JPH02190747A - 陰極ルミネセンス分析用検知装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産栗上坐且里分立 本発明は陰極ルミネセンスによる物質分析を行う装置に
関し、より特定的にはかかる装置における検知装置に関
する。

監東曵肢歪 電子により衝撃された適当な材料物質のサンプルが光−
子エミッシヨン（放出）により受けたエネルギーの一部
を元に戻すことは公知である。このような光子を適当な
検知器により集めることにより分析された帯域の像を形
成して、その材料の諸性質に関する情報を得ることは可
能であった。

占 このような技術により測定を行う時は、できるだけ沢山
の光子を集めそして検知器に送る必要があった。この最
も簡単な解決法は検知器をサンプルの光子放出表面にで
きるだけ近接して配置し、しかも検知器を保護する通常
のガラススクリーンの表面が後方散乱した電子により荷
電されるような状態とすることである。かかる荷電は電
子ビームの走査を妨害する電場を発生する。若し検知器
をサンプルから比較的遠くに、例えば電気の到達範囲外
に位置させると、検知器から放出された信号は余りに弱
（なって精確な解読ができな（なる。

検知器の位置がどこにあろうと、ミラーを使用して集積
立体角を増大することができるが、かかるミラーは一般
に低倍率における顕微鏡の使用を妨害乃至困難にする（
ミラーの分析室内での妨害やミラーに関してサンプルの
センタリングの必要性に関して）。

良好な集積能率および後方散乱電子に対する良好なスク
リーニング両方を同時に保証する問題は次の如くにして
解決される。即ち検知器をサンプルの近くに置きそして
両者の間に光子に対して透過性でかつ電子を保持するに
充分な厚さを有するスクリーンを配置し、該スクリーン
は後方散乱された電子により衝撃されてもルミネセンス
を生ずることなくそして、最終的にはその表面の電子荷
電を生じることなく走査ビームを妨害する電場の発生を
防止するスクリーンを使用する。

かかる要件を達成するためには非常に薄い金属性導電性
層でガラススクリーンを被覆することが提案された。こ
の解決法はＪ、マレク、Ｒ，ガイス、Ｌ、　Ｍ、グラス
マンおよびＭ、　　Ｐ、スコツト（Ｊ、　Ｍａｒｅｋ％
Ｒ，Ｇｅ１ｓｓ、　Ｌ、　Ｍ、　Ｇｌａｓｓｓａｎ　ａ
ｎｄ　Ｍ、　Ｐ。

５ｃｏｔｔ　）による“Ａ　Ｎｏｖｅｌ　Ｓｃｈｅｍｅ
　ｆｏｒ　Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆ　Ｄｅｆｅｃｔｓ　
ｉｎ　１１１−ｖＳｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ　ｂｙ
　Ｃａｔｈｏｄ。

Ｉｕａ＋ｒｎｅｓｃｅｎｃｅ　（陰極ルミネセンスによ
るｍ−■半導体における欠陥の検知用新規計画）°と題
し、ガラス技術筒２４Ｓ、１９８３年６月３日発行にな
る雑誌に掲載された論文に記載されている。

しかしこの公知の解決法は数多の欠点を有している。即
ち金属被覆により吸収を増大し、従って検知器の出力信
号のレベルを減少するため、測定がノイズに対してより
感度が高く、より強力で高価な増幅装置を必要とする。

更に被覆を行う附加的加工を要しそしてこれにより価格
が更に増大する。最後に、通常の酸化物ガラスは赤外域
において、２．４μｍを越えないスペクトル帯域での透
過性を示す。

占　　　　°　　　　　　　　の 本発明は上記の諸要件を完全に適えそして信号出力の問
題に支障を有しないスクリーンであり、また上記の附加
的加工を要することなく、広いスペクトル帯域内で良好
な透過度を提供するスクリーンを提供することを目的と
する。

