JPH0139978B2 - - Google Patents

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JPH0139978B2
JPH0139978B2 JP61022813A JP2281386A JPH0139978B2 JP H0139978 B2 JPH0139978 B2 JP H0139978B2 JP 61022813 A JP61022813 A JP 61022813A JP 2281386 A JP2281386 A JP 2281386A JP H0139978 B2 JPH0139978 B2 JP H0139978B2
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JP
Japan
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organopolysiloxane
graphite
coating
glass
weight
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JP61022813A
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Neiru Kuraaku Robaato
Howaitonaa Rinku Gurahamu Hooru
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OI Glass Inc
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Owens Illinois Inc
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、早期ゲル化に対して安定である組成
物およびガラス物品の製造に際して使用される装
置の加熱ガラス接触表面用固体潤滑剤被覆物（被
覆物は室温で硬化性である）を与える組成物を与
えるために、微粉砕黒鉛、溶媒可溶性で更に硬化
性のオルガノポリシロキサン、オルガノポリシロ
キサン用溶媒、および溶液をアルカリ性にさせる
NaOHからなる固体フイルム潤滑剤組成物に関
する。
〔発明の背景〕
米国特許第4110095号明細書は、金型の内部キ
ヤビテイー用固体潤滑剤被覆物を使用してガラス
物品を製造する方法を記載している。被覆物は、
黒鉛、溶媒可溶性で更に硬化性のオルガノポリシ
ロキサン、オルガノポリシロキサン用溶媒、およ
びシロキサン硬化促進剤としてのブチル化メラミ
ン／ホルムアルデヒドを含有する組成物を約600
〓〜650〓（約316℃〜約343℃）の比較的高い温
度において約１時間〜1.5時間硬化することによ
つて形成される。得られる被覆物は、I.S.ガラス
容器機械用金型の内部キヤビテイー用固体潤滑剤
被覆物として使用される時などにガラス製造環境
において多くの時間持続する。
固体フイルム潤滑剤被覆物は、600〓（約316
℃）位で１ 1/2時間硬化されなければならないの
で、余分の炉の費用を包含する被覆物（型に適用
されたもの）を加熱する余分の加工工程を避ける
ために室温で硬化できる被覆物の必要がある。ま
た、被覆物を15〜20分または30分程度の短時間で
硬化することが望ましい。他の加熱ガラス接触表
面、例えば下部取付板（bottom plates）用の室
温硬化性被覆物が、高度に望ましい。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、黒鉛、溶媒可塑性で更に硬化
性のオルガノポリシロキサン、およびオルガノポ
リシロキサン用溶媒を含有し、早期ゲル化に対し
て安定あり、かつ室温において一般に1/2時間未
満の短時間で硬化できる固体フイルム潤滑剤組成
物を提供することにある。
本発明の目的は、効率良くかつコスト上有効で
ある方法を提供することにある（この方法は、室
温において約20分程度の短時間で硬化できる易噴
霧性固体フイルム潤滑剤被覆物組成物（黒鉛、溶
媒可溶性で更に硬化性のオルガノポリシロキサ
ン、溶媒、および溶液をアルカリ性にさせる
NaOHからなる）を使用することによつて型被
覆物などの長持続性被覆物を物品の加熱ガラス接
触表面に与え、かつ被覆物を硬化するために被覆
型を600〓〜650〓（約316℃〜約343℃）で１〜
