JPH0217602B2 - - Google Patents

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JPH0217602B2
JPH0217602B2 JP61297848A JP29784886A JPH0217602B2 JP H0217602 B2 JPH0217602 B2 JP H0217602B2 JP 61297848 A JP61297848 A JP 61297848A JP 29784886 A JP29784886 A JP 29784886A JP H0217602 B2 JPH0217602 B2 JP H0217602B2
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aluminum
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Deii Yatokaa Aran
Jee Donachii Suteiibun
Eru Utsudoaado Za Saado Uinfuretsudo
Ii Matoson Uorutaa
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Inco Alloys International Inc
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • Y10T29/4998—Combined manufacture including applying or shaping of fluent material
    • Y10T29/49988—Metal casting

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、一般に機械的合金化技術に関し、更
に詳細には前駆合金粉末（precursor alloy
powders）を製造しかつ利用する方法に関する。
機械的合金化前駆体は、合金中間体として作用し
て最終機械的合金化系を迅速に形成することがで
きる。金属間化合物組成物、および金属間化合物
と同じ重量％を有するがその構造が同じではない
非金属間化合物（「金属間化合物型」）組成物の両
方が、発生する。
背景技術 近年、低い相対重量、良好な延性、加工性、成
形性、靭性、疲労強度および耐食性を有する新し
い高強度金属材料についての集中的研究がある。
これらの新しい材料は、航空宇宙、自動車、電子
および他の工業応用に運命づけられる。
粉末冶金技術、更に詳細には機械的合金化テク
ノロジーの使用は、これらの改良性質を得るため
に熱心を追求されている。追加的には、粉末冶金
は、一般に、均質材料を調製し、化学組成を制御
し、かつ分散強化材料を合金に配合する方法を提
供する。また、取扱うことが困難な合金材料は、
通常のインゴツト溶融技術によつてよりも粉末冶
金技術によつて合金により容易に導入できる。
機械的合金化技術によつて改良性質を有する分
散強化粉末を製造することは、米国特許第
3591362号明細書およびそのプロジエニー
（progeny）によつて開示されている。機械的合
金化材料は、均一に分布されたデイスパーソイド
粒子、例えば酸化物および／または炭化物によつ
て安定化される微細結晶粒構造によつて特徴づけ
られる。
機械的合金化は、本明細書の目的で、制御され
た極めて微細な微細構造を有する複合粉末を製造
する比較的乾式の高エネルギー摩砕プロセスであ
る。粉末は、高エネルギーアトライタまたはボー
ルミルで製造される。典型的には、各種の元素
（粉末状）および加工助剤をミルに装入する。二
者択一的にミルに存在する球は、粉末を冷間溶着
させ、かつ破壊させて非常に均一な粉末分布を結
局生ずる。
特にアルミニウムは、特に航空宇宙応用の場合
に軽量部品製作に非常に役に立つ。アルミニウム
は、他成分と合金化する時、最高温度が約204〜
260℃（400〓〜500〓）を超えない場合に常用さ
れる。より高い温度においては、現在のアルミニ
ウム合金は、それらの強さを失う。しかしなが
ら、約482℃（900〓）まで成功裡に操作すること
ができるアルミニウム合金を開発することが、工
業によつて望まれている。アルミニウムをチタ
ン、ニツケル、鉄およびクロム系と一緒に利用す
る開発研究は、より高い温度水準で機能すること
ができる新しい合金を作るために進行している。
従来、アルミニウムマトリツクスよりも著しく
硬い元素状添加物を含有するアルミニウム合金、
即ちNi、Fe、Cr、Ｖ、Ce、Zr、Znおよび／また
はTiを有するアルミニウムを機械的に合金化す
ることは、極めて困難であつた。これらの合金を
