JPH0142909B2 - - Google Patents

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JPH0142909B2
JPH0142909B2 JP55502272A JP50227280A JPH0142909B2 JP H0142909 B2 JPH0142909 B2 JP H0142909B2 JP 55502272 A JP55502272 A JP 55502272A JP 50227280 A JP50227280 A JP 50227280A JP H0142909 B2 JPH0142909 B2 JP H0142909B2
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aluminum oxide
silicon dioxide
light
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Reonido Fuiyoodoroitsuchi Juukofu
Efugenii Gauriroitsuchi Chugunnui
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INSUCHI PUROBUREMU RICHIA AN UKURAI SSR
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Description

請求の範囲 １ 酸化アルミニウム、二酸化珪素および焼結剤
を以下の割合即ち 酸化アルミニウム 40〜59重量％ 二酸化珪素 40〜59重量％ 焼結剤 0.6〜２重量％ で含有することを特徴とする、酸化アルミニウ
ム、二酸化珪素、ならびに焼結剤より成る、光誘
導装置の充填剤に用いられる耐火性粉末。
２ 成分を以下の割合即ち 酸化アルミニウム 51〜56重量％ 二酸化珪素 42〜47重量％ 焼結剤 0.6〜1.5重量％ で含有することを特徴とする、請求の範囲第１項
に記載の耐火性粉末。
３ 含有焼結剤が１〜1.5重量％の硼酸であるこ
とを特徴とする、請求の範囲第２項に記載の耐火
性粉末。
４ 含有焼結剤が0.8〜1.1重量％の正燐酸である
ことを特徴とする、請求の範囲第２項に記載の耐
火性粉末。
５ 含有焼結剤が0.6〜0.8重量％の無水燐酸であ
ることを特徴とする、請求の範囲第２項に記載の
耐火性粉末。
６ 酸化アルミニウム、二酸化珪素および焼結剤
を以下の割合即ち 酸化アルミニウム 40〜59重量％ 二酸化珪素 40〜59重量％ 焼結剤 0.6〜２重量％ で含有する、酸化アルミニウム、二酸化珪素、な
らびに焼結剤より成る耐火性粉末を製造するに際
し、酸化アルミニウム粉末と二酸化珪素粉末をま
ずそれぞれ1200〜1400℃および900〜1200℃に加
熱し、次に室温に冷却し、焼結剤を添加しながら
両者を混合して均一な混合物とすることよりな
る、光誘導装置の充填剤に用いられる耐火性粉末
の製造方法。
７ 酸化アルミニウムおよび二酸化珪素の加熱を
７〜10K／分の速度で行なうことを特徴とする、
請求の範囲第６項に記載の方法。
８ 酸化アルミニウムおよび二酸化珪素の両粉末
を所要温度に加熱後、両粉末をその温度に１〜２
時間保つことを特徴とする、請求の範囲第６項ま
たは第７項に記載の方法。
９ 酸化アルミニウムおよび二酸化珪素の加熱前
に、両者を腐蝕させついで水洗することを特徴と
する、請求の範囲第６〜８項の何れかに記載の方
法。
１０ 耐火性粉末の固体成分をあらかじめ粉砕し
粒度を0.05〜0.1mmとすることを特徴とする、請
求の範囲第６〜９項の何れかに記載の方法。
１１ 請求の範囲第５項に記載の粉末を製造する
場合、正燐酸を３〜20％水溶液の形で用いること
を特徴とする、請求の範囲第６〜１０項の何れか
に記載の方法。
１２ 酸化アルミニウムをα−Al2O3の形で用い
ることを特徴とする、請求の範囲第６〜１１項の
何れかに記載の方法。
１３ 870℃より高くない作動温度を有する耐火
性粉末に対し酸化珪素として石英粉末を用いるこ
とを特徴とする、請求の範囲第６〜１２項の何れ
かに記載の方法。
１４ 870〜1470℃の耐火性粉末作動温度に対し、
二酸化珪素として鱗珪石を用いることを特徴とす
る、請求の範囲第６〜１２項の何れかに記載の方
法。
１５ 1470℃の耐火性粉末作動温度に対し、二酸
化珪素としてクリストバル石粉末を使用すること
を特徴とする、請求の範囲第６〜１２項の何れか
に記載の方法。
１６ 1470℃の耐火性粉末作動温度に対し、二酸
化珪素として珪質ガラスを使用することを特徴と
する、請求の範囲第６〜１２項の何れかに記載の
方法。
技術分野 本発明は、熔融金属の温度測定に用いられる光
学式高温測定法、特に熔融金属からの熱放射線を
金属容器の内張りを通して高温計に透過させる光
誘導装置の製造に用いられる物質を製造するため
の組成物ならびにその製造法に関する。より具体
的には、本発明はコランダム光透過部材の入つた
光誘導装置中で保護性充填剤として使用する耐火
性粉末ならびにその製造法に関する。
背景技術 構造をより複雑にすることなく光透過装置の作
動信頼度を改良することは、光学式高温測定技術
において依然解決しなければならない問題であ
る。
色々な国で非常に沢山の特許が認められている
が（ソビエト連邦発明者証第146533号、Int.Cl2.
