JPH01503082A - 低エネルギー高純度酸素放出圧の増加 - Google Patents

低エネルギー高純度酸素放出圧の増加

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JPH01503082A JP63502794A JP50279488A JPH01503082A JP H01503082 A JPH01503082 A JP H01503082A JP 63502794 A JP63502794 A JP 63502794A JP 50279488 A JP50279488 A JP 50279488A JP H01503082 A JPH01503082 A JP H01503082A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、空気の分別蒸留により多量の高純度（少なくとも約り８％純度）酸素 と所望による共生酸物アルゴンを高い回収レベルかつ低いエネルギー必要量で生 成するための方法および装置に関する。
本発明は、上記目的物を達成しつつ高い０．放出圧と主要経費の減少が可能であ る。
逍梃敗！！ この出願は、ドナルド、シイ、エリクソンの米国特許第４５７８０９５号（１９ ８６年３月２５日付で特許、これに関するＰＣＴ出願１！５８５１０１５９６は １９８６年２月２７日（１０８６１０１２８３）付で公開〕の一部係属出願であ る。
従来からの高純度酸素製造用二重圧空気蒸留法では、ＨＰ精留塔・頂部蒸気を用 いＮ、除去塔（ＬＰ塔）のかん出液を潜熱交換により再沸騰させている。少なく とも約６０％の供給空気、時には９０％もの多量の供給空気をＨＰ精留塔に供給 して、両方の塔の遺留と多量の酸素回収達成に十分なＬ　Ｎ　ｔを確保している 。従来からの方法は技術文献である「改善された２−浴法による多量の酸素生成 」の第１図に定量的に記載されている〔エム・ストレイツクおよびジェイ・ドボ ルシｔ−り（Ｍ、５ｔｒｅｉｃｈ　ａｎｄ　Ｄｖｏｒｓｃｈａｋ）、第１４回イ ンターナシ１ナル・コンブレス・オブ・レアリジレーｈン（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉ ｏｎａｌ　Ｃｏｎｇｒｅｓｓ　ｏｆ　Ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｉｏｎ）の論文Ａ３ ．１８，１９７５年９月、モスクワ、後援ザ・インターナシ運ナル・インスチテ ヱート・オブ・レフリジレイシ１ン（ｔｈｅ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｉ ｎ５ｔｉｔｕｔｅ　ｏｒ　Ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｉｏｎ））。ＬＰカラムはアル ゴン・ストリッピング・セクション、窒素ストリッピング・セクションおよびア ルゴン精留サイドアームからなり、このサイドアームはかかる２つのストリッピ ング・セクションの結合点で該主要塔に連結されている。
高純度酸素の蒸留生成に必要なエネルギーを低下すべく、いくつかの試みがなさ れている。成功した試みにおける共通の特徴は、ｌ）アルゴンの精留を、Ｎ、除 去塔よりも低い圧力での別の塔操作により行なうこと、２）Ｎ、除去塔を、ＨＰ 精留塔Ｎ、の代わりの分縮空気との潜熱交換により再沸騰させ、したがって空気 供給圧の低下が可能であること、および３）アルゴン・ストリッピング・セクシ ョンをＮ、除去塔とアルゴン蒸留塔の肋の底部に組み入れていること、すなわち アルゴン塔にＮ、除去塔の底部生成物よりはむしろそのサイドストリームを供給 していることである。
これらの、高純度酸素製造における著しく実質的な改善にも拘わらず、以下に記 載のようにいくつかの問題点が残っている。
ストレイッヒらの米国特許第３６８８５１３号は上記３つの特徴を組み入れた三 重圧、高純度０８、空気蒸留装置および方法を開示し、これはさらに以下の点で 特徴付けられる。
ａ）Ｎ＊除去塔を、ＨＰ精留塔に供給される空気の分縮により再沸騰させること 、 ｂ）液体アルゴンの回収を全く行なわないこと、すなわちポンプにより粗アルゴ ンをＮ、除去塔に再循環させること、ｃ）ＨＰ精留塔・頂部Ｎ、を用い潜熱交換 によりアルゴン塔かん出液とＮ、除去塔の中間部高さの両方を再沸騰させること 、ｄ）生成物である酸素をＨＰ蒸留塔・頂部Ｎ、との潜熱交換により蒸発させる こと、および ｅ）プロセスの冷凍が常法（空気またはＮ、膨張）によること。