所望の組成で直接加工する時には、アルミニウム
粉末は、より硬い合金成分の回りに冷間溶着して
大きい偏析未合金化元素状添加物が埋め込まれた
アルミニウムの複合粉末粒子を形成する。
発明の概要 本発明は、最終所望組成の合金を調製するため
に後に再機械的合金化できる金属間化合物組成を
有する金属粉末を製造しかつ機械的に合金化する
方法に関する。
技術は、金属間化合物組成物に相当する粉末ブ
レンドを機械的に合金化し、任意に粉末を高温で
反応させて金属間化合物化合物構造を形成し、得
られた粉末を合金添加物の１つとして使用して最
終粉末ブレンドを調製し、他の材料添加物を最終
粉末ブレンドにブレンドし、次いで得られた粉末
混合物を機械的に合金化することを包含する。
或いは、加熱工程をなしで済ませることによつ
て、得られる金属間化合物型組成物は、金属間化
合物組成、即ち適当な重量％を有するが、金属間
化合物の形ではないであろう。
発明を実施するための好ましい形態 以下の議論は、主としてアルミニウムに集中す
るが、技術は、他の合金基（即ち、チタン、ニツ
ケル、鉄など）の場合にも利用してもよいことが
認識されるべきである。開示の方法は、本質上、
いかなる合金用の金属間化合物の形も作る。
本合金は、より硬い合金添加物の濃度が最終タ
ーゲツト組成物の濃度よりも十分に高い場合に
は、アルミニウムとより硬い合金元素との組み合
わせを先ず機械的に合金化することによつて生成
できる。多くの系の場合には、成分を合金系の金
属間化合物の１つに相当する量で混合してもよ
い。一旦加工が完了したら、粉末を加熱して金属
間化合物の生成を完了してもよい。より高い濃度
の合金元素を使用することは、合金添加物が機械
的合金化によつて微細化されることから保護する
際にアルミニウム粉末マトリツクスのダンピング
効率を下げる。このことは、硬質元素状添加物を
機械合金化時にアルミニウムマトリツクス全体に
わたつて微細に分散させる。
前記のように、現在の装置を利用する標準機械
的合金化技術は、不均質分布を生ずることがあ
る。合金の各種の成分は、ばらばら（discrete）
のままであり、かつ偏析したままである。この事
態は、合金に特に悪影響を及ぼし、その有用性を
減少する。
前駆合金組成物を最終加工前に調製し、次いで
この組成物を他の粉末成分と組み合わせてターゲ
ツト合金組成物を調製することによつて、成分の
より良い分布およびより少ない偏析が生ずるであ
ろうことが想像された。次いで、得られた混合物
を機械的に合金化することによつて、最終合金
は、所望の特性を有するであろう。前駆体組成物
は、或る場合には、金属間化合物組成物であつて
もよい。追加的に、前駆合金は、最終合金組成物
とは異なる成分％を包含するであろう。
例えば、ここに記載のアルミニウム−チタン合
金系においては（非限定例）、最終ターゲツト合
金粉末組成物は、約96％アルミニウム−４％チタ
ン（「Al4Ti」）＋不純物および残留加工助剤であ
ると想像された。金属間化合物組成物の重量％を
有する前駆合金は、実質上チタンがより多く、例
えば約63％アルミニウム−37％チタン（Al37Ti）
である。
本明細書の目的で、合金主成分は、いかなる合
金でも最高の重量％を有する元素であると定義さ
れるであろうし、合金副成分は残りの元素（単数
または複数）であろう。従つて、前記例において
は、アルミニウムは、前駆合金および最終合金の
両方において主元素とみなすことができ、一方チ
タンは両合金において副元素である。
先ず、前駆合金中の副元素の量を増大し、次い
でそれを機械的に合金化することによつて、前駆
合金の結晶構造は、金属間化合物を生成するよう
に変えられ、かつ主元素と迅速に組み合わさせて
最終合金を調製するであろうことが確認された。
最終合金は、機械的合金化後に、所望の均質な構
造を有する。以後の実験から、金属間化合物の％
組成を有する金属間化合物型（非金属間化合物）
異形も望ましい最終合金粉末を生ずることが確認
された。
最終Al4Tiターゲツト合金を処方しようとする
時には、アルミニウムおよびチタンを機械的に合
金化することは事実上不可能ではないとしても極
めて困難である。均一な構造を達成することは困
難である。従つて、前駆合金Al3Tiを調製し、次
いで前駆合金をアルミニウム粉末（最終合金の主
元素）とブレンドすることによつて、所望の均一
構造を有する所望のターゲツト合金が、調製され
る。
以下のものは、最終Al−4Ti合金への再機械的
合金化のために以後に希釈されたAl−37Ti前駆
合金の調製を説明する。「アトライタ処理したま
まの」状態および「反応」させかつ篩分けした状
態のAl−Ti前駆合金を追加のアルミニウム粉末
で希釈してターゲツト合金を調製した。