GOIK1／00、1961、and271067 Int.Cl2G01／Ｊ
５／02、1970、米国特許第3745834号、西独特
許第2338532号各明細書参照）、これは、上記問題
が依然存在し、その解決のための企てが種々なさ
れて来たことを示している。一般に先行技術の光
透過装置は、例えば石英あるいは合成コランダム
のような光透過性、耐腐食性の耐火性物質で作つ
た光透過部材と、この光透過部材を収めているチ
ユーブとよりなる。チユーブの内表面と光透過部
材の間の間隙には耐火性粉末をつめてある。使用
時、光透過装置は金属容器の内張りにとりつけら
れるが、その場合光透過部材の一端（露出してい
る方の端部）は熔融物と接触し、他端は内張りを
通つて金属容器の外に出て高温計と光学的に接続
するように、とりつけられる。
非常に多くの企てがなされて来たにもかゝわら
ず、光誘導装置の作動信頼性を向上させる問題は
今だに適切な解決を見ていない。このことは多
分、先行技術装置においては光透過装置の構造部
材のみが改良され耐火性粉末の組成変更が行なわ
れなかつた事実により、説明される。同時に、光
誘導装置が熱的衝撃条件（光透過部材の露出端の
温度の急激な変化）ならびに光透過部材にそつた
大きな温度勾配の下で使用される事実は、説明す
る価値がある。かゝる条件下で、保護手段として
の耐火性粉末は重要度を増している。従つて、内
張りの厚さがへり金属容器中の熔融物の温度が増
加するにつれ、保護用の耐火性粉末にはますます
きびしい要求が課せられる。何故なら、この場合
内張りの厚さを通して温度勾配が大きくなるか
ら。
耐火性粉末として、例えばアルカリを含まない
耐熱性酸化物（オーストリア特許第280650号明細
書、Int.Cl2G01K1／16、Apv.27、1970参照）が
用いられる。この目的のために特に、二酸化ジル
コニウム（ZrO2）および酸化アルミニウム
（Al2O3）が最も広く用いられている。この特許
明細書による装置においては、粉末はその製造時
の形で、即ち予備処理を施すことなく用いられ
る。
現時点における最も効率の良い光透過部材は、
合成（単結晶性）コランダムから作つたものであ
ることを知るべきである。しかし、コランダム光
透過部材を収め上記二種の酸化物のどちらかを充
填した光誘導装置の作動中に、多くの問題が発生
する。
まず、使用時、特に内張りの焼結温度におい
て、酸化アルミニウム粉末が光透過部材のコラン
ダムと融合し、そのため耐火性物質の中での光透
過部材の自由な移動がさまたげられ、その結果同
部材の損傷の確率が高くなる。
これと関連して、コランダム光透過部材は耐火
性粉末と同じ化学組成を有しているが前者は単結
晶であり後者は多結晶であることが注意されるべ
きである。その結果、両者の線膨脹率は異なり、
耐火性粉末の線膨脹率は光透過部材のそれより大
きく、結果として、光透過部材は加熱時しばしば
損傷を受ける。その損傷は同部材にそつた即ち内
張りの厚さにそつた温度勾配の変化により大いに
促進される。
更に、酸化アルミニウムは焼結すると可塑性が
低くなり、このことがまた光透過部材の耐久性に
影響を与える。
加えて、この粉末は焼結すると熱安定性が低下
し、そのため焼結部分が作動中にひび割れしはが
れる。その結果、侵蝕性媒体である熔融物が光透
過部材の水平表面に到達し、それにより起り得る
こととして、光誘導装置を通つて金属が流れ出
し、金属容器が作動不良になり、そして就業者に
とり危険な状態がもたされる。
二酸化ジルコニウムから作つた２番目に知られ
ている耐火性粉末もまた、コランダム光透過部材
を有する光誘導装置の信頼ある作動を保証しな
い。二酸化ジルコニウムは酸化アルミニウムと同
じ欠点を有しており、即ち熱安定性が低く、また
光透過部材の材質とは異なる線膨脹率を有してお
り、その焼結温度が高いので、熔融操作中に焼結
しない。特に、金属容器の内張りの焼結温度では
焼結しない。従つて、二酸化ジルコニウム粉末は
使用に先立ち焼結させなければならず、このた
め、光誘導装置の製造が全体として複雑になる。
加えて、焼結した二酸化ジルコニウムは使用時、
コランダム光透過部材の水平表面と密に接触せ
ず、そのため熔融物が割れ目を通して進入して来
て光透過部材を損傷する。これらの欠点のため
に、上記光誘導装置は、熔融物からの熱放射線を
高温計に安定性、信頼性をもつて伝達することが
できず、従つて、熔融物の正確な温度測定を行な
うことができない。
発明の開示 本発明の目的は上記諸欠点を除去することにあ
る。
従つて、本発明は、コランダム光透過部材の破
損を起さない組成の耐火性粉末ならびにかゝる耐
火性粉末の製造方法を提供するものである。
本発明目的は、酸化アルミニウムより成る耐火
性粉末に、本発明に従い更に二酸化珪素および焼
結剤を含ませ、これら成分を以下量即ち 酸化アルミニウムAl2O3 40〜70重量％ 二酸化珪素SiO2 29〜59 〃 焼結剤 0.3〜2.0 〃 存在させることにより、達成される。
酸化アルミニウムに加えて二酸化珪素を含有す
る耐火性粉末は、酸化アルミニウムのみより成る
先行技術耐火性粉末より線膨脹率が低く、その膨
脹率は合成コランダム例えば無色サフアイアから
作つた光透過部材のそれとほゞ同じである。これ
と関連して、1000〜1500℃の温度範囲における無
色サフアイアの線膨脹率は9.10-6K-1に等しく、
本発明の耐火性粉末のそれは同じ温度範囲におい
て8.9.10-6K-1であることが注目されるべきであ
る。
更に、二酸化珪素の存在は耐火性粉末の熱安定
性を大巾に高める。酸化アルミニウムおよび二酸
化珪素が上記量存在すると、耐火性化合物の熔融
点は1800〜1850℃の温度範囲にある。使用中この
耐火性粉末は、光透過部材を通して放射線の形で
熱除去が行なわれるため、局部的に温度降下を起
し、最高８mmの厚さの層を作り、内張りの厚みを
通して内張りの外側表面に向けて急激な温度降下
が起るので、本発明の耐火性粉末は熔融点に近い
温度においても即ち1750℃迄使用することができ
る。
二酸化珪素は耐火性粉末がコランダム光透過部
材と融合するのを防ぎ、熔融温度範囲における同
粉末の可塑性を改善する。
焼結剤が存在すると、耐火性粉末の可塑性が更
に改良され、可塑性がより広い温度範囲で得られ
る。耐火性粉末の可塑性改善は、焼結剤とそれ以
外の成分との間で起る物理化学的相互作用−熔融
点の低い化学組成物または共晶が生成する−のた
めにもたらされる。この場合、焼結剤はそれ以外
の成分の結合剤として働き、粉末が焼結して粘性
の耐熱体になるのを助ける。この粘性耐熱体は融
合し合うことなくコランダム光透過部材を密にと
りまく。耐火性粉末は焼結後、耐久性が高まり熔
融製品の作用に対し抵抗性が増大する。
粉末の焼結は光透過部材の先端部分においての
み起り、残りの大部分は焼結を受けないそのまゝ
の状態にあるので光透過部材の柔軟性が増大する
