JPH02118059A - 難窒化金属材料のアンモニアガス窒化処理方法 - Google Patents
難窒化金属材料のアンモニアガス窒化処理方法Info
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- JPH02118059A JPH02118059A JP26949088A JP26949088A JPH02118059A JP H02118059 A JPH02118059 A JP H02118059A JP 26949088 A JP26949088 A JP 26949088A JP 26949088 A JP26949088 A JP 26949088A JP H02118059 A JPH02118059 A JP H02118059A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は難窒化金属材料のアンモニアガス窒化処理方法
に関する。より詳細には1本発明は、難窒化金属材料を
水素ガスにuInして難窒化金属材料の表面酸化層を還
元する0;i処理工程と還元処理を受けた難窒化金属材
料を低温でアンモニアガスにより窒化させる窒化I−程
からなる難窒化金属材料のアンモニアガス窒化処理方法
に関する。
に関する。より詳細には1本発明は、難窒化金属材料を
水素ガスにuInして難窒化金属材料の表面酸化層を還
元する0;i処理工程と還元処理を受けた難窒化金属材
料を低温でアンモニアガスにより窒化させる窒化I−程
からなる難窒化金属材料のアンモニアガス窒化処理方法
に関する。
[従来の1に術及びその問題点l
従来、金属材料の表面硬化方法として、アンモニアガス
窒化法が知られている。しかしながら、ステンレス鋼を
含む高クロム合金は、その表面にアンモニアガス窒化を
阻l;する酸化膜を有しているため容易にガス窒化でき
ないという欠点をもつ。
窒化法が知られている。しかしながら、ステンレス鋼を
含む高クロム合金は、その表面にアンモニアガス窒化を
阻l;する酸化膜を有しているため容易にガス窒化でき
ないという欠点をもつ。
このため、これらの難窒化金属材料のアンモニアガス窒
化を行うためには、従来、前処理としてガス窒化を阻止
する表面酸化膜を酸f’J溶液による洗浄により除去し
た後、比較的高14で窒化処理を行っていた。しかしな
がら、高dl!で窒化を行うと。
化を行うためには、従来、前処理としてガス窒化を阻止
する表面酸化膜を酸f’J溶液による洗浄により除去し
た後、比較的高14で窒化処理を行っていた。しかしな
がら、高dl!で窒化を行うと。
l°分な表面硬さがii)られない。また、酸性溶液で
洗?71″4る方法としては1例えば、アンモニアガス
窒化を阻止する表面酸化膜を有する難窒化金属材料で、
11.つ、窒化以外に表面硬化させる方法のないものの
代表例であるオーステナイト系ステンレス鋼の一つであ
る11本1−業規格: JIS(、Iapan Ind
uSLri+tl 5Landc1rd) SUS:1
04鋼(以下、+BにJIS SUS304鋼と略記す
る)をアンモニアガス窒化する場合、Of処理として、
弗酸と硝酸の混合溶液又は塩酸を用いて表面酸化膜を除
去していた。しかしながら、酸性溶液により表面酸化膜
を除去する方法には、用いる混合酸、酸洗後の廃液及び
その廃液中に含まれる酸化クロム及びその池の酸化重金
属等が極めて有害であるため、この廃液処理には多大な
費用をかけて無公害化を行なわなければならないという
極めて大きな欠点がある。そのため、窒化の;1;i処
理として酸性溶液を用いない方法が提案されている。
洗?71″4る方法としては1例えば、アンモニアガス
窒化を阻止する表面酸化膜を有する難窒化金属材料で、
11.つ、窒化以外に表面硬化させる方法のないものの
代表例であるオーステナイト系ステンレス鋼の一つであ
る11本1−業規格: JIS(、Iapan Ind
uSLri+tl 5Landc1rd) SUS:1
04鋼(以下、+BにJIS SUS304鋼と略記す
る)をアンモニアガス窒化する場合、Of処理として、
弗酸と硝酸の混合溶液又は塩酸を用いて表面酸化膜を除
去していた。しかしながら、酸性溶液により表面酸化膜
を除去する方法には、用いる混合酸、酸洗後の廃液及び
その廃液中に含まれる酸化クロム及びその池の酸化重金
属等が極めて有害であるため、この廃液処理には多大な
費用をかけて無公害化を行なわなければならないという
極めて大きな欠点がある。そのため、窒化の;1;i処
理として酸性溶液を用いない方法が提案されている。
窒化の0:I処理として酸性溶液を用いない離京化金B
JI材料の窒化方法として、例えば、特開昭60−16
5370吟には、0;i処理としてステンレス鋼を真空
中で高温に加熱してステンレス表面を活性化し、その後
高純度窒素ガス雰囲気中で高温で窒化処理を行う方法が
lS!mされている。しかしながら、この方法の0:i
処理による表面の活性化では、その後の窒化を950乃
至1150℃の高温で行なわなければならない。このよ
うに高温で窒化を行うと、得られた窒化ステンレス鋼に
形成された窒化層の硬さが表面から内部に向うにつれ連