この開示は、アルゴンが全く回収されずかっ０．生成圧が望ましくないほどに低 い問題点がある。アルゴンが評価される地域では、その価値は単独でエネルギー 消費の減少し１；価値にほぼ等しく、したがってそれにより全体的ないずれの利 点も打消される。まｎ粗アルゴンの市場がない場合には、低い０愛生成圧のため 、０．生成物用の圧縮器の主要装置への実質的な付加が必要となる。また、前記 したストレイツクとドボルシャークの文献の第２図に示されるように、０２回収 率は従来からの方法よりも低い（９４％対９８％）。これも同様に主要コストを 増大させる。
トミサカの米国特許第４５０７１３４号は前記３つの特徴を組み入れた３重圧高 純度、空気蒸留装置および方法を開示し、これはさらに以下の点で特徴付けられ る。
ａ）供給空気のほぼ半分をＨＰ精留塔に直接供給すること、ｂ）残りの大部分を ２工程連続プロセスに供給すること、すなわち ｉ）分縮によりＮ、除去塔を再沸騰させ、ついで１１）その残りの全縮により０ ．生成物を蒸発させること、Ｃ）工程ｂ）の酸素豊富液体空気を１）ＨＰ精留塔 に、工程ｂ）の酸素欠乏液体空気を１ｉ）Ｎｌ除去塔に、各々中間部遺留物とし て供給すること、 ｄ）粗アルゴンをアルゴン塔の頂部から真空圧縮器により回収すること、 ｅ）ストレイツクらと同様に、ＨＰ精留器およびＮ、除去塔の遺留用のＬＮ、を ２つの潜熱交換器（１つはＮ、除去塔用の中間部再沸騰器である）によって得る こと、 ｆ）従来からの空気膨張冷凍、および ｇ）大気脚により液体酸素を加圧して蒸発させること。
この開示は、少なくとも少量の粗アルゴンが回収されかっ０．放出圧がＨＰ精留 器Ｎ、潜熱交換により可能なものよりも増加した点で、ストレイツクらよりも利 点がある。しかしながら、これは以下の不利な点を有する。１）供給空気全量の 半分よりもわずかに少ない空気が分縮に付されるので、高い空気供給圧が必要で ある。２）酸素欠乏空気を分縮ではなく全縮させることによりＬＯＸを蒸発させ ているので、０．放出圧の増加が非常に小さい。３）高い０２回収率と高いアル ゴン回収率の両方の達成が不可能である（部分的には、過剰なレベルの中間部還 流と不十分な中間部再沸騰のため）。４）通常の冷凍により、ＨＰ精留器とアル ゴン・ストリッパーの両方の周囲に望ましくないほど高い割合の供給空気を迂回 させている。５）ＨＰ頂部からＮ、除去塔・中間部高さへの潜熱交換器もまた両 方のアルゴン・ストリッパー周囲に再沸騰物を迂回させ、高純度酸素の達成をよ り困難にさせる。また、それはＮ、ストリッピング・セクションの底部セクショ ンにおける再沸騰を減少させ、粗アルゴン中Ｎ、レベルの低下達成を非常に困難 にさせる。この問題は、ストレイッヒらによっても経験されている。
米国特許第４５７８０９５号は、前記３つの特徴を組み込んだ高純度酸素と所望 による共生酸物アルゴン製造用の三重圧空気蒸発装置および方法を開示し、これ はさらに以下の点で特徴付けられる。
ａ）粗アルゴン回収用の手段（蒸気または液体のいずれか、または両方として） 、 ｂ）中間部高さの蒸気をＮ、除去塔に提供するための共働手段（供給まｈは再沸 騰のいずれか）を含め、アルゴン蒸留塔の中間部遺留用の手段。
この設備は、アルゴン蒸留塔底部上方の再沸騰率の著しい増加が可能なのでＯｔ ＆アルゴン両方の高い収率を得ることが重要である。
この第４５７８０９５号特許開示の付加的な任意の特徴には以下のものが包含さ れる。
ｌ）ストレイッヒらと同様に、Ｎ、除去塔かん出液をＨＰ精留塔への供給空気の 分縮により再沸騰させること、２）Ｎ、または空気膨張のいずれかによる通常の 冷凍、３）ＬＯＸをＨＰ精留塔Ｎ、で蒸発させること、および４）ＨＰ精留塔頂 部とＮ、除去塔中間部高さの間での別の潜熱交換器の排除、すなわち、ＨＰ精留 塔頂部とアルゴン塔低部の間での潜熱交換器を完全なＬ　Ｎ　を能力として設計 することにより、以下の利点が得られること、 ｉ）Ｎ、ストリッパーの臨界的な低部セクションを介する再沸騰の増加により、 Ｎ、ストリッピング・セクションが粗アルゴン中のＮ、レベルをより少ないＮ、 ストリッピング段によるより低いレベルに低下させること、 ｉｉ）アルゴン・ストリッパーの増加した再蒸留により、より少ないトレイでの ０．純度の達成が容易になったこと、１ｉｉ）１つ少ない熱交換器により、総主 要コストが実質的に減少すること。