ことに注目すべきである。例えば、酸性硬化内張
を有する誘導坩鍋においては紛末は３cmの深さ迄
焼結される。粉末焼結の強さおよび深さは、焼結
剤の量をかえることにより調節することができ
る。
このようにして製造した耐火性物質は、内張り
の厚さにそつて温度勾配が変化したりその移動の
際にコランダム光透過部材が自由に移動するのを
可能にし、同時に熔融物が光透過部材の水平裏面
に進入して金属容器の外に流れ出るのを防止す
る。光誘導装置の効率的作動は、粉末中の各成分
量が定められた量を守つている時のみ保証される
事実を強調する必要がある。
酸化アルミニウム含量が70％を越し、一方二酸
化珪素含量が29％を下廻る場合には、耐火性粉末
の線膨脹率とコランダム部材のそれとの差が急激
に大きくなり、10.10-6K-1に達し、粉末の可塑性
が減少し２Kg／cm2の荷重下における軟化点が1730
℃を越す。その結果、粉末の耐熱性が低下し粉末
が光透過部材の物質と融合する。酸化アルミニウ
ム含量が40％を下廻り二酸化珪素含量が59％を上
廻る場合は、粉末の熔融温度が低下し、鉄系金属
の熔融温度−1750℃にもなり得る−を下廻る可能
性もあり、この場合かゝる粉末を使用する光透過
装置をこのような金属の熔融用に使用することは
できない。加えて、このような粉末の線膨脹率は
無色サフアイアのそれより小さい。
最良の結果を得るには、酸化アルミニウム含量
を51〜56重量％にし二酸化珪素含量を42〜47重量
％にする。これらの量の酸化アルミニウムおよび
二酸化珪素を含有する耐火性粉末混合物が光透過
部材を最も効果的に保護することが、試験の結果
分つた。更に、この耐火性化合物は400〜1750℃
と云う広い温度範囲において保護性を示すので、
鉄および非鉄金属の熔融温度測定に用いるのに適
当である。
この耐火性粉末は、焼結剤として色々な成分例
えば硼酸H3BO3を0.5重量％または酸化硼素B2O3
を0.3〜1.2重量％含有することができる。よく知
られているように、これらの物質の物理化学特性
は同等である。と云うのは、硼酸は加熱されて酸
化硼素と水に分解するからである。最適の化合物
は、硼酸を１〜1.5重量％そして酸化硼素を0.6〜
0.8重量％含有する化合物である。
この場合、酸化硼素は450℃で熔融し二酸化珪
素と二成分共晶を作り、その結果耐火性粉末の可
塑性が大巾に高められる。470℃で酸化硼素は酸
化アルミニウムと反応し、低融点の化合物
2Al2O3・B2O3を生成する。これにより耐火性粉
末の可塑性は更に向上する。温度が1035℃に上昇
すると、低融点の別の化合物即ち9Al2O3・2B2O3
が生成して可塑性が与えられる。これらの低融点
化合物は全熔融温度範囲（1750℃迄）において存
在する。1585℃で酸化アルミニウムが二酸化珪素
と反応し、両者の比率次第でカオリンAl2O3・
2SiO2か珪線石Al2O3・SiO2が生成する。これに
より、耐火性粉末の可塑性が更に向上する。焼結
剤として硼酸（または酸化硼素）を含有する耐火
性粉末は、低融点金属例えば非鉄金属の温度測定
用の光透過装置に用いるのに有利である。その場
合、焼結粉末の気孔率が小さくなるので、酸化硼
素の使用がより有利である。
本発明の耐火性粉末は、別の組成とすることが
できる。例えば、焼結剤として正燐酸H3PO4を
0.4〜1.6重量％あるいは無水燐酸P2O5を0.3〜1.2
重量％含有することができる。正燐酸は315〜350
℃で分解して無水燐酸と水になることが知られて
いる。耐火性粉末の最適な形は、正燐酸を0.8〜
1.1重量％または無水燐酸を0.6〜0.8重量％含有す
るものである。
焼結剤として無水燐酸を使用した場合260℃に
また正燐酸を使用した場合315℃に加熱すると、
無水燐酸が二酸化珪素と反応し低融点化合物
SiO2・P2O5およびSiP2O7（これらの熔融範囲は
1120〜1290℃）を生成する。これらの化合物が耐
火性粉末の可塑性に貢けんする。温度が上昇する
と（315〜425℃）、無水燐酸は酸化アルミニウム
と反応し始め、低融点（1212℃）の別の化合物即
ちAlPO4を生成する。1585℃に達すると、上述し
た通り二酸化珪素が酸化アルミニウムと反応し、
カオリンまたは珪線石が生成する。耐火性粉末の
これら化合物は、鉄系金属のような高融点金属に
使用するのに充分適している。この関係におい
て、正燐酸は耐火性粉末の焼結が内張りの焼結と
同時に起るような場合に使用するのに便利であ
り、無水燐酸は耐火性粉末を前以つて焼結してお
くような場合に使用するのに便利であることを認
識すべきである。
本発明の耐火性粉末中で硼酸、酸化硼素、正燐
酸、あるいは無水燐酸の含量がそれぞれ２％、
1.2％、1.6および1.2％を上廻る場合は、焼結部分
の深さがかなり大きくなり、非焼結部分の深さが
それに応じて小さくなる。これにより光誘導装置
の熱および腐食抵抗性が向上するが、同時に同装
置の柔軟性が悪化し、結果としてその作動信頼性
が悪くなる。
前記成分の含量がそれぞれ0.5％、0.3％、0.4
％、0.3％より低い場合は、耐火性粉末の気孔度
が高くなりすぎ、強さが不充分になり熔融物の有
害な作用に適切に抗することができなくなる。
本発明のこれら目的ならびに他の目的は、本発
明の耐火性粉末の製造法においても達成される。
同製造法は、酸化アルミニウム粉末および二酸化
珪素粉末をそれぞれ1200〜1400℃および900〜
1200℃に加熱するステツプ両粉末を室温に冷却す
るステツプおよび焼結剤を添加し乍ら両粉末を混
合して均一な混合物にするステツプより成る。
このような方法により、金属容器の内張りにと
りつけた光誘導装置の信頼ある作動を可能にす
る、必要性質を具備した耐火性粉末の製造が可能
になる。酸化アルミニウムおよび二酸化珪素を上
記温度に加熱するのは、不純物を焼き去り、水分
を除去するため必要である。かゝる予備加熱は、
粉末に安定した熱物理性質を付与するためにも必
要である。
酸化アルミニウムの加熱を1200℃以下にし、二
酸化珪素粉末の加熱を900℃以下にすると、不純
物が完全に除かれず、その結果耐火性粉末の気孔
度が大きくなる。更に、この場合酸化アルミニウ
ムの熱物理性質が急激に変化する傾向があり、そ
れにより耐火性粉末にひび割れが発生する。
また、酸化アルミニウムを1400℃より高温度
に、酸化珪素粉末を1200℃より高い温度に加熱す
ると、これら粉末が別々に焼結し、両者の混合が
むつかしくなる。更に、かゝる高温に加熱される
と、二酸化珪素の形態が変化し、作動中耐火性粉
末の中にできるひび割れの発生が促進される。
本法を実施する場合、酸化アルミニウムおよび
二酸化珪素両粉末の加熱速度が７〜10゜K／分で
あるのが好都合である。このような加熱速度だ
と、不純物の除去が最も効率的に行なわれ、耐火
性粉末の孔度が小さくなる。不純物を除去する