続的に低下しており、最高硬さを示す表面でさえ十分に
硬化されていないという欠点がある。
JI材料の窒化方法として、例えば、特開昭60−16
5370吟には、0;i処理としてステンレス鋼を真空
中で高温に加熱してステンレス表面を活性化し、その後
高純度窒素ガス雰囲気中で高温で窒化処理を行う方法が
lS!mされている。しかしながら、この方法の0:i
処理による表面の活性化では、その後の窒化を950乃
至1150℃の高温で行なわなければならない。このよ
うに高温で窒化を行うと、得られた窒化ステンレス鋼に
形成された窒化層の硬さが表面から内部に向うにつれ連
続的に低下しており、最高硬さを示す表面でさえ十分に
硬化されていないという欠点がある。
また、特開昭60−125365号には、前処理として
湿式ブラスト処理によりステンレス表面を活性化し、そ
の後アンモニアガスと窒素ガスの混合気体又はアンモニ
アガスで窒化処理を行う方法が提案されている。しかし
ながら、この方法では、6ij処理によってステンレス
の表面を物理的にnリリとって梨地状にするため、得ら
れる窒化ステンレス鋼の表面■1さが大きくなり6fま
しくない。また、この方法により得られた窒化ステンレ
ス鋼は、その窒化層の硬さが表面から内部に向って連続
的に低トし、最高硬さを示す表面の硬化も十分ではない
という欠点がある。その」二、この方法では、 l1i
f処Jllとして湿式ブラスト処理を行うため、前処理
から窒化処理に移行する間にステンレス表面が酸化され
るのを防ぐため、硬質粒子でステンレスを被包する等の
処理が必要であり、操作が煩雑であり好ましくない。
湿式ブラスト処理によりステンレス表面を活性化し、そ
の後アンモニアガスと窒素ガスの混合気体又はアンモニ
アガスで窒化処理を行う方法が提案されている。しかし
ながら、この方法では、6ij処理によってステンレス
の表面を物理的にnリリとって梨地状にするため、得ら
れる窒化ステンレス鋼の表面■1さが大きくなり6fま
しくない。また、この方法により得られた窒化ステンレ
ス鋼は、その窒化層の硬さが表面から内部に向って連続
的に低トし、最高硬さを示す表面の硬化も十分ではない
という欠点がある。その」二、この方法では、 l1i
f処Jllとして湿式ブラスト処理を行うため、前処理
から窒化処理に移行する間にステンレス表面が酸化され
るのを防ぐため、硬質粒子でステンレスを被包する等の
処理が必要であり、操作が煩雑であり好ましくない。
更に、特開昭58−54186号には、前処理としてス
テンレス鋼を高温で空気焼鈍又は、ガラスビードピーニ
ングにけし、その後800℃以1〕の高4で窒素−水素
雰囲気Fでステンレス鋼の窒化処理を行なう方〃;が提
案されている。しかしながら、空気焼鈍は、逆に表面に
酸化物が生成するのでなfましくなく、また、ガラスビ
ードピーニングによる方法は、+fii述の湿式ブラス
ト法によるn;i処理と同様に表面filさが大きくな
り好ましくない。更に、この方法により得られる窒化ス
テンレス鋼は、800℃以l―の高温で窒化されている
ため、表面硬さが余り高くなく、耐摩耗F1が不十分で
ある等の欠点がある。
テンレス鋼を高温で空気焼鈍又は、ガラスビードピーニ
ングにけし、その後800℃以1〕の高4で窒素−水素
雰囲気Fでステンレス鋼の窒化処理を行なう方〃;が提
案されている。しかしながら、空気焼鈍は、逆に表面に
酸化物が生成するのでなfましくなく、また、ガラスビ
ードピーニングによる方法は、+fii述の湿式ブラス
ト法によるn;i処理と同様に表面filさが大きくな
り好ましくない。更に、この方法により得られる窒化ス
テンレス鋼は、800℃以l―の高温で窒化されている
ため、表面硬さが余り高くなく、耐摩耗F1が不十分で
ある等の欠点がある。
【閂題を解決するための手段及び作用]以」−の点に鑑
み、本発明者等は、帰室化金属材料の窒化のniJ処理
として、公害の恐れのないことはもとより、帰室化金属
材料の表面を不必要に粗面化することなく、表面酸化膜
を除去して表面を活性化した後、低温で窒化を行い、そ
の結果十分な表面6史さを(fする令−属材料を得るこ
とのできる離京化金属材Hの窒化方法を得るため鋭意研
究を行った結果、窒化の6:I処理として寝室化金属材
料を水素ガスに暴露させ帰室化金属材料の表面酸化膜を
還元することにより、300乃〒570℃という低1.
1で寝室化金属材f1をアンモニアガスにより窒化する
ことができ、この方法により優れた表面硬さを有するう
°貫窒化金属材料が得られることを知見した。本発明は
1−記の知見に基づき完成されるに到ったものである。
み、本発明者等は、帰室化金属材料の窒化のniJ処理
として、公害の恐れのないことはもとより、帰室化金属
材料の表面を不必要に粗面化することなく、表面酸化膜
を除去して表面を活性化した後、低温で窒化を行い、そ
の結果十分な表面6史さを(fする令−属材料を得るこ
とのできる離京化金属材Hの窒化方法を得るため鋭意研
究を行った結果、窒化の6:I処理として寝室化金属材
料を水素ガスに暴露させ帰室化金属材料の表面酸化膜を
還元することにより、300乃〒570℃という低1.
