JPH0133476B2 - - Google Patents

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JPH0133476B2
JPH0133476B2 JP52049761A JP4976177A JPH0133476B2 JP H0133476 B2 JPH0133476 B2 JP H0133476B2 JP 52049761 A JP52049761 A JP 52049761A JP 4976177 A JP4976177 A JP 4976177A JP H0133476 B2 JPH0133476 B2 JP H0133476B2
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Uesurii Fuoosubaagu Jon
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Lubrizol Corp
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は新規マグネシウム含有組成物および
その製造方法に関する。さらに詳言すれば、この
発明は、(A)水酸化マグネシウム、酸化マグネシウ
ム、水和酸化マグネシウムまたはマグネシウムア
ルコキシドの少なくとも１つと、(B)カルボン酸、
スルホン酸、５価リン含有酸、またはこれらのエ
ステル、アルカリ金属塩もしくはアルカリ土類金
属塩から選ばれた少なくとも１つの親油性有機試
薬と、所望に応じて(C)水と、(D)成分(B)の有機溶解
剤の少なくとも１つとからなり、マグネシウムと
遊離のカルボン酸もしくはスルホン酸またはリン
酸エステルとして換算した成分(B)との当量比は少
なくとも約５：１であり、存在する水の量は酸化
マグネシウムとして換算した成分(A)のほとんどを
水和するのに充分な程度であることを特徴とする
混合物を約30℃以上の温度で熱することによつて
得られた非炭酸化マグネシウム含有錯体に関する
ものである。
潤滑剤、グリース等に用いるための塩基性マグ
ネシウム化合物の製造方法がいくつか知られてい
る。例えば、米国特許第3865737号には、油溶性
分散剤、酸化マグネシウム、揮発性脂肪族炭化水
素溶媒、アルコール、水およびアンモニアもしく
はアンモニウム化合物を混合し、この混合物を二
酸化炭素で処理し、これに不揮発性希釈油を加
え、揮発分を除去することによつて高度塩基性マ
グネシウム含有液状分散体を製造する方法が記載
されている。同様に、米国特許第3629109号には、
油溶性有機酸またはその塩、酸化マグネシウム、
低級脂肪族アルコール、水および有機液状希釈剤
より成る混合物の炭酸化が開示されている。これ
らの方法によつて得られた生成物は、その製法に
おける必須の工程が二酸化炭素との反応であるか
ら、その大部分を塩基性親油性炭酸マグネシウム
と特徴づけることができる。
この発明によれば、二酸化炭素または同様の酸
性ガスとの反応をおこなうことなく高度塩基性マ
グネシウム錯体を製造することができる。この発
明によつて得た生成物はこれを酸化マグネシウム
または水酸化マグネシウムとスルホン酸マグネシ
ウム、カルボン酸マグネシウムまたはリン酸マグ
ネシウムとの錯体として特徴づけることができ、
潤滑剤、燃料油あるいは防錆被覆用の添加剤や成
分として広い用途をもつている。この生成物を、
時折、単に「マグネシウム錯体」ということがあ
る。
この発明の主目的は、新規親油性マグネシウム
含有組成物およびその製造方法を提供することに
ある。
この発明の他の目的は、二酸化炭素または同様
の酸性ガスとの反応を必要としないマグネシウム
錯体の製造方法を提供することである。
さらにこの発明の目的は自由流動性液体、粘稠
液もしくは固体として得られる塩基性マグネシウ
ム組成物を提供することである。
以下この発明に用いられる各成分について詳細
に述べる。
成分 Ａ この発明に用いられる成分Ａは、水酸化マグネ
シウム、酸化マグネシウム、水和酸化マグネシウ
ム、マグネシウムアルコキシドまたはこれらの任
意の混合物である。水酸化マグネシウムと酸化マ
グネシウムはいうまでもなくそれぞれ式Mg
（OH）2とMgOで示すことができる。酸化マグネ
シウムには不活性な「死焼」タイプまたは「反応
性」タイプがあり、この発明に有用なものは後者
のタイプであるが、これに少量の「死焼」タイプ
を加えて用いてもかまわない。この発明で用いる
「水和酸化マグネシウム」は、水酸化マグネシウ
ムに転化するために必要な量よりも少ない量の
水、つまり酸化マグネシウム１モルにつき１モル
未満の水が会合した酸化マグネシウムである。こ