実験は、金属間化合物Al3Ti組成物〔約62.8wt
％Alおよび37.2wt％Ti（Al37Ti）〕に対応する前
駆合金を作ることに向けられた。実験室スケール
のアトライタをすべての実験に対して使用した。
使用したアルミニウム粉末は、市販の機械的合金
化アルミニウム合金用の通常の供給材料である空
気噴霧化（atomized）アルミニウムであつた。
出発チタン粉末は、破砕チタンスポンジであつ
た。
加工条件は、次の通りであつた。
球装入物 68Kg 粉末装入物 以下のように破壊された 3632ｇ 重量％ 重量（ｇ） Ti 37.2 1324 Al 62.8 2235 プロセス制御済（ステアリン酸）２ 73 〔註〕 ステアリン酸を全装入物の２％として加えた。
すべての加工をアルゴン中で行つた。
Al−Ti−ステアリン酸ブレンドをランの始め
に全部加えた。粉末前駆体を3.5時間加工した。
加工Al−Ti前駆合金の一部分（「反応」合金と称
す）を炉中において537.7℃（1000〓）で２時間
真空脱気し、次いで真空下で完全に冷却した。次
いで真空下で完全に冷却した。いかなる非酸化雰
囲気（ヘリウム、アルゴンなど）も使用してもよ
い。アルミニウム粉末で再摩滅してターゲツト
Al4Ti合金を調製する前に、反応前駆合金を破砕
し、−325メツシユに篩分けした。未反応前駆合金
を「アトライタ処理したままの」前駆合金と称
す。
以下の前駆合金とステアリン酸との４種の組み
合わせを使用して、ターゲツトAl−4Ti合金の両
異形を3.632Kgのランに加工した。摩砕条件は、
前駆合金の調製の場合と同じであつた。ラ ン 加工時間 １ アルミニウム＋「アトライタ処理したままの」
前駆合金＋１％ステアリン酸 3.5hr ２ アルミニウム＋「アトライタ処理したままの」
前駆合金＋２％ステアリン酸 3hr ３ アルミニウム＋「反応」前駆合金＋１％ステ
アリン酸 4.5hr ４ アルミニウム＋「反応」前駆合金＋２％ステ
アリン酸 3.5hr ラン１および３は、ステアリン酸0.35Kg、前駆
合金粉末0.4Kgおよびアルミニウム粉末3.2Kgを包
含していた。ラン２および４は、ステアリン酸
0.73Kg、前駆合金粉末0.4Kgおよびアルミニウム
粉末3.16Kgを包含していた。
「アトライタ処理したままの」Al−37Ti前駆
合金を第１図に示す。各粉末粒子は、見掛け上、
チタン粒子がアルミニウムマトリツクスに分布さ
れた非金属間化合物Al−Ti複合材料である。埋
め込まれたチタン粒子は、直径約7μｍである。
高められた加熱温度537.7℃（1000〓）は、ス
テアリン酸を破壊し、摩砕作用との組み合わせ
で、新しい金属間化合物結晶構造Al3Tiの形成を
助長する。前駆合金粉末を反応させた後、粉末形
態および微細構造は、激変する。第２図参照。粒
子はフレーク状形態を有し、それらの内部成分は
もはや分割（resolve）できない。
Al37Tiの前駆合金組成物としての選択は、こ
れらの％での金属間化合物Al3Tiの生成によつて
指図される。Constitution of Binary Alloys、
第２版、第140頁、M.ハンセン著、マクグロー・
ヒル、1958年におけるAl−Ti状態図参照。ここ
での実験用に選択される温度（537.7℃もしくは
1000〓）を随意に選択した。しかしながら、温度
を最低の融点を有する元素の固相線温度、この場
合にはアルミニウムの固相線温度（665℃もしく
は1229〓）未満に故意に保つた。溶融を回避すべ
きである。
金属間化合物組成および付随の金属間化合物構
造を有する前駆合金を調製することが望まれるな
らば、前記加熱工程（「反応したまま」）が必要と
される。一方、金属間化合物組成物の組成のみを
有し、構造を有していないことが望まれるならば
（金属間化合物型）、加熱操作は、なしで済ませ
る。
前駆合金の両異形で作られたAl−4Tiをステア
リン酸１％または２％のいずれかで加工し、第３
図〜第６図に示す。
「アトライタ処理したままの」前駆合金を使用
したAl−4Tiをステアリン酸１％で加工すること
は、アルミニウムマトリツクス中の前駆合金の分
布の微細化をほとんどもたらさなかつた。第３図
参照。ステアリン酸量１％においては、冷間溶着
がフレーク化および粒子破壊支配する。Al−Ti
前駆合金は、冷間溶着アルミニウム粒子層に沿つ
て単に広がる。また、加工アルミニウム粒子は、
冷間溶着アグロメレートである。
ステアリン酸含量を２％に増大することは、構
造が市販のIN−9052機械的合金化粉末（Al4Mg）
に非常に類似であるAl−Ti粉末を生ずる。第４
図参照。Al−Ti前駆合金は、よく微細化され、
粉末粒子微細構造が容易には区別できない。
ステアリン酸〔CH3（CH2）16COOH〕などのプ