1.5時間加熱するという余分の時間およびコスト
を排除するガラス容器などのガラス物品の製造法
である）。
これらの目的および他の目的は、以下の説明か
ら明らかであろう。
〔発明の概要〕
本発明は、ガラス成形および下部取付板などの
加熱ガラス取扱／成形装置の加熱ガラス接触表面
を被覆する固体フイルム潤滑剤に適した組成物で
あつて、(A)溶質可溶性であり更に硬化性である予
備硬化濃厚液体シロキサン部分縮合物、(B)微粉砕
黒鉛、(C)縮合物用溶媒、および(D)一般に縮合物約
15〜20重量部に対してNaOH約１重量部の量の
NaOHからなり、早期ゲル化に対して安定であ
り、かつガラス接触表面への被覆物として適用後
に室温において硬化性である組成物を提供する。
また、本発明は、ガラス物品を製造する成形／
取扱装置の加熱ガラス接触表面を被覆する方法で
あつて、(a)加熱ガラス接触層をガラス接触表面上
に形成することからなり、層はその上の熱硬化オ
ルガノポリシロキサン結合剤に分散された黒鉛か
らなり、前記層は厚さ約1.5〜約３ミル約3.8×
10-3〜約7.6×10-3cm）を有し、そして(1)加熱ガ
ラス接触表面上に、本質上溶媒可溶性熱セツト性
（thermosettable）で更に硬化性（curable）のオ
ルガノポリシロキサンの有機溶媒溶液に分散され
た微粉砕黒鉛およびオルガノポリシロキサンに対
して約15重量％未満の、溶液をアルカリ性にさせ
るNaOHからなる組成物を適用し（前記黒鉛は
粒径約1/2〜150μを有し、そして少なくとも90％
は粒径44μ以下を有し、そして前記黒鉛対前記オ
ルガノポリシロキサンの重量比は1/1から約2/1で
ある）、そして(2)前記オルガノポリシロキサンを
室温程度の低い温度において硬化状態に硬化して
前記型被覆物を加熱ガラス接触表面上に与えるこ
とによつて形成される被覆物を提供する。
本発明においては、固体フイルム潤滑剤被覆物
溶液組成物は、NaOHによつてアルカリ性にさ
れ、NaOH／オルガノポリシロキサン縮合物の
重量比は、約1/15から1/20、好ましくは約1/17か
ら1/19であり、優秀な結果は約1/18において得ら
れる。
〔好ましい態様の説明〕
オルガノポリシロキサン縮合物は、一般に、早
期ゲル化を防止するために、SiOH基約12.5％未
満を有する。一般に、縮合物のSiOH含量は、縮
合物に対して約１〜約10または11重量％であり、
好ましい範囲は約７〜８、約8.5または９までで
ある。優秀な結果は、約8.5重量％を有する縮合
物の場合に得られている。一般に、SiOH基を有
していない生成物（例えば、封鎖されたSiOH基
を有する生成物）は、満足ではないので、若干の
SiOH基が必要である。
前記米国特許第4110095号明細書は、黒鉛、金
型への被覆物の適用、金型用固体フイルム潤滑剤
を使用してのガラス製造法、および有用なオルガ
ノポリシロキサンを特に記載している。本発明で
好ましいオルガノポリシロキサンは、R630樹脂、
即ち米国特許第4110095号明細書に開示の樹脂で
ある。この樹脂は、メチルトリエトキシシラン、
フエニルトリエトキシシランおよびジメチルジエ
トキシシランの溶媒可溶性で更に硬化性の加水分
解生成物である。縮合物は、好ましくは、メチル
トリエトキシシラン約0.5〜0.7モル、フエニルト
リエトキシシラン約0.5〜0.7モル、およびジメチ
ルジエトキシシラン約0.7〜0.9モルから生成され
る。最も好ましいオルガノポリシロキサンの１つ
は、ジメチルジエトキシシラン0.8モルおよび他
の２種のシランの各々0.6モルを使用して生成さ
れる。
技術上既知のように、加水分解で使用される水
の量は、一般にシラン１モル当たり水約1.5ない
し２から７モルまで、好ましくは水約2.1〜2.4モ
ルである。また、既知のように、加水分解触媒
は、一般にシランおよび水100万部当たりのHCl
として表現して約５または10〜700または1000部
までである。
好適な微粉砕黒鉛は、前記米国特許第4110095
号明細書に記載されている。一般に、本発明で使
用される黒鉛は、好ましくは非コロイドであり、
そして下端で約0.5μまたは２〜5μまで、および上
端で約100〜150μまでの粒径を有する。粒径の分
布は、一般に、少なくとも約90〜95％が約44μ以
下であるようなものであるべきである。44μの大
きさは、大体325メツシユスクリーン内の開口部
の大きさである。一般に、微粉砕黒鉛は、黒鉛対
