JPH02129255A - 固体イオン伝導体 - Google Patents
固体イオン伝導体Info
- Publication number
- JPH02129255A JPH02129255A JP63281711A JP28171188A JPH02129255A JP H02129255 A JPH02129255 A JP H02129255A JP 63281711 A JP63281711 A JP 63281711A JP 28171188 A JP28171188 A JP 28171188A JP H02129255 A JPH02129255 A JP H02129255A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solid
- film
- ionic conductor
- solvent
- conductivity
- Prior art date
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- Pending
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
- H01M10/0564—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes the electrolyte being constituted of organic materials only
- H01M10/0565—Polymeric materials, e.g. gel-type or solid-type
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は固体イオン伝導体に関する。さらに詳しくは、
本発明は２次電池用固体電解質、エレクトロクロミック
表示用デバイスの固体電解質などとして好適に使用しう
る固体イオン伝導体に関する。
本発明は２次電池用固体電解質、エレクトロクロミック
表示用デバイスの固体電解質などとして好適に使用しう
る固体イオン伝導体に関する。
近年、エレクトロクロミック表示素子、電池などにおけ
る固体電解質として成膜性を有する有機高分子固体イオ
ン伝導体の応用が期待され、その開発研究が盛んに行な
われている。かかる有機高分子固体イオン伝導体に用い
られる有機高分子化合物としては、チャージキャリヤー
となるイオンへの解離を促進させるような極性基を含み
、かつイオンの移動が容易になるように低いガラス転移
温度を有するものが望まれている。
る固体電解質として成膜性を有する有機高分子固体イオ
ン伝導体の応用が期待され、その開発研究が盛んに行な
われている。かかる有機高分子固体イオン伝導体に用い
られる有機高分子化合物としては、チャージキャリヤー
となるイオンへの解離を促進させるような極性基を含み
、かつイオンの移動が容易になるように低いガラス転移
温度を有するものが望まれている。
前記有機高分子化合物としては、主としてポリエチレン
オキシド、ポリオリゴ（オキシエチレン）メタクリレー
トなどのように主鎖または側鎖に鎖状エーテル酸素を含
む化合物が研究、開発されている。
オキシド、ポリオリゴ（オキシエチレン）メタクリレー
トなどのように主鎖または側鎖に鎖状エーテル酸素を含
む化合物が研究、開発されている。
しかしながら、ポリエチレンオキシドなどの鎖状エーテ
ル酸素を含む化合物は、成膜性がわるいなどの欠点があ
った。
ル酸素を含む化合物は、成膜性がわるいなどの欠点があ
った。
また、前記鎖状エーテル酸素を含む化合物以外にもポリ
メチルメタクリレートを用いたものについて研究が行な
われているが、たとえばＬｉＣｌＯ４などの無機塩を０
，０５モル％程度だけ配合したばあいであっても、無機
塩の結晶が生じるため、その配合量には制約があり、前
記鎖状エーテル酸素を含む化合物と同じく高イオン伝導
性を有するイオン伝導体をうることは困難であった。
メチルメタクリレートを用いたものについて研究が行な
われているが、たとえばＬｉＣｌＯ４などの無機塩を０
，０５モル％程度だけ配合したばあいであっても、無機
塩の結晶が生じるため、その配合量には制約があり、前
記鎖状エーテル酸素を含む化合物と同じく高イオン伝導
性を有するイオン伝導体をうることは困難であった。
そこで本発明者らは、前記従来技術に鑑みて鋭意研究を
重ねた結果、イオン伝導性が大きく、すなわち導電率が
大きく、しかも成膜性にすぐれた固体イオン伝導体を初
めて開発し、本発明を完成するにいたった。
重ねた結果、イオン伝導性が大きく、すなわち導電率が
大きく、しかも成膜性にすぐれた固体イオン伝導体を初
めて開発し、本発明を完成するにいたった。
すなわち、本発明はＬｉＣＩＯ４を含有したポリ（テト