のように定義すると、「水和酸化マグネシウム」
は、実際、酸化マグネシウムと水酸化マグネシウ
ムとの様々な割合の混合物であつてよく、その場
合正確な化学的性質はこの発明にとつては重要で
はない。典型的に、「水和酸化マグネシウム」中
に存在する水の量は酸化マグネシウム１モルにつ
き少なくとも約0.7モルである。
この発明の目的からみると、マグネシウムアル
コキシド、とくにマグネシウム低級アルコキシド
（すなわち、炭素原子を７個まで含有するもの）
は酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウムと
等価である。このマグネシウムアルコキシドは以
後述べる条件の下で加水分解して水酸化マグネシ
ウムに転化するのである。
マグネシウムは２価であるから成分Ａの当量は
分子量の半分である。
成分 Ｂ 成分Ｂは有機酸化合物またはその塩もしくはそ
のエステルから成る親油性試薬の少なくとも１つ
である。好適な試薬としてはカルボン酸およびス
ルホン酸である。これら酸には過塩基化が可能で
ある多くの酸が含まれ、ことに、米国特許第
2616904号、同第2695910号、同第3312618号、同
第3746643号、同第3764533号および前述の米国特
許第3629109号等に記載されているものが好適で
ある。
成分Ｂとして好適なスルホン酸には式R1
（SO3H）rおよび（R2）xＴ（SO3H）yで示されるもの
が含まれる。これらの式において、R1は脂肪族
または脂肪族置換脂環族炭化水素基または実質的
な炭化水素基であつてそれぞれアセチレン系不飽
和を含まず約60個までの炭素原子を含有するもの
である。R1が脂肪族の場合、通常、少なくとも
約15〜18個の炭素原子を含有する。そしてR1が
脂肪族置換脂環族の場合、当該脂肪族置換基は、
通常、全部で少なくとも約12個の炭素原子を含有
する。R1の例を挙げると、アルキル基、アルケ
ニル基、アルコキシアルキル基。当該脂肪族基が
アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、アル
コキシアルキル基、カルボアルキル基等である脂
肪族置換脂環族基である。一般に、脂環族はシク
ロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘキセンあ
るいはシクロペンテンのようなシクロアルカンま
たはシクロアルケンから誘導される。R1の具体
例としては、セチルシクロヘキシル、ラウリルシ
クロヘキシル、セチルオキシエチル、オクタデセ
ニルの各基、さらに、石油、飽和もしくは不飽和
のワツクスおよびオレフイン単量体単位当たり約
１ないし８個の炭素原子を含有するモノオレフイ
ンもしくはジオレフインの重合体等のオレフイン
重合体から誘導された基である。
R1はその主たる炭化水素特性が失なわれない
限り、フエニル基、シクロアルキル基、水酸基、
メルカプト基、ハロ基、ニトロ基、アミノ基、ニ
トロソ基、低級アルコキシ基、低級アルキルメル
カプト基、カルボキシ基、カルボアルコキシ基、
オキソ基、またはチオ基等の他の置換基あるいは
−NH−基、−Ｏ−基または−Ｓ−基のような介
在基を含んでいてもかまわない。
R2はアセチレン系不飽和を含まず、約４ない
し60個の脂肪族炭素原子を有する炭化水素基もし
くは実質的な炭化水素基である。好ましいものは
アルキル基またはアルケニル基のような脂肪族炭
化水素基である。このR2も、その主たる炭化水
素特性が失なわれない限り、前記他の置換基や介
在基を含んでいてもかまわない。一般に、R1ま
たはR2中に存在する非炭素原子はR1またはR2の
総分子量の10％を越えない。
Ｔ基は環状核であつて、ベンゼン、ナフタレ
ン、アンスラセンまたはビフエニルのような芳香
族炭化水素や、ピリジン、インドールまたはイソ
インドールのような複素環式化合物から誘導する
ことができる。普通、Ｔは芳香族炭化水素核、こ
とにベンゼンまたはナフタレン核である。
ｘは少なくとも１であつて、一般に１ないし３
である。ｒおよびｙは分子当たり平均で約１ない
し４であり、一般に１である。
成分Ｂとして有用なスルホン酸の具体例を挙げ
ると、マホガニイスルホン酸、ペトロラタムスル
ホン酸、モノもしくはポリワツクス置換ナフタレ
ンスルホン酸、セチルクロルベンゼンスルホン
酸、セチルフエノールスルホン酸、セチルフエノ
ールジスルフイドスルホン酸、セトキシカプリル
ベンゼンスルホン酸、ジセチルチアンスレンスル
ホン酸、ジラウリルベータナフトールスルホン
酸、ジカプリルニトロナフタレンスルホン酸、パ
ラフインワツクススルホン酸、不飽和パラフイン
ワツクススルホン酸、ヒドロキシ置換パラフイン
