JPH02133390A - 多層エピタキシヤル成長方法及び成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は液相エピタキシャル成長方法において、二層以
上のエピタキシャルＭを連続的かつ量産性良く成長させ
る多層エピタキシャル成長方法及び成長装置に関するも
のである。

〔従来の技術〕

半導体素子、デバイスの製造に用いられる半導体単結晶
の製造方法として近年エピタキシャル成長法が著しい進
展をとげている。エピタキシャル成長法は一方向に結晶
の並んだ単結晶基板上に同じ単結晶の連続として原子を
配置し同じ方向の結晶を成長させるために、基板中の不
純物とは関係なく不純物を導入できて、原理的には任意
の不純物分布が可能で１）、エピタキシャル層と基板の
間に種々の接合構造を作製できる。このエピタキシャル
成長法にはＶＰＥ法、ＭＯＶＰｇ法等の気相で行なり方
法と、種結晶と成長用融液を接触させる液相エピタキシ
ャル成長法がある。ところで半導体素子やデバイス作製
工程では多層薄膜を形成する必要が多くあるが、装置構
成が簡単なこと、高温で分解し易い化合物半導体の低欠
陥単結晶を形成するのに有利であることから、特に欠陥
がその特性に影響を及ぼす発光素子用の多層エピタキシ
ャル成長法としては液相法が汎用されている。

この液相多層エピタキシャル成長法としては、第５図に
示すような横型スライドボート法が一般的であり、この
方法では図示を省略した反応管内にて、基板ホルダ１７
上に載置した基板１１をまず第１層成長用溶液９と接触
させて基板１１上に第１層目のエピタキシャル層を成長
させ、次に該基板ホルダ１７を同図中の矢印方向にスラ
イドさせることにより、使用済の第１層成長用溶液を基
板１１の面上よシ除去し、新しい第２層成長用溶液６と
接触させて第２層目のエピタキシャル層を成長させる。

このようにして−層ずつ新しい溶液で成長できることに
なり、各エピタキシャル層の界面は非常に清浄なものと
なる。しかしながら、横型スライドボート法では、基板
を平面上に並べるため場所をとり、また同時に多数の基
板に対しエピタキシャル成長を行なうことが困難であり
、量産性に乏しいという欠点がるる。

一万、量産性に優れた液相エピタキシャル成長法として
はディッピング法が知られている。

この方法はカセット又はルツボ内に溶媒、溶質、ドーパ
ント等を投入し、反応管中で高温にした後、この中に多
数の基板を入れて冷却することにより単結晶薄膜を成長
させるものである。しかしこの方法で多層エピタキシャ
ル成長を行なうためには、各エピタキシャル層を成長さ
せる度に、基板を収容したカセット又はルツボを一旦取
り出し、各エピタキシャル層に対応した原料を再投入す
る必要がらり、面倒であることとこの取り出した時に表
面に酸化膜が形成される等の問題もめった。

そこでディッピング法を発展させて、カセットやルツボ
を取ｐ出すことなしに、連続的に多層エピタキシャル層
を成長させる方法が特開昭６１−２＋５１２９１号公報
に提案されている。

この方法は第６図に示すようにルツボ１内において、同
一のカセット２内に収納された多数の基板１１を、ロッ
ド５を操作して該カセット２を移動させることにより、
第１層成長用溶液９に２潰して第１ノー目の成長を行い
、第２層目以後の成長は該カセット２をルツボ１から取
り出すことなしに、例えば敲溜め４から第２／ｌ目成長
用溶液６を溶液流出ロアを経由して第１１濠目用成長溶
液９と置換又は混合し、成長させる操作を繰夛返して行
なうものである。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし前記公報に記載の方法では、各エピタキシャル層
を成長させる際の成長用溶液の交換時に、その前の成長
用溶液が完全には除去されずに基板上に残存してしまい
、次の成長用溶液と混合してしまうという欠点があるた
め、横型スライドボート法による多層エピタキシャル層
と比較すると、清浄な界面が得られ難いという問題点が
あった。