と、耐火性粉末の焼結中に光誘導装置から同粉末
が突然に吹き出すのを抑制することが可能にな
る。
加熱速度が7゜K／分より小さい場合は、不純物
除去に時間がずつとかゝり、従つて光誘導装置の
製造時間が長くなる。加熱速度が10゜K／分より
大きい場合は、加熱中の粉末の突然の吹き出しが
よりひんぱんに起り、不純物除去の進行が不適当
なものとなる。
酸化アルミニウムおよび二酸化珪素両粉末を所
望温度に１〜２時間保つのも好都合である。そう
することにより、不純物がより効果的に除去され
る一方、両粉末の焼成中に起る焼結を充分なくす
ことができる。また、酸化アルミニウムおよび二
酸化珪素は安定な熱物理特性を持つようになり、
それにより光誘導装置中の耐火性粉末のひび割れ
生成が防止できる。
酸化アルミニウムおよび二酸化珪素を加熱前に
腐食させついで水洗に付すと良い。こうすること
により、不純物除去が容易になる。と云うのは、
腐食の結果不純物が、水洗するか加熱するかで粉
末から除去できる化合物を形成するからである。
本耐火性粉末の固体成分（酸化アルミニウム、
二酸化珪素、など）をあらかじめ粉砕して粒度
0.05〜0.1mmの粉末にしておくのも適当である。
これにより、耐火性粉末の焼結がやりやすくな
り、焼結体の気孔度が小さくなり、そのため金属
化の深さがへる。これは、光誘導装置の正常作動
にとり非常に大切である。と云うのは、耐火性物
質の金属化部分の熱膨脹率が同物質の残部の平均
熱膨脹率と大きく異なるからである。更に、金属
化部分では耐火性物質とコランダム光透過部材と
の融合が起り、同部材の劣化の可能性が大きくな
る。上記焼結部分の熱伝導度は耐火性物質の残部
のそれより大きく、熔融物のそれに近いので、許
容温度勾配が相当低下する。
固体成分の粒度を0.05mmより小さくすると、焼
成中にこれら成分の粉末が焼結する可能性が高く
なり、これら成分を集めて洗浄するのがより困難
になる。加うるに、これらの固化がむつかしく、
光誘導装置の製造が不便となる。粒度がより大き
くなると、耐火性物質の孔度が大となり、金属化
部分の深さが大きくなる。
本耐火性粉末中に正燐酸即ち液体成分を使用す
る場合は、この酸を３〜20％水溶液の形で用いる
のが便利である。これにより、同溶液中に存在す
る水が充分に働き耐火性物質は所要の可塑性をも
ち、より容易に固化する。正燐酸を用いることに
よりまた、粉末が金ぞく容器の内張りにとりつけ
た光誘導装置から流れ出すことがなくなる。
正燐酸の濃度が20％より高いと、水の存在量が
不適当なものとなり耐火性物質の固化を適切に行
なうことができない。反対に、濃度が３％を下廻
ると耐火性物質が多孔性になり過ぎる。
本耐火性粉末を製造する場合、出発成分として
各種多形の酸化アルミニウムおよび二酸化珪素を
使用することができる。
特に、α−Al2O3の形の酸化アルミニウムを用
いるのが便利である。酸化アルミニウムのあらゆ
る多形の中、この形が水和傾向が最も小さい。従
つてこの形で用いる酸化アルミニウム粉末は、他
の形のものより焼結後のひび割れが少ない。更に
この粉末の場合、焼成中の突然の吹き出しが起り
にくく、焼結状態での強さおよび耐熱性がより大
きく、他成分と可塑性化合物を作ることができ、
耐火性粉末の全温度範囲（400〜1750℃）におけ
る使用に適している。
耐火性粉末の作動温度範囲における最良の結果
は、石英粉末を870℃より高くない温度、鱗珪石
粉末を870〜1470℃、クリストバル石粉末または
珪質ガラスを1470℃を上廻る温度で使用する場合
得られることが、試験により判明した。これら各
種の形の二酸化珪素を上記温度範囲において用い
る場合は、急激な容積変化をともなう多形変換が
長時間起らない。従つて、温度変化にともなつて
のみ起る熱膨脹率の比較的小さい容積変化は大き
な問題とならない。これにより、光誘導装置中に
収められた焼結粉末のひび割れ傾向が低下し、同
装置が作動しなくなる確率が小さくなる。
以下に本粉末製造の具体例ならびに製造粉末の
試験結果を示す。
例 １ 本発明の耐火性粉末の諸性質を調べる目的で、
同粉末をつめた耐火性チユーブ中にとじこめられ
た、コランダム光透過部材の入つた光誘導装置を
作製した。上記粉末は以下の成分を有していた。
酸化アルミニウム 54重量％ 二酸化珪素 45 〃 硼 酸 １ 〃 本発明に従つて、上記粉末を以下の方法で製造
した。即ち、上記酸化アルミニウムと二酸化珪素
の両粉末を夫々1300℃および1100℃に加熱し、つ
いでそれらを室温（20℃）に冷却し、両者を混合
し、ついで硼酸を加え、均一な混合物とした。
こうして作製した光誘導装置を、誘導坩鍋（作
動温度は1200〜1600℃であつた）中の熔融鉄の温
度測定に用いた。上記組成を有する耐火性粉末
は、焼結時にもまたその後の操作中にも、光透過
部材と融合せず、同部材と密な接触を保ち、温度
衝撃下で破壊しなかつた。その為、光透過部材
は、炉内張の全寿命期間に亘つていたみがなかつ
た。この耐火性粉末の熱物理特性を調べるため、
標準試験片を作製し、適切な試験に付した。試験
結果は以下の通りである。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1450 作動温度範囲における平均線膨脹率、α・106、
K-1 9.0 耐熱性（熱サイクルの回数） 70〜80 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 16〜17 熔融温度、℃ 1860 金属化層深さ、cm 0.7〜0.8 焼結深さ、cm 1.6〜1.7 「標準熱サイクル」とは、試験片を860℃に加
熱し、ついでその試験片を流水中で25℃に冷却す
るサイクルを意味する。「標準熱サイクルの回数」
とは、試験片がその質量の20％を失うに至る熱サ
イクルの回数を意味する。
即知組成即ちそれぞれ(1)Al2O3、(2)ZrO2、(3)
ZrSiO4よりなる先行技術耐火性粉末を使用する
先行技術光誘導装置およびこれら粉末の試験片
も、同条件下で試験した。
操作中、耐火性粉末No.１は光透過部材と融け合
い、熱衝撃下で破壊した。その結果、光透過性部
材は内張りの寿命到達のずつと以前に損傷をうけ
た。これら粉末の熱物理特性は本発明の粉末のそ
れより低かつた。試験結果は以下の通りであつ
た。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1850 作動温度範囲における平均線膨脹率、α・106、
K-1 10.6 焼結温度、℃ 1750〜1850 熱安定性 ３〜４ 多孔性、％ 20〜23 熔融温度、℃ 2000〜2030 金属化層深さ、cm ３〜４ 先行技術粉末No.１の焼結温度は酸内張りの焼結
温度を越えているので、No.１粉末に予備焼結を行
なわなければならなかつた。そのため、光誘導装
置の製造が複雑になつた。また、先行技術粉末No.
