JPH0154776B2 - - Google Patents
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- JPH0154776B2 JPH0154776B2 JP56115741A JP11574181A JPH0154776B2 JP H0154776 B2 JPH0154776 B2 JP H0154776B2 JP 56115741 A JP56115741 A JP 56115741A JP 11574181 A JP11574181 A JP 11574181A JP H0154776 B2 JPH0154776 B2 JP H0154776B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、蒸着により強磁性薄膜を得て、磁気
テープ、デイスク、シート等の磁気記録媒体を得
る方法の改良に関し、特に、Co，Fe，Ni又はそ
れらの合金を主材とし、高密度記録用で、環境保
存特性を改善した媒体を工業規模で容易に得る方
法の提供を目的とするものである。
テープ、デイスク、シート等の磁気記録媒体を得
る方法の改良に関し、特に、Co，Fe，Ni又はそ
れらの合金を主材とし、高密度記録用で、環境保
存特性を改善した媒体を工業規模で容易に得る方
法の提供を目的とするものである。
磁気記録の高密度化の技術改良は目ざましく、
ヘツド技術、回路処理技術の改良により、従来の
塗布形媒体を用いて市場の要求に応じてきたが、
それには限界が見え出し、より短波長記録を具現
化するため、金属薄膜形媒体の実用化が、ひとつ
の課題となつてきた。この金属薄膜形媒体には、
塗布形同様の面内記録形と、垂直記録形とがある
が、垂直記録は、システムそのものが未熟で、実
用に供し得るまでには、多くの日時を必要とする
といわれており、当面の焦点は、面内に磁化容易
軸を有する、金属薄膜形媒体の実用化である。
ヘツド技術、回路処理技術の改良により、従来の
塗布形媒体を用いて市場の要求に応じてきたが、
それには限界が見え出し、より短波長記録を具現
化するため、金属薄膜形媒体の実用化が、ひとつ
の課題となつてきた。この金属薄膜形媒体には、
塗布形同様の面内記録形と、垂直記録形とがある
が、垂直記録は、システムそのものが未熟で、実
用に供し得るまでには、多くの日時を必要とする
といわれており、当面の焦点は、面内に磁化容易
軸を有する、金属薄膜形媒体の実用化である。
最近、低速オーデイオとして注目されているマ
イクロカセツトレコーダ用として、蒸着テープが
一部実用に供されているが、この技術により、現
在の回路ヘツドによる記録再生を行う、民生用の
ビデオ用途の金属薄膜形の媒体を工業規模で得る
ことは、未だ完成の域に達していない。
イクロカセツトレコーダ用として、蒸着テープが
一部実用に供されているが、この技術により、現
在の回路ヘツドによる記録再生を行う、民生用の
ビデオ用途の金属薄膜形の媒体を工業規模で得る
ことは、未だ完成の域に達していない。
斜方蒸着により高速で磁気記録媒体を得る方法
が既に本発明者等により提案されているが、磁気
記録媒体に要求される基本的な磁気特性とは別に
実用面から要求される性能を満足せしめるには、
改良を要する点があり、そのなかで最大の課題は
環境保存特性の改良である。
が既に本発明者等により提案されているが、磁気
記録媒体に要求される基本的な磁気特性とは別に
実用面から要求される性能を満足せしめるには、
改良を要する点があり、そのなかで最大の課題は
環境保存特性の改良である。
耐蝕性を改良する最も安易な方法は、強磁性金
属薄膜上に保護層を配することであるが、記録波
長が1μmでは、厚さが0.1μmという薄い保護層を
配しても、それによるスペース損失は6dB近くに
なり適当な方法といえない。
属薄膜上に保護層を配することであるが、記録波
長が1μmでは、厚さが0.1μmという薄い保護層を
配しても、それによるスペース損失は6dB近くに
なり適当な方法といえない。
一方スペース損失を配慮した例えば0.01μmの
厚さで耐蝕性改善の機能を発揮する薄膜は得がた
いものとなつている。
厚さで耐蝕性改善の機能を発揮する薄膜は得がた
いものとなつている。
そこで、強磁性金属薄膜そのものの耐蝕性を改
良する試みがなされているが、現在のところ合金
材料の検討により、若干の改良が図られている程
度である。
良する試みがなされているが、現在のところ合金
材料の検討により、若干の改良が図られている程