この後者の発明的特徴４）は、この継続出願の１つの重要な態様である。
°０９５特許は、粗アルゴンおよび高純度酸素の実質的に増大した回収レベルと 粗アルゴン中の低下したＮ、レベルが可能ではあるが、それは、以下の２つの欠 点を保有する。１）Ｏｓ生威圧が望ましくないほどに低く、主要なコストを０． 圧縮器にかけることになること、および２）アルゴン塔頂部がアルゴン凍結状態 に望ましくないほどに近づくこと。また、がま液を用いてアルゴン塔を中間部遺 留させる場合、それは、望ましいほど高い０．含量ではない。
低エネルギー、高純度０．二重圧蒸留法に対する望ましい改良点には高いＯ２回 収率、高い０．放出圧、粗製アルゴンの高い回収率と純度、低い供給空気圧、ア ルゴン凍結に対する大きな限界、および主要コストの最小の増加または好ましく は実際的な減少が包含される。
これらの目的達成に必要な特徴の組合せは、先行技術では個々にある程度まで知 られているが、高純度酸素製造用の低エネルギー三重圧法に関しては、全く知ら れておらず、また所望の改善達成に必要な本明細書開示の特異的な組合せは、全 く知られていない。
供給空気の少量部分の全縮により窒素除去塔の底部（かん出液）を再沸騰させる ことは、公知である〔米国特許第３２１０９５１．４２０８１９９．４４１０３ ４３および４４４８５９号〕。
供給液体空気を２つの中間部還流の流れ（一方はＨＰ精留器用で、他方はＮ、除 去塔用である）に分割することも公知である〔米国特許第３２１０９５１．４４ １０３４３および４４４８５９５号〕。米国特許第３７９８９１７号は液体空気 の３方分割を開示する。
また、ＨＰ精留器に供給され分縮される空気との潜熱交換により酸素生成物を蒸 発させることも、公知である〔米国特許第３１１３８５４．３３７１４９６．３ ３２７４８９および４５６０３９８号〕。
多くの工程系統図において、例えばＬＰカラムをＨＰ精留塔のＮ。
で再沸騰させる場合、ＬＯＸＢＯＩＬは空気凝縮によりなされ、ＬＯＸＢＯＩＬ 圧はＬＰ塔底部圧よりもやや高い。かかる圧力の増加は液体酸素用のポンプで達 成することができるが、好ましい方法は液体酸素の塔の大気脚または静水頭を用 いること、すなわちＬＰ塔底部再蒸発器よりも適切に低い高度でＬＯＸを沸騰さ せることである。これは米国特許第４１３３６６２．４５０７１３４および４５ ６０３９８号並びに南アフリカ出願第８４５５４２号（１９８４年７月１８日出 願、イズミチおよびオーヤマ）に開示されている。
冷凍膨張器により生じた仕事を圧縮供給空気の一部の付加的な加温目的の圧縮に 適用することも公知である。これにより得られる圧縮の増加は非常に経済的であ る。なぜなら、その駆動力が免れており、またコンパンダ−の主要コストが、発 生動力吸収用の他の手段を有する膨張器の主要コストと、はとんど差異がないか らである。
付加的に圧縮された空気は、その後通常の冷凍（ドイツ特許出願第２８５４５０ ８号、発行０６／１９／ｇｏ、■−デにより出願）またはＴＣＬＯＸＢＯＩＬ（ 米国特許第４１３３６６２号、ソビエト特許第７５６１５０号および南アフリカ 出願第８４５５４２号（前掲））に使用することができる。
液体空気・中間部遺留をＬＰ蒸留塔に適用する場合、ＨＰ精留塔に供給される気 体空気の添加初期量は、所定の回収率および純度に関し１：１の実質的な減少が 可能である。中間部遺留の利点は添加量の増加につれて「ピンチ」に到達するま で増加し続け、操作ラインはその平衡ラインに緊密に接近する。さらに、該ポイ ントを越える中間部遺留を付加すると、その利点は減少する。すなわち必要な頂 部還流を得るのにＨＰ精留器に供給せねばならない空気量は、これ以上減少しな い。同じ利点は中間部還流ＨＰ精留器から得られる。
液体空気を中間部還流に用いる空気分離法に関し、液体空気遺留の最適な量はＬ Ｐ塔およびＨＰ精留器の両方について、供給空気の約５〜ｌＯ％である。より速 い液体空気流速は頂部（ＬＮ２）還流に必要な量のいずれの付加的な減少をもも たらさない。
いくつかの先行技術の開示は、空気を２つの異なる圧力の冷却ボックスに供給す る必要がある。１つの例は前記したコンパンダ−処理冷凍の特許の群である。付 加的な例には高圧空気を液体酸素の蒸発に使用する方法（米国特許第３７５４０ ６．４１３３６６２および４３７２７６４号）、高圧空気を第２高圧精留器に供 給する方法（米国特許第４３５６０１３および４６０４１１６号）、および高圧 フラクシッンの全縮により低圧塔を再沸騰させる窒素生成法（米国特許第４４４ ８５９５号）が包含される。