１の焼結深さは焼結条件によるものであり、内張
りの熱的条件には左右されず、そのため上記装置
の作動信頼性が低下することが分つた。粉末No.２
およびNo.３は、光誘導装置の作動中に、破壊傾向
が大きく、破砕し、光誘導装置の光透過部材およ
び屈折管の内表面と密な接触を保たなかつた。更
に、光透過部材の水平表面に熔融物が進入し、同
部材が損傷する場合も見られた。
例 ２ 例１と同じ試験条件下で、以下の組成を有する
耐火性粉末を試験した。
酸化アルミニウム 70重量％ 二酸化珪素 29.5 〃 硼 酸 0.5 〃 誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記耐火性粉末は例１に示したのと同じ性質
を示した。
この耐火性化合物から製造した試験片の熱物理
特性は以下の通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1500 作動温度範囲における平均膨脹率、α・106、
K-1 10.0 耐熱性 50〜60 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 18〜20 熔融温度、℃ 1910 金属化層深さ、cm 1.0〜1.1 焼結深さ、cm 1.0〜1.2 例 ３ 例１と同じ試験条件下で、以下の組成を有する
本発明の耐火性粉末を試験した。
酸化アルミニウム 69重量％ 二酸化珪素 29 〃 硼 酸 ２ 〃 誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記耐火性粉末は例１におけると同じ性質を
示した。
この粉末から作製した試験片の熱物理特性は以
下の通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1480 作動温度範囲における平均膨脹率、α・106、
K-1 10.0 耐熱性 60〜70 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 16〜18 熔融温度、℃ 1910 金属化層深さ、cm 0.5〜0.6 焼結深さ、 2.2〜2.4 例 ４ 例１と同じ試験条件下で、以下の組成を有する
耐火性粉末を試験した。
酸化アルミニウム 40重量％ 二酸化珪素 59 〃 硼 酸 1.0 〃 誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、この耐火性粉末は例１に示したのと同じ性質
を有した。
この粉末から作製した試験片の熱物理特性は以
下の通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1400 作動温度範囲における平均膨脹率、α・106、
K-1 8.0 耐熱性 90〜100 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 13〜15 熔融温度、℃ 1800 金属化層深さ、cm 0.4〜0.5 焼結深さ、cm 2.1〜2.3 例 ５ 以下の組成を有する本発明の耐火性粉末を、例
１におけるのと同じ条件で試験した。
酸化アルミニウム 40.5重量％ 二酸化珪素 59 〃 硼 酸 0.5 〃 誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、本発明の耐火性粉末は例１におけるのと同じ
性質を示した。
上記粉末より作つた試験片の熱物理特性は以下
の通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1420 熔融作動温度範囲における平均膨脹率、α・106、
K-1 8.0 耐熱性 90〜100 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 14〜16 熔融温度、℃ 1800 金属化層深さ、cm 0.9〜1.0 焼結深さ、cm 1.1〜1.3 例 ６ 以下の組成を有する本発明の耐火性粉末を、例
１におけると同じ条件で試験した。
酸化アルミニウム 65重量％ 二酸化珪素 34 〃 硼 酸 1.0 〃 誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、この耐火性粉末は例１におけると同じ性質を
示した。
上記粉末から作つた試験片の熱物理特性は次の
通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1480 熔融作動温度範囲における平均線膨脹率、α・
106、K-1 9.7 耐熱性 60〜70 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 18〜20 熔融温度、℃ 1890 金属化層深さ、cm 0.8〜0.9 焼結深さ、cm 1.3〜1.5 例 ７ 以下の組成を有する本発明の耐火性粉末を、例
１におけると同じ条件下で試験した。
酸化アルミニウム 60重量％ 二酸化珪素 39 〃 硼 酸 １ 〃 誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、この粉末は例１におけると同じ性質を示し
た。
この粉末から作つた試験片の熱物理特性は以下
の通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1465 熔融作動温度における平均膨脹率、α・106、
K-1 9.3 耐熱性 65〜75 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 17〜18 熔融温度、℃ 1875 金属化層深さ、cm 0.7〜0.8 焼結深さ、cm 1.4〜1.6 例 ８ 以下の組成を有する本発明の耐火性粉末を、例
１におけると同じ条件で試験した。
酸化アルミニウム 50重量％ 二酸化珪素 49 〃 硼 酸 １ 〃 誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、この粉末は例１におけると同じ性質を示し
た。
この粉末から作つた試験片の熱物理特性は、以
下の通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1435 熔融操作の温度範囲における平均線膨脹率、α・
106、K-1 8.7 耐熱性 80〜90 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 15〜16 熔融温度、℃ 1840 金属化層深さ、cm 0.5〜0.6 焼結深さ、cm 1.7〜1.9 例 ９ 酸化アルミニウム 45重量％ 二酸化珪素 54 〃 硼 酸 １ 〃 を含有する耐火性粉末を、例１におけると同じ条
件下で試験した。
誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、この耐火性粉末は例１におけると同じ性質を
示した。
上記から作つた試験片の熱物理特性は、次の通
りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1420 熔融操作の温度範囲における平均線膨脹率、α・
106、K-1 8.3 耐熱性 85〜95 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 14〜16 熔融点、℃ 1820 金属化層深さ、cm 0.4〜0.5 焼結深さ、cm 1.9〜2.1 例 10（否定的） 以下の組成を有する耐火性粉末を例１における
と同じ条件で試験した。
酸化アルミニウム 10重量％ 二酸化珪素 89 〃 硼 酸 １ 〃 炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動中、