ワツクススルホン酸、テトライソブチレンスルホ
ン酸、テトラアミレンスルホン酸、クロル置換パ
ラフインワツクススルホン酸、ニトロソ置換パラ
フインワツクススルホン酸、石油ナフテンスルホ
ン酸、セチルシクロペンチルスルホン酸、ラウリ
ルシクロヘキシルスルホン酸、モノもしくはポリ
ワツクス置換シクロヘキシルスルホン酸、ポスト
ドデシルベンゼンスルホン酸、「２量体アルキレ
ート」スルホン酸等である。これらスルホン酸は
当該技術分野においてよく知られており、ここで
詳しく述べる必要はないであろう。
この発明において、スルホン酸の当量はその分
子量を存在するスルホン酸基の数で除した数値で
ある。したがつて、モノスルホン酸の当量はその
分子量に等しい。
成分Ｂとして好適なカルボン酸はアセチレン系
不飽和を含まない脂肪族、脂環族もしくは芳香族
の一塩基性もしくは多塩基性カルボン酸であり、
ナフテン酸、アルキルまたはアルケニル置換シク
ロペンタン酸、アルキルまたはアルケニル置換シ
クロヘキサン酸、およびアルキルまたはアルケニ
ル置換芳香族カルボン酸が含まれる。脂肪族カル
ボン酸は、一般に、少なくとも８個、好ましくは
少なくとも12個の炭素原子を含有している。脂環
族カルボン酸および脂肪族カルボン酸は飽和であ
つても不飽和であつてもかまわない。具体例を挙
げると、２−エチルヘキサン酸、リノレン酸、プ
ロピレン４量体置換マレイン酸、ベヘン酸、イソ
ステアリン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、パル
ミトレイン酸、リノレイン酸、ラウリン酸、オレ
イン酸、リシノレイン酸、ウンデシル酸、ジオク
チルシクロペンタンカルボン酸、ミリスチン酸、
ジラウリルデカヒドロナフタレンカルボン酸、ス
テアリルオクタヒドロインデンカルボン酸、パル
ミチン酸、ペトロラタムまたは炭化水素ワツクス
の酸化によつて得た酸、およびトール油酸、ロジ
ン酸等のような２種以上のカルボン酸の市販混合
物である。カルボン酸の当量はその分子量を存在
するカルボキシ基の数で除した数値である。
成分Ｂとして有用な５価のリン含有酸はこれを
式 （この式において、R3およびR4の各々は水素ま
たは好ましくは約４ないし25個の炭素原子を有す
る炭化水素基もしくは実質的な炭化水素基であつ
てR3とR4の少なくとも１つは炭化水素基または
実質的な炭化水素基、X1、X2、X3およびX4の
各々は酸素またはイオウ、そしてａおよびｂの
各々は０または１）で示すことができる。したが
つて、このリン含有酸は有機リン酸、ホスホン
酸、ホスフイン酸あるいはこれらいずれかのチオ
類似体であり得る。このリン含有酸の当量はその
分子量をリンに結合した水酸基の数で除した数値
である。
普通、前記リン含有酸は式 （上式において、R3はフエニル基または（好ま
しくは）18個までの炭素原子を有するアルキル
基、そしてR4は水素または同様のフエニル基ま
たはアルキル基）に相当する。このようなリン含
有酸の混合物は、製造が容易なため、しばしば好
まれる。さらに、成分Ｂとして有用なものは前記
した酸類のアルカリ金属塩およびアルカリ土類金
属塩（例えば、ナトリウム、カリウム、マグネシ
ウム、カルシウム、ストロンチウムまたはバリウ
ムの各塩、なかでもマグネシウム塩が好ましい）
さらには、エステル類である。好適なエステル
は、アセチレン系不飽和がなく約１ないし25個の
炭素原子を有する一価アルコール例えばメタノー
ル、エタノール、ブタノール類、ヘキサノール
類、アリルアルコール類、クロチルアルコール、
ステアリルアルコールおよびオレイルアルコー
ル、さらには多価アルコール例えばエチレングリ
コール、ジエチレングリコール、プロピレングリ
コール、グリセロール、ソルビツト、ソルビタン
および同様の炭水化物さらには炭水化物の誘導体
等とのエステルである。エステルを成分Ｂとして
用いた場合、これは成分Ａおよび水との反応中に
相応する遊離酸のマグネシウム塩に転化する。換
言すれば、エステルの酸部分がこの発明にとつて
有効な部分なのであり、そのアルコール部分は重
要ではないということである。したがつて、この
発明にとつてエステルの当量はその分子量を、こ
の発明の反応条件下で加水分解によつてカルボキ
シレート基もしくはスルホネート基あるいは５価
のリン含有酸基へ転化し得る基の数で除した数値
であることになる。エステル基が未転化のままで
存在する場合、そのエステルは当量を計算する上
では不活性なものとみなされる。
成分Ｂとして好ましい化合物は前記のスルホン
酸およびカルボン酸、ことに当量が約300ないし
500のものである。スルホン酸が最も頻繁に用い
られ、とくに好ましいものはアルキル芳香族スル
ホン酸であり、なかでも好ましいものはアルキル
