JPH02107359A

JPH02107359A - 粉砕器具

Info

Publication number: JPH02107359A
Application number: JP25931588A
Authority: JP
Inventors: Akira Hayashida; 章林田; Junichiro Maruta; 潤一郎丸田
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 1988-10-17
Filing date: 1988-10-17
Publication date: 1990-04-19

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】１粟上立■皿分立本発明は、分析又は原料調合に用いられる乳鉢、乳棒等
の粉砕器具に関し、更に詳述すると器具本体からの不純
物混入による試料の汚染をもたらすようなことのない炭
化珪素製粉砕器具に関する。

来の　　　び　　が　　しよ　と　る従来、比較的少量の試材を粉砕又は調合するような場合
、粉砕器具としては乳鉢や乳棒が一般に用いられている
。このような粉砕器具の材質としては、磁製、メノウ製
、タングステンカーバイド製などが一般的であるが、こ
れらには種々の問題点がある。

即ち、磁製、メノウ製にあっては、硬い試材の粉砕・調
合に用いると粉砕器具そのものが摩耗するため使用に耐
え難く、またこの場合、粉砕器具の摩耗粉が試材に混入
し、分析や原料調合に悪影響を及ぼすことが少なくない
。また、タングステンカーバイド製のものでは密度が大
きいため重く。

取扱いづらいという欠点を有する上、遷移金属系不純物
が混入するおそれがあり、高度の微量分析やファインセ
ラミックス粉末の調合などの極度に微量不純物を嫌う目
的には不適当である。更に。

タングステンカーバイドは酸などに対する抵抗性に劣る
という欠点も有する。

一方、近年の分析技術の高度化や製造技術の高度化に対
応して、乳鉢、乳棒等の粉砕器具に対する要求、特に不
純物の混入による試材の汚染に関しては非常に厳しい要
求が課せられているが、上記粉砕器具では器具からの汚
染が著しく、有効に使用し得ないのが現状である。

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、粉砕、調合
の際、試料に器具自体より生じる不純物の混入による汚
染をもたらすことのない粉砕器具を提供することを目的
とする。

するための　　　び本発明者は、上記目的を達成するため鋭彦、検討を行な
った結果、炭化珪素粉末、好ましくは１１均粒径が０．
０１〜３ｐの微粉末のものに焼結助剤としてほう素又は
ほう素化合物を好ましくはほう素として０．１〜１重量
％となる量において添加し、これを成型、焼結した焼結
体により乳体、乳棒等の粉砕器具の少なくとも被処理物
が接する部分を形成した場合、この焼結体は高硬度、高
強度。

高純度であり、かつ軽量で耐薬品性、耐摩耗性に優れて
長寿命であるため、高度の微量分析やファインセラミッ
クス粉末の調合などの微量不純物の混入を極度に嫌う目
的にも好適に使用し得ろことを知見し、本発明を完成す
るに至ったものである。

従って、本発明は、少なくとも被処理物と接する部分を
、炭化珪素粉末に焼結助剤としてほう素又はほう素化合
物を添加して成型、焼結した焼結体により形成したこと
を特徴とする粉砕器具を提供する。

以下１本発明につき更に詳しく説明する。

本発明粉砕器具に用いられる炭化珪素粉末としては、特
に制限はされないが、粒径が０８０１〜３ｐ程度の微粉
末のものが好ましく１粒径が３４を超えると焼結が難し
くなる場合がある。また、この炭化珪素粉末はできるだ
け高純度のものがよく、具体的には予め蒸留精製した式
（ＣＨ７１１Ｓ　ｔｂ’。

（ここで、式中すは２〜３の整数、２ｂ＋１≧ａ。

ａ；ｉｉ：ｂ、２ｂ＋１≧ｃ、ｃ≧１、ａ　＋ｃ　＝　
２　ｂ　＋２）で示されるメチルハイドロジエンシラン
、例えばテトラメチルジシランをキャリヤーガス中にお
いて７５０〜１，６００℃で気相熱分解する方法（特開
昭６０−４６９１２号公報参照）によって得られるもの
などが挙げられる。なお、このメチルハイドロジエンシ
ランの気相熱分解法によって得られる炭化珪素は表面活
性が大きく、結晶子が５０Å以下の微粒子の集合体であ
り、その平均粒子径が０．０１〜ＩＰの球状の超微粒子
状β型炭化珪素であることから、このものはさらに微粒
化するための粉砕工程が不要である一ヒ、始発材として
のメチルハイドロジエンシランが精留により高純度化さ
れたものであることから極めて純度の高いものとして取
得される。なお、このメチルハイドロジエンシランの熱
分解で得られる炭化珪素はβ型のものとなるが、これは
他の方法で作られたα型のものであってもよい。