1で寝室化金属材f1をアンモニアガスにより窒化する
ことができ、この方法により優れた表面硬さを有するう
°貫窒化金属材料が得られることを知見した。本発明は
1−記の知見に基づき完成されるに到ったものである。
すなわち、本発明のIJ的は、公害の恐れのないt”+
:i処理を行い、低温で帰室化金属材料を窒化をするこ
とのできる方法を提01することにある。
:i処理を行い、低温で帰室化金属材料を窒化をするこ
とのできる方法を提01することにある。
本発明によれば、帰室化金属材料を600乃至1350
℃の温度で水素ガスにuInさせ該帰室化金属材料の表
面酸化膜を還元する工程と、還元処理を受けた該帰室化
金属材料を300乃至570℃の温度でアンモニアガス
又はアンモニアガスを含む混合気体の雰囲気中にψnす
る工程とからなることを特徴とする離京化令属材料のア
ンモニアガス窒化処理方法が提供される。
℃の温度で水素ガスにuInさせ該帰室化金属材料の表
面酸化膜を還元する工程と、還元処理を受けた該帰室化
金属材料を300乃至570℃の温度でアンモニアガス
又はアンモニアガスを含む混合気体の雰囲気中にψnす
る工程とからなることを特徴とする離京化令属材料のア
ンモニアガス窒化処理方法が提供される。
本発明の方法を実施する場合、雰囲気制御可能な槽、温
度制御装置及びガス排気装置を備えた炉を用いるが、更
にIX/+爆装置を備えた炉を用いることが安全性の面
から望ましい。
度制御装置及びガス排気装置を備えた炉を用いるが、更
にIX/+爆装置を備えた炉を用いることが安全性の面
から望ましい。
窒化の前処理としての留室化金属材料の表面酸化膜の還
元は炉内に連室化金属材料を入れ、水素ガスを炉内に導
入して行なう。本発明に於いて留室化金属材料とは、そ
の表面に窒化を阻止する酸化膜を有しているため、容易
にガス窒化をすることのできない金属材料をいう。この
ような留室化金属材料の例としては、高クロム合金、ク
ロム等があるが、高クロム合金についてはステンレス鋼
(例えばJIS G4303に記載されているような旧
5SUS鋼)及び祠熱鋼(例えばJIS G4311に
記載されているようなJIS St用鋼)がその代表例
であり、なかでもオーステナイト系ステンレス鋼のJI
S 5US304Glq、フェライト系ステンレス鋼の
JIS 5US430鋼、マルテンサイト系ステンレス
鋼の旧S 511S410鋼及びJIS 5IIS44
0鋼並びに析出硬化型ステンレス鋼のJISSIISf
i30鋼は特に代表的なものである。また、鉄及びクロ
ムのみからなる合金の場合、クロム含有量がυRノA%
以1−5特にR1trn%以」−のものに対し本発明の
Ji法は極めて有効である。水素ガスの圧力は般に0.
01乃至1520’l’orrである。圧力が0,0I
Torr未満の場合には、還元が1分でなく、寝室化金
属材料の表面活性化の効果が不(・分である。一方、1
1・力が1520’rnrrを越える場合には、a元に
よる表面活性化は1・分であるが、例えば、防爆設備及
び高温での耐圧設備が1!’6411iになり好ましく
ない。還元の温度は窒化する金属材料等により適宜選択
するが、600乃至1:l’、+0℃の範囲であり、一
般的には、800乃至1250℃の範囲である。還元の
時間は、温度にもよるが、少くとも15分、一般的には
1乃至4時間であるが、更に1)時間還元することに格
段の支障はない。温1度が600℃未満の場合には、3
元反応が起こりに<<、難窒化金属材料の表面活性化が
不1分である。一方、1350°Cを越える場合には、
金属結晶粒が粗大化しすぎる結果、金属材料のIQ相そ
のものの室温程度の低温に於ける十分な強度を得ること
ができない。更には、 1350℃を越えると用いる帰
室化金属材1゛トによっては部分的に溶融して液相を生
じるため、留室化金属材料の変形が起こり好ましくない
。
元は炉内に連室化金属材料を入れ、水素ガスを炉内に導
入して行なう。本発明に於いて留室化金属材料とは、そ
の表面に窒化を阻止する酸化膜を有しているため、容易
にガス窒化をすることのできない金属材料をいう。この
ような留室化金属材料の例としては、高クロム合金、ク
ロム等があるが、高クロム合金についてはステンレス鋼
(例えばJIS G4303に記載されているような旧
5SUS鋼)及び祠熱鋼(例えばJIS G4311に
記載されているようなJIS St用鋼)がその代表例
であり、なかでもオーステナイト系ステンレス鋼のJI
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鋼の旧S 511S410鋼及びJIS 5IIS44
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i30鋼は特に代表的なものである。また、鉄及びクロ
ムのみからなる合金の場合、クロム含有量がυRノA%
以1−5特にR1trn%以」−のものに対し本発明の
Ji法は極めて有効である。水素ガスの圧力は般に0.
