JPH0138102B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は尿素を主成分とする溶融造粒法に関す
るもので、より詳しくは造粒された尿素粒の一部
を噴流層に循環し球形で表面の平滑な粒度の揃つ
た粒状尿素を得る方法に係わるものである。 例えば化学肥料においては施肥し易くするため
に肥料を粒状にして用いるようにすることが従来
から肥料を製造する場合に留意され、化学肥料の
土中への溶出速度を遅くするように制御するため
に粒状肥料の外側を被覆し施肥の回数の減少をも
たらすようにしたものが製造されるようになつて
きた。被覆を粒状肥料の施す場合に被覆層の厚さ
が一定にならないと肥料の溶出速度を制御し難
い。ここで粒状肥料に突起があればその部分の被
覆が薄くなりピンホールを生じたり被れた場合肥
料の溶出速度の調整ができなくなるためである。
粒状肥料自体をなるべく完全な球形に近づけると
被覆材料の使用量が少なくひいては被覆肥料の性
能を均一化できる。 尿素を造粒する方法には濃厚尿素液をスプレー
する皿型造粒機による方法や噴流層による方法、
溶融尿素を用いる噴射型造粒装置として空気冷却
向流式、斜方噴射式等、噴流層式による方法等が
一般的なものとして知られ、比較的に形状の整つ
た粒状尿素が得られる方法として噴流層で溶融尿
素を造粒する方法があげられる。本発明者は先に
特願昭54−157549号（特願昭56−79664号）の発
明に係る研究の際に溶融尿素を噴流層で造粒する
ことを試みたところ次のような傾向のあることを
知つた。 一つの噴流層に溶融尿素と冷却用気体を供給
すると尿素粒の生長に必要な芯核となるものの
数が充分に得られず所望の粒度の尿素粒を継続
して得難い。 一つの噴流層に芯核となる種品と粒度の大き
い尿素粒が混在すると種品が粉化または破砕さ
れ易くこれが尿素粒表面に付着し易い。 一つの噴流層に芯核となる種品と溶融尿素と
冷却用気体を供給し粒を大きく生長させようと
する表面に凹凸の多い粒が発生し易い。 一つの噴流層で溶融尿素を外表面に被着固化
して生長した粒は生長前の形とほぼ相似形をな
すものが多い。 以上のような傾向の観察に基き次のような条件
で操作を行ない本発明に到達した。 ○イ 芯核となる種品のみを溶融尿素と共に第一の
噴流塔へ供給する。 ○ロ 球形の尿素粒を得るために球形ないし球形に
近い形状の種品を使用する。 ○ハ 複数の噴流塔を直列で使用しa.種品が大きな
粒径の尿素粒と共存しても破砕され難い状態で
生長できる噴流層と、b.成長した該尿素粒子を
所望の寸法の粒径にまで生長させる噴流層（１
または２以上）とを段階的に組合せて用いる。 本発明は、下記(1)の主要構成と(2)ないし(5)の実
施態様的構成を有する。 (1) 噴流造粒塔内で粒状尿素を噴流状態に維持し
つつ、該粒状尿素に該塔内下部に設けられたノ
ズルから溶融尿素を噴霧して、 該粒状尿素の粒径を増加させる尿素の造粒方
において、二以上の噴流造粒塔を相互に少く
とも二以上直列に接続し、その１番目の造粒
塔に尿素を主成分とする核芯となる種品を供給
し、第２番目以降最終番目の造粒塔には、
夫々直前番目の造粒塔で造粒された粒状品の全
量を供給し、各造粒塔内では前述の種品若し
くは粒状品に溶融尿素を噴霧して粒径を増加さ
せ、最終ｎ番目の造粒塔で造粒された尿素を
大径と中径と小径のものの３区分に分離して、
○イ大径のものは回収し、○ロ中径のものであつて
下式(1)で示される形状係数φ_sが0.70以上のもの
を製品として取得し、○ハ小径のものを該ｎ番目
若しくはｎ−１番目の造粒塔に戻してくりかえ
し粒径を増加させることを特徴とする尿素を造
粒する方法。 φ_s＝（１−ε／11.1ε³）1/3 …（） （ただし、εは真球を充填したときの球外方に
ついての空間率である） (2) 前記(1)に記載の方法において、直列の接続
は、直前の噴流造粒塔の製品抜出管と当該噴流
造粒塔の中間の製品抜出管兼該塔の原料供給管
を介して行うことを特徴とする方法。 (3) 前記(1)に記載の方法において、第ｎ番目の噴
流造粒塔における単位時間当り粒状尿素の製造
量を直前の噴流造粒塔から供給される該製造量
の1.3〜2.5重量倍とする方法。 (4) 前記(1)に記載の方法において、大径、中径、
および小径の３区分に分離する際の該小径区分
の重量比は最終ｎ番目の未分離製品の重量に対
して約30〜50％とする方法。 (5) 前記(1)に記載の方法において、１番目の造粒
塔に供給する粒状尿素がプリル尿素である方
法。 本発明の造粒における粒の生長について述べる
と、直列で多段に配した噴流造粒塔を用いて各造
