JPH021580A - Nmr分析装置 - Google Patents

Nmr分析装置

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JPH021580A
JPH021580A JP63037063A JP3706388A JPH021580A JP H021580 A JPH021580 A JP H021580A JP 63037063 A JP63037063 A JP 63037063A JP 3706388 A JP3706388 A JP 3706388A JP H021580 A JPH021580 A JP H021580A
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JP
Japan
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coil
spacer
magnetic field
hole
magnets
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Pending
Application number
JP63037063A
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English (en)
Inventor
Hiroaki Yasukuni
安國 弘晃
Yoshiro Nishimoto
善郎 西元
Kenichi Inoue
憲一 井上
Hiroyuki Takamatsu
弘行 高松
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Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
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Publication date
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Publication of JPH021580A publication Critical patent/JPH021580A/ja
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  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Magnetic Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、製薬、酒造等の化学プロセスにおける反応の
モニタリングに用いられるNMR分析装置に関する。
(従来の技術) 従来のNMR分析装置は、第18図に示すように局所空
間51に均一な静磁場を生成する一対の磁石52.53
と、静磁場に直交するパルス磁場を生成する送信コイル
54と、静磁場及びパルス磁場の両者に直交する磁場の
変化を検知する受信コイル55とを備えるNMRプロー
ブを構成し、分析すべき材料を直径5〜10mmのガラ
ス製試験管5Bに入れ、これを前記NMRプローブに挿
入し、受信コイル55の受信信−号を検波しフーリエ変
換することにより材料を分析していた(例えば産業図書
株式会社発行のライフサイエンスのためのNMR(著者
 吉岡享、合成司)のP60〜61)。
また、他の従来のNMR分析装置では、第19図に示す
ように略一定量の薬剤被検材料59をベルト60に載せ
て搬送し、電磁石61.62及び送受信コイル63から
なるNMRプローブを貫通する試験管64内を通過させ
、薬剤成分の一定性を検知するようにしていた(特開昭
58−221151号)。
(発明が解決しようとする課題) しかし、従来のものは化学反応をオンラインにて連続的
にモニタできないという問題があった。
即ち前者では反応容器からのサンプリングが必要でバッ
チ的な分析となる。また後者ではベルト60上に乗った
材料は連続的に分析できるが、反応容器内の反応状態の
直接的なモニタリングは不可である。
また、従来の場合は装置が大型かつ複雑であり、特に後
者ではベルト60を用いた搬送装置を必要とし、さらに
そのベルト60への材料の供給、ベルト60からの材料
の回収も必要であり、作業が非常に面倒であった。
(課題を解決するための手段) この技術的課題を解決する本発明の技術的手段は、局所
空間10に均一な静磁場を生成する一対の磁石4.5と
、局所空間10に内在しかつ静磁場に直交するパルス磁
場を生成する送信コイル6・と、前記局所空間10に内
在しかつ静磁場及びパルス磁場の両者に直交する磁場の
変化を検知する受信コイル7と、受信コイル7の受信信
号を検波しフーリエ変換する信号処理部22とを備えた
NMR分析装置において、 前記局所空間10を形成する通孔11を有するスペーサ
9が設けられ、該スペーサ9を挟んで前記−対の磁石4
.5が互いに対向するように配置され、スペーサ9の通
孔11に、前記送信コイル6及び受信コイル7を装着し
た管状のコイルボビン12.13が内嵌され、このコイ
ルボビン12.13内に化学反応容器31の反応物32
が流通自在となるように構成されている点にある。
(作  用) 配管33又は浸漬等によって、化学反応容器31内の反
応物32がコイルボビン12.13内の局所空間10に
流通され、その流通した反応物32の成分変化により、
受信コイル7の受信信号が変化し、この受信信号を信号
処理部22により検波しフーリエ変換することにより、
反応物32の成分変化をオンラインでモニタすることが
可能になる。
なお、第18図及び第19図の従来例、第1図乃至第5
図の実施例も同様であるが、第20図に示す如く、コイ