従来からの極低温空気分離・工程系統図は、２つの常法のいずれかにより総分離 プロセスに必要な多量の冷凍を得ている。すなわち、ＨＰ精留塔・頂部窒素の一 部を排出圧（ＬＰ塔の頂部圧よりもわずかに低い圧）に仕事膨張させるか、また は供給空気の一部をＬＰ塔中間部高さ圧に膨張させるかのいずれかである。米国 特許第３３２４７８８号は上記工程系統図における上記２つの方法を説明してい るが、経済的な理由かみ、通常一方または他方のみを用いている。
冷凍は熱の漏れ、熱交換器の非効率性および他の作用を代償とする。最も近代的 で効率的な膨張器を用いる場合でさえ、必要な冷凍を得るには、分離プラントの 寸法や設計に応じて約８〜１５％の入口空気流の膨張器流れがなお必要である。
多量の冷凍ガス流は前記した目的達成に、以下の理由から非効率的である。液流 れをアルゴン・ストリッパーに迂回させるので、０．純度の向上が困難になるこ と。それがアルゴン精留塔で利用されないので、アルゴンの回収率が低下するこ と。それが遺留Ｌ　Ｎ　を生成に利用されないので、０゜回収率が減少すること 。
本発明に必須ではないが、従来からの冷凍に関する問題点の少なくとも一部を回 避する３つの冷凍技術の各記載を、本発明の開示に含める。第１は、前記したよ うに冷凍の流れを加温−コンパンダ−処理に付することでその量を減少させるこ とである。第２は、ＨＰ精留塔供給空気を部分的に膨張させることである。これ には、やや高い空気供給圧（約５〜１２ｐｓｉ高い圧）が必要であるが、酸素お よびアルゴンの両方の回収率が実質的に増加する。第３は、中間部圧の液体窒素 を好ましくはアルゴン塔中間部高さ液体との潜熱交換により蒸発させ、これを排 出圧に仕事膨張させることである。米国特許第２８１２６４５、第３９０５２０ １および４３０３４２８号は第２の技術の変法を説明している。
本発明に適切な他の先行技術開示の三重正洗には米国特許第４５３３３７５およ び４６０５４２７号が包含される。
発明の開示 前記した目的を達成しかつ前記した問題点を回避するには、従来からの低エネル ギ一工程系統図に３つの付加的な特徴を組み込むべきであることを見出すに至っ た。第１の、アルゴン塔に対する中間部遺留とそれに伴うＮ、除去塔における再 沸騰の中間部増加の組合せは、米国特許第４６０５４２７号に開示されている。
第２は、アルゴン塔の底部を再沸騰させる単一の潜熱交換器によるＬＮ、全量の 遺留能力を達成し、これによりＨＰ頂部−Ｎ、除去塔・中間部高さの潜熱交換器 を排除することである。第３は、本明細書に新たに開示したもので、Ｎ、除去塔 の底部を、約２５％以下、好ましくは約２０％以下である所定量の供給空気の全 縮により再沸騰させ、ついで得られた液体空気流を、１つはＨＰ精留塔用で１つ はＮ、除去塔用の２つの中間部還流物流に分割することである。
上記した開示改善法の３つを、全て組み込んだ場合のみ、以下の改善点の獲得が 可能になる。ＨＰ精留塔供給空気の分縮による比較的高い圧力（約１　、６　Ａ ＴＡ）ノＬＯＸＢＯＩＬ：完全な０７回収と０．純度：約１％以下のＮ、含量で 約９５％の純度のアルゴンの高い回収率；アルゴン凍結に対する十分な温度限界 （３にのオーダー）；わずか５つの別々の潜熱交換器と１つの膨張器（またはコ ンパンダ−）：および液体ポンプまたは困難な塔相対的高さの配置が不要なこと 。
しかし強調すべきことは、前記３つの特徴各々単独でも、高純度酸素用の低エネ ルギー三重圧工程系統図に関する先行技術の開示よりも、優れた改善への貢献が 可能である。空気分離技術の実施に際し被る種々の環境において、前記した有利 な特徴の全てが必然的に価値を示すものでもない。例えば粗アルゴンを回収せず に排出する場合、粗アルゴン回収を増加させるかまたはＮ、含量を減少させる方 法は、エネルギー消費を付加的に減少させうる別法に対し、価値を示さない。し たがって、前記した３つの各特徴は、各々他の２つと組合せる場合だけでなく、 他の環境においても同様に価値がある。