本発明の粉砕器具は、まずこの炭化珪素粉末に焼結助剤
としてのほう素又はほう素化合物を添加し、成型して器
具全体又は器具の被処理物と接する部分を形成するもの
であるが、はう素又はほう素化合物は炭化珪素の焼結助
剤として公知のものでよく、具体的にはこのほう素化合
物として炭化はう素、はう化チタン、酸化はう素などが
例示される。なお、はう素又はほう素化合物の添加量は
、はう宏量として換算した量が炭化珪素粉末に対し７て
０．１重量％未満では高密度の焼結体が得られず、また
１正量％以上添加しても添加量を増やしただけの効果が
得られないため、これらの添加量は０．１〜１重量％と
することが好ましい。

上記炭化珪素粉末とほう素又はほう素化合物との混合物
を成型・焼結して器具全体又は被処理物と接する部分を
形成する場合、成型方法としては、加圧成型法又は泥漿
鋳込成型法が好適に採用される。具体的には、例えば乳
鉢を加圧成型する場合、適宜な形状の金型を用い、０．
１〜３ｔｏｎ／ｆｆｌ、より好ましくは０．２〜２ｔｏ
ｎ／−の圧力で加圧することにより成型することができ
る。また、泥漿鋳込み成型により成型する場合は、上記
混合物にポリアクリル酸アンモニウムなどの分散剤及び
水を添加して泥漿を！ｌ！Ｉ製し、これを適宜な形状の
石膏型に流し込んで数十分間吸水を行なった後、余剰の
泥漿を排出することにより成型することができる。

また、焼結処理は希ガス又は窒素ガスを含有する希ガス
雰囲気下で行なうことが好ましい。ここで、希ガスとし
ては、ヘリウムガス、アルゴンガス等が例示される。な
お、窒素ガスは焼結時に大量に存在すると炭化珪素が窒
化されてしまうため、５体積％以下とすることが好まし
い。また、これら雰囲気ガスとして使用する希ガス及び
窒素ガスはできるだけ純度の高いものを用いることが好
ましく１通常９９．９％以上の純度のものが使用される
。

なお、この焼結は炭化珪素粉末が焼結助剤としてのほう
素又はほう素化合物を含有しているのでホットプレスな
どを使用する必要はなく。

大気圧下で焼結すればよいが、この焼結温度は１．８０
０℃以下では得られる焼結体が高密度なものとならず、
２，５００℃以上とすると炭化珪素の異常粒成長及び分
解反応が起こって、得られる焼結体が強度の低いものと
なるので、１，８００〜２，５００℃の範囲、好ましく
は］、　、　９５０〜２．３００℃とすることがよい。

このようにして得られた焼結体は、第１表に示すように
高硬度、高強度、高純度なものであり。

粉砕器具材料として用いることにより、摩耗や拡散によ
る不純物によって被処理物が汚染されるのを可及的に防
止できるものである。

第表本発明の粉砕器具は、上記焼結体により器具全体を形成
してもよいが、上記焼結体で被処理物と接する部分を形
成し、他の部分は適宜な樹脂等で形成することができ、
これにより軽量化、コストの低減化等が図られる。この
ようなものとして、具体的には第１図に示した乳鉢及び
第２図に示した乳棒を挙げることができる。即ち、第１
図は本発明の一実施例に係る乳鉢１を示すもので、この
乳鉢１はエポキシ樹脂等のプラスチックにより形成され
た半球状中空部を有する台座部２の内面全面に上記焼結
体による適宜厚さのＭ（粉砕部）３を一体的に形成した
ものであり、また第２図は本発明の他の実施例に係る乳
棒４を示すもので、この乳棒４はプラスチック製支持棒
部５の先端を覆って上記焼結体による断面Ｕ字状の粉砕
部６を形成したものである。

このような乳鉢１、乳棒４は、炭化珪素焼結体よりなる
粉砕部３．６を上記方法により製造し。

これをそれぞれシリコーン型枠等に配置し、これにエポ
キシ樹脂等の適宜な樹脂を流し込み、加熱成型して台座
部２．支持棒部５を成型すると同時にこれらを上記粉砕
部３，６と一体化させるなどの方法により得ることがで
きる。

ｉ胛立羞米本発明の粉砕器具は、器具自体から生じる不純物により
被処理物を汚染するようなことがなく。

従って高度の微量分析やファインセラミックス粉末の調
合等不純物を極度に嫌う目的にも好適に使用し得、しか
も耐薬品性に優れ、長寿命なものである。

以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない
。

〔実施例１〕内径５０膿、長さ１，０ＯＯａａの石英製炉芯管を備え
た縦型管状電気炉を１，２００℃に加熱し、これにテト
ラメチルジシラン（（ＣＨ，）、　ＨＳ　ｉ　−８ｉ　
Ｈ（ＣＩ（ａ）ｚ）を５容量％含有する水素ガスを１．
０ＯＯｃｃ／分で導入して気相熱分解させたところ、平
均粒径０．１４．比表面積３７．３＋ｒｒ／ｇのβ型炭
化珪素の超微粒子からなる炭化珪素粉末が得られた。