シロキサンの重量比約1/1から2/1、好ましくは約
１．２／１から1.8/1で使用される。
本発明の溶液組成物は、使用することが容易で
あり、そして容器などのガラス物品の製造に際し
て型の内部キヤビテイーまたは下部取付板または
トング（tongs）または押し棒などの加熱ガラス
接触表面への適用後に室温において硬化され得
る。理論によつて限定されることを望まないが、
溶液組成物をガラス成形型に適用する時に、溶液
が内部キヤビテイ型表面と接触する際に、被覆物
は、空隙が生じないように一時的に湿潤されると
信じられる。溶媒は、迅速に蒸発し、そして被覆
物は、被覆型がI.S.機械ですぐに働かされるよう
に迅速に硬化する。溶液組成物を型上に噴霧する
ことから型上の硬化被覆物を使用するまでの時間
は、時々、約15〜20程度に短い。室温での迅速硬
化に加えて、有機溶媒溶液は、噴霧することが容
易であり、そして型をさびさせる水性系の使用を
排除する。
好ましい溶液組成物は、次の通りである。
成 分 ｇ ｎ―ブタノール 1400〜1500 NaOH 38〜 46 前記のキシレン中のオルガノポリシロキサン
1100〜1200 黒鉛、粒径約５〜150μ 1200〜1300 〔発明の実施例〕 以下の例によつて、本発明を例示する。
例 １ ｎ―ブタノール約1450ｇ、Ｒ―630樹脂（キシ
レンに溶解されたメチルトリエトキシシラン、フ
エニルトリエトキシシランおよびジメチルジエト
キシシランの加水分解生成物の固形分60重量％溶
液）1150ｇ、NaOH42ｇ、およびGR―38非コロ
イド黒鉛（ユニオン・カーバイド）1250ｇを緊密
に合流することによつて、分散液を調製した。分
散液をブランク型のキヤビテイー規定金属表面上
に噴霧した。溶媒蒸発後、オルガノポリシロキサ
ンの最終硬化は、室温において45分以内に生じ
た。型は、炉中における600〜650〓（約316〜約
343℃）の高温での1.5時間位の硬化の必要なし
に、I.S.機械上でブランク型として成功裡に使用
された。
例 ２ 分散液が次の通りである以外は、ガラス成形型
用固体潤滑剤被覆物を例１に記載のように製造し
た。
成 分 重量％ Ｒ―630樹脂（キシレン中の固形分60％） 15.2 キシレン 10.2 ｎ―プロパノール 32.8 ｎ―ヘキサノール 2.1 ｎ―ブタノール 8.0 NaOH 1.4 黒鉛、アスベリー（Asbury）Ａ―98 26.0 黒鉛、デイキソン（Dixon）200―42 4.4 NaOH対樹脂の重量比は、約1/10.9であつた。
黒鉛対樹脂の比率は、2/1であり、そして分散液
中の合計固形分％は47.0％であつた。
分散液を噴霧し、そして約20分以内に使用し
た。樹脂は、空気中で室温において迅速に硬化し
た。
固体潤滑剤被覆物は、非常に満足であり、ガラ
ス成形環境において多くの時間持続した。
前記のような分散液を、後に固体潤滑剤被覆物
として使用しようとするプラントにおいて貯蔵し
た。明らかに、余りに多くの水が分散液中にあ
り、そして使用前に分散液は早期にゲル化した。
Ｒ―630樹脂の代わりにＲ―950（すべてフエニル
トリエトキシシラン）樹脂を使用して分散液を調
製した。分散液は安定ではなく、オルガノポリシ
ロキサンは早期にゲル化した。試験は、溶媒可溶
性Ｒ―950樹脂がSiOH基12.5重量％（満足ではな
い）を有することを示した。
本発明の傑出した被覆物は、室温程度の低温に
おいて１時間以下、しばしば45分〜30分以内、ま
たはI.S.機械で使用するブランク型を被覆する場
合には15〜20分以内でさえ硬化され得る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ガラス物品を製造する成形／取扱装置の加熱
    ガラス接触表面を被覆する方法であつて、 (a) 加熱ガラス接触層をガラス接触表面上に形成
    することからなり、層はその上の熱硬化オルガ
    ノポリシロキサン結合剤に分散された黒鉛から
    なり、前記層は厚さ約1.5〜約３ミル（約3.8×
    10-3〜約7.6×10-3cm）を有し、そして (イ) 加熱ガラス接触表面上に、本質上溶媒可溶
    性熱セツト性で更に硬化性のオルガノポリシ
    ロキサンの有機溶媒溶液に分散された微粉砕
    黒鉛およびオルガノポリシロキサンに対して
    約15重量％未満の、溶液をアルカリ性にさせ
    るNaOHからなる組成物を適用し（前記黒