さらに形式的には、１つの態様において本発明は清浄化し圧縮した供給空気を分 留することにより少なくとも９８％純度の酸素生成物と所望成分の粗アルゴン共 生成物を製造するにあたり、ａ）分縮される該供給空気の主要部分との潜熱交換 により酸素生成物を蒸発させ、 ｂ）該主要部分の未凝縮残部を高圧（ＨＰ）精留塔で精留させて、頂部Ｎ、と底 部かま液を生成し、 Ｃ）該供給空気の少量部分を窒素除去塔の再沸騰器で全縮させて該塔の底部（か ん出液）を再沸騰させ、ｄ）該液体空気を２つの流れに分割し、各々を該Ｈｐ精 留塔と該Ｎ、除去塔に、各々の中間部遺留用として供給し、ｅ）液相のがま液を 該Ｎ、除去塔に供給し、ｆ）実質的に窒素非含有のサイドストリーム液体酸素− アルゴン混合物を、該供給高さ下方Ｏ該Ｎ、除去塔の中間部高さかみ回収し、ｇ ）アルゴン蒸留塔の該液体サイドストリームを蒸留させて、粗アルゴン・頂部生 成物と液体酸素・底部生成物を生成し、ｈ）液体酸素底部生成物をＮ、除去塔と アルゴン蒸留塔の両方から回収し、 ｉ）液体酸素の圧力を工程ａ）の蒸発圧に増加させ、ｊ）該加圧液体酸素を上記 蒸発工程に供給し、ついで、ｋ）該粗アルゴンと該蒸発酸素を回収することを特 徴とする方法からなる。
上記と関連して、または別に独立して、本発明は、清浄化し圧縮し冷却した供給 空気を分別蒸留することにより少なくとも９８％純度の酸素生成物と任意成分の 粗アルゴン共生成物を製造するにあたり、 ａ）該供給空気から得られ該供給空気よりも０．含有が少ない蒸気を高圧（ＨＰ ）精留器で精留させて、Ｎ、頂部生成物と底部かま液生成物を生成し、 ｂ）液相の該かま液を窒素除去塔に供給しそれを蒸留させることにより該がま液 の窒素を除去し、 Ｃ）該窒素除去塔の底部を、少なくとも分縮される該供給空気の一部との潜熱交 換により再沸騰させ、 ｄ）実質的に窒素非含有のサイドストリーム液体酸素−アルゴン混合物を該供給 高さよりも低い該窒素除去塔の中間部高さから回収し、 ｅ）アルゴン蒸留塔の液体サイドストリームを蒸留させて、粗アルゴン・頂部生 成物と液体酸素・底部生成物を生成し、ｆ）ＨＰ精留塔頂部Ｎ、とアルゴン塔・ かん出液の間で潜熱交換させて、該アルゴン塔の少なくとも底部を再沸騰させ、 またＨＰ精留塔およびＮ、除去塔の両方を実質的に全てのＬ　Ｎ　を頂部遺留さ せ、ついで ｇ）アルゴン塔と窒素除去塔の両方の液体酸素・底部生成物を蒸発させて、これ を生成物として回収することを特徴とする方法からなる。
さらに付加的な発明的特徴は、以下に詳述するように、添付の請求の範囲および 図面に記載する。
図面の簡単な記載 ３９の図面は、高純度酸素製造用の低エネルギー三重圧空気蒸留法を単純化した 模式的工程系統図である。第１図は、３つの特徴全てを組み込んでいる。すなわ ち、液体空気分割による全縮−再沸騰、単一の熱交換器の完全Ｌ　Ｎ　を還流能 力、およびアルゴン塔の中間部還流である。これらの特徴は、コンパンダ−処理 ・空気冷凍と共に、高ｐａｔ・分縮ＬＯＸＢＯＩＬ蒸発器を可能にする。また、 がま液から得られるが液液とは異なる所望の０．含量レベルを有する液体をアル ゴン塔用の各還流凝縮器に供給するための、新規な手段を図示する。
後者には、がま液の向流気液接触域と、平行に代わる連続的な２つの凝縮器への 供給が包含される。
第２図は、高いアルゴン回収が付加的なエネルギー減少はどには価値がない状況 を示す。全縮再沸騰空気をコンパンダ−処理に付して必要なエネルギーを付加的 に低下させた場合でも、アルゴン回収は減少するが酸素回収を増加させることか らなる別法の冷凍技術を示す。さらに第３図は、エネルギー低下に関心がなく（ 例えば安いエネルギー価格）回収率の増加に対しより関心がある第３の環境を示 す。精留塔空気の部分的膨張による冷凍を用いることにより、最大のＬＮ、を酸 素回収の増加に利用することができる。
本発明実施の最も好ましい態様 第１図では、圧縮し清浄化した供給空気を主熱交換器２０でほぼ露点に冷却し、 ２５％以下の該少量部分をＮ！除去塔２２の再沸騰器２１に送ってそこでそれを 全縮し、該主要部分はＰＣＬＯＸＢＯＩＬ蒸発器２３に送ってそこでそれを、酸 素生成物を沸騰させながら分縮する。空気の未凝縮部分は、相分離器２５による 任意の相分離後、ＨＰ精留塔２５に供給し、精留して頂部Ｎ、と液体酸素豊富空 気底部生成物（通常かま液と呼んでいる）を生成する。頂部蒸気Ｎｔは、アルゴ ン蒸留塔２７の単一の潜熱交換器、再沸騰器２６だけに供給する。２６から得た 液体Ｎ、を精留搭２４および塔２２の頂部に分割し、後者は顕然交換器３９、圧 力降下バルブ４０および相分離器４１を経由する。がま液は、図示するように２ ３の分縮液体と合するかまたは別法として別々に（わずかに組成が異なる）保持 することができ、最後には塔２２に液相で供給するが、まず、少なくとも一部を 蒸発させてアルゴン塔２７を遺留させる。