01乃至1520’l’orrである。圧力が0,0I
Torr未満の場合には、還元が1分でなく、寝室化金
属材料の表面活性化の効果が不(・分である。一方、1
1・力が1520’rnrrを越える場合には、a元に
よる表面活性化は1・分であるが、例えば、防爆設備及
び高温での耐圧設備が1!’6411iになり好ましく
ない。還元の温度は窒化する金属材料等により適宜選択
するが、600乃至1:l’、+0℃の範囲であり、一
般的には、800乃至1250℃の範囲である。還元の
時間は、温度にもよるが、少くとも15分、一般的には
1乃至4時間であるが、更に1)時間還元することに格
段の支障はない。温1度が600℃未満の場合には、3
元反応が起こりに<<、難窒化金属材料の表面活性化が
不1分である。一方、1350°Cを越える場合には、
金属結晶粒が粗大化しすぎる結果、金属材料のIQ相そ
のものの室温程度の低温に於ける十分な強度を得ること
ができない。更には、 1350℃を越えると用いる帰
室化金属材1゛トによっては部分的に溶融して液相を生
じるため、留室化金属材料の変形が起こり好ましくない
。
本発明の方法における寝室化金属材y1の窒化処理は、
以Fの様にして行なう。まず、前処理である還元による
流室化金属材料の表面活性化の後、炉内の雰囲気をその
まま保持しながらあるいは、真空にした後又は窒素、ア
ルゴン等の水素以外の也の無酸素のガス雰囲気に置換し
た復570°(:以下の温度に炉内の温度をドげる。F
げる温度のド限は限定的ではないが、通常は室温以ドに
Fげることは必ずしも必要ではない。次いで、Fげたま
まの4度条件で、もしくは所定の窒化温度条件にした後
、アンモニアガスを炉内に導入し、アンモニアガス雰囲
気中に留室化金属材料を暴露することにより行う。窒化
温度は300乃至570℃であるが、特に優れた表面硬
さを得ようとする場合、450乃至570℃が好ましく
、更に好ましくは500乃至570℃が更に好ましい。
以Fの様にして行なう。まず、前処理である還元による
流室化金属材料の表面活性化の後、炉内の雰囲気をその
まま保持しながらあるいは、真空にした後又は窒素、ア
ルゴン等の水素以外の也の無酸素のガス雰囲気に置換し
た復570°(:以下の温度に炉内の温度をドげる。F
げる温度のド限は限定的ではないが、通常は室温以ドに
Fげることは必ずしも必要ではない。次いで、Fげたま
まの4度条件で、もしくは所定の窒化温度条件にした後
、アンモニアガスを炉内に導入し、アンモニアガス雰囲
気中に留室化金属材料を暴露することにより行う。窒化
温度は300乃至570℃であるが、特に優れた表面硬
さを得ようとする場合、450乃至570℃が好ましく
、更に好ましくは500乃至570℃が更に好ましい。
ただし、特殊な用途、例えば精密A11l定機番;(の
1有り1等小さな1と一力Fでの耐IT粍性、mN食情
が・Rめられるような場合、あるいは窒化層1111に
よる変形lidが数μm以内であることが必′要な場合
には、窒化処理は350乃至500℃の温度にて行うこ
とが好ましい。本発明の方法によれば、300乃至57
0℃の低d11Iで窒化を行うことができるため第1し
1に示ずような1II(食f1にtJ優れる化合物層2
(外部窒化層)が形成されるため、1食性の面でも優れ
た金属材料が得られる。窒化温度が300℃未蓼の場合
には、窒化が起こりにくく、11)られる6ソ属材事[
の表面硬さが不1分である。−・If、570°C′:
を越λると、得られる金属を4料の6IJ!度が不1・
分てアロ、 !lrt、ニア、10°(:を越える1!
’G L:A I/)場合には、1−記の様な化合物層
(外部窒化層)が形成されず、t:)られる金属材11
の耐食性がト分に改沖されない。窒化処理には、アンモ
ニアガスの代りに、アンモニアガスを含イ「する615
合気体、例えばアンモニアガスと水メ・1ガスとの混合
気体またはアンモニアガスと窒素ガスとの混合気体を用
いてb良い。アンモアガスと水メ1ガスの場合には、第
1図に示すような耐食性にも優れる化合物層2(外部窒
化層)が形成されるため、耐食性の面でも優れた金属材
料が得られる6窒化ifJ度が300℃未満の場合には
、窒化が起こりにくく、得られる金属材料の窒化層の厚
さが不十分である。一方、570℃を越えると、得られ
る窒化層の硬さが不十分である。更に740℃を越える
高温の場合には、を記の様な化合物層(外部窒化層)が
形成されず、得られる金属材t)の耐食性が十分に改N
されない。 窒化処理には、アンモニアガスの代りに、
アンモニアガスを含ffする混合気体、例えばアンモニ
アガスと水素ガスとの混合気体またはアンモニアガスと
窒素ガスとの混合気体を用いても良い。アンモニアガス
と水素ガスの混合気体の場合には、少くとも5容rf+
%のアンモニアガスを含んでいることが必要である。
1有り1等小さな1と一力Fでの耐IT粍性、mN食情
が・Rめられるような場合、あるいは窒化層1111に
よる変形lidが数μm以内であることが必′要な場合
には、窒化処理は350乃至500℃の温度にて行うこ
とが好ましい。本発明の方法によれば、300乃至57
0℃の低d11Iで窒化を行うことができるため第1し
1に示ずような1II(食f1にtJ優れる化合物層2
(外部窒化層)が形成されるため、1食性の面でも優れ
た金属材料が得られる。窒化温度が300℃未蓼の場合
には、窒化が起こりにくく、11)られる6ソ属材事[
の表面硬さが不1分である。−・If、570°C′:
を越λると、得られる金属を4料の6IJ!度が不1・
分てアロ、 !lrt、ニア、10°(:を越える1!