上記粉末は低い耐熱性を示し、その熱膨脹率は光
透過部材のそれと大巾に異なつた。その結果、熔
融物が光透過部材の水平表面に進入し、内張りの
寿命がつきるずつと以前に同部材は破壊した。
例 11（否定的） 以下の組成を有する耐火性粉末を例１における
と同じ条件で試験した。
酸化アルミニウム 90重量％ 二酸化珪素 ９ 〃 硼 酸 １ 〃 炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動中、
上記耐火性粉末は不充分な耐熱性を有し、光透過
部材と密な接触をもたず、同部材と融合した。こ
の粉末は光透過部材の熱膨脹率をずつと上廻る熱
膨脹率を有していた為、焼結粉末中にひび割れが
現われ、熔融物が光誘導装置の奥深く進入し、そ
の結果、光透過部材は内張りの寿命がつきるずつ
と以前に損傷を受けた。
例 12（否定的） 次の組成を有する耐火性粉末を例１におけると
同じ条件で試験した。
酸化アルミニウム 53重量％ 二酸化珪素 43 〃 硼 酸 ４ 〃 炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動中、
上記耐火性粉末は内張りの焼結深さを上廻るかな
りの深さまで焼結した。その結果、焼結した粉末
部分にひび割れを生じ、熔融物が光透過部材の水
平表面に進入し、同部材が損傷した。
例 13（否定的） 以下の組成を有する耐火性粉末を、例１におけ
ると同じ条件で試験した。
酸化アルミニウム 54重量％ 二酸化珪素 45.7 〃 硼 酸 0.3 〃 炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動中、
この耐火性粉末は少しの深さ迄しか焼結せず、不
充分な力しか有しなかつた。そのため、焼結粉末
物質は破壊し熔融物により流し出され、その結果
光透過部材は作動しなくなつた。
例 14 酸化アルミニウム 70重量％ 二酸化珪素 29.6 〃 正燐酸 0.4 〃 を含む耐火性粉末を、例１におけると同じ条件で
試験した。
誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記粉末は例１におけると同じ性質を示し
た。
上記耐火性粉末より作つた試験片の熱物理特性
は以下の通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1500 熔融操作の温度範囲における平均線膨脹率、α・
106、K-1 10.0 耐熱性 50〜60 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 18〜20 熔融温度、℃ 1910 金属化層深さ、cm 1.0〜1.2 焼結深さ、 1.0〜1.2 例 15 酸化アルミニウム 70重量％ 二酸化珪素 29.6 〃 正燐酸 0.4 〃 を含む耐火性粉末を例１におけると同じ条件で試
験した。
誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記粉末は例１におけると同じ性質を示し
た。
上記粉末より作つた試験片の熱物理特性は以下
の通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1420 熔融操作の温度範囲における平均線膨脹率、α・
106、K-1 8.0 耐熱性 90〜100 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 14〜16 熔融温度、℃ 1800 金属化層深さ、cm 0.9〜1.0 焼結深さ、cm 1.0〜1.2 例 16 酸化アルミニウム 40重量％ 二酸化珪素 59 〃 正燐酸 １ 〃 を含有する耐火性粉末を、例１と同じ条件で試験
した。
誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記粉末は実施例１に記載のものと同じ性質
を示した。
上記粉末から作つた試験片の熱物理特性は、以
下の通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1400 熔融操作の温度範囲における平均線膨脹率、α・
106、K-1 8.0 耐熱性 90〜100 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 13〜15 熔融点、℃ 1800 金属化層深さ、cm 0.4〜0.5 焼結深さ、cm 2.1〜2.3 例 17 酸化アルミニウム 69.4重量％ 二酸化珪素 29 〃 正燐酸 1.6 〃 を含有する耐火性粉末を例１におけると同じ条件
で試験した。
誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記耐火性粉末は例１に記載のものと同じ性
質を示した。
上記耐火性粉末より作つた試験片の熱物理特性
は以下の通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1480 熔融操作温度範囲における平均線膨脹率、106、
K-1 10.0 耐熱性 60〜70 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 16〜18 熔融点、℃ 1910 金属化層深さ、cm 0.5〜0.6 焼結深さ、cm 2.2〜2.4 例 18 酸化アルミニウム 65重量％ 二酸化珪素 34 〃 正燐酸 １ 〃 を含有する耐火性粉末を例１におけると同じ条件
で試験した。
誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記粉末は例１に記載のものと同じ性質を示
した。
上記粉末より作つた試験片の熱物理特性は次の
通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1480 熔融操作温度範囲における平均線膨脹率、α・
106、K-1 9.7 耐熱性 60〜70 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 18〜20 熔融点、℃ 1890 金属化層深さ、cm 0.8〜0.9 焼結深さ、cm 1.3〜1.5 例 19 酸化アルミニウム 60重量％ 二酸化珪素 39 〃 正燐酸 １ 〃 を含有する耐火性粉末を例１におけると同じ条件
で試験した。
誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記耐火性粉末は例１に記載のものと同じ性
質を示した。
上記粉末から作つた試験片の熱物理特性は以下
の通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1465 熔融操作の温度範囲における平均線膨脹率、α・
106、K-1 9.3 耐熱性 65〜75 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 17〜18 熔融点、℃ 1875 金属化層深さ、cm 0.7〜0.8 焼結深さ、cm 1.4〜1.6 例 20 酸化アルミニウム 54重量％ 二酸化珪素 45 〃 正燐酸 １ 〃 を含有する耐火性粉末を例１におけると同じ条件
で試験した。
誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記耐火性粉末は例１に記載のものと同じ性
質を示した。
上記粉末から作つた試験片の熱物理特性は以下
の通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1450 熔融操作の温度範囲における平均線膨脹率、α・