次いで、この炭化珪素粉末７０ｇに０．３５ｇ（０，５
重量％）のほう素粉末（レアメタリック社製）を混合し
、この混合物を径１１０１１１１．深さ４０ｍｏ＋、厚
さ４閾の中空半球状金型内に配し、１．５ｔｏｎ／ａ＆
で加圧して、成型体を得た。−昼夜装置して＠燥した後
、この成型体を焼結用電気炉に仕込み、系内を真空排気
した後、アルゴンガを流入して常圧に戻し、次いで電気
炉の排気弁を開けてアルゴンガスを２Ｑ／ｍｉｎで系内
に流入させながら昇温し、２，２００℃で３０分間焼結
し、第１図中３で示される如き形状の焼結体（径８６ｍ
、深さ３１ｍｍ、厚さ３０１１１）　を得た。

次に、この焼結体をシリコーン型枠内に配置し、これに
エポキシ樹脂（日本デブコン（株）製ＮＩＤＥＫ６３８
）を流し込み、６０℃に加熱し、３時間保持して台座部
を成型し、第１図に示した乳鉢を得た。

なお、上記と同様に焼結した平板焼結体（１００Ｘ１．
ＯＯＸ５ｏｍ）を用いてビッカース硬度９曲げ強度をｆ
ｌｌ’ｌ定したところ、ビッカース硬度（５００ｇｒ）
２７ＱＱ、曲げ強度６４　ｋｇ／　＋ｎＡであった。

〔実施例２及び比較例〕実施例１と同様にして得た炭化珪素微粉末１６０ｇに０
．４８ｇ　（０，３重量％）のほう素粉末を添加２混合
し、これに１．１ｇのポリアクリル酸アンモニウムを１
３６ｍＱの水に溶解した水溶液を加えてナイロン製ボー
ルミルで２４時間混合し、泥漿を得た。この泥漿を篩分
け、脱泡した後、径１２０ｎｎ＋、深さ４８馴の石膏型
に流し込んで４５分間吸水させ、排泥した。更に２時間
吸水させた後、石膏型から外し、７２時間乾燥して成型
体を得た。次いで、この成型体を焼結用電気炉に仕込み
、実施例１と同様にして焼結し、第１図中３で示される
如き形状の焼結体（径９４ｎｗ＋＋、深さ３７ｎｎ、厚
さ３ｎ＋＋ｎ）を得た。

次に、この焼結体をシリコーン型枠内に配置し、実施例
１と同様にして台座部を成型し、第１図に示した乳鉢を
得た。

一方、１１記成型の際に排泥した泥漿を径２０ｎｎ。

高さ３０購のわずかにテーバを付けた石膏型に流し込み
、乳鉢を成型した場合と同様に４５分間吸水させ、排泥
し、更に２時間吸水させた後、脱型して乾燥し、第２図
中６で示した如き形状の乳棒の粉砕部を得た。次いで、
この成型体を焼結用電気炉に仕込み、上記乳鉢と同様に
焼結した。この焼結体を長さ１００　圃のテーパー状シ
リコーン型枠内に配し、これにエポキシ樹脂（１１本デ
ブコン（株）製ＮＩＤＥＫ６３８）を流し込み、６０’
Ｃで３時間加温して支持棒部を成型し、第２図に示した
如き乳棒を得た。

上記、乳鉢及び乳棒を用いて高純度シリカゲル。

炭素繊維、窒化珪素繊維等の粉砕を行ない、これらの試
料を分析したところ、不純物金属によろ／り染は全く認
められなかった。また、約２ケ月間の連続使用でも乳鉢
、乳棒の摩擦面に錫は全く発生しなかった。一方、同様
の試料をメノウ製の乳鉢。

乳棒で粉砕し、分析したところ、ＡＱ、Ｆ（うによる汚
染が認められた。また、２ケ月間の使用により乳鉢の底
部に無数の小孔が生成し、使用できなくなった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る乳鉢の一例を示す断面図、第２図
は本発明に係る乳棒の一例を示す断面図である。１・・乳鉢、　２・・・台座部、　３・・粉砕部、４・
・・乳棒、　５・・・支持棒部、　６．粉砕部。出願人　　信越化学工業株式会社代理人　　弁理士　小　島　隆　司

Claims

【特許請求の範囲】

１、少なくとも被処理物と接する部分を、炭化珪素粉末
に焼結助剤としてほう素又はほう素化合物を添加して成
型、焼結した焼結体により形成したことを特徴とする粉
砕器具。