’G L:A I/)場合には、1−記の様な化合物層
(外部窒化層)が形成されず、t:)られる金属材11
の耐食性がト分に改沖されない。窒化処理には、アンモ
ニアガスの代りに、アンモニアガスを含イ「する615
合気体、例えばアンモニアガスと水メ・1ガスとの混合
気体またはアンモニアガスと窒素ガスとの混合気体を用
いてb良い。アンモアガスと水メ1ガスの場合には、第
1図に示すような耐食性にも優れる化合物層2(外部窒
化層)が形成されるため、耐食性の面でも優れた金属材
料が得られる6窒化ifJ度が300℃未満の場合には
、窒化が起こりにくく、得られる金属材料の窒化層の厚
さが不十分である。一方、570℃を越えると、得られ
る窒化層の硬さが不十分である。更に740℃を越える
高温の場合には、を記の様な化合物層(外部窒化層)が
形成されず、得られる金属材t)の耐食性が十分に改N
されない。 窒化処理には、アンモニアガスの代りに、
アンモニアガスを含ffする混合気体、例えばアンモニ
アガスと水素ガスとの混合気体またはアンモニアガスと
窒素ガスとの混合気体を用いても良い。アンモニアガス
と水素ガスの混合気体の場合には、少くとも5容rf+
%のアンモニアガスを含んでいることが必要である。
又、アンモニアガスと窒素ガスの混合気体の場合には少
なくとも20容量%のアンモニアガスを含んでいること
が必要である。アンモニアガス又はアンモニアガスを含
有する混合気体の圧力としては500乃至1520To
rrが選択される。窒化に要する時間は、(−1的によ
り適宜選択されるが少くとも約15分であり、を業的に
は一般に数時間乃至100時間程瓜である。
なくとも20容量%のアンモニアガスを含んでいること
が必要である。アンモニアガス又はアンモニアガスを含
有する混合気体の圧力としては500乃至1520To
rrが選択される。窒化に要する時間は、(−1的によ
り適宜選択されるが少くとも約15分であり、を業的に
は一般に数時間乃至100時間程瓜である。
本発明の寝室化金属材料のアンモニアガス窒化処理方法
は、具体的には窒化の前処理としての水素ガスを用いる
湿空化金属材料の表面酸化膜の還元処理の間に、用いる
N′!:4化金属材料及び還元処理i!、、l瓜により
湿空化金属材料に水素が吸収されることがあり、その場
合窒化により最終的に得られる金属材料がもろくなるこ
とがある。従って、そのような場合には、還元処理から
窒化処理に移行する際に、無水素雰囲気、即ちftf述
のように炉内を真空にするかまたは炉内の雰囲気を水素
以外の無酸素の雰囲気に置換することにより吸収された
水素を帰室化金屈材料から放出することができるのでり
fましい。
は、具体的には窒化の前処理としての水素ガスを用いる
湿空化金属材料の表面酸化膜の還元処理の間に、用いる
N′!:4化金属材料及び還元処理i!、、l瓜により
湿空化金属材料に水素が吸収されることがあり、その場
合窒化により最終的に得られる金属材料がもろくなるこ
とがある。従って、そのような場合には、還元処理から
窒化処理に移行する際に、無水素雰囲気、即ちftf述
のように炉内を真空にするかまたは炉内の雰囲気を水素
以外の無酸素の雰囲気に置換することにより吸収された
水素を帰室化金屈材料から放出することができるのでり
fましい。
偉窒化金城材料に吸収された水素の放出処理は、具体的
には+’IQ処理である還元による湿空化金属材料の表
面活性化の後、炉内を真空にするか又は炉内の雰囲気を
水素以外の他の無酸素の雰囲気に置換した後570℃以
下の温度に冷却することにより行う。rt空Fで水素の
放出を行う場合の温度は限定的ではなく室、f14まで
ドげることもiil能であるが、約1)0γ:未満のi
JJ度では水素の放出の速度がdくなるため1通常は約
!10℃以」−の41度で11うことが好ましい。水素
の放出の温度は必ずしも一定に保持する必要はなく、連
続的に温度をFげながら水素を放出させても貴い。
には+’IQ処理である還元による湿空化金属材料の表
面活性化の後、炉内を真空にするか又は炉内の雰囲気を
水素以外の他の無酸素の雰囲気に置換した後570℃以
下の温度に冷却することにより行う。rt空Fで水素の
放出を行う場合の温度は限定的ではなく室、f14まで
ドげることもiil能であるが、約1)0γ:未満のi
JJ度では水素の放出の速度がdくなるため1通常は約
!10℃以」−の41度で11うことが好ましい。水素
の放出の温度は必ずしも一定に保持する必要はなく、連
続的に温度をFげながら水素を放出させても貴い。
湿空化金属材料に吸収された水素の放出処理を行った場
合、その後の湿空化金属材料の窒化処理は、炉内を真空
のまま又は不活性ガスを炉内に導入した後、所定の窒化
処理温度にしてから、アンモニアガスを導入してアンモ
ニアガス雰囲気中に湿空化金属材料を暴露させるか又は
、まず炉内にアンモニアガスを導入してから所定の窒化
温度にしてアンモニアガス雰囲気に湿空化金属材料を暴
nさせて行う。上記の不活性ガスとして使用することが
できるものとして、N1、lle、 Ne、 Ar、に
r及びXeが半げられるが、費用の而からN、及び^「
が好ましい。窒化処理の温度及び時間は水素の放出処理
