JPH0214840A - 合成石英ガラス基板 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は合成石英ガラス基板、特にはＯＨ基含有量およ
びＣ１基含有量が少なく、かつは高温度における粘度特
性が高いので、液晶デイスプレィやエレクトロルミネッ
センスなどに有用とされる高温でも平坦な耐熱性のすぐ
れた合成石英ガラス基板に関するものである。

（従来の技術） 液晶デイスプレィ（ＬＣＤ）は近年、小形ポケットテレ
ビ、ラップトツブパーソナルコンピューターなどの伸び
に伴って急速に市場が拡大されてきており、このものは
ガラス基板上にソースドレインと導電チャンネルを多結
晶シリコン薄膜またはアモルファスシリコン薄膜で形成
し、これでＴＮ液晶をサンドイッチする構造とされてい
る。しかして、この多結晶シリコン薄膜のガラス基板上
への析出は通常トリクロロシランと水素とを１゜１００
〜１，２００℃で反応させるという方法、あるいはアモ
ルファスシリコンを４００〜６００℃で析出させ、１，
１００〜１．２００℃で多結晶化させる方法で行われて
いるが、ガラス基板が約１ｍｍと薄いものであるために
これには変形（伸び、反り）が起り、平坦性や均一性が
劣ることが問題となっており、事実、温度的な制約から
このガラス基板を青板ガラスとすることはできないし、
これを天然石英ガラスとするとこれは脈理があり、不純
物含有量が多いということから使用面に限界があり、合
成石英ガラスには平坦度はすぐれているが高温における
粘度が低いし、伸びや反りに問題がある。

他方、各種のエレクトロルミネッセンス素子（ＥＬｉ子
）はブラウン管に代る薄くて軽量な平面デイスプレィと
して使用されており、このものはガラス基板上に透明電
極、下部絶縁層、発光層、上部絶縁層、上部電極を順次
積層した構造とされているが、このＥＬ素子については
これに回路素子や駆動ＩＣを搭載して一体構造としたＥ
Ｃデイスプレィも開発されつつあり、ＥＣ素子が高電圧
をかける方向になってきていることから、このガラス基
板は高抵抗性、高誘導率で耐熱性のすぐれたものとする
必要があり、このような性質をもつ合成石英ガラス基板
の提供が求められている。

（発明の構成） 本発明は上記したような不利を解決し、かっは上記した
ような要望に応え得る合成石英ガラス基板に関するもの
であり、これはアルコキシシラン溶液を加水分解して得
たゾル液をゲル化し、乾燥したのち、１，０００〜１，
６００℃でグリスドパライト化し、脱水させ、ついでガ
ラス化温度以上の温度で溶融してなることを特徴とする
ものである。

すなわち１本発明者らは液晶デイスプレィやエレクトロ
ルミネッセンス用のガラス基板として有用とされる合成
石英ガラス基板の開発について種々検討した結果、ガラ
スの粘性と反りとの関係については厚さｉｎｎ、径１０
０ｍｍの各種粘性を有する合成石英ガラスウェーハを半
導体拡散治具に立て、実際の反り量を測定したところ、
１，２００℃での粘性と反り速度との関係はη＝４．，
０５×１０１２ｖ［こＮにηは１，２００℃での粘性値
。

（１位はボイズ）、■は反り速度（単位はμＩＩｌ／時
）〕となったが、ウェーハの反りは１０μｍ／時が限界
であり、それ以上反ったものは液晶デイスプレィとした
場合、ゆがみの発生が起って不良となるため、１，２０
０℃での粘性値としては４．１×１０１２ポイズ以上、
規格的には５　Ｘ　１０”ボイズ以上が必要であること
が判った。また、合成石英ガラスの粘度を上げるために
合成石英ガラス中のＯＨ基含有量、Ｃ１含有量を減らす
ことはすでに公知であるが１本発明者らはＯＨ基含有量
およびＣ１含有量を減少させるだけではこの粘性が天然
ガラスのそれよりも低くなることを実験によって確認す
ると共に、天然石英ガラスは水晶を溶融したものである
ために結晶に限りなく近いガラス構造をもつものであり
、水晶結晶は溶融点以上でガラスへの変態を起し、この
ものは粘性が高いために完全に結晶が切れず結晶構造を
残存したガラス構造となるため、結合のフレキシビリテ
ィが小さく、粘性が高くなるのに対し、アモルファスか
らガラス化した合成石英ガラスは非常に不規則な構造を
もっているために結合のフレキシビリティが大きく粘性
が低くなることを確認した。しかして、本発明者らはこ
のような知見にもとづいてアルコキシシランの加水分解
で得たゾルをゲル化し、乾燥してから１，０００〜１．
６００℃に加熱してクリストバライト化し、それをその
ガラス化温度以上で溶融すると、この合成石英ガラスを
結晶に近い構造をもつものとすることができるので、こ
のクリストバライト化に伴うＯＨ基、Ｃ１の含有量減少
と共にこの粘度を天然石英ガラスの粘度にまで上げるこ
とができることを見出し、この各工程についての研究を
進めて本発明を完成させた。