106、K-1 9.0 耐熱性 70〜80 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 16〜17 熔融点、℃ 1860 金属化層深さ、cm 0.7〜0.8 焼結深さ、cm 1.6〜1.7 例 21 酸化アルミニウム 50重量％ 二酸化珪素 49 〃 正燐酸 １ 〃 を含有する耐火性粉末を例１におけると同じ条件
で試験した。
誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記耐火性粉末は例１に記載のものと同じ性
質を示した。
上記粉末から作つた試験片の熱物理特性は、以
下の通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1435 熔融操作の温度範囲における平均線膨脹率、α・
106、K-1 8.7 耐熱性 80〜90 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 15〜16 熔融点、℃ 1840 金属化層深さ、cm 0.6〜0.7 焼結深さ、cm 1.7〜1.9 例 22 酸化アルミニウム 45重量％ 二酸化珪素 54 〃 正燐酸 １ 〃 を含有する耐火性粉末を例１におけると同じ条件
で試験した。
誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記耐火性粉末は例１に記載のものと同じ性
質を示した。
上記粉末から作つた試験片の熱物理特性は次の
通りであつた。
２Kg／cm2の荷重下における軟化点、℃ 1420 熔融操作の温度範囲における平均線膨脹率、α・
106、K-1 8.3 耐熱性 85〜95 焼結温度、℃ 1400〜1500 多孔性、％ 14〜16 熔融点、℃ 1220 金属化層深さ、cm 0.4〜0.5 焼結深さ、cm 1.9〜2.1 例 23（否定的） 以下の組成を有する耐火性粉末を、例１におけ
ると同じ条件で試験した。
酸化アルミニウム 10重量％ 二酸化珪素 89 〃 正燐酸 １ 〃 炉内張りにとりつけた光誘導装置の作動中、上
記粉末は低い耐熱性を示し、同粉末の熱膨脹率は
光透過部材のそれと大きく異なつた。その結果、
熔融物が光透過部材の水平表面に進入し、そのた
め光透過部材は内張りの寿命がつきるずつと以前
に損傷した。
例 24（否定的） 以下の組成を有する耐火性粉末を例１における
と同じ条件で試験した。
酸化アルミニウム 90重量％ 二酸化珪素 ９ 〃 正燐酸 １ 〃 炉内張りにとりつけた光誘導装置の作動中、上
記粉末は不充分な耐熱性を示し、光透過装置のチ
ユーブと密に接触しなかつた。更に、同粉末は光
透過部材の物質と融合し、同粉末の熱膨脹率は部
材の熱膨脹率を大巾に上廻つた。その結果、焼結
した粉末部分にひび割れを生じ、熔融物が光透過
装置に進入し、そのため、光透過部材は内張りの
寿命がつきるずつと以前に損傷した。
例 25（否定的） 以下の組成を有する耐火性粉末を、例１におけ
ると同じ条件で試験した。
酸化アルミニウム 53重量％ 二酸化珪素 43 〃 正燐酸 ４ 〃 炉内張りにとりつけた光誘導装置の作動中、上
記粉末は内張りの焼結深さを上廻るかなりの深さ
迄焼結した。その結果、焼結粉末部分はひび割れ
し、熔融物が光透過部材の水平表面に進入し、そ
のため同部材の破壊が起つた。
例 26（否定的） 以下の組成を有する耐火性粉末を例１における
と同じ条件で試験した。
酸化アルミニウム 54.8重量％ 二酸化珪素 45 〃 正燐酸 0.2 〃 炉内張りにとりつけた光誘導装置の作動中、上
記耐火性粉末はわずかの深さ迄焼結し、不充分な
耐久性を有し、そのため、焼結粉末部分はこわ
れ、熔融物により洗い流され、その結果、光透過
部材は破壊した。
例 27 同じ条件下で、以下の組成を有する耐火性粉末
を試験した。
酸化アルミニウム 54.3重量％ 二酸化珪素 45 〃 酸化硼素 0.7 〃 誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記耐火性粉末は例１におけると同じ性質を
示した。
この粉末から作つた試験片の熱物理特性は、概
して例１で得たものと類似していた。焼結粉末物
質の多孔性はより多く、14〜16％であつた。金属
化層の深さは1.1〜1.2cmに低下した。
例 28 同条件下で、以下の組成を有する耐火性粉末を
試験した。
酸化アルミニウム 70重量％ 二酸化珪素 29.7 〃 酸化硼素 0.3 〃 誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記耐火性粉末は例１におけるのと同じ性質
を示した。
上記粉末から作つた試験片の熱物理特性は概し
て例２におけるものと同じであつた。焼結粉末の
気孔度は16〜18％であつた。金属化層の深さは
1.3〜1.5cmに低下した。
例 29 以下の組成を有する耐火性粉末を試験した。
酸化アルミニウム 70重量％ 二酸化珪素 29 〃 酸化硼素 １ 〃 試験条件は例１におけるものと同じであつた。
誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記耐火性粉末は例１におけるのと同じ性質
を示した。
上記粉末から作つた試験片の熱物理特性は概し
て、例１で得たものと類似していた。気孔度はよ
り低く14〜16％であつた。金属化層の深さは1.2
〜1.3cmに低下した。
例 30 以下の組成を有する耐火性粉末を試験した。
酸化アルミニウム 40重量％ 二酸化珪素 58.8重量％ 酸化硼素 1.2 〃 試験条件は例１におけるのと同じであつた。
誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記耐火性粉末は例１におけるのと同じ性質
を示した。
上記粉末から作つた試験片の熱物理特性は概し
て、例４で得たものと類似していた。焼結粉末の
気孔度はより低く、11〜13％であつた。金属化層
の深さは0.8〜1.0cmに低下した。
例 31 例１におけると同じ条件下で、以下の組成を有
する耐火性粉末を試験した。
酸化アルミニウム 54.3重量％ 酸化珪素 45 〃 無水燐酸 0.7 〃 誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記耐火性粉末は例１に記載のものと同じ性
質を示した。
上記粉末から作つた試験片の熱物理特性は一般
に例20に記載のものに類似していた。焼結粉末部
分の気孔度はより低く、12〜14％であつた。金属
化層の深さは0.8〜1.0cmであつた。
例 32 例１における同じ条件で、以下の組成を有する
耐火性粉末を試験した。
酸化アルミニウム 70重量％ 二酸化珪素 29.7 〃 無水燐酸 0.3 〃 誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記耐火性粉末は例１に記載のものと同じ性
質を示した。
上記粉末から作つた試験片の熱物理特性は概し
て、例14に記載のものに類似していた。焼結粉末
部分の孔度はより低く、16〜20％であつた。金属
化層の深さは1.6〜1.8に低下した。
例 33 例１におけると同じ条件下で、以下の組成を有
する耐火性粉末を試験した。
酸化アルミニウム 69.8重量％ 二酸化珪素 29 〃 無水燐酸 1.2 〃 誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記耐火性粉末は例１に記載のものと同じ性
質を示した。
この粉末から作つた試験片の熱物理特性は、例
17に記載のものと本質的に類似していた。焼結粉
末部分の気孔度はやゝ低く、14〜16％であつた。
その部分の金属化層の深さは1.2〜1.3cmに低下し
た。
例 34 例１におけると同じ条件で、以下の組成を有す