を行なわない場合と同様、それぞれ300乃至570x
〕、好ましくは・150乃〒570℃、更に好ましくは
500乃うζ570°0であり、少くとも約15分、工
業的には一般に数時間乃至100時間程度である。更に
、水素の放出処理を行なわない場合と同様、窒化処理に
は、アンモニアガスの代りにアンモニアガスを含有する
11;i述の混合気体を用いても良い。アンモニアガス
又はアンモニアガスを含’ffする混合気体の圧力は5
00乃至+520Torrである。
合、その後の湿空化金属材料の窒化処理は、炉内を真空
のまま又は不活性ガスを炉内に導入した後、所定の窒化
処理温度にしてから、アンモニアガスを導入してアンモ
ニアガス雰囲気中に湿空化金属材料を暴露させるか又は
、まず炉内にアンモニアガスを導入してから所定の窒化
温度にしてアンモニアガス雰囲気に湿空化金属材料を暴
nさせて行う。上記の不活性ガスとして使用することが
できるものとして、N1、lle、 Ne、 Ar、に
r及びXeが半げられるが、費用の而からN、及び^「
が好ましい。窒化処理の温度及び時間は水素の放出処理
を行なわない場合と同様、それぞれ300乃至570x
〕、好ましくは・150乃〒570℃、更に好ましくは
500乃うζ570°0であり、少くとも約15分、工
業的には一般に数時間乃至100時間程度である。更に
、水素の放出処理を行なわない場合と同様、窒化処理に
は、アンモニアガスの代りにアンモニアガスを含有する
11;i述の混合気体を用いても良い。アンモニアガス
又はアンモニアガスを含’ffする混合気体の圧力は5
00乃至+520Torrである。
本発明のアンモニアガス窒化処理方法により得られる窒
化金属材料は、化合物層(外部窒化層)及び拡散層(内
部窒化層)からなる優れた硬さを有する窒化層を有し、
その窒化層は母材と明白に区別できる。該窒化層は表面
からの深さに関係なく全体にわたってほぼ一定の硬さを
維持している。また、化合物層は耐食性にも優れている
ことから。
化金属材料は、化合物層(外部窒化層)及び拡散層(内
部窒化層)からなる優れた硬さを有する窒化層を有し、
その窒化層は母材と明白に区別できる。該窒化層は表面
からの深さに関係なく全体にわたってほぼ一定の硬さを
維持している。また、化合物層は耐食性にも優れている
ことから。
本発明JJ法により表面硬度のみならず耐食性にも優れ
た金属材料を得ることができる。この窒化層の(7(1
は、顕vIi鏡写真、x!1回折等により確認すること
ができ、窒化金属材料の窒化層の硬さは例えば日本工業
規格によるJIS Z2251(+980)ビッカース
硬さ試験法により測定できる。
た金属材料を得ることができる。この窒化層の(7(1
は、顕vIi鏡写真、x!1回折等により確認すること
ができ、窒化金属材料の窒化層の硬さは例えば日本工業
規格によるJIS Z2251(+980)ビッカース
硬さ試験法により測定できる。
以下実施例により本発明の詳細な説明するが、本発明は
これに限定されるものではない。
これに限定されるものではない。
〔実施例1
実施例1
雰囲気1N+御可能な槽、温度制御装置、ガス排気装置
及び排気ガスの防爆装置を備えた炉中にオーステナイト
系ステンレスm(JIS 30330414M)製ブロ
ック(20+am X I 5mm X 30mm)を
置き、炉内に0,8Torrの水素ガスを導入して12
00℃で1時間ブロックを水素ガスに暴露させ、ブロッ
クの表面酸化膜の還元を行った。炉内の雰囲気をそのま
ま保持しながら、温度を200℃にまで下げ、炉内をl
Xl0−’Torr以下の真空とした後、炉内を室温ま
で冷却してブロックに吸収されている水素を放出せしめ
た。
及び排気ガスの防爆装置を備えた炉中にオーステナイト
系ステンレスm(JIS 30330414M)製ブロ
ック(20+am X I 5mm X 30mm)を
置き、炉内に0,8Torrの水素ガスを導入して12
00℃で1時間ブロックを水素ガスに暴露させ、ブロッ
クの表面酸化膜の還元を行った。炉内の雰囲気をそのま
ま保持しながら、温度を200℃にまで下げ、炉内をl
Xl0−’Torr以下の真空とした後、炉内を室温ま
で冷却してブロックに吸収されている水素を放出せしめ
た。
窒素ガスを炉内に導入して炉内の圧力を760Torr
とし、再びTA、mt、て炉内の温度を550℃とした
。
とし、再びTA、mt、て炉内の温度を550℃とした
。
しかる後、炉内にアンモニアガスを導入して窒素ガスを
完全にアンモニアガスに置換し、炉内の圧力を7601
’orrとしてアンモニアガス気流中にブロックを口)
時間暴露させ窒化を行った。窒化後ブロックを水で冷却
した。
完全にアンモニアガスに置換し、炉内の圧力を7601
’orrとしてアンモニアガス気流中にブロックを口)
時間暴露させ窒化を行った。窒化後ブロックを水で冷却
した。
得られた窒化ステンレス鋼ブロックをマイクロカッター
により、その表面に対して垂直に切断し、その切断面を
腐食1t4f(5g FeCQ 、 +2m Q II
c Q +!If’im Q C,II、(ill)で
処理した後、光学顕微鏡で400倍に拡大して写j′に