更に本発明は陰極ルミネセンスによる物質分析用装置に
おける検知装置を提供し、該装置において、物質のサン
プルを電子ビームにより走査して電子衝撃により発生し
た光子を検知器により集積し、そして該サンプルと検知
器間に一個のスクリーンを配置して、該物質により該検
知器に向け後方散乱した電子、または該検知器に向け伝
送された電子をインタセプトし、そしてこのスクリーン
はフッ化物ガラス、カルコゲニドガラス、Ａｇ−基材ガ
ラスから選択されたガラスの板からなることを特徴とす
る。好ましくはこれに使用されるフッ化物ガラスはフル
オロジルコネートガラスまたはフルオロハフネートガラ
スであるか、または高含有量のフッ化すチウムを含むガ
ラスである。

立−■ 上記ガラスの使用により前記の公知技術の諸欠点は満足
的に除去でき、事実これらガラスは約８ｐｍに達する中
域赤外線スペクトル帯域にまで達する広範囲の波長帯域
において良好な透過度を示すばかりか、これらガラスが
陰極ルミネセンス測定中にさらされる温度条件（実質的
周囲温度）下で示す導電性は通常のスクリーンに使用さ
れる通常のガラスの導電性よりも数十倍もの高い導電性
を示し従ってスクリーンへの金属被覆を全く必要としな
い。

本発明の他の特徴は本発明の可能なる構成配置図を示す
添付図面に関して以下に説明する。

皇−嵐−■ 添付図面に関し、走査電子顕微鏡のチャンバを示し、こ
こにサンプル２が分析のため配置されている。このサン
プルは通常のサンプルホルダ上に取り付けられ、これに
よりサンプルの分析されるべき領域面積を走査電子ビー
ム３下に位置決めできる。このホルダは普通の走査式電
子顕微鏡のホルダと同じであり本発明の特徴を構成する
ものでないからここに示していない。

図番４はサンプル２上の顕微鏡対物焦点ビーム３を示す
、電気打撃の結果としてサンプルにより放出される光子
の集積の立体角は破線で示される。

比較的高い導電性を有するガラスの板６が、サンプル２
により放出される光子の弾道上に置かれ、この板は後方
散乱した電子を遮蔽するスクリーンとして働き光子に対
し透過性で陰極ルミネセンス効果を呈しない。

板５は検知器７をも含むハウジング６内に取り付けられ
、該検知器は例えば上記Ｊ、マレック他により発表され
た文献に記載のシリコン検知器とすることができる。検
知器７は電子回路８に連結され、この回路は当該分析に
より必要とされる、検知器により供給される信号を処理
する。この処理は当該技術分野に公知な技術であり本発
明の特徴ではない、板５は勿論接地されてガラスの電子
荷電を防止する。

第１図に示すように、板５と検知器７は実質的に、レン
ズ４に関し、走査ビーム３と共軸に位置できそして該ビ
ームを通す軸方向の孔を提供する。

第２図において、スクリーン５と検知器７は、入射ビー
ム軸に関して傾斜する軸を有する放出円錐内に含まれる
光子を集積するように配置される。

この配置によって検知器７により観察できる立体角は前
記実施例の場合より狭くなるが後方散乱された電子は附
加的検知器９によっても検知できる。

伝送性陰極ルミネセンスに関する第３図において、スク
リーン５はサンプル２を支持しそして一次ビーム電子が
検知器７に到達するのを防ぎ、更にこの場合後方散乱し
た電子は検知器９により検知できる。