ベンゼンスルホン酸である。
上記した化合物の２種以上の化合物の混合物も
成分Ｂとして用いられる。好適な混合物の例を挙
げると、カルボン酸類の混合物、スルホン酸類の
混合物、およびスルホン酸とカルボン酸との混合
物である。このような混合物の多くが当業者に明
らかであると思われる。ことに好ましいものはア
ルキルベンゼンスルホン酸と脂肪酸（これは水素
化したものであつてもかまわない）またはペトロ
ラタムのような炭化水素の酸化によつて生成した
カルボン酸との混合物である。
成分Ｂの特徴の１つはそれが親油性であるとい
うことである。このことは成分Ｂが油や同様の無
極性有機液体例えば、ヘキサン、ナフサ、ストツ
ダードソルベント、ベンゼン、トルエン等に溶解
あるいは少なくとも安定に分散（以後述べる）し
得るということを意味する。成分Ｂは油溶性であ
る必要はないが、油溶性のスルホン酸、カルボン
酸およびリン酸エステルが好ましい。
成分 Ｃ 成分Ｃは水であり、これは以後述べるように液
状であつてもガス状であつてもかまわない。この
発明にとつて、水の当量は９（分子量の半分）で
ある。
成分 Ｄ 成分Ｄは成分Ｂの有機溶解剤の少なくとも１つ
である。これは室温で固体であつても液体であつ
てもかまわないが、液体であるのがしばしば好ま
しい。この成分Ｄは、成分Ｂが液状の場合成分Ｄ
に完全に溶解するという意味において成分Ｂの溶
媒である必要はないが、成分Ｂの少なくとも少量
部分が液状の成分Ｄと混和されたときに均一な混
合物を形成するという意味において少なくとも部
分溶媒である必要がある。
成分Ｄとして有用な物質には実質的に不活性の
通常液状の有機希釈剤が含まれる。「実質的に不
活性」とはこの希釈剤がマグネシウム錯体の製
造、貯蔵、混和および／または作用に関して悪影
響を与えない程度に化学的または物理的に不活性
であるということを意味するものである。したが
つて例えば、希釈剤がこの発明のマグネシウム錯
体の製造および使用に支障をきたさない程度にわ
ずかにだけ反応したり劣化してもかまわない。
通常液状の希釈剤のうち好ましいものは、無極
性化合物またはその混合物例えばナフサ、ヘキサ
ン、ケロセン、鉱油、ストツダード、ソルベン
ト、ベンゼン、トルエン、キシレン、そしてアル
キルベンゼンスルホン酸中に未スルホン化残渣と
して存在するタイプのアルキルベンゼンである。
同様に好適なものは、いくぶん極性のある液体例
えば１−ブタノール、２−ブタノール、エチレン
グリコール、プロピレングリコール、エチレング
リコールモノメチルエーテル、エチレングリコー
ルモノブチルエーテル、エチレングリコールジメ
チルエーテル、ジエチレングリコールまたはその
エーテル、ワツクス誘導アルコール混合物、メチ
ルエチルケトン、クロルベンゼン、ピリジン、イ
ンドール、フランおよびテトラヒドロフランであ
る。
同様に有用なものは、化学的にいつて上記液体
と同様のものであるが常温で固体のものである。
その例を以下に列挙する。
結晶性（単結晶性も含む）および非結晶性炭化
水素ワツクス、例えば、ペトロラタム、パラフイ
ンおよびオレフインワツクスのような天然炭化水
素ワツクス、およびポリエチレンやその他のポリ
オレフインのような合成炭化水素ワツクス。
C20〜C40脂肪族アルコールのようなワツクス状
アルコール混合物。
スチレン−ブタジエン共重合体、水素化スチレ
ン−ブタジエン重合体、オレフイン−カルボン酸
ビニル（例えば酢酸ビニル）共重合体および炭化
水素樹脂のような樹脂。
この発明では上記した物質のいずれの混合物も
用いられる。例えば、鉱油とトルエン、ストツダ
ードソルベントとトルエン、鉱油とアルキルベン
ゼン、ストツダードソルベントとアルキルベンゼ
ンのように常温（例えば約20〜30℃）で液体の物
質同志の混合物、パラフインワツクスとポリエチ
レンワツクス、パラフインワツクスとポリエチレ
ンワツクスとC20〜C40アルコールワツクスのよう
に常温で固体の物質同志の混合物、あるいは前記
通常液状の希釈剤と樹脂または炭化水素ワツクス
（例えば、パラフインワツクスとトルエン、ポリ
プロピレンとトルエン、ポリプロピレンと鉱油）
のように常温で液体の物質と固体の物質との混合
物がある。
成分比 成分Ａ、Ｂ、ＣおよびＤの相対的な割合はこの
発明の重要な特徴である。マグネシウム錯体が得
られる物理的状態が、各成分の割合に大きく依存
するからである。
既述のように、マグネシウムと成分Ｂの酸部
（遊離のカルボン酸またはスルホン酸あるいは酸
性リン酸エステル）との当量比は少なくとも約
５：１である。この比を以下時折「マグネシウム
比」ということがある。（このマグネシウム比は
塩基性マグネシウム錯体を生成するようなもので