以下に本発明の方法をさらに詳細に説明する６本発明の
方法はまず、アルコキシシランを始発材とし、これを加
水分解してゾル液を作り、このゾル液をゲル化し、乾燥
、加熱脱水するという公知のゾル−ゲル法で行なわれる
。

本発明の方法で使用されるアルコキシシランは式（ＲＯ
）４Ｓｉで示され、Ｒが１価炭化水素基であるテトラア
ルコキシシランとすることがよく、したがってこれには
テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ
プロポキシシラン、テトラブトキシシラン、メトキシト
リエトキシシラン、ジメトキシジェトキシシラン、トリ
メトキシ工１へキシシランなどが例示されるが、加水分
解性。

人手のし易さ１価格の点からはテトラメトキシシラン、
テトラエトキシシンとすることがよい。

このアルコキシシランはまず加水分解によってゾル液と
されるが、この加水分解は公知の方法にしたがって塩酸
などの酸性触媒溶液またはアンモニアなどの塩基性触媒
溶液の存在下で行えばよい。

このようにして得られたゾル液はこれを加温してゲル化
させたのち、乾燥し、加熱してクリストバライ１へ化す
るのであるが、このゲル化はゾル液を３０〜６０℃に加
温すればよく、この乾燥は急激乾燥するとクラックが生
しるので湿性ゲルに含有されている水分と残存アルコー
ルの揮発速度を抑えて徐々に行なオ〕せることかよく、
シたがってこれは開口率が０．１〜５％である容器中で
５０〜７０℃の温度に乾燥することがよい。また、この
グリス１−パライト化はこのようにして得た乾燥ゲルを
ｉ、０００〜１，６００℃に１１９階的に昇温しで行え
ばよいが、この昇温速度は１０〜ｂ／時とすることがよ
い。

このようにして得られたクリストバライト化されたガラ
スはＯＨ基含有量がＬＯＯｐｐｍ以下とされ、Ｃ１基量
は始発材がアルコキシシランでＣ１基を含まないものと
されているので１０ｐｐｎ＋以下のものとされる。

つぎに上記で得たクリストバライト化されたガラスはそ
のガラス化温度以上に加熱し溶融させる。

この温度はガラス化温度か１，７４０℃とされるのでこ
の温度以上とすればよいが、好ましくは】。

９００℃以上とすることがよく、これによればＯ１１基
含有量、Ｃ１基含有量が少なく、シかも例えば１，２０
０℃における粘度特性が５×１０１２ボイズ以上である
合成石英ガラス基板を得ることができる。

このようにして得られた合成石英ガラス基板はついで必
要に応じスライスし、研磨して各種目的に使用されるが
、このものは脈理がないのでコーニングクラス社などで
実施されているフュージョン法、日本板ガラス社のりド
ロー法でシート状で加工しても品質は変らない。なお、
このものはＯＨ基含有量、（ｌ基含有が少なく、高温に
おける粘特性が高く、高温での伸びや反りも少ないので
液晶デイスプレィ、エレクトロルミネッセンス用のガラ
ス基板として特に有用とされる。

つぎに本発明の実施例をあげる。

実施例、比較例１〜４ テトラエトキシシラン　１モルに対し４倍モルの２Ｎの
ト■Ｃ１水溶液と同モルのエタノールを加え加水分解し
てゾル液を作り、減圧下に４０〜５０℃に加熱してゲル
化し乾燥して乾燥ゲルとし、これを空気中に１，３００
℃に１３時間加熱してクリストバライ！〜を８３重量％
含有する１２０＋ｎｍψＸ５ＩＩＩＩ１１厚さの板を作
った。