アルゴン塔２７の中間部遺留凝縮器２８および頂部遺留凝縮器２９は、各々可能 な限り高Ｏｔ含量の蒸気流をＮ、除去塔２２の各高さに供給することが重要であ る。２８の蒸気中の０．含量を多量にすればするほど、それを導入できる塔２２ の高さが低くなる。したがって、かかる高さよりも低い塔２２の最小再沸騰必要 量が減少し、それに対応して凝縮器２８よりも低い塔２７の再沸騰可能量が増加 する。この再沸騰の増加はアルゴンの回収増大をもたらす。同様な考慮が凝縮器 ２９に加えられる。
約１．５にの代表的な凝縮器ＬＭＴＤおよび約０．９７ＡＴＡのアルゴン塔頂部 圧を可能にするには、凝縮器２９からバルブ３０を介し塔２２に送られる蒸気は 、少なくとも約３５％の０．含量を有すべきである。これは、がま液の一部の全 縮によって容易に行なうことができる。しかしながら、同じ高０．含量の液体は バルブ３１を介する凝縮器２８への供給に、全く利用することができない。がま 液から得られたかかる液体を利用するために、向流気液接触域３２を設ける。減 圧したがま液は圧力降下バルブ３４を介し域３２の上方に供給する。接触器３２ に入る凝縮器２９生成の蒸気量は制御バルブ３０で決定される。接触器３２の頂 部から放出される蒸気は逆止めバルブ３５を介し塔２２に供給する。任意のバル ブ４５および３７は凝縮器２８に供給された液体の量と組成をより好適なものに 変えることができる。同様に迂回バルブ３８は、接触器３２を介し凝縮器２９に 供給されるがま液の量の制御が可能であり、特に、アルゴン凍結に対する所望の 限界を維持するのに有用である。
総体的な結果、がま液は、その各々が液相、気相または組合せ（以後、流体相と 呼ぶ）とできる３つの異なる流れとして異なる高さで塔２２に供給される。
かま液に代えて、凝縮器２７および２８のいずれか一方または両方で蒸発される 液体を適当な各高さの塔２２中間部高さ液体とすることができものと理解される 。これは、工程系統図の熱力学的またはエネルギー効率に対しいずれの実質的な 作用を有するものではないが、塔の相対的な高さ配置にある種の制限を加えるか または液体のポンプ処理が必要である。
２１の凝縮液体空気は、バルブ４２と４３の協働作用により各々ＨＰ精留器２４ および塔２２用の、２つの中間部還流の流れに分割される。各流れは供給空気全 量の約１５％以下にすべきで、そうでなければ分割による同様な利点を失う。
酸素的９５％および約０．１％以下のＮｔを含有する液体酸素−アルゴン・サイ ドストリームは塔２２から回収され、輸送手段３３を介し塔２７に供給されるが 、これはポンプ、逆止めバルブまたは単に大気脚とすることができる（相対的な 塔高さに依存する）。塔２７と２２の両方の液体酸素・底部生成物（かん出液） は、輸送手段４４と３６によりＬＯＸＢＯＩＬ蒸発器２３に輸送する。２３は２ ７または２２のいずれかよりも高い圧力なので、３６と４４の場合には単にバル ブであるが、それは必要な圧力増加を大気脚が生成するようなより低い高度に配 置するのが好ましい。同様に、粗アルゴンは蒸気または液体のいずれかとして回 収でき、大気脚を用いてそれを増加した圧力で蒸発させることができる。
第１図に示したプロセス冷凍技術は、供給空気の該少量部分のＮ。
除去塔圧への従来からの膨張ではあるが（４７）、膨張される空気の加温目的の 圧縮は、該膨張器により動力付与される圧縮器４６で付加される。このコンパン ダ−処理は、膨張器に要する流れを処理しない場合に必要なものの約３７４に、 すなわち代表的には供給空気全量の１０％以下に減少させる。もちろん、さらに 大きな流れ減少が付加的な外部動力付与圧縮器で可能である。いずれの減少も、 それがＨＰ精留塔に利用可能な空気を増加させ次いでより多量なＬＮ、を生成さ せその結果Ｏ１の回収を増大させるので、望ましいことである。審査中の出願に 記載のように、従来からのまたはコンパンダ−処理空気冷凍の代わりに従来から のまたはコンパンダ−処理Ｎ才冷凍の置換が可能である。さらに付加的な冷凍の 選択が第２および３図に示した２つの具体例により可能である。また、コンパン ダ−圧縮動力は、第２および３図に例示するように他の有利な目的に適用するこ とができる。