ルボビン65を筒棒状とし、これに送受信コイル66を
装着した場合、パルス磁場Cが磁石67゜68の表面に
渦電流を生じさせ、静磁場Bの均一性を乱し、NMR分
析装置の分解能を低下させ、またパルス磁場Cの影響を
小さくするためには、磁石67.68と送受信コイル6
6との距離を大きくとらなければならないので、装置が
大型化する。これに対して第6図乃至第13図又は第1
6図の実施例のように、コイルボビン12.13.37
を静磁場Bに直交する円環状に形成した場合には、パル
ス磁場Cがコイルボビン12.13.42に沿って環状
の閉じた領域を流れるため、磁石4,5の表面まで磁束
が広がらず、渦電流による静磁場Bの乱れが少なくなる
し、またコイル6.7.38には、静磁場Bの大きさに
比例した周波数の信号が得られるので、静磁場Bの均一
性が高く、スペクトルの幅が狭くなり、分解能が向上す
る。また、コイル6.7.38からの磁束の漏れが少な
いため、コイル6.7.38と磁石4,5の距離を短く
することができ、しかも磁石4.5を互いに近づけるこ
とにより、静磁場Bを強くすることができるので、磁石
4,5を小型のものを使用でき、装置全体を小型化する
ことができる。
(実施例) 以下、本発明を図示の実施例に依って説明すると、第1
図において、■はRF発振器、2はパルス発生器である
。3はNMR検出部で、第2図乃至第4図に示すように
一対の磁石4.5と送信コイル6と受信コイル7とを備
える。磁石4.5はスペーサ9を挟んで互いに対向し、
その磁極4a、5aが向い合うように配置され、局所空
間10に均一な静磁場Bを生成する。スペーサ9は磁石
4.5の平行度を高精度にすべく光学用平行平板にて構
成されている。スペーサ9はその中央に局所空間10を
形成する上下貫通状の通孔11を有している。なお、磁
石4,5は永久磁石であってもよいし、超電導磁石であ
ってもよい。送信コイル6は通孔11に内嵌した管状の
内コイルボビン12の外周にパターン焼付けして成り、
RF発振器1からRFパルスを入力し、磁石4.5の静
磁場に直交するパルス磁場Cを生成する。受信コイル7
は通孔11に内嵌した管状の外コイルボビン13の外周
にパターン焼付けして成り、前記静磁場B及びパルス磁
場Cの両者に直交する磁場の変化を検知するように構成
されている。
磁石4,5の近傍には、第4図に示すように高周波信号
を扱う高周波処理回路17が設置され、信号線を引き回
すことによる外来雑音を抑制している。
この高周波処理回路17にはRF発振器1からのRF信
号を、パルス発生器2からのゲートパルスによってゲー
トするゲート回路18(電力増幅器を含む)及び受信コ
イル7からの受信信号を増幅するプリアンプ19及びR
F信号の位相で検波する検波器20が含まれており、高
周波信号はここでほとんど処理される。
22は信号処理部で、A/D変換器23、フーリエ変換
器24及びCPtJ25等を備え、前記検波器20の検
波によって得た低周波信号はA/D変換器23によりA
/D変換された後、フーリエ変換器24にてフーリエ変
換され、CPU25のCRT26上にスペクトルが表示
されるようになっている。
なお、第2図において、28はリターンヨーク、29は
コネクタである。
31は生化学反応用リアクタタンクである化学反応容器
で、内部に被検出材料である反応物32が収納されてい
る。この容器31には該容器31内の反応物32が流通
する配管33が設けられている。配管33はコイルボビ
ン12.13と同軸となるように局所空間10に貫通せ
しめられ、これにより局所空間10に容器31内の反応
物32が流通するようになっている。
この配管33のうちNMR検出部3を貫通する部分33
aは、RFパルスの反射や疑似信号の発生を抑えるため
、NMRの対象核を含まないガラス管で構成されている
第6図乃至第13図は他の実施例を示し、局所空間10
を形成するスペーサ9の通孔11は、磁極4a、5aに
平行となる円環状に形成され、該通孔11の両端はスペ
ーサ9の下面側に並ぶように開口されている。また管状
のコイルボビン12.13は、通孔iiに対応するよう
に円環状に折曲され、通孔11に下側に両端開口が向く
ように内嵌されている。配管33はコイルボビン12.
13と同軸となるように局所空間10に挿通せしめられ
、スペーサ9の下面側から取出されている。配管33の
うちNMR検出部3を通過する部分33aはRFパルス
の反射や疑似信号の発生を抑えるためのNMRの対象核
を含まないガラス管で構成されている。
受信コイル7は第9図に示すように内コイルボビン12
の外周にパターン焼付けして成り、内コイルボビン12
は第10図及び第12図に示す内外に半割状に分割され
た外側ボビン体12aと内側ボビン体12bとを、前記
配管33のNMR検出部3を通過するガラス管部分を囲
むように組立て、外側ボビン体12aの受信コイル7の
パターン端と内側ボビン体12bの受信コイル7のパタ
ーン端とを結線して成る。
外コイルボビン13は第12図及び第13図に示すよう
に内外に半割状に分割された外側ボビン体13aと内側
ボビン体13bとを、前記内コイルボビン12を囲むよ
うに組立て、その上から導線を巻くことにより送信コイ
ル6を構成している。その他の点は前記実施例と同様の
構成である。
なお、必要なれば第1図及び第6図に鎖線で示す如く配
管33の中途部にポンプ34を設け、該ポンプ34によ
って配管33に反応物32を流通させるようにしてもよ
い。
前記実施例(第1図乃至第5図の実施例及び第6図乃至
第13図の実施例)では、容器31に設けた配管33を
コイルボビン12.13に内嵌押通させて、容器31内
の反応物32を局所空間1Ωに流通させるようにしてい
るが、これに代え、再実施例共に、配管33を取り除き
、NMR検出部3の外部に出ている面を耐水処理し、ま