ついでこの板を１，８００℃に加熱し溶融して１１９＋
ｎｍφ×厚さ４．８ｍｌ１１の透明合成石英ガラス基板
を作り、これを１００ｍｍφの大きさに切断し、研磨し
て１００ｍｍφ×厚さ１ｎ＋＋ｕの石英ガラスウェーハ
を製作すると共に、この切断しるについては４．５Ｘ４
５ｎ＋ＩＩ＋としてＯＨ基含有量および０１基含有１：
　ｌｌｌ定用のものとした。

つぎにこのウェーハを内径９８ｍｍφの炭化けい素製円
筒内に設置し、１，２００℃で１時間加熱処理し、処理
後のフラットネスをフラットネステスターで測定したと
ころ、第１表に示したとおりの結果が得られ、このもの
を１，１００〜１，４００℃に加熱したときの粘度特性
をファイバー・エロンゲーション法で測定したところ、
第１表に併記したとおりの結果が得られ、これは第１図
Ａ線のような図形を示した。

しかし、比較のために四塩化けい素を酸水素火炎中で加
水分解し得られたスートを堆積したスート体をガラス化
して得た１５０ｎ＋ｎφ×長さ３００Ｉのインゴットに
ついてのＯＨｉ含有量およびＣ１基含有量を測定すると
共に、これをスライスし研磨して得た１００ｍｍφＸ厚
さｌｌｌｌ１１のウェーハを実施例と同様に処理したも
ののフラットネスおよび粘度特性は第１表に併記したと
おりであり、このものの粘度特定グラフは第１図のＢ線
のとおりであった（比較例１）。

また、上記で得た四塩化けい素から作ったスート体をハ
ロゲンガスの存在下で脱水処理し、高周波炉で溶融した
７０ｍ＋φＸ長さ１５０ｍｍのインゴットについての○
■４基含有量、Ｃ１基含有量をａ＋＋＋定すると具に、
これを１，７００℃で１００ｍｎφに成形し、スライス
後研磨して得た１００ｍｍφ×厚さ１ｍ＋ｏのウェーハ
についてのフラットネスおよび粘度特性をしらべたとこ
ろ、第１表に併記したとおりの結果が得られ、この粘度
特性は第１図Ｃ線のとおりであった（比較例２）。

さらにメチルトリメトキシシランを酸水素火炎中で加水
分解して得たスートを堆積したスート体をハロゲンガス
の存在下で脱水処理し、高周波炉で溶融して得た６５ｍ
ｍφ×長さ５００ｍｍのインゴットについての０１ｒ基
含有量、０１基含有量を測定すると共に、このインゴッ
トを１，７００℃でＬｏｏｍｓφに成形し、スライス後
研磨して得た１００ｍ■φ×厚さ１■悶のウェーハにつ
いてのフラットネスおよび粘度特性をしらべたところ、
第１表に併記したとおりの結果が得られ、この粘度特性
は第１図り線のとおりとなった（比較例３）。

なお、この石英ガラス基板については１００ｍｍφ×厚
さ１ｍｍの天然石英ガラス基板・Ｉ−Ｉ　Ｅ　ＲＡ　Ｓ
ＩＬ［信越石英開展商品名］を準備し、このものの０１
４基含有量、Ｃ１基含有量、フラットネスおよび粘度特
性をしらべたところ、第１表に示したとおりの結果が得
られ、このものの粘度特性については第１図のＥ線に示
したとおりの結果が得られた（比較例４）。

第　　１　　表

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例および比較例１〜４で得られた石英ガラ
スの１，１００〜１，４００℃における粘度特性のグラ
フを示したものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アルコキシシラン溶液を加水分解して得たゾル液を
   ゲル化し、乾燥したのち、１，０００〜１，６００℃で
   クリストバライト化し、脱水させ、ついでガラス化温度
   以上の温度で溶融してなることを特徴とする合成石英ガ
   ラス基板。 ２、合成石英ガラスがＯＨ基含有量が１００ｐｐｍ以下
   、Ｃ２基含有量が１０ｐｐｍ以下で、かつ１，２００℃
   での粘特性が５×１０＾１＾２ポイズ以上のものである
   請求項１に記載の合成石英ガラス基板。