第２図は、同様な基本的３−塔（三重圧）形態を示す。ただし、異なる蒸気を膨 張させ（中間部圧Ｎｔ）、異なる流れを加温−圧縮させ（全縮再沸騰流）、また やや異なるアルゴン塔遺留配置を示す。３つの重要な特徴は未だ存在する。すな わち、２つの中間部遺留物への液体空気分割によるＮ、除去カラムの全縮再沸騰 、少なくとも２つの垂直方向に間隔を開けたアルゴン塔遺留（各々、Ｎ、除去塔 の異なる高さの異なる組成の流れを合した蒸気を有する）、および単一の熱交換 器により達成される全量ＬＮ、遺留能力である。かかる特徴の組合せは効率的な ＰＣＬＯＸＢ０１Ｌ蒸発器を支持する。成分２２０〜２４５は対応した番号の第 １図の成分と同じものである。ただし、２５．３０．３２および３５に対応する 成分は必要ないので図示しない。接触器はこの工程系統図では必要ない。なぜな ら、コンパンダ−処理により塔２２７および２２４は塔２７および２４よりも約 １．５〜２に低い温度で操作されるため凝縮器２２９は余分の接触器を用いずに 高０．含量液体をバルブ２３１および凝縮器２２８用に発生させることができる からである。もちろん、ある種の状況ではそれは予め排除せずに望ましいものと できる。
第１図との重要な差異はＬＩＮＢＯＩＬ、凝縮器２４８であり、これはバルブ２ ４９を介して部分的に減圧したＬＮ、が供給され、これによりアルゴン塔２２７ の中間部高さを遺留させ、ＨＰ精留塔２２４または塔２２７のアルゴン・ストリ ッピングセクションへのいずれにも迂回しない膨張用の蒸気流を生成する。Ｎ、 蒸気を部分的に２２０で加温し、ついで膨張器２５０で仕事膨張させる。膨張の 圧力比が低いので、供給空気の１５％オーダーの、より多量の流れが必要である 。２４８により２２７の頂部セフシランで利用可能な再沸騰物が実質的に減少す るので、粗アルゴンの回収も減少する。しかしながら、Ｌ　Ｎ　ｔの増加は圧縮 器２５１を２２１に供給される空気に適用できることを意味するので、完全なＯ ２回収を維持しながら供給圧を減少させることができる。
第３図は、開示した特徴の別の有利な組合せを図示する。成分３２０〜３４５は 第２図の対応する２００番台の成分と同じ記載である。成分３５２は、一般的に は供給空気の圧縮と浄化作用を示す。第３図では、膨張器３５３で膨張される蒸 気流は、蒸発器３２３へ次いで精留塔３２４に送られる途中の該主要部分である 。少なくとも７５％の空気を膨張させるので、それは、非常に小さい膨張圧力比 だけが必要である。
圧縮器３５４は３５３で消費される圧縮の約１／４が得られるように都合よく使 用される。最終的な結果、３５２の供給空気は、例えば第２図の供給空気よりも 約０　、７　ＡＴＡ高い圧力としなければならない。供給圧の増加（約５〜５　 、５　ＡＴＡ）により３２１への供給を付加的に圧縮する必要がなく、したがっ て３５４の圧縮を膨張器供給流に適用できる。
この数値は、粗アルゴン回収を減少させずに、より多量のエネルギー投入により 第２図の非常に高い０２回収特性を達成できる。
現時点で最も有利であると思われる、開示した有利な特徴の特異的な組合せおよ び具体例を示したが、多くの他のものも当業者には明白である。従来からの第２ ＨＰ精留塔・頂部凝縮器をいずれの工程系統図にも加えることができる。分縮再 沸騰は全縮に置換できる。
ある穫の液体も回収できる。種々の塔および熱交換器の物理的形態も公知であり 、可能である。低圧降下塔充てん物も好ましいがＺ要ではない。膨張能力は、完 全に別々の蒸気流の膨張からなる変法を含め、２つまたはそれ以上の膨張器の間 に分割させることができる。
意図した該発明の範囲は請求の範囲にのみに限定されない。
ＦＩＧ、　１ 国際調査報告

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. １．清浄化し圧縮した供給空気を分留することにより少なくとも９８％純度の酸 素生成物と任意成分の粗アルゴン共生成物を製造するにあたり、 ａ）分縮される該供給空気の主要部分との潜熱交換により酸素生成物を蒸発させ 、 ｂ）該主要部分の未凝縮残部を高圧（ＨＰ）精留塔で精留させて、頂部Ｎ２と底 部かま液を生成し、 ｃ）該供給空気の少量部分を窒素除去塔の再沸騰器で全縮させて該塔のかん出液 を再沸騰させ、 ｄ）該液体空気を２つの流れに分割し、各々を該ＨＰ精留塔と該Ｎ２除去塔に、 各々の中間部還留用として供給し、ｅ）少なくとも１つの流体形のかま液を該Ｎ ２除去塔に供給し、ｆ）実質的に窒素非含有のサイドストリーム液体酸素−アル ゴン混合物を、該供給高さ下方の該Ｎ２除去塔の中間部高さから回収し、ｇ）ア ルゴン蒸留塔の該液体サイドストリームを蒸留させて、粗アルゴン・頂部生成物 と液体酸素・底部生成物を生成し、ｈ）液体酸素底部生成物をＮ２除去塔とアル ゴン蒸留塔の両方から回収し、 ｉ）液体酸素の圧力を工程ａ）の蒸発圧に増加させ、ｊ）該加圧液体酸素を上記 蒸発工程に供給し、ついで、ｋ）該粗アルゴンと該蒸発酸素を回収することから なることを特徴とする方法。