粒塔で核芯となる種品若しくは前段から供給され
る粒状尿素に溶融された主として尿素からなる未
固化微滴を付着させる。本発明では各造粒塔での
粒の成長寸法比を大きくしないように操作するこ
とにより造粒塔に供給される種品または前段から
供給される粒がその粒よりも大きな重量の粒と衝
突して破壊を生ずることが少なく、殊に種品に小
径で砕け易いプリル尿素を用いてもプリル尿素が
破壊されずプリル尿素の破片が他の粒に付着して
凹凸の表面を形成することが極めて少ない。 各噴造粒塔は下部が錐体で、錐体の最下部に噴
流を生成させるための上向きのガス噴出口の内に
溶融尿素供給用の上向きのノズルを設けたものを
採用することが一般的に好ましい。ノズルから噴
流層の粒子に溶融尿素の微滴を当てることにより
溶融尿素が冷却される途中で粒子の表面に付着し
固化することにより粒子が生長する。ガス流は溶
融尿素の微滴および粒子に付着した薄層を冷却す
るために尿素の溶融点により低温のものを溶融尿
素の微滴形成と噴流層への拡散の度合を釣り合わ
せてその温度と流量を調節される。噴流造粒塔の
上部は筒状のものを使用し該筒状の横側壁には核
芯となる種品や前段から送られる粒および／また
は循環してくる小粒品を受け入れる投入口および
生長して径の増加した粒を排出する抜出口を設け
る。別の抜出口を錐体部に設けて運転に異常を呈
した場合に備えることが好ましい。各噴流層形成
部の上部には噴流化用のガスを排出する開口を設
け、該開孔から微粒尿素が逃げないようにバツフ
ル板等の慣性集塵等の手段を設けておくことが好
ましい。噴流層中に流動パターンを改善するため
にドラフトチユーブバツフル等を設置することも
できる。 第１段目の噴流造粒塔に供給された種品が生長
して大径となり中間段を経て最終段の噴流造粒塔
から抜出された粒は、篩分け等の操作により分級
され、製品サイズのもの以外の小粒は粒径に応じ
て例えば最終段および／またはさらに前の段の噴
流塔に循環させ、過大な粒は粉砕および溶融して
溶融尿素用ノズルに供給することが好ましい。 本発明に用いる核種となる種品は球形で表面に
凹凸のないものが好ましく、好適な種品の例を挙
げると現在容易に入手可能なプリル尿素を用いて
好ましい尿素粒を生長させることができる。プリ
ル尿素は、中空状であり耐圧性、耐衝撃性が小さ
く噴流造粒塔内の噴流の勢力により殊に大径の粒
子と衝突した場合に割れ易いものであるが、本発
明においては特に第１噴流造粒塔における尿素粒
の生長の初期の過程においてプリル尿素または小
粒径の尿素が大部分であり、噴流塔内で生長する
ことにより大粒径の尿素と共存しても破砕され難
くなるので、当初にプリル尿素のような機械的強
度の小さなものを種品に用いても球形に粒子を生
長させる操作が容易に行われる。 本発明で多段階の噴流造粒を行なう場合、操作
条件を次のように選ぶと有利に運転することがで
きる。各噴流造粒塔における粒の生長前と生長後
の重量の増加割合を0.3〜1.5好ましくは0.5〜1.0
の範囲に保ち、例えば第１段目の噴流造粒塔のよ
うに入つてくる粒の直径が1.4〜2.0mmのものにつ
いては重量の増加割合を約0.5〜0.8の間に保つよ
うに操作することにより球形の粒を得ることがで
きる。 本発明において多段の噴流造粒を行なわせる主
たる理由は第１段の噴流造粒塔にて核芯となる種
品と大粒品との衝突による破壊と異形等の粉粒と
の付着を防止することにあるので最終段から分級
されて得られる小粒品を初段の噴流造粒塔へ循環
することは避けるべきであり、また中ないし後段
の噴流造粒塔へ循環する小粒品の生長を急激に行
なわせないために噴流造粒塔の数は３以上とする
ことが望ましい。噴流造粒塔の数の上限は得よう
とする製品の寸法、付着粉粒のために生ずる表面
の凹凸を各噴流造粒塔での付着する溶融尿素の層
で塗り込めることができる位に造粒を行なうため
ならびに装置の複雑化を回避する等の確点から７
程度である。 以下実施例により本発明を説明する。 実施例 １ ５段の噴流造粒塔を用いて尿素を造粒した。 本例を第１図の様な造粒装置によつて実施し
た。図中１，２，３，４，５はそれぞれ第１、第
２、第３、第４、第５（番目）の噴流造粒塔で各
塔の内径はそれぞれ150mm、200mm、220mm、250
mm、280mmであつた。各塔の下部は倒立円錐を有
し該円錐の頂部に噴流化用空気の導入孔７を設
け、該導入孔の軸芯部に溶融尿素噴射用ノズル６
を設け該ノズルに溶融尿素を定量ポンプPuで計
算しながら供給した。噴流化用空気は噴射造粒塔
からダンパーを経てサイクロン１０を介してブロ
アー１１によつて吸引された。尿素粒子の核芯と
なる種品には1.4〜2.0mmφのプリル尿素を使用し