本発明はこの点を解決して、清浄な界面を持った２層以
上のエピタキシャル層を量産性良く、しかも連続的に成
長できる多層エピタキシャル成長方法及び成長装置を提
供することを目的とするものである。

〔課題を解決する九めの手段・作用〕

本発明は２層以上のエピタキシャル層を液相エピタキシ
ャル成長させる単結晶多層薄膜の形成方法であって、多
数の基板を収容したカセット又は成長用ルツボ内に第５
１層成長用溶液を導入して基板が浸漬した状態において
第１層目の成長を行ない、第２層目以後の成長はその層
に対応する成長用溶液をその直前の層の成長用溶液と置
換して行なうことを連続的に繰シ返す方法において、成
長用溶液の置換の際の溶液の動きに伴って基板面上を動
く治具により直前の層の成長用溶液を物理的に除去して
成長用溶液の置換を十分に行なうことを特徴とする多層
エピタキシャル成長方法に関する。

また本発明は上記の方法全実現するための炉内に支持さ
れておりその内部に保持していた成長用溶液の排出手段
を有するルツボと、該ルツボ内に収容された多数の基板
を支持する支持具と、該支持具を支持すると共に上下動
及び回転させるロッドと、該支持具上方に設けられた少
なくとも１つの成長用溶液の液溜めと、該液溜めからの
溶液を該ルツボ及び該支持具の少なくとも一方の内部に
導入する溶液導入手段とを有し、該ルツボ底部及び又は
該支持具内部に収容された第１の成長用溶液に該基板を
浸漬し温度制御することにより該基板上にエピタキシャ
ル層を形成した後に、該第１の成長用溶液を排出し、次
に該液溜めから第２の成長用溶液を導入して同様にエピ
タキシャル層の成長を行う液相エピタキシャル層成長装
置において、該支持具に支持さ６れた基板の上面側に成
長用溶液の置換の際の溶液の動きに伴って基板面上を移
動し、この移動により基板上の成長用溶液の残留分を排
除する治具を有することｔｌ＝％徴とする多層エピタキ
シャル成長装置に関する。

以下、本発明を第１図（ａ）　５（ｄ）の断面図に示す
具体例により詳細に説明する。本発明に用いる多層エピ
タキシャル成長装置は、その内部に第１層成長用溶液９
を収納するルツボ１とカセット２と該カセットを上下動
及び回転させるロッド３と、カセット２の上部に設けら
れた第２　ｆＷＩ成長用溶液の液溜め４とから主として
構成されており、カセット２内には第２図（ａ）〜（ｃ
）にその平面図とｂ　−ｂ’断面図、ｃ　−ｃ’断面図
を示したような基板収納用の皿５が、多数収容されてい
る。

この皿５には基板１１が収納され、さらに溝１２に沿っ
て自由に滑って動くことができるスライダ１３が載せら
れている。スライダ１５の中央部分の底面と基板１１表
面との間には、接触しない程度のクリアランスが設けら
れている。なおこのスライダ１５の動く方向が第１図（
Ｃ）、（４）に示されるカセット２に設けられているス
リット１４及び１５に向く方向となるように皿５はセッ
トされている。また液溜め４の下方側部に社、第２層成
長用溶液６をカセット内に導入するための流出ロアが設
けられている。