度である。
ところで強磁性金属薄膜に関する磁気記録理論
から判断して、最もその特長を保持し得る可能性
の高い方法は金属薄膜表面の不働態化である。
から判断して、最もその特長を保持し得る可能性
の高い方法は金属薄膜表面の不働態化である。
本発明は、かかる点に鑑みなされたもので、回
転キヤンに沿つて移動する基板上に蒸着法により
少なくともCoまたはCoの合金を有する磁性薄膜
を形成するとともに、上記基板が蒸着完了位置か
ら上記キヤンに沿つた状態で磁性薄膜が活性状態
にあり、かつ表面汚染を受けない間に、酸素を用
いてグロー放電を発生させることにより生じた活
性な酸化性グローガス雰囲気で磁性薄膜の表面を
処理することにより、磁性薄膜の表面を効果的に
安定化しようとするものである。
転キヤンに沿つて移動する基板上に蒸着法により
少なくともCoまたはCoの合金を有する磁性薄膜
を形成するとともに、上記基板が蒸着完了位置か
ら上記キヤンに沿つた状態で磁性薄膜が活性状態
にあり、かつ表面汚染を受けない間に、酸素を用
いてグロー放電を発生させることにより生じた活
性な酸化性グローガス雰囲気で磁性薄膜の表面を
処理することにより、磁性薄膜の表面を効果的に
安定化しようとするものである。
以下に図面を用い本発明の説明を行なう。
真空槽（図示せず）の中に、第１図に示すよう
に、回転キヤン３と蒸発源２が対向して配設され
る。両者の相対的位置関係は、適宜工夫される。
に、回転キヤン３と蒸発源２が対向して配設され
る。両者の相対的位置関係は、適宜工夫される。
なお本発明で蒸着とは、電子ビーム蒸着、イオ
ンビーム蒸着、抵抗加熱蒸着、誘導加熱蒸着、イ
オンプレーテイング、電界蒸着を含んでいる。
ンビーム蒸着、抵抗加熱蒸着、誘導加熱蒸着、イ
オンプレーテイング、電界蒸着を含んでいる。
図に示すように、回転キヤン３の周面に沿つて
移動する高分子成形物基板１は、送り出し軸６よ
り、捲き取り軸７へ移るのであるが、必要に応じ
て、前処理、後処理を施すのは自由である。
移動する高分子成形物基板１は、送り出し軸６よ
り、捲き取り軸７へ移るのであるが、必要に応じ
て、前処理、後処理を施すのは自由である。
磁気記録媒体に要求される保磁力の大きさから
蒸発源２からの蒸気流は、限定された開き角αの
範囲が成膜に寄与するように、マスク５で一部遮
へいされる。矢印Ａで示す回転方向に一定の速度
で回転するキヤンの周面上の点P0とP1は、蒸着
の終る点と酸化性グローガス雰囲気に磁性層がさ
らされはじめる点を指している。
蒸発源２からの蒸気流は、限定された開き角αの
範囲が成膜に寄与するように、マスク５で一部遮
へいされる。矢印Ａで示す回転方向に一定の速度
で回転するキヤンの周面上の点P0とP1は、蒸着
の終る点と酸化性グローガス雰囲気に磁性層がさ
らされはじめる点を指している。
なお点P0とP1は、限りなく近ずけるよう構成
するのが好ましく、以下、P0とP1を一致させた
例について説明する。４はグロー放電発生用の電
極である。
するのが好ましく、以下、P0とP1を一致させた
例について説明する。４はグロー放電発生用の電
極である。
この電極４は回転キヤン３の周面に沿つて配設
され、その構成は後出の実施例の説明で述べるい
くつかの例に限らず、適宜工夫できるのは勿論で
ある。
され、その構成は後出の実施例の説明で述べるい
くつかの例に限らず、適宜工夫できるのは勿論で
ある。
なお実施例の多くでは、回転キヤンの直径が
1m、高分子成形物基板の幅が50cmで、蒸発源は、
電子ビーム蒸発源を共通に用いたが、一方別途に
行なつた実験により回転キヤン径を30cm〜1.2m
の範囲とし、また基板の幅を15cm〜50cmの範囲と
したものについても検討したが、効果上本質的な
差異は認められなかつた。
1m、高分子成形物基板の幅が50cmで、蒸発源は、
電子ビーム蒸発源を共通に用いたが、一方別途に
行なつた実験により回転キヤン径を30cm〜1.2m
の範囲とし、また基板の幅を15cm〜50cmの範囲と
したものについても検討したが、効果上本質的な
差異は認められなかつた。
次に具体的に本発明の実施例について説明す
る。
る。
実施例 １
ポリエチレンテレフタレートフイルム（厚さ
9.5μm）を基板とし、Co80％Ni20％よりなる磁
性層を、電子ビーム蒸着にて、酸素を外部より
0.6／minの割合で導入しながら、全体の真空
度を2.5×10-5Torrとし、0.13μmの厚さに形成し
た。その時のフイルム速度は30m／minである。