る耐火性粉末を試験した。
酸化アルミニウム 40.2重量％ 二酸化珪素 59 〃 無水燐酸 0.8 〃 誘導炉の内張りにとりつけた光誘導装置の作動
中、上記耐火性粉末は例１に記載のものと同じ性
質を示した。
この耐火性粉末から作つた試験片の熱物理特性
は、例16に記載のものとほゞ同じであつた。焼結
粉末部分の気孔度はより低く、11〜12％であつ
た。同部分の金属化層の深さは0.8〜0.9cmに低下
した。
例 35 例１におけると同じ組成を有する本発明の耐火
性粉末を、例１におけると本質的に同じ方法で製
造した。酸化アルミニウム粉末および二酸化珪素
粉末の焼成時加熱速度は８〓／分であつた。
酸化アルミニウムおよび二酸化珪素の両粉末を
上記速度で加熱することにより、突然の吹き出し
がなくなり、不純物の除去が改良された。
試験結果は例１に記載のものとほゞ同じであつ
た。たゞし、焼結粉末部分の気孔度はより低く15
〜16％であり、金属化層の深さは1.1〜1.2cmに低
下した。
例 36 例１におけると同じ組成を有する本発明の耐火
性粉末を、例15におけると本質的に同じ方法で製
造した。たゞし、酸化アルミニウムおよび二酸化
珪素を既定温度に加熱した後、両者をその温度に
1.5時間保つた。
この熱処理により、不純物除去が例35に比べ改
良し、酸化アルミニウムの安定な多形が確実に生
成し、二酸化珪素は始めの形態を保つた。これに
より、耐火性粉末の焼結部分のひび割れおよび光
透過部材の水平表面えの熔融物の進入がなくな
り、従つて同部材の破損もなくなつた。また、耐
火性粉末の焼結中に起きる突然の吹き出しもなく
なつた。
試験結果は例１に示したものとほゞ同じであつ
た。耐火性粉末の気孔度はより低く14〜15％であ
つた。同粉末の金属化層の深さは0.9〜1.0cmに低
下した。
例 37 例１におけるのと同じ組成を持つ耐火性粉末を
例36におけるのと本質的に同じ方法で作つた。
たゞし、酸化アルミニウムおよび二酸化珪素の両
粉末は、加熱前60％塩酸による腐食ついで水洗に
付した。その結果、上記粉末中に存在した不純物
は易溶性の化合物に変り、水で除去された。
試験結果は例１に示したものとほゞ同じであつ
た。耐火性粉末の焼結部分の孔度は13〜14％であ
り、例１におけるより低く、同部分の金属化層の
深さは0.7〜0.9cmに低下した。
例 38 例１におけると同じ組成を持つ耐火性粉末を例
37におけると本質的に同じ方法で製造した。出発
成分は前もつて粒度0.07〜0.08mmに粉砕した。そ
のため、成分の相互作用表面が増大し、その結果
上記粉末の焼結温度が50〜60〓低下した。
試験結果は例１に示したものと本質的に同じで
あつたが、気孔度はより低くて11〜12％であり、
焼結部分の金属化層の深さは0.5〜0.7cmに低下し
た。
例 39 以下の組成を有する粉末から作つた試験片を調
べた。
酸化アルミニウム 54重量％ 二酸化珪素 45 〃 正燐酸 １ 〃 粉末の製造は概して例38におけるのと同様に行
なつた。正燐酸は７％水溶液の形で用いた。
この粉末を用いて光誘導装置を製造する場合、
同粉末の固化は容易であり、上記装置を金属容器
の内張りにとりつけた時上記粉末が耐火性チユー
ブからはみ出ることはなかつた。
例 40（否定的） 例１におけると同じ組成を持つ耐火性粉末を例
１におけると概ね類似の方法で作つた。焼成時酸
化アルミニウム粉末および二酸化珪素粉末を所定
温度以下即ちそれぞれ500℃および300℃に加熱し
た。その結果、粉末中に存在する不純物は充分に
除去されなかつた。焼結粉末の気孔度が増す一方
で、金属化層の深さが大きくなり、同部分に部分
的ひび割れが見られた。
例 41（否定的） 例１におけると同じ組成を持つ耐火性粉末を例
１におけると概ね類似の方法で製造した。焼成
時、酸化アルミニウムおよび二酸化珪素両粉末を
所定温度以上即ちそれぞれ1700℃および1500℃に
加熱した。それにより、両粉末は部分的に焼結
し、そのため更度粉砕を必要とした。
例 42 例１におけると同じ組成を持つ耐火性粉末を例
38におけるとほゞ同様に作つた。出発成分の粒度
は所定レベル以下であり、0.02mmであつた。その
結果、この粒度を用いて光誘導装置を製造する場
合、粉末が固化しがたく、同装置の作動時一部分
離し、熔融物により洗い流された。そのため、場
合により熔融物が光透過部材の水平表面に進入し
た。
例 43 例１におけると同じ組成を持つ耐火性粉末を、
例38におけるものと類似の方法で作つた。出発成
分の粒度は、所定レベルより大きい0.2mmであつ
た。この場合は、気孔度が大巾に増大し、その結
果金属化層の深さがかなり増大した。
例 44 最高870℃（例えばアルミニウムの場合）の作
動温度を持つ光誘導装置に使用する耐火性粉末を
例38におけると同じ方法で作つた。同粉末は例１
におけると同じ組成を有し、酸化アルミニウム粉
末は多形α−Al2O3の形のものを使用した。二酸
化珪素は二種の多形のもの、即ち最初の場合は鱗
珪石粉末を二番目の場合は石英粉末を用いた。
上記温度で光誘導装置を1000時間作動させた
が、鱗珪石含有の粉末は一部ひび割れし、石英含
有の粉末にはこの欠点がなかつた。
例 45 例44におけると同様に作つた耐火性粉末を870
〜1470℃（熔融ねずみ鋳鉄）の作動温度を有する
光誘導装置中で試験した。今回は、焼結粉末のひ
び割れは石英含有の粉末にみられ、鱗珪石含有の
粉末にはこの欠点がなかつた。
例 46 1470℃（熔融鋼）をこえる作動温度を持つ光誘
導装置に使用する耐火性粉末を、例38におけると
同じ方法で作つた。同粉末は、例１におけると同
じ組成を有していた。酸化アルミニウムはα−
Al2O3の形のものであり、二酸化珪素は石英粉末
の形およびクリストバル石粉末の形で用いた。
上記温度で光誘導装置を1000時間使用した場
合、石英含有の粉末は一部ひび割れしたが、クリ
ストバル石含有の粉末にはひび割れがなかつた。
例 47 1470℃（熔融高級鋳鉄）の作動温度を有する光
誘導装置に用いる耐火性粉末を、例38におけると
同じ方法で作つた。同粉末の組成は例１における
ものと同じであつた。酸化アルミニウムはα−
Al2O3の形で用い、二酸化珪素は石英粉末の形お
よび微粉砕した珪素質ガラスの形で用いた。
上記光誘導装置を1000時間使用した場合、石英
含有の耐火性粉末は一部ひび割れしたが、珪素質
ガラス含有の粉末にはひび割れがなかつた。
例 48 870〜1470℃（熔融ねずみ鋳鉄）の作動温度を
有する光誘導装置に用いる耐火性粉末を、例38に
おけるのと類似の方法で作つた。同粉末は例１に
おけると同じ組成を有した。二酸化珪素は鱗珪石
粉末の形で用いた。酸化アルミニウムは二種の多
形の形で用いた。最初の場合はγ−Al2O3粉末
を、二番目の場合はα−Al2O3を用いた。
上記光誘導装置を1000時間使用した場合、γ−
Al2O3含有の耐火性粉末はひぼ割れを或る程度生
じたが、α−Al2O3含有の粉末には全然ひび割れ
がなかつた。更に、γ−Al2O3含有の粉末の場合
金属化層の深さが、α−Al2O3含有の粉末の場合
よりも大きく、そのため光誘導装置の作動条件が
悪化した。
本発明の具体的実施態様を記述したが、当業者
には種々の変更が容易であり、従つて本発明は上
記実施態様あるいはそれらの細部に限定すること
を意図するものでなく、特許請求の範囲に定義し
た本発明の精神と範囲の中で、種々応用すること
ができる。
産業上の利用可能性 金属の熔融、鋳造に用いる、即ち誘導炉、磁気
流体ポンプ、キユプラ、平炉ならびに転炉内の熔
融鉄および熔融非鉄金属の温度測定に用いる光誘
導装置の製造に、本発明は有用である。
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