JPH0776094B2 - 合成石英ガラス基板 - Google Patents

合成石英ガラス基板

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JPH0776094B2
JPH0776094B2 JP63164377A JP16437788A JPH0776094B2 JP H0776094 B2 JPH0776094 B2 JP H0776094B2 JP 63164377 A JP63164377 A JP 63164377A JP 16437788 A JP16437788 A JP 16437788A JP H0776094 B2 JPH0776094 B2 JP H0776094B2
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quartz glass
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孝明 清水
秀二 田中
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は合成石英ガラス基板、特にはOH基含有量および
Cl基含有量が少なく、かつは高温度における粘度特性が
高いので、液晶ディスプレイやエレクトロルミネッセン
スなどに有用とされる高温でも平坦な耐熱性のすぐれた
合成石英ガラス基板に関するものである。
(従来の技術) 液晶ディスプレイ(LCD)は近年、小形ポケットテレ
ビ、ラップトップパーソナルコンピュータなどの伸びに
伴って急速に市場が拡大されてきており、このものはガ
ラス基板上にソースドレインと導電チャンネルを多結晶
シリコン薄膜またはアモルファスシリコン薄膜で形成
し、これでTN液晶をサンドイッチする構造とされてい
る。しかして、この多結晶シリコン薄膜のガラス基板上
への析出は通常トリクロロシランと水素とを1,100〜1,2
00℃で反応させるという方法、あるいはアモルファスシ
リコンを400〜600℃で析出させ、1,100〜1,200℃で多結
晶化させる方法で行われているが、ガラス基板が約1mm
と薄いものであるためにこれには変形(伸び、反り)が
起り、平坦性や均一性が劣ることが問題となっており、
事実、温度的な制約からこのガラス基板を青板ガラスと
することはできないし、これを天然石英ガラスとすると
これは脈理があり、不純物含有量が多いということから
使用面に限界があり、合成石英ガラスには平坦度はすぐ
れているが高温における粘度が低いし、伸びや反りに問
題がある。
他方、各種のエレクトロルミネッセンス素子(EL素子)
はブラウン管に代る薄くて軽量な平面ディスプレイとし
て使用されており、このものはガラス基板上に透明電
極、下部絶縁層、発光層、上部絶縁層、上記電極を順次
積層した構造とされているが、このEL素子についてはこ
れに回路素子や駆動ICを搭載して一体構造としたECディ
スプレイも開発されつつあり、EC素子が高電圧をかける
方向になってきていることから、このガラス基板は高抵
抗性、高誘導率で耐熱性のすぐれたものとする必要があ
り、このような性質をもつ合成石英ガラス基板の提供が
求められている。
(発明の構成) 本発明は上記したような不利を解決し、かつは上記した
ような要望に応え得る合成石英ガラス基板に関するもの
であり、これはアルコキシシラン溶液を加水分解して得
たゾル液をゲル化し、乾燥したのち、1,000〜1,600℃で
クリストバライト化し、脱水させ、ついでガラス化温度
以上の温度で溶融してなる、OH基含有量が100ppm以下、
C1基含有量が10ppm以下で、かつ1,200℃での粘度特性が
5×1012ポイズ以上のものであることを特徴とするもの
である。
すなわち、本発明者らは液晶ディスプレイやエレクトロ
ルミネッセンス用のガラス基板として有用とされる合成
石英ガラス基板の開発について種々検討した結果、ガラ
スの粘性と反りとの関係については厚さ1mm、径100mmの
各種粘性を有する合成石英ガラスウェーハを半導体拡散
治具に立て、実際の反り量を測定したところ、1,200℃
での粘性と反り速度との関係はη=4.05×1013v〔こゝ
にηは1,200℃での粘性値、(単位はポイズ)、vは反
り速度(単位はμm/時)〕となったが、ウェーハの反り
は10μm/時が限界であり、それ以上反ったものは液晶デ
ィスプレイとした場合、ゆがみの発生が起って不良とな
るため、1,200℃での粘性値としては4.1×1012ポイズ以
上、規格的には5×1012ポイズ以上が必要であることが