フイーダーからロータリーバルブR₁を通し第１
の噴流造粒塔に供給され、第２〜４のを経て所望
の大きさに造粒された尿素粒を第５の噴流造粒塔
の排出口よりロータリーバルブR₂を経て篩分器
９に送られ５ないし6.5メツシユの製品を得、大
粒品は、粉砕機１２を経て尿素溶融槽に戻され小
粒品を第５噴流造粒塔に戻した。操作条件を第１
表に、結果を第２表に示す。 実施例 ２ 第１図の様な造粒装置の第１、第３、第５の噴
流造粒塔を用い例１と同じ種品の尿素を用いて尿
素を造粒した。操作条件を第１表に、結果を第２
表に示す。 比較例 第１図の第５の噴流造粒塔を用いて尿素を造粒
した。操作条件を第１表に、結果を第２表に示
す。 第２表に得られた尿素造粒品に被覆を施したも
のの尿素についての水中での溶出率を示す。

【表】

【表】 第２表に示されている形状係数φ_sの意味すると
ころは次のようなものである。真球について直径
をＤとおくと表面積＝πD²、体積＝π／６D³であり ここで球外方についての空間率をεとおくと比表
面積 πD²／（π／６）D³／（１−ε）＝６１−ε／Ｄ〔cm²
／CC〕 真球以外の粒子について形状係数φ_sを導入して 比表面積＝６１−ε／φ_sＤ〔cm²／CC〕 とおき、「流動層」（白井隆著、昭33刊、P43〜
45、化学技術社発行、丸善刊）に示されている実
験的関係により１−ε／ε³＝11.1φ_sとしてφ_s＝ （１−ε／11.1ε³）１／３を算出する。 表面の平滑な真球についてはε＝0.38、φ＝
1.0であり、異形のものや摩擦の多いものについ
ては一般にεが増大しφ_sが減少する。 第２表に示されている25℃、３日間の水中溶出
率は次のようにして求めたものである。５重量％
のポリエチレン（旭ダウ社製M6545）を溶解して
いるテトラクロルエチレンによる溶液を噴流層内
の尿素粒に噴射し、尿素粒に対してポリエチレン
を４重量％被覆した。次いで該被覆尿素粒10ｇを
200mlの水中に浸漬し25℃で３日間放置し水中に
溶出した尿素の重量割合を求めたものである。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の一つの例を示す概略図である。 １，２，３，４，５……噴流造粒塔、６……溶
融尿素吹込管、７……空気吹込管、８……空気排
出部、９……分級器、１０……サイクロン、１１
……送風機、１２……粉砕機、１３……尿素溶融
槽、１４……種品（尿素）、１５……流れ切替部、
Ａ……空気、Ｐ……製品、Ｕ……溶融尿素、Pu
……定量ポンプ、Ｒ……ロータリーバルブ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 噴流造粒塔内で粒状尿素を噴流状態に維持し
   つつ、該粒状尿素に該塔内下部に設けられたノズ
   ルから溶融尿素を噴霧して、該粒状尿素の粒径を
   増加させる尿素の造粒法において、 二以上の噴流造粒塔を相互に少なくとも二以
   上直列に接続し、 その１番目の造粒塔に尿素を主成分とする核
   芯となる種品を供給し、 第２番目以降最終番目の造粒塔には、夫々直
   前番目の造粒塔で造粒された粒状品の全量を供
   給し、 核造粒塔内では前述の種品若しくは粒状品に
   溶融尿素を噴霧して粒径を増加させ、 最終ｎ番目の造粒塔で造粒された尿素を大径
   と中径と小径のものの３区分に分離して、(イ)大
   径のものは回収し、(ロ)中径のものであつて下式
   （）で示される形状係数φ_sが0.70以上のもの
   を製品として取得し、(ハ)小径のものを該ｎ番目
   若しくはｎ−１番目の造粒塔に戻してくりかえ
   し粒径を増加させることを特徴とする尿素を造
   粒する方法。 （φ_s＝１−ε／11.1ε³）1/3 …（） （ただし、εは真球を充填したときの球外方に
   ついての空間率である） ２ 特許請求の範囲１に記載の方法において、直
   列の接続は、直前の噴流造粒塔の製品抜出管と当
   該噴流造粒塔の中間製品抜出管兼該塔の原料供給
   管を介して行うことを特徴とする方法。 ３ 特許請求の範囲１に記載の方法において、第
   ｎ番目の噴流造粒塔における単位時間当り粒状尿
   素の製造量を直前の噴流造粒塔から供給される該
   製造量の1.3〜2.5重量倍とする方法。 ４ 特許請求の範囲１に記載の方法において、大
   径、中径、および小径の３区分に分離する際の該
   小径区分の重量比は最終ｎ番目の未分離製品の重
   量に対して約30〜50％とする方法。 ５ 特許請求の範囲１に記載の方法において、１
   番目の造粒塔に供給する粒状尿素がプリル尿素で
   ある方法。