昇温後、成長開始前の状態を第１図（ａ）に示す。

この時、カセット２は第１層成長用溶液９の液面よシ高
い位置に６９、また第２層成長用溶液６の流出ロアはル
ツボ１の内壁によって閉じられた状態となっている。こ
の状態からロッド３によ、！０＠１図（ｂ）及び（ｃ）
に示すようにカセット２をルツボ１内で下降させること
により、カセット２内へスリット１４を通して、第１層
成長用溶液９を導入し、皿５に収納された基板１１をす
べて第１層成長用浴ｇ９に浸漬させて第１層目の成長を
行なう。この除血５の上に載置されているスライダ１３
は、溶液９がスリット１４から基板１１上に導入される
ことによる溶液の流れによって第１図（Ｃ）のようにス
リット１４の反対側の位置へ動く。同図中、移動方向を
白抜き矢印で示す。第１層目が成長後ロッド５を引上げ
てカセット２を上昇させることにより第１層成長用溶液
９をカセット２内からスリット１４全通して除去すると
ともに、ロッド５ｆ回転させて第２層成長用溶液６の流
出ロアとルツボ１の内壁に設けられた溝８とを一致させ
て、カセシト２内に第２Ｎ成長後溶ｇ６をスリット１５
全通して導入して基板１１がこの溶液６に浸漬した状態
とする。この時基板１１上にあった第１層成長用溶液９
はスリット１４から除去される一方、第２Ｎ成長後溶液
６がその反対側にあるスリット１５より基板１１上に導
入されるので、皿５にのっているスライダ１５はその第
２層成長用溶液６の動きに従、い基板１１面上を第１図
（ｄ）のように反対側（スリット１４側）へスライドす
ることになる。これにより基板１１面上では溶液の置換
が完全に行なわれることになる。この状態で第２層の成
長を行ない、第２Ｎ成長後は、カセット２をさらに上昇
させることにより第２Ｍ成長用溶液をスリット１５を通
して除去する。

このように本発明では基板との間に例えば５０〜１００
μｍ程度といったわずかなりリアランスを設けて載置さ
れたスライダが成長用溶液の流れに従って基板上を移動
するため、基板上の成長用溶液の残留を除去できるので
、多量の基板面上に清浄な界面をもつ二層のエピタキシ
ャル層を連続的に成長させることが可能となるのである
。

以上、二層のエピタキシャル成長の場合について具体例
を挙げて説明したが、第１図の構成に限定されるところ
はなく、本質的に溶液を置換するたびに基板面上をスラ
イダが動くような構造であれば良く、三層以上の多層エ
ピタキシャル成長についても、カセット内に成長用溶液
を導入するスリットが反対側のスリットと交互になるよ
うに溶液溜めを配置すれば本発明が適用できる。

〔実施例〕

実施例 本発明の実施例として第１図の構成でＡＡＧａＡａの二
層エピタキシャル成長を行ないＰＮ接合を形成したエピ
タキシャル基板を用いて可視赤色Ｉ、ＥＤｉ作成した。

基板は２５ｍＸ２５＋ｍのＺｎドープＧａＡｓ基板を１
０枚チャージし、またＰ型ドーパントとしてはＺｒ　を
ｎ型ドーパントとしてはＴｅ　　を用いた。ルツボに社
所定量の溶媒としてのＧａ、Ａｓ供給曽としてのＧａＡ
ｓ多結晶、Ａｔ及びＺｎを投入し、第２層成長用溶液溜
めには同様に所定量のＧａ、　ＧａＡｓ多結晶、　ｋＡ
及びＴｏ　　を投入し、まず９００℃まで昇温し、冷却
速度α１〜ｂ ８２０℃で溶液を置換して第２層を成長、７２０℃で成
長を終了し本発明品ρＡｔＧａＡｓエピタキシャル基板
を得７’Ｃ（実施例）。

比較の丸めに第６図に示したスライダ機構のない従来法
により、同じ材料を用いて実施例と同条件で比較品のＡ
ｔＧＩ！ＬＡＢ　　エピタキシャル基板を得た（比較例
ン。

次に本発明品基板、比較品基板の各々を用いて、ＬｇＤ
を作製し評価を行なった。まず得られたエピタキシャル
基板をへき開し、断面をエツチングして観察したところ
、本発明品では第３図（〜のように界面ではけつきりと
した１本の線しか見えず、清浄な界面が得られているこ
とがわかった。一方、比較品では第３図（切のように界
面近傍で数本の線が見えてお９基板面上で第一層成長用
溶液と第二層成長用溶液の置換が完全に行なえていない
ことが推定された。