11ν影した。得られた写真を観察した活眼、第1図に
みられるように、化合物層2(外部窒化層)及び拡散層
3(内部窒化層)からなる厚さ約’E5(tvaの窒化
層が形成されており、該窒化層はステンレス鋼のI’J
相4と視覚」−はっきりと区別されて観察される。この
窒化層のうち1表面1から厚さ数(tra乃至約10μ
陽の部分が腐食液により腐食を受けない耐食性に優れる
化合物層2であった。
により、その表面に対して垂直に切断し、その切断面を
腐食1t4f(5g FeCQ 、 +2m Q II
c Q +!If’im Q C,II、(ill)で
処理した後、光学顕微鏡で400倍に拡大して写j′に
11ν影した。得られた写真を観察した活眼、第1図に
みられるように、化合物層2(外部窒化層)及び拡散層
3(内部窒化層)からなる厚さ約’E5(tvaの窒化
層が形成されており、該窒化層はステンレス鋼のI’J
相4と視覚」−はっきりと区別されて観察される。この
窒化層のうち1表面1から厚さ数(tra乃至約10μ
陽の部分が腐食液により腐食を受けない耐食性に優れる
化合物層2であった。
また、窒化層の硬さは、腐食液による処理を施ず1)I
Iに、窒化ステンレス鋼ブロックの上記と同じ断面にお
いて11本−1,業規格JIS Z2251(1980
)による方法に従い、島γ11製住所製11MV−20
00型ビッカース硬さ試験機を用い411I定荷電to
ogで測定したところ、第2図の○印でプロットした線
図に示すようにその表面からの距離に関係なくほぼ一定
で、微小硬さ(llV(+00gr)]約110(]と
優れたものであった。更に、窒化ブロックの表面を米国
フィリップスt]−製X線回折装置NOI?ELCO(
ターゲットCO1加速電圧35kV、電流10IIl^
、Go−Ka線J K a 、 = 1.78890(
入)。
Iに、窒化ステンレス鋼ブロックの上記と同じ断面にお
いて11本−1,業規格JIS Z2251(1980
)による方法に従い、島γ11製住所製11MV−20
00型ビッカース硬さ試験機を用い411I定荷電to
ogで測定したところ、第2図の○印でプロットした線
図に示すようにその表面からの距離に関係なくほぼ一定
で、微小硬さ(llV(+00gr)]約110(]と
優れたものであった。更に、窒化ブロックの表面を米国
フィリップスt]−製X線回折装置NOI?ELCO(
ターゲットCO1加速電圧35kV、電流10IIl^
、Go−Ka線J K a 、 = 1.78890(
入)。
λにα、 = 1.79278(入)、鉄フィルター使
用)を用いて分析した結果、第3図に示すように、ブロ
ックの母材であるJIS 5tlS304L鋼中の鉄と
の窒化物Fe。
用)を用いて分析した結果、第3図に示すように、ブロ
ックの母材であるJIS 5tlS304L鋼中の鉄と
の窒化物Fe。
N、y ’−Fc、N、ε−Fe、、、N及びクロムと
の窒化物CrNが検出され窒化層が形成されていること
がわかった。
の窒化物CrNが検出され窒化層が形成されていること
がわかった。
実施例2
実施例1で用いた炉内に実施例1で用いたと同じブロッ
クを置き、炉内に1.0Torrの水素ガスを導入して
1000℃で4時間ブロックを水素ガスに暴〃させ、ブ
ロックの表面酸化膜の還元を行った。
クを置き、炉内に1.0Torrの水素ガスを導入して
1000℃で4時間ブロックを水素ガスに暴〃させ、ブ
ロックの表面酸化膜の還元を行った。
炉内の雰囲気をそのまま保持しながら、温度を550℃
にまで下げた。炉内の温度が550℃に達した時、窒素
ガスを炉内に導入し、水素ガスを完全に窒素ガスに置1
1Hして炉内の圧力を760 ’l’ o r rとし
た。しかる後、760 T o r +のアンモニアガ
スを炉内に導入し7、窒素ガスをアンモニアガスに置換
してアンモニアガス中にブロックを20時間暴露させ窒
化を行った、窒化後ブロックを水で冷却した。
にまで下げた。炉内の温度が550℃に達した時、窒素
ガスを炉内に導入し、水素ガスを完全に窒素ガスに置1
1Hして炉内の圧力を760 ’l’ o r rとし
た。しかる後、760 T o r +のアンモニアガ
スを炉内に導入し7、窒素ガスをアンモニアガスに置換
してアンモニアガス中にブロックを20時間暴露させ窒
化を行った、窒化後ブロックを水で冷却した。
得られた窒化ステンレス鋼を実施例1と同様に切断し、
実施例と同様の方法で硬さの泪り定を行ったところ、第
2図のΔ印でブロツトシた線1夕1に示すように、厚さ
約1251L*の窒化層が形成されていることが認めら
れるとともに、窒化層の硬さは、ブロックの12面から
の距離にほとんど関係なくほぼ 定で、微小6す!さ団
V(too gr)]約1050と優れたものであった
。
実施例と同様の方法で硬さの泪り定を行ったところ、第
2図のΔ印でブロツトシた線1夕1に示すように、厚さ
約1251L*の窒化層が形成されていることが認めら
れるとともに、窒化層の硬さは、ブロックの12面から
の距離にほとんど関係なくほぼ 定で、微小6す!さ団
V(too gr)]約1050と優れたものであった
。
実116i (111’!