磁性層形成直後に、酸素を0.4／min導入しな
がら、真空槽に対しフツ素樹脂で絶縁保持した曲
率半径52cm（周長1.3m）の銅のジヤケツトを電
極とし、高周波（13.56MHz）電力を供給して、
グロー放電を誘起し、この放電雰囲気に磁性層を
さらした。
9.5μm）を基板とし、Co80％Ni20％よりなる磁
性層を、電子ビーム蒸着にて、酸素を外部より
0.6／minの割合で導入しながら、全体の真空
度を2.5×10-5Torrとし、0.13μmの厚さに形成し
た。その時のフイルム速度は30m／minである。
磁性層形成直後に、酸素を0.4／min導入しな
がら、真空槽に対しフツ素樹脂で絶縁保持した曲
率半径52cm（周長1.3m）の銅のジヤケツトを電
極とし、高周波（13.56MHz）電力を供給して、
グロー放電を誘起し、この放電雰囲気に磁性層を
さらした。
このように磁性層がグロー放電雰囲気にさらさ
れた磁気テープと、従来例としてのグロー放電雰
囲気にさらさない磁気テープとを65℃90％RHの
環境中に入れて、１週間毎に、振動試料形磁束計
で、残留磁束φrと、保磁力Hcをそれぞれの初期
値を1.0と規格比して変化を調べ、その結果を第
２図に示す。
れた磁気テープと、従来例としてのグロー放電雰
囲気にさらさない磁気テープとを65℃90％RHの
環境中に入れて、１週間毎に、振動試料形磁束計
で、残留磁束φrと、保磁力Hcをそれぞれの初期
値を1.0と規格比して変化を調べ、その結果を第
２図に示す。
図から明らかなように、本発明によるものは残
留磁束、保持力の何れについても変化がみられず
耐蝕性の優秀さが理解される。
留磁束、保持力の何れについても変化がみられず
耐蝕性の優秀さが理解される。
実施例 ２
ポリアミドフイルム（厚さ8μm）上に、Co100
％を回転キヤンの軸をデユラコンで真空槽から絶
縁保持し、上記キヤンに直流電圧を蒸発源に対し
て負の600Vを印加し、ポリアミドフイルム（厚
さ8μm）上に、Co100％からなる磁性層の電界蒸
着を行つた。磁性層厚みは0.1μmで、蒸着時の導
入酸素量は0.5／minで、真空度は1.5×
10-5Torrであつた。磁性層形成後、曲率半径51
cmの銅製ジヤケツト（内部には冷却用の油が循環
し、温度上昇を防いでいる。）を真空槽から絶縁
し、キヤンとの間に交流（商用周波）900Vを印
加し、酸素を0.4／min、水蒸気を0.04／min
導入しながら、グロー放電にさらした。
％を回転キヤンの軸をデユラコンで真空槽から絶
縁保持し、上記キヤンに直流電圧を蒸発源に対し
て負の600Vを印加し、ポリアミドフイルム（厚
さ8μm）上に、Co100％からなる磁性層の電界蒸
着を行つた。磁性層厚みは0.1μmで、蒸着時の導
入酸素量は0.5／minで、真空度は1.5×
10-5Torrであつた。磁性層形成後、曲率半径51
cmの銅製ジヤケツト（内部には冷却用の油が循環
し、温度上昇を防いでいる。）を真空槽から絶縁
し、キヤンとの間に交流（商用周波）900Vを印
加し、酸素を0.4／min、水蒸気を0.04／min
導入しながら、グロー放電にさらした。
このようにして作成した磁気テープは、保持力
Hc、残留磁束φrの何れもが65℃90％RH中で７
週間経過後も、CoNiの磁性層を形成した実施例
１の場合とほとんど同じで、変化しなかつた。こ
れに対し磁性層が同じくCo100％からなるもので
従来法により作成された磁気テープは保持力Hc
が1.25、残留磁束密度φrが0.71となり、低レベル
の耐蝕性を示した。
Hc、残留磁束φrの何れもが65℃90％RH中で７
週間経過後も、CoNiの磁性層を形成した実施例
１の場合とほとんど同じで、変化しなかつた。こ
れに対し磁性層が同じくCo100％からなるもので
従来法により作成された磁気テープは保持力Hc
が1.25、残留磁束密度φrが0.71となり、低レベル
の耐蝕性を示した。
実施例 ３
ポリエチレンテレフタート（厚さ11.5μm）上
にCo85％Ni15％の磁性層を電子ビーム蒸着にて、
0.2μmの厚さに形成した。その時、導入した酸素
の量は1.0／minで、蒸着が行われている間の
真空度は2.2×10-5Torrであつた。磁性層形成後、
第３図に示すように、電極４とポリプロピレンゴ
ム製のローラ８，９および回転キヤン３で構成さ
れる空間１０に、電極４の回転キヤンを見込む側
に孔をあけて、その孔から空間１０に酸素を導入
し（なお導入量は0.2／min〜0.8／minの範
囲で適宜変更できるものとした）、電極４に直流