ロセス制御剤（「PCA」）は、金属粉末の表面を
被覆する傾向があり、粉末粒子間の冷間溶着の傾
向を遅延する。さもなければ、機械的合金化プロ
セスは、すぐに中止するであろうし、粉末が球お
よびアトライタの壁に冷間溶着するであろう。
PCAは、粉末粒子の冷間溶着を減少し、より良
い均質化および薄層構造をもたらす。
ステアリン酸１％での機械的合金化前にAl−
Ti前駆合金を反応させ−325メツシユに篩分けす
ることは、「アトライタ処理したままの」前駆合
金で作られた粉末と類似の粉末を生じた。第５図
参照。再度、ステアリン酸量１％は、フレーク化
と破壊と冷間溶着との適当なバランスを生ずるの
に不適当であるらしかつた。ステアリン酸含量を
増大することは（例えば、２％以上に）、合金の
加工を向上するらしい。第６図参照。しかしなが
ら、「反応」Al−Ti前駆合金添加物は、「未反応」
前駆合金の水準まで微細化されないらしかつた。
このことは、それらの特性に悪影響を及ぼすとは
信じられない。
ステアリン酸の量は、全粉末挿入物の約0.5％
〜約５％（重量％）であることができる。
PCAの添加量は、粉末破壊を促進しかつ冷間
溶着を減少するのに十分な量に等しい。ここに与
えられる非限定例においては、ステアリン酸２％
は満足であることを立証したが、ステアリン酸ま
たはいかなる他のPCAの量も、使用する粉末組
成物および摩砕装置（ボールミルまたはアトラン
タ）の種類の関数である。従つて、異なる順列
（permutations）は、異なるPCA量を必要とする
であろう。
アルミニウムを高濃度のチタンで加工するこ
と、および得られた粉末を前駆合金添加物として
使用して合金を希釈することは、成功であるらし
い。このテクノロジーは、他の硬質元素状添加
物、例えばZr、Cr、FeおよびNiに直接適用可能
である筈である。
得られた粉末は、普通の常法および装置を使用
して所定形状に圧密してもよい。
条文の条項に従つて、本発明の特定の具体例を
ここに例示しかつ説明するが、当業者は、特許請
求の範囲によつてカバーされる本発明の形で変形
を施してもよいこと、および本発明の或る特徴が
他の特徴の対応の使用なしに有利に時々使用でき
ることを理解するであろう。
【図面の簡単な説明】
第１図は倍率150で取られた「アトライタ処理
したままの」前駆合金組織の顕微鏡写真、第２図
は倍率150で取られた「反応」前駆合金組織の顕
微鏡写真、第３図および第４図は倍率150で取ら
れた加工後の「アトライタ処理したままの」前駆
合金の組織の顕微鏡写真、第５図および第６図は
倍率150で取られた加工後の「反応」前駆合金の
組織顕微鏡写真である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 機械的合金化用前駆合金を最終合金にする方
    法であつて、 (a) 主元素と副元素とを含む金属粉末をブレンド
    するに際し、これら成分を主元素および副元素
    によつて形成される金属間化合物の組成に等し
    い配合比率で含有し、かつ、前駆合金中の副元
    素の％は最終合金中の副元素の％を超えるよう
    にブレンドすることによつて第一ブレンドを調
    製し、 (b) この第一ブレンドを機械的に合金化し、 (c) このようにして得られた機械的合金化第一ブ
    レンドにさらに追加量の主元素を加えて主元素
    の％を最終合金中の主元素の水準に増加させて
    第二ブレンドを調製し、さらに (d) 得られた第二ブレンドを機械的に合金化する
    ことによつて最終合金を得ることを特徴とする
    方法。 ２ 前記主元素がアルミニウムである、特許請求
    の範囲第１項に記載の方法。 ３ 前記主元素がアルミニウムであり、副元素が
    チタンである、特許請求の範囲第１項に記載の製
    造法。 ４ 最終合金が、４％のチタンを含有するアルミ
    ニウム基合金である、特許請求の範囲第１項に記
    載の製造法。 ５ 前記第一ブレンドが、62.8％のアルミニウム
    粉末、37.2％のチタン粉末、加工助剤ならびに不
    純物を含んだものからなる、特許請求の範囲第１
    項に記載の製造法。 ６ 第一ブレンドを、この第一ブレンド中に含有
    されている元素の固相線温度未満の温度に加熱す
    ることにより金属間化合物を生成させる工程を含
    む、特許請求の範囲第１項に記載の製造法。
JP61297848A 1985-12-16 1986-12-16 機械的合金化方法 Granted JPS62146202A (ja)

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