ある。）成分Ｂが遊離のカルボン酸、そのエステ
ル、遊離のスルホン酸または酸性リン酸エステル
である場合、成分Ａと成分Ｂとの比はマグネシウ
ム比と一致する。成分Ｂが上記いずれかのマグネ
シウム塩である場合、成分Ａと成分Ｂとの比は、
成分Ｂによつてマグネシウムの一部が供給される
ので、マグネシウム比よりもいくぶん少なくな
る。
マグネシウム比が比較的低い（例えば、約５〜
25：１、ことに約５〜10：１）マグネシウム錯体
は潤滑剤用添加剤としてとくに有用である。マグ
ネシウム比が約60：１以上、好ましくは約150：
１までの錯体は主として燃料油用添加剤として有
用である。金属用保護被覆材としては、成分Ｄが
全体的にあるいは主に液状のものであつてマグネ
シウム比が約25：１ないし60：１のものまたは成
分Ｄが全体的にあるいは主に常温で固体であつて
マグネシウム比が典型的に約５〜50：１の固体
（例えば、「ホツトメルト」錯体）が好ましい。
水（成分Ｃ）と成分Ａとのモル比（以下これを
時折「水比」という）も同様に重要である。この
比は、成分Ａを酸化マグネシウムに換算した場合
そのほとんどを水和化するのに少なくとも充分な
程度のものである。成分Ａが水酸化マグネシウム
の場合、これはすでに上記量の水を含有してお
り、したがつて水を特に加える必要はないが、さ
らに加える水の量は、所望生成物の性質および用
途によつて異なる。一方、成分Ａが無水酸化マグ
ネシウムの場合、水比は既述の水和酸化マグネシ
ウムを生成するように一般に少なくとも約0.7：
１である。
ほとんどしばしば、約0.7：１ないし3.0：１の
水比が適当である。これよりも多量の水を用いた
場合、過剰の水を除去することがしばしば可能で
ある。少なくともその一部は分離層としてマグネ
シウム錯体から分離し、その残りは共沸蒸留等に
よつて除去できるのである。ある場合にはより多
量の水を用いることが望ましい。例えば、酸化マ
グネシウムの中にはマグネシウム錯体には望まし
くないナトリウム化合物が微量含まれている場合
がしばしばあり、その場合は成分A1モル当り約
８モルまでの水を用い、すでに上記ナトリウム化
合物の溶解している過剰の水を除去するようにす
る。過剰の水を除去した後は、残水と成分Ａとの
モル比は、通常、上記したように約3.0：１以下
である。
水比約0.7：１ないし3.0：１のマグネシウム錯
体の中で、水比約１：１以下のものは潤滑剤や燃
料用添加剤としてとくに有用であり、一方、水比
がこれよりいくぶん高い（例えば、約１：１ない
し３：１）ものは腐食防止皮覆組成物の調整用に
とくに有用である。
成分Ｄと成分Ａとの比にはとくに制限はなく、
各用途に適したマグネシウム錯体を提供すべく
種々変えることができる。例えば、潤滑剤用添加
剤として好適な錯体が、成分Ｂとして用いたスル
ホン酸中に不純物として存在する未スルホン化ア
ルキルベンゼンだけを成分Ｄとして用いることに
よつてしばしば製造できるが、このような場合、
成分Ｄと成分Ａとの重量比は通常約１：１以下、
しばしば0.5〜0.7：１である。一般に、潤滑剤用
添加剤を望む場合、成分Ｄとして揮発性物質を用
いるのは得策でない。
マグネシウム錯体を燃料油用添加剤として用い
る場合、比較的多量の成分Ｄを用いるのがしばし
ば好ましく、トルエンやキシレンのような比較的
揮発性の物質、鉱油や封止用鉱油のような低揮発
性の物質あるいはこれらの混合物が含まれていて
もかまわない。このような混合物における揮発性
溶解剤と不揮発性溶解剤との比はこれを種々変え
ることができるが、いずれにしろ、成分Ｄと成分
Ａとの比は約1.2〜1.8：１であるのが普通であ
る。
金属の保護被覆剤の成分を望む場合はさらに高
い比（例えば、約２〜３：１）がしばしば用いら
れ、溶解剤の一方はナフサやストツダードソルベ
ントのような実質的に揮発性の脂肪族炭化水素で
あり、その他方は鉱油のような低揮発性物質であ
る。金属被覆用として有用な別のタイプの錯体は
固体（例えば、「ホツトメルト」）のものであり、
成分Ｄが常温で固体のものから全部あるいは大部
分が構成されているものである。この場合、成分
Ｄと成分Ａとの比は約0.5：１ないし６：１であ
る。
マグネシウム錯体の製造 この発明のマグネシウム錯体は前記各成分を単
に混合し、この混合物を約30℃以上の温度で熱す
ることによつて得られる。マグネシウム錯体製造
の実質的に全過程にわたつて水が存在しているこ
とが必要であり、温度はそのことに合せて調節し
なければならない。この水は液状あるいはガス状
（すなわち、液状水あるいは蒸気）で存在してい
てもかまわないが、この水が蒸気として存在する
場合、多量の水が関与する錯体の製造はこれを少
なくとも大気圧でおこなうことが、不可能ではな
