を主体とする鉄合
   金より成るターゲットをアルゴン等のイオンにより衝撃
   して鉄又は鉄合金を基板に差し向けて酸素と反応させる
   ことによりマグネタイト膜を基板面に形成する方法にお
   いて、ターゲットと基板の間にスパッタ粒子の濃度分布
   を補正するための開口を有する補正板を設け、この補正
   板からターゲットの表面までのプラズマ空間を囲壁で実
   質的に包囲し、更に前記イオンの形成用ガス及び酸素の
   うち少なくとも酸素の供給部材を補正板の外部に配置し
   たことを特徴とするマグネタイト膜の製造方法。 ２）ターゲットの中央部分の酸化物が堆積し易い面に近
   接してターゲット電位よりも高電位の電極を設けたこと
   を特徴とする前記第１項記載のマグネタイト膜の製造方
   法。 ３）真空室と、鉄又は鉄を主体とするターゲットと、前
   記ターゲットに対向して配置された基板と、アルゴン等
   のイオン形成ガスと酸素を導入する導入口と、より成る
   装置において、ターゲットと基板の間にスパッタ粒子濃
   度分布を補正するための開口を有する補正板を設け、こ
   の補正板からターゲットの表面までのプラズマ空間を囲
   壁で実質的に包囲し、更に少なくとも酸素の供給部材を
   補正板の外部に配置したことを特徴とするマグネタイト
   膜の製造装置。 ４）前記ターゲットの中央部分に対向近接してターゲッ
   ト電位よりも高電位の電極を配置したことを特徴とする
   前記第３項記載のマグネタイト膜の製造装置。