実1+h1例1で用いた炉内に実施例1で用いたと同じ
プロツノ7を置き、炉内に1OTorrの水素ガスを導
入して70(]’Cで1時間ブロックを水素ガスにih
′IAさせ、ブロックの表面酸化膜の還元を行った。炉
内の″ノ?囲気をそのまま保t?シながら、温度を30
0℃にまで1・げた。温度が300℃に達した時、1分
以内に炉内の雰囲気をアンモニアガスに置換して炉内の
圧力を760’rorrとして、ブロックを300℃で
49時間アンモニアガスに暴露させ窒化を行った。窒化
後ブロックを水で冷却した。
プロツノ7を置き、炉内に1OTorrの水素ガスを導
入して70(]’Cで1時間ブロックを水素ガスにih
′IAさせ、ブロックの表面酸化膜の還元を行った。炉
内の″ノ?囲気をそのまま保t?シながら、温度を30
0℃にまで1・げた。温度が300℃に達した時、1分
以内に炉内の雰囲気をアンモニアガスに置換して炉内の
圧力を760’rorrとして、ブロックを300℃で
49時間アンモニアガスに暴露させ窒化を行った。窒化
後ブロックを水で冷却した。
得られた窒化ステンレス鋼の表面を島津製作所製X線回
折装置X+)−610(ターゲットCu、加速電圧30
kV、電流IO+*^、C++−にasaλにa、 =
1,54050(八)λにα、 = I 、 5443
3 (人)、ニッケルフィルター使用)を用いて分析し
た結果、第4図に示すように、ブロックの母材であるJ
IS 5US304+、鋼中の鉄との窒化物1ンe、N
、γ’ −Fc、N及びクロムとの窒化物Cr、 Nが
検出され窒化層が形成されていることがわかった。
折装置X+)−610(ターゲットCu、加速電圧30
kV、電流IO+*^、C++−にasaλにa、 =
1,54050(八)λにα、 = I 、 5443
3 (人)、ニッケルフィルター使用)を用いて分析し
た結果、第4図に示すように、ブロックの母材であるJ
IS 5US304+、鋼中の鉄との窒化物1ンe、N
、γ’ −Fc、N及びクロムとの窒化物Cr、 Nが
検出され窒化層が形成されていることがわかった。
〔発明の効果)
本発明の難窒化金属材料のアンモニアガス処理If u
:は、寝室化金属材料を窒化する際に、前処理として水
素ガスにより浮室化金属材料の表面酸化膜を還元して表
面活性化を行うため、従来の酸性溶液を用いる方法にお
いて問題となる廃液による公害の恐れが無いのみならず
、也の従来の酸性溶液を用いない方法と比較して低温で
無空化金属材料の窒化を行うことができるため、硬さが
1−分な窒化金属材料を得ることができる。更に、低温
での無空化金属材料の窒化が5(能であるため、難窒化
金属材料の表面に1食性の化合物層が形成されるため、
耐食性がより改善された窒化金属材料を得ることができ
る。本発明の方法は以上のような利点をイ1″するため
、公害防11一対策の必要が無く費用が節減でき、硬さ
が十分であり、耐食性にも優れた窒化金属材料を毘υ魁
することができるという極めて望ましい効果を有するも
のである。
:は、寝室化金属材料を窒化する際に、前処理として水
素ガスにより浮室化金属材料の表面酸化膜を還元して表
面活性化を行うため、従来の酸性溶液を用いる方法にお
いて問題となる廃液による公害の恐れが無いのみならず
、也の従来の酸性溶液を用いない方法と比較して低温で
無空化金属材料の窒化を行うことができるため、硬さが
1−分な窒化金属材料を得ることができる。更に、低温
での無空化金属材料の窒化が5(能であるため、難窒化
金属材料の表面に1食性の化合物層が形成されるため、
耐食性がより改善された窒化金属材料を得ることができ
る。本発明の方法は以上のような利点をイ1″するため
、公害防11一対策の必要が無く費用が節減でき、硬さ
が十分であり、耐食性にも優れた窒化金属材料を毘υ魁
することができるという極めて望ましい効果を有するも
のである。
第1図は、本発明の方法により得られた窒化ステンレス
鋼の断面の金属組織の顕微鏡写真である。 第2図は、本発明の方法により得られた窒化ステンレス
鋼の表面からの深さ(μm)とビッカース硬さ団V(l
oog[)]との1141係を示すグラフである。第;
3図及び1714図は1本発明の方法により得られた窒
化ステンレス鋼の表面層のX線回折分析の結果を示すグ
ラフである。 1・ 表面、2・−・化合物層(外部窒化層)、3・・・拡散
層(内部窒化層)、4・・ステンレス鋼1!jロー
鋼の断面の金属組織の顕微鏡写真である。 第2図は、本発明の方法により得られた窒化ステンレス
鋼の表面からの深さ(μm)とビッカース硬さ団V(l
oog[)]との1141係を示すグラフである。第;
3図及び1714図は1本発明の方法により得られた窒
化ステンレス鋼の表面層のX線回折分析の結果を示すグ
ラフである。 1・ 表面、2・−・化合物層(外部窒化層)、3・・・拡散
層(内部窒化層)、4・・ステンレス鋼1!jロー
Claims (1)
- 1、難窒化金属材料を600乃至1350℃の温度で水
素ガスに暴露させ該難窒化金属材料の表面酸化膜を還元
する工程と、還元処理を受けた該難窒化金属材料を30
0乃至570℃の温度でアンモニアガス又はアンモニア
ガスを含む混合気体の雰囲気中に暴露する工程とからな
ることを特徴とする難窒化金属材料のアンモニアガス窒
化処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63269490A JP2732403B2 (ja) | 1988-10-27 | 1988-10-27 | 難窒化金属材料のアンモニアガス窒化処理方法 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP63269490A JP2732403B2 (ja) | 1988-10-27 | 1988-10-27 | 難窒化金属材料のアンモニアガス窒化処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02118059A true JPH02118059A (ja) | 1990-05-02 |
JP2732403B2 JP2732403B2 (ja) | 1998-03-30 |
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ID=17473166
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP63269490A Expired - Lifetime JP2732403B2 (ja) | 1988-10-27 | 1988-10-27 | 難窒化金属材料のアンモニアガス窒化処理方法 |
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Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2732403B2 (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5372655A (en) * | 1991-12-04 | 1994-12-13 | Leybold Durferrit Gmbh | Method for the treatment of alloy steels and refractory metals |
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-
1988
- 1988-10-27 JP JP63269490A patent/JP2732403B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JP2732403B2 (ja) | 1998-03-30 |
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