で負の450Vを印加した。発生したグロー放電は、
450V1A〜2Aであつた。電極４のローラ９に近い
部分に孔をあけて、そこに排気管（図示せず）を
取りつけ、外部より連続して排気した。フイルム
速度に応じてグロー条件を選ぶことが必要である
が、フイルム速度20m／minでは450V1.25Aで、
第２図に示したのとほぼ同様の耐蝕性が得られ、
フイルム速度30m／minでは450V1.9Aで充分で
あつた。
にCo85％Ni15％の磁性層を電子ビーム蒸着にて、
0.2μmの厚さに形成した。その時、導入した酸素
の量は1.0／minで、蒸着が行われている間の
真空度は2.2×10-5Torrであつた。磁性層形成後、
第３図に示すように、電極４とポリプロピレンゴ
ム製のローラ８，９および回転キヤン３で構成さ
れる空間１０に、電極４の回転キヤンを見込む側
に孔をあけて、その孔から空間１０に酸素を導入
し（なお導入量は0.2／min〜0.8／minの範
囲で適宜変更できるものとした）、電極４に直流
で負の450Vを印加した。発生したグロー放電は、
450V1A〜2Aであつた。電極４のローラ９に近い
部分に孔をあけて、そこに排気管（図示せず）を
取りつけ、外部より連続して排気した。フイルム
速度に応じてグロー条件を選ぶことが必要である
が、フイルム速度20m／minでは450V1.25Aで、
第２図に示したのとほぼ同様の耐蝕性が得られ、
フイルム速度30m／minでは450V1.9Aで充分で
あつた。
さらに50m／minで、450V2Aでは第２図に示
したような耐蝕性は得られなかつたので、電極４
に高周波を印加するとともに、アルニコ磁石 配
設して、フイルム走行方向にＮ―Ｓ―Ｎ―Ｓと交
互に磁場が反転するような磁界を形成して、グロ
ー放電を起こすことにより、第２図に示したのと
同様の耐蝕性を得ることができた。
したような耐蝕性は得られなかつたので、電極４
に高周波を印加するとともに、アルニコ磁石 配
設して、フイルム走行方向にＮ―Ｓ―Ｎ―Ｓと交
互に磁場が反転するような磁界を形成して、グロ
ー放電を起こすことにより、第２図に示したのと
同様の耐蝕性を得ることができた。
その他、Co70％Ni30％、Co90％Fe10％、
Co85％Fe15％、Co95％Fe5％の各々からなる厚
さ0.1μm〜0.3μmの範囲の磁性層を、ポリエチレ
ンテレフタレート、ポリアミド、ポリイミドフイ
ルム等の上にそれぞれ形成したものについても本
発明の効果を確かめた。
Co85％Fe15％、Co95％Fe5％の各々からなる厚
さ0.1μm〜0.3μmの範囲の磁性層を、ポリエチレ
ンテレフタレート、ポリアミド、ポリイミドフイ
ルム等の上にそれぞれ形成したものについても本
発明の効果を確かめた。
また、CoCrからなる磁性層で垂直異方性を有
するもの、面内に異方性を有するものの何れにお
いても本発明の効果が得られることを確かめた。
するもの、面内に異方性を有するものの何れにお
いても本発明の効果が得られることを確かめた。
以上のように本発明は、斜め蒸着、垂直蒸着を
問わず、Coを含みCo主体の合金を蒸着し、蒸着
完了と同時に最も活性な状態で、表面をO2グロ
ーにさらすことでCoが優先的に酸化されること
になり、Co，Co―Ni，Co―Fe，Co―Crの材料
に共通して保存特性の改善が得られる。
問わず、Coを含みCo主体の合金を蒸着し、蒸着
完了と同時に最も活性な状態で、表面をO2グロ
ーにさらすことでCoが優先的に酸化されること
になり、Co，Co―Ni，Co―Fe，Co―Crの材料
に共通して保存特性の改善が得られる。
なお第１図、第３図を用いていうと、グロー放
電処理を行つた基板１を捲き取り軸７に捲きあげ
た後、キヤン３を加熱して基板１をもう一度送り
出し軸６へ移動しながらグロー放電にさらすこと
で磁性層中の欠陥を補修することもできるが、一
度まきあげてから、グロー処理したのでは、充分
な耐蝕性を得ることができない。
電処理を行つた基板１を捲き取り軸７に捲きあげ
た後、キヤン３を加熱して基板１をもう一度送り
出し軸６へ移動しながらグロー放電にさらすこと
で磁性層中の欠陥を補修することもできるが、一
度まきあげてから、グロー処理したのでは、充分
な耐蝕性を得ることができない。
また処理時間とグロー放電の状態（活性原子の
数、イオンの数、電子の数等）により、生産性が
異なり、その改良のためにキヤン径を大きくする
ことがある範囲で有効であるが実用範囲は高々
2mまでであろう。そして、磁性層形成直後のグ