た高周波処理回路17のコネクタ29も防水型コネクタ
を使用して磁石4,5、スペーサ9、送信コイル6及び
受信コイル7等を耐水構造とし、このNMR検出部3を
容器31内に昇降機構によって取出し自在に浸漬させ、
これによって局所空間10に反応物32を流通自在とし
、反応中の反応物32のNMR分析を行うようにしても
よい。
なお、前記実施例では送信コイル6及び受信コイル7を
互いに異なる内外のコイルボビン12.13に夫々装着
するようにしているが、これに代え、1つのコイルボビ
ンに送信コイル6及び受信コイル7を装着するようにし
てもよい。
さらに、第14図、第15図又は第16図に夫々示すよ
うに送信コイルと受信コイルとを一体にして、1つのコ
イルボビン37に一体型の送受信コイル38を装着する
ようにしてもよい。これらの場合一体型の送受信コイル
38を使って第17図に示すように回路構成すればよい
(発明の効果) 本発明によれば、局所空間10を形成する通孔11を有
するスペーサ9が設けられ、該スペーサ9を挟んで前記
一対の磁石4,5が互いに対向するように配置され、ス
ペーサ9の通孔11に、前記送信コイル6及び受信コイ
ル7を装着した筒状のコイルボビン12.13が内嵌さ
れ、このコイルボビン12,13内に化学反応容器31
の反応物32が流通自在となるように構成されているの
で、反応物32の化学反応をオンラインで連続的にモニ
タでき、化学反応の制御のための情報を迅速に得ること
ができる。
また、配管33又は浸漬等の簡単な手段によって局所空
間10に反応物32を供給することができ、反応物32
の供給のための、大きな装置や手間を必要とせず、非常
に便利である。
【図面の簡単な説明】
第1図乃至第5図は本発明の一実施例を示し、第1図は
全体構成図、第2図はNMR検出部部分の斜視図、第3
図は同ヨーク及び配管を外した状態の斜視図、第4図↓
ま同構成図、第5図は送信コイル及び受信コイル部分の
斜視図である。第6図乃至第13図は他の実施例を示し
、第6図は全体構成図、第7図はNMR検出部分の斜視
図、第8図は同ヨーク及び配管を外した状態の斜視図、
第9図は送信コイル及び受信コイル部分の斜視図、第1
0図乃至第13図は夫々分割状態のボビン体を示す斜視
図である。第14図乃至第16図は夫々他の実施例を示
す斜視図、第17図は同構成図である。第18図は従来
例を示す構成図、第19図は他の実施例を示す構成図で
ある。第20図は作用説明用の構成図である。 3・・・NMR検出部、4.5・・・磁石、6・・・送
信コイル、7・・・受信コイル、9・・・スペーサ、1
0・・・局所空間、11・・・通孔、12・・・内コイ
ルボビン、13・・・外コイルボビン、22・・・信号
処理部、31・・・化学反応容器、32・・・反応物、
33・・・配管。 ?8′ノアrA 第)3121 第14 /−/ 第 区 図 第 図

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)局所空間10に均一な静磁場を生成する一対の磁
    石4、5と、局所空間10に内在しかつ静磁場に直交す
    るパルス磁場を生成する送信コイル6と、前記局所空間
    10に内在しかつ静磁場及びパルス磁場の両者に直交す
    る磁場の変化を検知する受信コイル7と、受信コイル7
    の受信信号を検波しフーリエ変換する信号処理部22と
    を備えたNMR分析装置において、 前記局所空間10を形成する通孔11を有するスペーサ
    9が設けられ、該スペーサ9を挟んで前記一対の磁石4
    、5が互いに対向するように配置され、スペーサ9の通
    孔11に、前記送信コイル6及び受信コイル7を装着し
    た管状のコイルボビン12、13が内嵌され、このコイ
    ルボビン12、13内に化学反応容器31の反応物32
    が流通自在となるように構成されていることを特徴とす
    るNMR分析装置。
  2. (2)化学反応容器31に、該容器31内の反応物32
    を流通させる配管33が設けられ、該配管33が前記コ
    イルボビン12、13に内嵌挿通せしめられていること
    を特徴とする特許請求の範囲第1項記載のNMR分析装
    置。
  3. (3)前記磁石4、5、スペーサ9、送信コイル6及び
    受信コイル7を耐水構造とし、これら磁石4、5、スペ
    ーサ9、送信コイル6及び受信コイル7から成るNMR
    検出部3を、コイルボビン12、13内に反応物32を
    流通させるべく、化学反応容器31に浸漬せしめるよう
    にしたことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載のN
    MR分析装置。
  4. (4)前記局所空間10を形成する通孔11が、スペー
    サ9に貫通状に形成され、この貫通状の通孔11に前記
    管状のコイルボビン12、13がスペーサ9を貫通する
    ように内嵌されていることを特徴とする特許請求の範囲
    第1項記載のNMR分析装置。
  5. (5)前記局所空間10を形成する通孔11が、静磁場
    Bに直交する環状に形成されると共に、これに対応して
    前記管状のコイルボビン12、13が環状に形成され、
    該コイルボビン12、13が通孔11に内嵌されている
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載のNMR分
    析装置。
JP63037063A 1987-10-19 1988-02-18 Nmr分析装置 Pending JPH021580A (ja)

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