いにしろ困難なものである。したがつて、大気圧
では約30〜125℃の温度を用いるのが非常に好都
合であり、もつと高い温度を用いる場合には反応
は大気圧以上でおこなう。成分Ｄが全体的にある
いはほとんど液体の場合、最高温度約100℃が好
都合であり、好ましい温度範囲は約40〜90℃であ
る。成分Ｄが常温で全体的にあるいはほとんど固
体の場合は、いくぶん高温（例えば、約95〜150
℃）である。
各成分の添加順序に制限はない。しかし、初め
に成分Ａ、ＢおよびＤを混合しておき、ついでこ
れに成分Ｃ（水）を一度にあるいは徐々に加える
のが好都合である。また、成分Ａを少量だけ（例
えば、総量の約５〜10％）含有する初期混合物を
調製しておき、後の段階、典型的には水の添加中
または添加後に残りを加えることも好都合であ
る。
上記方法によつて得たこの発明のマグネシウム
錯体は、好都合なことに、濃縮組成物として、す
なわち、グリースまたはゲルの形態の粘稠液体あ
るいは均一な分散体として、または（成分Ｄが主
に固体の場合には）ホツトメルトとしてしばしば
得られる。多くの用途、例えば腐食防止被覆剤に
は、このような濃縮形態またはホツトメルト形態
で用いるのが好ましい。しかし、潤滑剤や燃料の
関与する他の用途には、比較的非粘稠で容易に流
動可能な液状の錯体が好ましい。このような液状
錯体は当業者によく知られている方法によつて得
られる。例えば、成分Ｄとして存在する液状希釈
剤の量を増すか、反応混合物中の成分Ａまたは成
分Ｃの相対的割合を減らすかすればよい。あるい
はまた、濃縮錯体を既述の実質的に不活性の有機
液状希釈剤で希釈して均質な溶液としてもかまわ
ない。この発明錯体組成物の独特で望ましい特徴
はそれが均一な濃縮組成物として、あるいは均質
な比較的希薄な溶液もしくは分散体として存在し
得るということである。
鉱油等中溶液もしくは分散体の形成を可能にす
ると同時に多量のマグネシウムを含有させるため
の有利な方法は、水酸化アンモニウムの存在下に
錯体を製造することであり、その水酸化アンモニ
ウムはアンモニアと成分Ｃとして存在する水とか
ら生成することができる。必要な水酸化アンモニ
ウムの量は少なく、一般に、存在する水を基準と
して約10重量％未満である。ついで、ヘキサンや
ナフサのような無極性揮発性有機液体で希釈し、
揮発性液体をストリツピングする等によつて不溶
性物質を除去することができる。
鉱油中において用いるマグネシウム錯体の他の
浄化方法であつて水酸化アンモニウムの存在下に
おこなう方法に加えてまたはそれに代つて用いら
れる方法は、錯体の製造後に水または酸性試薬も
しくは塩基性試薬を加える方法である。この酸性
もしくは塩基性試薬は有機のものであつても、無
機のものであつてもかまわない。好適なものは水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモ
ニウム、トリエタノールアミン、酒石酸およびク
エン酸である。水、酸性試薬または塩基性試薬の
量は、一般に、マグネシウム錯体系の約10重量％
以下である。
この発明のマグネシウム錯体の分子構造は知ら
れておらず、またこの発明にとつてさほど重要で
はない。このマグネシウム錯体は、一般的にいつ
て、その製造方法によつて定義するのが好都合で
ある。
以下この発明のマグネシウム錯体の製造例を示
す。全ての「部」は重量基準である。
実施例 １ 酸化マグネシウム135部と当量約385で未スルホ
ン化アルキルベンゼン約24％含有するアルキルベ
ンゼンスルホン酸（アルキル基の炭素数11〜13）
600部との混合物を調製した。この混合の際発熱
反応が生じ、温度が57℃に上昇した。この混合物
を半時間撹拌し、ついで水50部を加えた。95℃で
１時間熱した後、所望の酸化マグネシウム−スル
ホネート錯体が、マグネシウム9.07％を含有する
固いゲルとして得られた。
実施例 ２ 実施例１のアルキルベンゼンスルホン酸600部
と酸化マグネシウム225部との混合物を調製し、
これを60〜65℃で２時間熱した。30％水酸化アン
モニウム10部と水75部の溶液を１時間かけて加え
た。この混合物を60〜65℃で３時間熱し、ついで
30％水酸化アンモニウム溶液10部を５分間かけて
さらに加えた。60〜65℃でさらに２時間熱し冷却
後、所望の酸化マグネシウム−スルホネート錯体
が暗褐色ゲルとして得られた。
実施例 ３ 実施例２の工程に従い、実施例１のアルキルベ
ンゼンスルホン酸600部と酸化マグネシウム225部
との混合物を調製し、水75部中30％水酸化アンモ
ニウム30部の溶液を加えた。60〜65℃で４時間熱
した後、この混合物を冷却し、ヘキサン900部を
加えた。ついでこの混合物を遠心分離にかけ、ヘ