さらに得られた本発明品及び比較品のエピタキシャル基
板を用いて作製したＬＥＤの輝度について各々抜き取り
で２０個ずつ評価を行なった結果を第４図（ａ）及び（
可の上衣（横軸：輝度（ミリカンデラｍｃｃｌ　）、縦
軸二個数）に示すが、本発明品の万が明らかに高い輝度
を示していることがわかった。また発光波長についても
比較品では６６０±９　ｎｍ　であったのに対して、本
発明品では６６０±５　ｎｍ　　とばらつきも非常に小
さくなってお夛、本発明により、高品質の高輝度ＬＥＤ
用ＡｔＧａＡｓ　　エピタキシャル基板が得られること
が確認された。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、清浄な界面をもつ
２層以上のエピタキシャル層を大量の基板面上に、しか
も連続的に成長させることが可能となシ、高品質の多層
エピタ午シャル層金生産性良く成長できるようになると
いう効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａＪ乃至（ｄＪは本発明の詳細な説明するため
の概略断面図でるり、（ａ）は成長開始直前、（１））
は第１層エピタキシャル成長時、（Ｃ）は同じく横方向
から見た場合、（由は第２＃エピタキシヤル成長時を各
々示す。 第２図（ａ）乃至（Ｃ）は第１図に示した装置の皿とス
ライダ部分を説明するための平面図、ｂ−ｂ’方向断面
図及びａ　−ａ’方向断面図である。 第３図（ａ）及び（１））は実施例で作製した本発明品
のＡｔＧａＡｓエピタキシャル基板をへき開してエツチ
ングした界面の状態を示す図及び比較品のそれを示す図
であり、第４図（ａ）及び（ｂ）は実施例で作製した本
発明品及び比較品からのＬＥＤの輝度を評価した結果を
各々示す図表であシ、第５図は横型スライドボート法の
概略説明図、第６図は従来のディッピング法の一例を説
明する概略断面図である。 １ニルツボ、２：カセット、３：ロッド、４：第２層成
長用溶液溜め、５：皿、６：第２層成長用溶液、７：溶
液流出口、８：溝、９：第１層成長用溶液、ｔ　ａ　：
ａ：長室、１１：基板、１２ニスライド用＠、１５ニス
ライダ、１４゜１５ニスリツト、１６：第３層成長用溶
液、１７：基板ホルダ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）２層以上のエピタキシャル層を液相エピタキシャル
   成長させる単結晶多層薄膜の形成方法であつて、多数の
   基板を収容したカセット又は成長用ルツボ内に第１層成
   長用溶液を導入して基板が浸漬した状態において第１層
   目の成長を行ない、第２層目以後の成長はその層に対応
   する成長用溶液をその直前の層の成長用溶液と置換して
   行なうことを連続的に繰り返す方法において、成長用溶
   液の置換の際の溶液の動きに伴つて基板面上を動く治具
   により直前の層の成長用溶液を物理的に除去して成長用
   溶液の置換を十分に行なうことを特徴とする多層エピタ
   キシャル成長方法。 ２）炉内に支持されておりその内部に保持していた成長
   用溶液の排出手段を有するルツボと、該ルツボ内に収容
   された多数の基板を支持する支持具と、該支持具を支持
   すると共に上下動及び回転させるロッドと、該支持具上
   方に設けられた少なくとも１つの成長用溶液の液溜めと
   、該液溜めからの溶液を該ルツボ及び該支持具の少なく
   とも一方の内部に導入する溶液導入手段とを有し、該ル
   ツボ底部及び又は該支持具内部に収容された第１の成長
   用溶液に該基板を浸漬し温度制御することにより該基板
   上にエピタキシャル層を形成した後に、該第１の成長用
   溶液を排出し、次に該液溜めから第２の成長用溶液を導
   入して同様にエピタキシャル層の成長を行う液相エピタ
   キシャル層成長装置において、該支持具に支持された基
   板の上面側に成長用溶液の置換の際の溶液の動きに伴つ
   て基板面上を移動し、この移動により基板上の成長用溶
   液の残留分を排除する治具を有することを特徴とする多
   層エピタキシャル成長装置。