    鉛は粒径約1/2〜150μを有し、そして少なく
    とも90％粒径44μ以下を有し、そし前記黒鉛
    対前記オルガノポリシロキサンの重量比は1/
    １から約2/1である）、そして (ロ) 前記オルガノポリシロキサンを室温程度の
    低い温度で硬化状態に硬化して硬化被覆物を
    加熱ガラス接触表面上に与える。 ことによつて形成されることを特徴とする、加熱
    ガラス接触表面の被覆法。 ２ 溶媒可溶性オルガノポリシロキサンが、
    SiOH基約8.5重量％を有する、特許請求の範囲第
    １項に記載の方法。 ３ ガラス容器を製造するブランク型を包含する
    加熱ガラス成形／取扱装置の加熱ガラス接触表面
    を被覆するか、ガラス容器を更に成形するのに使
    用される下部取付板を被覆する方法であつて、前
    記加熱ガラス接触表面被覆物は熱硬化オルガノポ
    リシロキサン結合剤に分散された黒鉛の層からな
    り、前記層は厚さ約２〜３ミル（約5.1×10-3〜
    約7.6×10-3cm）を有し、そして (イ) 加熱ガラス接触表面上に、溶媒可溶性で更に
    硬化性のオルガノポリシロキサンの有機溶媒溶
    液に分散された微粉砕黒鉛およびオルガノポリ
    シロキサンに対して約15重量％未満のNaOH
    からなる組成物を適用し〔前記黒鉛は粒径約1/
    ２〜150μを有し、そして前記黒鉛対前記オルガ
    ノポリシロキサンの重量比は約1/1から約2/1で
    あり、前記オルガノポリシロキサンはR/Si比
    １／１以上2/1未満までを有する（式中、Ｒはケイ
    素原子に結合された有機部分を表わす）〕、そし
    て (ロ) 前記オルガノポリシロキサンを室温程度の低
    い温度において架橋状態に硬化して前記加熱ガ
    ラス接触表面に前記層を与える ことによつて形成されることを特徴とする、加熱
    ガラス接触表面の被覆法。 ４ 室温での硬化を１時間未満行う、特許請求の
    範囲第３項に記載の方法。 ５ オルガノポリシロキサンが、メチルトリエト
    キシシラン、フエニルトリエトキシシランおよび
    ジメチルジエトキシシランの加水分解生成物であ
    り、生成物はSiOH基約１〜11重量％を有し、
    NaOHを溶媒可溶性オルガノポリシロキサン14
    〜20重量部当たり約１重量部の量で使出する、特
    許請求の範囲第３項に記載の方法。 ６ 黒鉛対オルガノシロキサンの重量比が、約1/
    １から1.8/1である、特許請求の範囲第３項に記載
    の方法。 ７ オルガノポリシロキサンを空気中で室温にお
    いて１時間未満硬化し、溶液は固形分約55〜65重
    量％を有し、そして被覆物組成物は大体の重量
    （ｇ）で以下の成分 成 分 ｇ ｎ―ブタノール 1400〜1500 NaOH 38〜 46 前記キシレン中のオルガノポリシロキサン
    1100〜1200 黒鉛、粒径約５〜150μ 1200〜1300 を含有する、特許請求の範囲第１項に記載の方
    法。 ８ 加熱ガラス取扱／成形装置の加熱ガラス接触
    表面を固体フイルム潤滑剤で被覆する組成物であ
    つて、 (A) 予備硬化濃厚液体シロキサン部分縮合物（縮
    合物は酸加水分解触媒の存在下におけるメチル
    トリエトキシシラン、フエニルトリエトキシシ
    ランおよびジメチルジエトキシシランおよび水
    の加水分解によつて生成される）、 (B) 微粉砕黒鉛、 (C) 縮合物用溶媒、および (D) NaOH からなり、早期ゲル化に対して安定であり、そし
    て加熱ガラス接触表面への被覆物としての適用後
    に室温で硬化性であることを特徴とする組成物。 ９ NaOH対縮合物の重量比が、約1/15から1/1
    ９である、特許請求の範囲第８項に記載の組成物。 １０ NaOH対縮合物の重量比が、約1/17であ
    る、特許請求の範囲第８項に記載の組成物。 １１ 縮合物が、メチルトリエトキシシラン約
    0.5〜0.7モル、フエニルトリエトキシシラン約0.5
    〜0.7モルおよびジメチルジエトキシシラン約0.7
    〜0.9モルから生成される、特許請求の範囲第８
    項に記載の組成物。 １２ (a) 成形性ガラスをブランク型において前
    記ガラスおよび前記型の相対回転なしにパリソ