  2. ２．さらに、ＨＰ精留塔・頂部Ｎ２からアルゴン塔・底部液体への潜熱交換によ りアルゴン塔かん出液を再沸騰させると共に全てのしＮ２をＨＰ精留塔とＮ２除 去塔の両方で還留させることからなる請求の範囲第１項記載の方法。
  3. ３．さらに、 （ａ）アルゴン塔中間部高さの蒸気と ｉ）工程１．ａ）の酸素豊富液体 ｉｉ）かま液、および ｉｉｉ）Ｎ２除去塔・中間部高さ液体 の少なくとも１つから得られる蒸気の間での潜熱交換により、該供給高さ上方の アルゴン塔を中間部還流させ、またサイドストリーム回収高さ上方のＮ２除去塔 の再沸騰率を増加させ、ついで（ｂ）上記潜熱交換により得られた蒸気をＮ２除 去塔中間部高さに供給する ことからなる請求の範囲第２項記載の方法。
  4. ４．さらに、 （ａ）アルゴン塔中間部高さの蒸気と １）工程１．ａ）の酸素豊富液体 ｉｉ）かま液および ｉｉｉ）Ｎ２除去塔・中間部高さ液体 の少なくとも１つから得られる液体の間での潜熱交換により、該供給高さ上方の アルゴン塔を中間部還流させ、またサイドストリーム回収高さ上方のＮ２除去塔 の再沸騰率を増加させ、ついで（ｂ）上記潜熱交換により得られた蒸気をＮ２除 去塔中間部高さに供給する ことからなる請求の範囲第２項記載の方法。
  5. ５．さらに、上記少量空気部分を供給空気全量の２５％以下に限定し、上記液体 空気流を、各々供給空気全量の１５％以下に限定することからなる請求の範囲第 ４項記載の方法。
  6. ６．さらに、 ａ）供給空気全量の約１０％以下からなる該供給空気の第２少量流れを暖かい間 に付加的に圧縮し、 ｂ）付加的に圧縮した該流れを部分的に冷却し、ｃ）付加的に圧縮した該流れを 仕事膨張させ、これをＮ２除去塔に供給し、ついで ｄ）少なくとも一部の該圧縮工程に該膨張工程により動力を付与する ことからなる請求の範囲第３項記載の方法。
  7. ７．さらに、 ａ）かま液および分縮液体の少なくとも１つをアルゴン塔の間接的潜熱交換・頂 部還流に供給し、 ｂ）かま液または分縮液体のいずれよりも高いＯ２含量を有する工程７．ａ）の 未蒸発液体を、工程３の該「由来の液体」として供給することからなる請求の範 囲第３項記載の方法。
  8. ８．さらに、工程１．ｃ）の該全縮少量空気部分を暖かい間に付加的に圧縮し、 冷却工程蒸発流の仕事膨張により少なくとも一部の該付加的圧縮に動力を付与し て必要な冷凍を得ることからなる請求の範囲第１項記載の方法。
  9. ９．さらに、ＨＰ精留塔供給空気流を少なくとも一部の該仕事膨張に選択するこ とからなる請求の範囲第８項記載の方法。
  10. １０．さらに、アルゴン塔・中間部高さ蒸気と潜熱交換させまた中間部圧Ｎ２を 該仕事膨張蒸気として用いることにより、中間部圧の液体窒素を蒸発させること からなる請求の範囲第８項記載の方法。
  11. １１．圧縮し清浄化し冷却した供給空気から高純度酸素製造するための分留装置 であって、 ａ）高圧精留塔 ｂ）アルゴン蒸発塔 ｃ）該精留塔頂部蒸気とアルゴン塔底部液体の間で潜熱交換させるための、ＨＰ 精留塔用の還留凝縮器 ｄ）該還留凝縮器からの液体窒素の一部により還留される窒素除去塔 ｅ）該供給空気の少量部分を液体空気に全縮させるためのＮ２除去搭再沸騰器 ｆ）該供給高さよりも低いＮ２除去塔の液体サイドストリームをアルゴン塔の該 供給位置に輸送するための管ｇ）液体酸素蒸発器 ｈ）アルゴン塔およびＮ２除去塔の該液体底部生成物を該蒸発器に供給するため の管 ｉ）該供給空気の主要部分をＬＯＸ蒸発器に供給するための管ｊ）ＬＯＸ蒸発器 から放出される少なくとも未蒸発部分の空気をＨＰ精留器に輸送するための管 および ｋ）Ｎ２除去塔およびＨＰ精留塔の各中間部還流高さへの供給される２つの流れ に該液体生気を分割するための手段を備えることを特徴とする装置。
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