ロー放電処理によりかなりの効果がもたらされる
ことが判明しており、したがつてキヤン径をあま
り大きくするよりも磁性層形成用の回転キヤンと
シリーズにグロー放電処理用の回転キヤンを別に
設ける方が得策な場合もあると考えられる。
数、イオンの数、電子の数等）により、生産性が
異なり、その改良のためにキヤン径を大きくする
ことがある範囲で有効であるが実用範囲は高々
2mまでであろう。そして、磁性層形成直後のグ
ロー放電処理によりかなりの効果がもたらされる
ことが判明しており、したがつてキヤン径をあま
り大きくするよりも磁性層形成用の回転キヤンと
シリーズにグロー放電処理用の回転キヤンを別に
設ける方が得策な場合もあると考えられる。
以上のように本発明によると、環境保存性にす
ぐれた磁気記録媒体を高速で製造でき、本発明の
工業的価値はきわめて大である。
ぐれた磁気記録媒体を高速で製造でき、本発明の
工業的価値はきわめて大である。
第１図、第３図はそれぞれ本発明により磁気記
録媒体を製造する様子を示す図、第２図は本発明
の効果を説明するための図である。 １…基板、２…蒸発源、３…回転キヤン、４…
電極、６…送り出し軸、７…捲き取り軸。
録媒体を製造する様子を示す図、第２図は本発明
の効果を説明するための図である。 １…基板、２…蒸発源、３…回転キヤン、４…
電極、６…送り出し軸、７…捲き取り軸。
Claims (1)
- １ 回転キヤンの周側面に沿つて移動する高分子
成形物基板上に蒸着にて少なくともCoまたはCo
の合金を有する強磁性層を形成したのち、上記基
板が蒸着完了位置から上記回転キヤンの周側面に
沿つた状態で、上記強磁性層を酸素ガスを用いた
グロー放電雰囲気にさらすことを特徴とする磁気
記録媒体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56115741A JPS5817544A (ja) | 1981-07-23 | 1981-07-23 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56115741A JPS5817544A (ja) | 1981-07-23 | 1981-07-23 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5817544A JPS5817544A (ja) | 1983-02-01 |
| JPH0154776B2 true JPH0154776B2 (ja) | 1989-11-21 |
Family
ID=14669912
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56115741A Granted JPS5817544A (ja) | 1981-07-23 | 1981-07-23 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5817544A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59201225A (ja) * | 1983-04-27 | 1984-11-14 | Hitachi Condenser Co Ltd | 磁気記録媒体の製造装置 |
| JP2662777B2 (ja) * | 1985-04-15 | 1997-10-15 | 日立マクセル株式会社 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
| EP0387619A3 (en) * | 1985-05-31 | 1991-10-09 | Hitachi Maxell Ltd. | Method of and apparatus for making magnetic recording medium |
| JP5720028B1 (ja) | 2013-10-03 | 2015-05-20 | 株式会社 システムスクエア | 包装体の検査装置 |
-
1981
- 1981-07-23 JP JP56115741A patent/JPS5817544A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5817544A (ja) | 1983-02-01 |
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