キサンを150℃で減圧留去した。残渣を130℃に冷
却し、トリエタノールアミン18部を加えた。生成
物は、マグネシウム11.3％を含有する柔かい褐色
ゲルの形態の所望の酸化マグネシウム−スルホネ
ート錯体であつた。
実施例 ４ 水酸化マグネシウム233部を実施例１のアルキ
ルベンゼンスルホン酸600部に添加した。ついで
これに水1250部を加え、この混合物を約２時間か
けてゆつくりと約80℃まで加熱したところ、ゲル
が生成した。この混合物を放置し、水層830部を
デカンテーシヨンし、トルエン570部を加え、さ
らに水300部を共沸蒸留によつて除去した。
こうして得たゲルの602部をトルエン200部で希
釈した。この溶液を遠心分離にかけ、160〜170℃
で窒素を吹き込むことによつてトルエンを除去し
た。こうして所望の酸化マグネシウム−スルホネ
ート錯体を柔かいゲルとして得た。
実施例 ５ 当量約430で、未スルホン化アルキルベンゼン
約22％を含有するアルキルベンゼンスルホン酸
（アルキル基の炭素数13〜17）をストツダードソ
ルベント478部と鉱油244部との混合液に溶解した
溶液に酸化マグネシウム600部を添加した。これ
に水381部を加え、この混合物を還流下に15分間
熱した。ついでこれを室温に冷却し、所望の酸化
マグネシウム−スルホネート錯体をゲルとして得
た。
実施例 ６ 実施例１のアルキルベンゼンスルホン酸204部、
鉱油88部およびストツダードソルベント515部の
混合物を調製し、これに酸化マグネシウム320部、
ついで水420部を加えた。この混合物を、撹拌し
ながら、95〜110℃でゲル化が起こるまで熱した。
共沸蒸留によつて過剰の水（約300部）を除去し
て所望の酸化マグネシウム−スルホネート錯体ゲ
ルを得た。
実施例 ７ 水1106部、酸化マグネシウム54部、実施例５の
アルキルベンゼンスルホン酸425部、鉱油495部お
よびストツダードソルベント856部から混合物を
調製した。これに酸化マグネシウム781部をさら
に加え、この混合物をゆつくりと52〜55℃に熱し
た。ついでテトラプロペニルコハク酸30部と黒色
顔料37部とを加えた。スクリーニングし、冷却し
て酸化マグネシウム−スルホネートゲルを含有す
る所望組成物を得た。
実施例 ８ トルエン125部、実施例５のアルキルベンゼン
スルホン酸225部、鉱油680部、酸化マグネシウム
550部および水200部よりなる混合物をゆつくりと
還流温度（約100℃）まで加熱し、共沸蒸留によ
り過剰の水（約43部）を除去した。残渣を減圧下
170℃でストリツピングし、揮発分117部を除去し
た。この残渣を冷却して所望の酸化マグネシウム
−スルホネート錯体をゲルの形で得た。
実施例 ９ 水2050部、酸化マグネシウム30部、実施例５の
アルキルベンゼンスルホン酸294部および油520部
からなる混合物を35〜40℃に加熱し、酸化マグネ
シウム715部をゆつくりと加えた。発熱反応が生
じ、酸化マグネシウムの添加を、温度上昇が１時
間につき約10℃で最高約60℃となるように制御し
た。温度が85℃になるまで加熱をつづけ、透明な
水層を上部に有するゲルを得た。過剰の水（約
1552部）をデカンテーシヨンによつて除去した。
その残渣に、鉱油375部とトルエン165部とを加
え、共沸蒸留によつてさらに水（259部）を除去
した。窒素下180℃でストリツピングすることに
よつて過剰のトルエンを除去し、残渣をスクリー
ニングして所望の酸化マグネシウム−スルホネー
ト錯体ゲルを得た。
実施例 10 水900部、酸化マグネシウム333部、鉱油266部
および実施例１のアルキルベンゼンスルホン酸
132部よりなる混合物を撹拌しながら約45分間か
けて80〜85℃に加熱した。ゲル化が生じた後上記
温度に約10〜15分間保持し、その後撹拌を停止
し、デカンテーシヨンによつて水層約793部を除
去した。ついで鉱油135部とトルエン75部とを加
え、共沸蒸留によつてさらに水43部を除去した。
180℃で窒素を吹込むことによつてトルエンを留
去し、残渣をスクリーニングして所望の酸化マグ
ネシウム−スルホネート錯体を不透明な粘稠液と
して得た。
実施例 11 ヘキサン800部中五酸化リン284部の懸濁液に主
として直鎖のC12〜C14アルコールの市販混合物
744部とメタノール136部とを撹拌しながら加え
た。アルコールを加え終つた後、この反応混合物
を還流下に４時間加熱し、蒸留によつてヘキサン
を除去した。こうして、当量約200の酸性リン酸
エステルを得た。
上記リン酸エステル200部、トルエン310部、鉱
油880部および酸化マグネシウム440部よりなる混
合物を撹拌しながら半時間で60℃に熱した。つい