ラヒドロフルフリルアクリレート）からなる固体イオン
伝導体に関する。
ラヒドロフルフリルアクリレート）からなる固体イオン
伝導体に関する。
本発明に用いられるポリ（テトラヒドロフルフリルアク
リレート（以下、ＰＴＨＦＡという）は、式： ％式％ で示される側鎖にテトラヒドロフラン環を含有する繰り
返し単位を有するポリマーであり、ＬｉＣＩＯ４との相
溶性にすぐれ、しかもＬｉ（ＪＯ４に対する前記繰り返
し単位のモル比（以下、Ｌｌｌｏという）が１．０であ
っても透明でかつ均一なフィルムをうろことができるも
のである。
リレート（以下、ＰＴＨＦＡという）は、式： ％式％ で示される側鎖にテトラヒドロフラン環を含有する繰り
返し単位を有するポリマーであり、ＬｉＣＩＯ４との相
溶性にすぐれ、しかもＬｉ（ＪＯ４に対する前記繰り返
し単位のモル比（以下、Ｌｌｌｏという）が１．０であ
っても透明でかつ均一なフィルムをうろことができるも
のである。
前記ＰＴＩ（ＦＡの重量平均分子量は、膜強度を考慮し
て５０，０００以上、またきれいな膜をつくるためには
２，０００，０００以下であるのが好ましく、さらに好
ましくは１００，０００〜１，０口ｏ、ｏｏｏである。
て５０，０００以上、またきれいな膜をつくるためには
２，０００，０００以下であるのが好ましく、さらに好
ましくは１００，０００〜１，０口ｏ、ｏｏｏである。
本発明において電解質として用いられるＬｉＣ＃Ｏ，は
、通常ＰＴＨＰＡとともに溶剤に溶解して使用されるた
め、かかる粒子の大きさについてはとくに限定はないが
、溶剤に対する溶解性を向上させるためにはできるだけ
小さいことが好ましい。
、通常ＰＴＨＰＡとともに溶剤に溶解して使用されるた
め、かかる粒子の大きさについてはとくに限定はないが
、溶剤に対する溶解性を向上させるためにはできるだけ
小さいことが好ましい。
前記ＰＴＩ（ＦＡに対するＬｉＣＮ０ａの配合割合は、
Ｌｌｌｏが０．１−１．５であることが好ましく、さら
に好ましくは０．５〜１．２である。かかるＬｉ／ ０
は、０．１未満であるばあい、キャリヤー濃度が低いた
め、電気伝導度が低くなり、また１、５をこえるばあい
、膜のガラス転移温度が高くなり、電気伝導度が低くな
る傾向がある。
Ｌｌｌｏが０．１−１．５であることが好ましく、さら
に好ましくは０．５〜１．２である。かかるＬｉ／ ０
は、０．１未満であるばあい、キャリヤー濃度が低いた
め、電気伝導度が低くなり、また１、５をこえるばあい
、膜のガラス転移温度が高くなり、電気伝導度が低くな
る傾向がある。
前記ＰＴＨＦＡおよびＬｉＣＮＯ４を溶解する際に用い
られる溶剤としては、一般に誘電率が高い有機溶媒があ
げられ、かかる有機溶媒の代表例としては、たとえばア
セトンなどがあげられる。かかる溶剤の使用量は、えら
れるイオン伝導体の用途などによって異なるので一概に
は決定することはできないが、たとえばイオン伝導体を
フィルムとして使用するばあいには、フィルムを形成す
る際の作業性を考慮して決定される。
られる溶剤としては、一般に誘電率が高い有機溶媒があ
げられ、かかる有機溶媒の代表例としては、たとえばア
セトンなどがあげられる。かかる溶剤の使用量は、えら
れるイオン伝導体の用途などによって異なるので一概に
は決定することはできないが、たとえばイオン伝導体を
フィルムとして使用するばあいには、フィルムを形成す
る際の作業性を考慮して決定される。
前記ＰＴＨＰＡおよびＬｉＣＮＯ４は溶剤に溶解したと
きにたがいに完全に相溶するため、結晶の発生がない、
均質な透明のイオン伝導体をうろことができる。
きにたがいに完全に相溶するため、結晶の発生がない、
均質な透明のイオン伝導体をうろことができる。
本発明のイオン伝導体をたとえば固体電解質フィルムと
して使用するばあいには、前記ＰＴＨＦＡおよびＬｉ（
ＪＯ４を溶剤に溶解したものを、たとえばキャスティン
グ、コーティングなどの方法によって所定の形状のもの
を形成し、ついで溶剤を揮散除去することによって形成
されたフィルムを用いることができるが、このばあい、
かかるフィルムの厚さは通常２〜３０虜となるように調
整されるのが好ましく、さらに好ましくは３〜１５ρで
ある。
して使用するばあいには、前記ＰＴＨＦＡおよびＬｉ（
ＪＯ４を溶剤に溶解したものを、たとえばキャスティン
グ、コーティングなどの方法によって所定の形状のもの
を形成し、ついで溶剤を揮散除去することによって形成
されたフィルムを用いることができるが、このばあい、
かかるフィルムの厚さは通常２〜３０虜となるように調
整されるのが好ましく、さらに好ましくは３〜１５ρで
ある。
かくしてえられる本発明の固体イオン伝導体の導電率は
、Ｌｌｌｏの値によって異なるが、たとえばＬｌｌｏが
１のとき、５０〜８０℃の雰囲気中で１０−６〜１０−
’ Ｓ −ｃｍ−’であり、本発明の固体イオン伝導体