スクリーン５はフッ化物ガラスまたはカルコゲニドガラ
スから製造できる。これらの型のガラスは広帯域の波長
（中赤外線に到る迄の）に良好な透過性を示し、その上
多くのフッ化物ガラスまたはカルコゲニドガラス組成物
は高い電気伝導性を有する０例えばカルコゲニドガラス
の多くは周囲温度で１０−”オーム−’　Ｃ１ｍ　−’
の程度の導電性を示す（Ｂ、カレット（Ｃａｒｅｔｔｅ
）他著ｒＭ２ｓ−ＧｅＳ２−Ｍｌ　（Ｍ−Ｌｉ、　Ａｇ
）系における硫化物ガラス基材ガラスのイオン伝導」な
る文献参照）、高いＬＩＦ含有量を有するフッ化物ガラ
スは、Ｒｅａｕその他によりＪｏｕｒｎａｌ　　ｏｆ　
　５ｏｌｉｄ　　５ｔａｔｅ　　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ、
　　第５０巻、１９８５年、１５９〜１６４頁に記載の
「フルオロジルコネートガラス含有アルカリフッ化物：
その電気性質およびＮＭＲ研究」と題する論文に開示さ
れるように１Ｏ−４オーム−’　ＣＭ　−’程度の導電
性（１７５℃）を示す、また同一文献にＲｅａｕ其の他
により報告されたように幾種かのフルオロジルコネート
ガラス（ＬｊＦを含有してもしなくても良い）は１０−
’乃至１０−４オームー１　ｃｍ　−１範囲の導電性（
１５０〜１７５°Ｃ）を有し、そしてＪｏｕｒｎａｌ　
ｏｆ　Ｎｏｎ　Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ　５ｏｌｉｄｓ
、第９５〜９６巻、第９４５乃至９５２頁にに、　Ｍａ
ｔｕｓｈｉｔａ其の他により記述された「種々のフッ化
物ガラスにおける陰イオン伝導」なる論文にもこの旨記
載されている。

上記ガラスの周囲温度における導伝性は低いけれども、
しかし通常の酸化物ガラスの導伝性、即ち周囲温度で１
０−”オーム−＋　ｃｍ　−１程度の最大導伝率より１
かに高い。

赤外線への透過性が必要とされない適用にはＡｇ−基材
ガラス、即ちＡｇｒと銀の酸化物塩（Ｓｉｔｖｅｒ　０
ｘｙｓａｌｔｓ）との混合物から製造した、導電率１０
−”オーム−’ｅｌｌ−’のガラスを使用できる。

スクリーンはミリメートル以下、例えばミリメートルの
数分の−の厚さとすることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第３図には本発明に係る装置の構成部材の配
置をその作動に関して示し、第２図および第３図の具体
例は第１図の具体例のそれぞれ変型を示す。 １・・・分析チャンバ、　　　２・・・分析サンプル、
３・・・電子ビーム、　　　　　５・・・プレート、６
・・・ハウジング、　　　　７と９・・・検知器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）陰極ルミネセンスによる物質分析装置用検知装置に
   おいて、分析されるべき物質のサンプル（２）を電子ビ
   ーム（３）により走査しそして、電子衝撃により該サン
   プル（２）から放出した光子を検知器（７）により集積
   し、そして該サンプル（２）と検知器（７）間に一個の
   スクリーン（５）を配置して、該物質のサンプル（２）
   から該検知器（７）に向け後方散乱した電子、または該
   検知器（７）に向け伝送されたビーム（３）の電子をイ
   ンタセプトし、そしてこのスクリーン（５）は、フッ化
   物ガラス、カルコゲニドガラス、Ａｇ−基材ガラスから
   選択されたガラスの板からなることを特徴とする上記装
   置。 ２）請求項１に記載の検知装置において、該フッ化物ガ
   ラスは高いリチウムフッ化物含有量を有するガラスであ
   る上記装置。 ３）請求項１または２の何れかに記載の検知装置におい
   て、該フッ化物ガラスはフルオロジルコネートガラスま
   たはフルオロハフネートガラスから選択される上記装置
   。 ４）請求項１に記載の検知装置において、該Ａｇ−基材
   ガラスはＡｇｌと銀酸化塩との混合物を含有するガラス
   である上記装置。 ５）請求項１に記載の装置において、該板はサンプル（
   ２）の支持体である上記装置。