判った。また、合成石英ガラスの粘度を上げるために合
成石英ガラス中のOH基含有量、Cl含有量を減らすことは
すでに公知であるが、本発明者らはOH基含有量およびCl
含有量を減少させるだけではこの粘性が天然ガラスのそ
れよりも低くなることを実験によって確認すると共に、
天然石英ガラスは水晶を溶融したものであるために結晶
に限りなく近いガラス構造をもつものであり、水晶結晶
は溶融点以上でガラスへの変態を起し、このものは粘性
が高いために完全に結晶が切れず結晶構造を残存したガ
ラス構造となるため、結合のフレキシビリティが小さ
く、粘性が高くなるのに対し、アモルファスからガラス
化した合成石英ガラスは非常に不規則な構造をもってい
るために結合のフレキシビリティが大きく粘性が低くな
ることを確認した。しかして、本発明者らはこのような
知見にもとづいてアルコキシシランの加水分解で得たゾ
ルをゲル化し、乾燥してから1,000〜1,600℃に加熱して
クリストバライト化し、それをそのガラス化温度以上で
溶融すると、この合成石英ガラスを結晶に近い構造をも
つものとすることができるので、このクリストバライト
化に伴うOH基、Clの含有量減少と共にこの粘度を天然石
英ガラスの粘度にまで上げることができることを見出
し、この各工程についての研究を進めて本発明を完成さ
せた。
以下に本発明の方法をさらに詳細に説明する。
本発明の方法はまず、アルコキシシランを始発材とし、
これを加水分解してゾル液を作り、このゾル液をゲル化
し、乾燥、加熱脱水するという公知のゾル−ゲル法で行
なわれる。
本発明の方法で使用されるアルコキシシランは式(RO)
4Siで示され、Rが1価炭化水素基であるテトラアルコ
キシシランとすることがよく、したがってこれにはテト
ラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロ
ポキシシラン、テトラブトキシシラン、メトキシトリエ
トキシシラン、ジメトキシジエトキシシラン、トリメト
キシエトキシシランなどが例示されるが、加水分解性、
入手のし易さ、価格の点からはテトラメトキシシラン、
テトラエトキシランとすることがよい。
このアルコキシシランはまず加水分解によってゾル液と
されるが、この加水分解は公知の方法にしたがって塩酸
などの酸性触媒溶液またはアンモニアなどの塩基性触媒
溶液の存在下で行えばよい。
このようにして得られたゾル液はこれを加温してゲル化
させたのち、乾燥し、加熱してクリストバライト化する
のであるが、このゲル化はゾル液を30〜60℃に加温すれ
ばよく、この乾燥は急激乾燥するとクラックが生じるの
で湿性ゲルに含有されている水分と残存アルコールの揮
発速度を抑えて徐々に行なわせることがよく、したがっ
てこれは開口率が0.1〜5%である容器中で50〜70℃の
温度に乾燥することがよい。また、このクリストバライ
ト化はこのようにして得た乾燥ゲルを1,000〜1,600℃に
段階的に昇温して行えばよいが、この昇温速度は10〜10
0℃/時とすることがよい。
このようにして得られたクリストバライト化されたガラ
スはOH基含有量が100ppm以下とされ、Cl基量は始発材が
アルコキシシランでCl基を含まないものとされているの
で10ppm以下のものとされる。
つぎに上記で得たクリストバライト化されたガラスはそ
のガラス化温度以上に加熱し溶融させる。この温度はガ
ラス化温度か1,740℃とされるのでこの温度以上とすれ
ばよいが、好ましくは1,900℃以上とすることがよく、
これによればOH基含有量、Cl基含有量が少なく、しかも
例えば1,200℃における粘度特性が5×1012ポイズ以上
である合成石英ガラス基板を得ることができる。
このようにして得られた合成石英ガラス基板はついで必
要に応じスライスし、研磨して各種目的に使用される
が、このものは脈理がないのでコーニングクラス社など
で実施されているフュージョン法、日本板ガラス社のリ
ドロー法でシート状で加工しても品質は変らない。な
お、このものはOH基含有量、Cl基含有が少なく、高温に
おける粘特性が高く、高温での伸びや反りも少ないので
液晶ディスプレイ、エレクトロルミネッセンス用のガラ
ス基板として特に有用とされる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例、比較例1〜4 テトラエトキシシラン1モルに対し4倍モルの2NのHCI
水溶液と同モルのエタノールを加え加水分解してゾル液
を作り、減圧下に40〜50℃に加熱してゲル化し乾燥して