は導電率にすぐれたものである。
、Ｌｌｌｏの値によって異なるが、たとえばＬｌｌｏが
１のとき、５０〜８０℃の雰囲気中で１０−６〜１０−
’ Ｓ −ｃｍ−’であり、本発明の固体イオン伝導体
は導電率にすぐれたものである。
つぎに本発明の固体イオン伝導体を実施例に基づいてさ
らに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限
定されるものではない。
らに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限
定されるものではない。
実施例１
テトラヒドロフルフリルアクリレート１５８．２重量部
（１ｆｆ１ｏｌ）、重合開始剤としてアゾビスイソブチ
ロニトリル０．４１重量部（０，００２５ｍｏｌ）およ
び溶剤としてベンゼン３００重量部を内部がチッ素ガス
置換されたフラスコ内に仕込み、チッ素ガスを吹き込み
ながら室温から６０℃に昇温し、６０℃で２０時間かけ
て重合反応を行ない、ＰＴＨＦＡ（重量平均分子Ｈｋ：
約７６０，０００）溶液をえた。
（１ｆｆ１ｏｌ）、重合開始剤としてアゾビスイソブチ
ロニトリル０．４１重量部（０，００２５ｍｏｌ）およ
び溶剤としてベンゼン３００重量部を内部がチッ素ガス
置換されたフラスコ内に仕込み、チッ素ガスを吹き込み
ながら室温から６０℃に昇温し、６０℃で２０時間かけ
て重合反応を行ない、ＰＴＨＦＡ（重量平均分子Ｈｋ：
約７６０，０００）溶液をえた。
えられたＰＴＨＰＡ溶液４５，６重量部をとり、これを
アセトンに溶解し、ついでＬｉＣＩＯ４８，５１重量部
（０，０８ｍｏｌ）を添加して撹拌し、ＬｉＣＨ１４お
よびＰＴＩＩＦＡを溶解させたのち、キャスト法により
乾燥後の厚さが８廊のフィルムをえた。
アセトンに溶解し、ついでＬｉＣＩＯ４８，５１重量部
（０，０８ｍｏｌ）を添加して撹拌し、ＬｉＣＨ１４お
よびＰＴＩＩＦＡを溶解させたのち、キャスト法により
乾燥後の厚さが８廊のフィルムをえた。
えられたフィルムは透明であり、可撓性にすぐれ、Ｌｌ
（ＪＯ，の結晶はまったく認められなかった。
（ＪＯ，の結晶はまったく認められなかった。
つぎにえられたフィルムを円板状電極（リチウム電極）
のあいだにはさみ、アルゴンガス雰囲気中で複素インピ
ーダンスを測定し、コール−コール（Ｃａｆｅ−Ｃｏｌ
ｅ）プロットより、かかるフィルムの導電率を雰囲気温
度をかえて測定した。
のあいだにはさみ、アルゴンガス雰囲気中で複素インピ
ーダンスを測定し、コール−コール（Ｃａｆｅ−Ｃｏｌ
ｅ）プロットより、かかるフィルムの導電率を雰囲気温
度をかえて測定した。
その結果を第１図に示す。
実施例２〜５
実施例１においてＬｉ（ＪＯ４の添加量をＬ１／ Ｏの
値が０．２（実施例２） 、０．４（実施例３） 、０
．８（実施例４）および１．０（実施例５）となるよう
に調整したほかは、実施例１と同様にしてフィルムをえ
た。
値が０．２（実施例２） 、０．４（実施例３） 、０
．８（実施例４）および１．０（実施例５）となるよう
に調整したほかは、実施例１と同様にしてフィルムをえ
た。
えられたフィルムはいずれも透明であり、可撓性にすぐ
れ、しかもＬｉＣＩＯ４の結晶はまったくく認められな
かった。
れ、しかもＬｉＣＩＯ４の結晶はまったくく認められな
かった。
つぎにえられたフィルムの物性として電導率を温度をか
えて実施例１と同様にして調べた。
えて実施例１と同様にして調べた。
その結果を第１図に示す。
第１図に示したａ −ｅはいずれも直線からずれている
が、これはＰＴＨＦＡが非品性ポリマーであることに起
因すると考えられる。また、たとえば６０℃（１０００
／Ｔ： ３．０）におけるＬｌ １０が０．８のフィル
ムの導電率は約ＩＱ’ ９ 争Ｃａ１−’であり、導電
率が大きいことがわかる。
が、これはＰＴＨＦＡが非品性ポリマーであることに起
因すると考えられる。また、たとえば６０℃（１０００
／Ｔ： ３．０）におけるＬｌ １０が０．８のフィル
ムの導電率は約ＩＱ’ ９ 争Ｃａ１−’であり、導電
率が大きいことがわかる。
実施例６および７
実施例１でえられたフィルム（Ｌｉ１０：０．８）を用
い、電極として白金電極（実施例６）およびリチウム電
極（実施例７）を用いて実施例１と同様にして導電率を
測定し、経時変化による導電率の変化を調べた。その結
果を第２図に示す。
い、電極として白金電極（実施例６）およびリチウム電
極（実施例７）を用いて実施例１と同様にして導電率を
測定し、経時変化による導電率の変化を調べた。その結
果を第２図に示す。
第２図に示した結果より、リチウム電極を用いたばあい
には（実施例７）、抵抗値には急な変化が認められない
が、白金電極を用いたばあいには（実施例６）、経時と
ともに抵抗値は急激に増大することが認められる。この
ことより、本発明の固体イオン伝導体はリチウムイオン