    ンとし、前記ブランク型はその上の熱硬化オル
    ガノポリシロキサン結合剤に分散された黒鉛の
    キヤビテイー規定ガラス剥離／ガラス接触層を
    有し、前記層は厚さ約２〜約３ミル（約5.1×
    10-3〜約7.6×10-3cm）を有し、そして (イ) ブランク型のキヤビテイー規定表面上に、
    本質上溶媒可溶性熱セツト性で更に硬化性の
    オルガノポリシロキサンの有機溶媒溶液に分
    散された黒鉛およびオルガノポリシロキサン
    に対して約15重量％未満の、溶液をアルカリ
    性にさせるNaOHからなる組成物を適用し
    〔前記黒鉛は粒径約５〜150μを有し、そして
    少なくとも90％は325メツシユスクリーンを
    通過し（44μ以下の大きさを有し）、そして
    前記黒鉛対前記オルガノポリシロキサンの重
    量比は約1/1から約2/1であり、前記オルガノ
    ポリシロキサンはR/Si比1/1以上2/1未満ま
    でを有する（式中、Ｒはケイ素原子に結合さ
    れた有機部分を表わす）〕、そして (ロ) 前記オルガノポリシロキサンを室温程度の
    低い温度において硬化状態に硬化して前記型
    に前記層を与える ことによつて形成され、そして (b) 前記パリソンを吹込型において前記パリソン
    および前記吹込型の相対回転なしにガラス物品
    とする ことを特徴とする、ガラス物品成形用の成形型の
    被覆方法。 １３ オルガノポリシロキサン結合剤が、SiOH
    基約12.5重量％未満を有する、特許請求の範囲第
    １項に記載の方法。 １４ 溶媒可溶性オルガノポリシロキサンが、
    SiOH基約8.5重量％を有する、特許請求の範囲第
    １項に記載の方法。 １５ ガラス容器を製造するブランク型のガラス
    接触層を被覆するか、ガラス容器を更に成形する
    のに使用される下部取付板を被覆する方法であつ
    て、前記被覆物はその上の熱硬化オルガノポリシ
    ロキサン結合剤に分散された黒鉛のキヤビテイー
    規定ガラス剥離／ガラス接触層からなり、前記層
    は厚さ約２〜３ミル（約5.1×10-3〜約7.6×10-3
    cm）を有し、そして (イ) ブランク型のキヤビテイー規定表面または下
    部取付板の容器接触表面上に、本質上溶媒可溶
    性で更に硬化性のオルガノポリシロキサンの有
    機溶媒溶液に分散された黒鉛およびオルガノポ
    リシロキサンに対して約15重量％未満の
    NaOHからなる組成物を適用し（前記黒鉛は
    粒径約1/2〜150μを有し、そして前記黒鉛対前
    記オルガノポリシロキサンの重量比は約1/1か
    ら約2/1であり、前記オルガノポリシロキサン
    はR/Si比1/1以上2/1未満までを有する（式中、
    Ｒはケイ素原子に結合された有機部分を表わ
    す）〕、そして (ロ) 前記オルガノポリシロキサンを所定温度にお
    いて架橋状態に硬化して前記型被覆物を加熱ガ
    ラス接触表面上に与える ことによつて形成されることを特徴とする被覆
    法。 １６ 室温での硬化を１時間未満行う、特許請求
    の範囲第５項に記載の方法。 １７ 加熱ガラス取扱／成形装置の加熱ガラス接
    触表面を固体フイルム潤滑剤で被覆する組成物で
    あつて、 (A) 溶媒可溶性であり、更に硬化性である予備硬
    化濃厚液体シロキサン部分縮合物、 (B) 微粉砕黒鉛、 (C) 縮合物用溶媒、および (D) NaOH からなり、早期ゲル化に対して安定であり、そし
    てガラス接触表面への被覆物として適用後に室温
    で硬化性であることを特徴とする組成物。 １８ NaOH対縮合物の重量比が、約1/15から
    １／１９である、特許請求の範囲第１７項に記載の組
    成物。 １９ NaOH対縮合物の重量比が、約1/18であ
    る、特許請求の範囲第１８項に記載の組成物。 ２０ 縮合物が、メチルトリエトキシシラン約
    0.5〜0.7モル、フエニルトリエトキシシラン約0.5
    〜0.7モルおよびジメチルジエトキシシラン約0.7
    〜0.9モルから生成される、特許請求の範囲第１
    ９項に記載の組成物。
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