乾燥ゲルとし、これを空気中に1,300℃に13時間加熱し
てクリストバライトを83重量%含有する120mmφ×5mm厚
さの板を作った。
ついでこの板を1,800℃に加熱し溶融して119mmφ×厚さ
4.8mmの透明合成石英ガラス基板を作り、これを100mmφ
の大きさに切断し、研磨して100mmφ×厚さ1mmの石英ガ
ラスウェーハを製作すると共に、この切断しろについて
は4.5×45mmとしてOH基含有量およびCl基含有量測定用
のものとした。
つぎにこのウェーハを内径98mmφの炭化けい素製円筒内
に設置し、1,200℃で1時間加熱処理し、処理後のフラ
ットネスをフラットネステスターで測定したところ、第
1表に示したとおりの結果が得られ、このものを1,100
〜1,400℃に加熱したときの粘度特性をファイバー・エ
ロンゲーション法で測定したところ、第1表に併記した
とおりの結果が得られ、これは第1図A線のような図形
を示した。
しかし、比較のために四塩化けい素を酸水素火炎中で加
水分解し得られたスートを堆積したスート体をガラス化
して得た150mmφ×長さ300mmのインゴットについてのOH
基含有量およびCl基含有量を測定すると共に、これをス
ライスし研磨して得た100mmφ×厚さ1mmのウェーハを実
施例と同様に処理したもののフラットネスおよび粘度特
性は第1表に併記したとおりであり、このものの粘度特
定グラフは第1図のB線のとおりであった(比較例
1)。
また、上記で得た四塩化けい素から作ったスート体をハ
ロゲンガスの存在下で脱水処理し、高周波炉で溶融した
70mmφ×長さ150mmのインゴットについてのOH基含有
量、Cl基含有量を測定すると共に、これを1,700℃で100
mmφに成形し、スライス後研磨して得た100mmφ×厚さ1
mmのウェーハについてのフラットネスおよび粘度特性を
しらべたところ、第1表に併記したとおりの結果が得ら
れ、この粘度特性は第1図C線のとおりであった(比較
例2)。
さらにメチルトリメトキシシランを酸水素火炎中で加水
分解して得たスートを堆積したスート体をハロゲンガス
の存在下で脱水処理し、高周波炉で溶融して得た65mmφ
×長さ500mmのインゴットについてのOH基含有量、Cl基
含有量を測定すると共に、このインゴットを1,700℃で1
00mmφに成形し、スライス後研磨して得た100mmφ×厚
さ1mmのウェーハについてのフラットネスおよび粘度特
性をしらべたところ、第1表に併記したとおりの結果が
得られ、この粘度特性は第1図D線のとおりとなった
(比較例3)。
なお、この石英ガラス基板については100mmφ×厚さ1mm
の天然石英ガラス基板・HERASIL〔信越石英(株)製商
品名〕を準備し、このもののOH基含有量、Cl基含有量、
フラットネスおよび粘度特性をしらべたところ、第1表
に示したとおりの結果が得られ、このものの粘度特性に
ついては第1図のE線に示したとおりの結果が得られた
(比較例4)。
【図面の簡単な説明】
第1図は実施例および比較例1〜4で得られた石英ガラ
スの1,100〜1,400℃における粘度特性のグラフを示した
ものである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】アルコキシシラン溶液を加水分解して得た
    ゾル液をゲル化し、乾燥したのち、1,000〜1,600℃でク
    リストバライト化し、脱水させ、ついでガラス化温度以
    上の温度で溶融してなる、OH基含有量が100ppm以下、Cl
    基含有量が10ppm以下で、かつ1,200℃での粘度特性が5
    ×1012ポイズ以上のものであることを特徴とする合成石
    英ガラス基板。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US9932004B1 (en) 2017-03-02 2018-04-03 Honda Motor Co., Ltd. Vehicle energy absorption system

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6158824A (ja) * 1984-08-30 1986-03-26 Nippon Sanso Kk 透明石英ガラスの製造法
JPS62100426A (ja) * 1985-10-25 1987-05-09 Seiko Epson Corp ガラスの製造方法

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