伝導体であることがわかる。
には（実施例７）、抵抗値には急な変化が認められない
が、白金電極を用いたばあいには（実施例６）、経時と
ともに抵抗値は急激に増大することが認められる。この
ことより、本発明の固体イオン伝導体はリチウムイオン
伝導体であることがわかる。
なお、第２図において、Ｒｔは所定の時間（１）経過後
の抵抗値、Ｒｏは抵抗測定開始時の抵抗値を意味する。
の抵抗値、Ｒｏは抵抗測定開始時の抵抗値を意味する。
〔発明の効果〕
本発明の固体イオン伝導体は、Ｌｉ（ＪＯ４が多量に配
合されていてもＰＴＩＩＰＡとＬｉＣＩＯ４との相溶性
がよ＜ 、Ｌｌ（Ｊ ０４の結晶の発生がなく、均一な
ものであるから、導電率が大きく、リチウムカチオンが
イオン伝導体となって安定なイオン伝導膜となりうるち
のであり、さらに透明でかつ可撓性および加工性にすぐ
れたものであるから、たとえばコーティングなどにより
フィルム状の固体イオン伝導体として２次電池用固体電
解質、エレクトロクロミック表示用デバイスの固体電解
質などに好適に使用しうるという効果を奏する。
合されていてもＰＴＩＩＰＡとＬｉＣＩＯ４との相溶性
がよ＜ 、Ｌｌ（Ｊ ０４の結晶の発生がなく、均一な
ものであるから、導電率が大きく、リチウムカチオンが
イオン伝導体となって安定なイオン伝導膜となりうるち
のであり、さらに透明でかつ可撓性および加工性にすぐ
れたものであるから、たとえばコーティングなどにより
フィルム状の固体イオン伝導体として２次電池用固体電
解質、エレクトロクロミック表示用デバイスの固体電解
質などに好適に使用しうるという効果を奏する。
第１図は本発明の実施例１〜５でえられた固体イオン伝
導体のフィルムの温度と電導度の関係を示すグラフ、第
２図は本発明の実施例６および７でえられた固体イオン
伝導体のフィルムの抵抗値の経時変化を示すグラフであ
る。 特許出願人 大阪有機化学工業株式会社”４２余勾 第１ 図 ａ：実施例２でえられたもの ｂ：実施例３でえられたもの Ｃ：実施例４でえられたもの ３．０ ３．２ 度（＋０００／Ｔ （Ｋ−’ ）） 第２ ｇ：実施例７でえられたも−の
導体のフィルムの温度と電導度の関係を示すグラフ、第
２図は本発明の実施例６および７でえられた固体イオン
伝導体のフィルムの抵抗値の経時変化を示すグラフであ
る。 特許出願人 大阪有機化学工業株式会社”４２余勾 第１ 図 ａ：実施例２でえられたもの ｂ：実施例３でえられたもの Ｃ：実施例４でえられたもの ３．０ ３．２ 度（＋０００／Ｔ （Ｋ−’ ）） 第２ ｇ：実施例７でえられたも−の
Claims (1)
- １ ＬｉＣｌＯ＿４を含有したポリ（テトラヒドロフル
フリルアクリレート）からなる固体イオン伝導体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63281711A JPH02129255A (ja) | 1988-11-08 | 1988-11-08 | 固体イオン伝導体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63281711A JPH02129255A (ja) | 1988-11-08 | 1988-11-08 | 固体イオン伝導体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02129255A true JPH02129255A (ja) | 1990-05-17 |
Family
ID=17642919
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63281711A Pending JPH02129255A (ja) | 1988-11-08 | 1988-11-08 | 固体イオン伝導体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02129255A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108808082A (zh) * | 2018-08-15 | 2018-11-13 | 中南大学 | 一种用于锂离子电池的聚合物固态电解质及制备方法 |
-
1988
- 1988-11-08 JP JP63281711A patent/JPH02129255A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108808082A (zh) * | 2018-08-15 | 2018-11-13 | 中南大学 | 一种用于锂离子电池的聚合物固态电解质及制备方法 |
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