で水200部を加え、この混合物を撹拌しながら94
℃で45分間熱した。共沸蒸留によつて過剰の水
（全部で90部）を除去し、トルエンを減圧留去し
て所望の酸化マグネシウム−ホスフエート錯体を
流動性ゲルとして得た。
実施例 12 水754部、酸化マグネシウム23部、鉱油210部お
よびストツダードソルベント247部を約40℃に加
熱し、ペトロラタムの酸化によつて得た当量約
350のカルボン酸をあらかじめ約50〜60℃に熱し
ておき添加した。このとき混合物の温度を40〜45
℃に保持した。酸化マグネシウム350部を撹拌し
ながらさらに加え、混合物の温度を75℃に高め
た。不透明な分散体を得たのでこれをスクリーニ
ングして所望の酸化マグネシウム−カルボキシレ
ート錯体を得た。
実施例 13 カルボン酸の代りにトリオレイン酸ソルビタン
約300部を用いて実施例12と同様の生成物を得た。
実施例 14 「Epal20＋」（エチル・コーポレーシヨン製、
C20〜C32直鎖および分枝鎖脂肪族アルコールから
主としてなる固形混合物）63部、「Factowax Ｒ
−143」（スタンダード・オイル・カンパニー（オ
ハイオ）製、融点約62℃のパラフインワツクス）
83部および「Bareco Polywax」（ペトロライ
ト・コーポレーシヨン製、融点約102℃の合成ポ
リエチレンワツクス）83部を反応容器に仕込ん
だ。この混合物を融解し、酸化マグネシウム21部
を加えた。96〜99℃でこの混合物を撹拌しながら
実施例５のアルキルベンゼンスルホン酸235部を
加えた。ついで96〜99℃で酸化マグネシウム185
部もさらに加えた。前記温度で２時間混和をおこ
ない、99〜102℃で水69部を2.5時間かけて加え
た。96〜99℃でさらにアルキルベンゼンスルホン
酸76部を加え、撹拌を1.5時間つづけた。その後、
混合物を143〜149℃に３時間熱し、窒素を吹込ん
で揮発分を留去した。残渣は所望の固形酸化マグ
ネシウム−スルホネート錯体であつた。
実施例 15 水1280部、酸化マグネシウム18部、実施例５の
アルキルベンゼンスルホン酸180部および封止鉱
油215部よりなる混合物を45℃に熱し、撹拌しな
がら酸化マグネシウム534部をさらに加えた。こ
の混合物を２時間かけて80〜85℃に熱したところ
凝結が起り、水層が分離した。この水層（約1050
部）をデカンテーシヨンによつて除去し、封止鉱
油290部をさらに加えた。この混合物に140〜145
℃で窒素を2.5時間吹込んで過剰の水を除去し、
20メツシユスクリーンを通して所望の酸化マグネ
シウム−スルホネート錯体を得た。
実施例 16 実施例５のアルキルベンゼンスルホン酸16部、
鉱油305部、酸化マグネシウム180部および
「Hydrex440」（ユニオン・キヤンプ・コーポレ
ーシヨン製、水素化脂肪酸混合物）96部よりなる
混合物を95℃に熱し、水蒸気を２時間吹込んだ。
温度が145〜150℃に上昇し、鉱油28部をさらに加
え、温度を15分間で170℃に高めながらこの混合
物に空気を吹込んだ。ついでこの混合物を室温に
冷却し、さらに鉱油44部を加えてグリース状の所
望酸化マグネシウム−スルホネート錯体を得た。
潤滑剤および燃料 この発明のマグネシウム錯体は、前記のような
流動性液体の形態にある場合、通常液状の媒体
（例えば、油、燃料等）に安定に分散する。した
がつて例えば油中に用いようとする組成物は用い
ようとする油中に安定に分散する。この明細書お
よび特許請求の範囲でいう「安定に分散」とはマ
グネシウム錯体およびその他の物質が目的に応じ
た態様で作用でき得る程度までにある媒体中に分
散しうるということを意味する。したがつて、例
えば、マグネシウム錯体を油中に用いる場合、マ
グネシウムが油中に懸濁しその量が油に１つまた
はそれ以上の所望の性質を持たせるに充分な程度
であればよい。このような懸濁液は様々な常法に
よつて調製できる。例えば、定常的に循回してい
る油または飛沫給油系における油においては、物
理的撹拌によつてマグネシウム錯体を油中に懸濁
させることができる。同時に、潤滑油や燃料中に
しばしば用いられている通常の分散剤（例えば、
米国特許第3219666号に開示されているアシル化
窒素系分散剤）によつてもマグネシウム錯体を安
定に分散または懸濁させることができる。いずれ
にしろ、この発明のマグネシウム錯体・組成物は
この明細書で述べている最小濃度程度には少なく
とも、「通常液状の媒体中に「安定に分散」する。
既述のように、この発明のマグネシウム錯体は
潤滑剤中均質に含入でき、そこで主として灰生成
型清浄剤として作用する。実施例１〜４の生成物
はこの目的にとくに有用である。この発明のマグ
ネシウム錯体は天然および合成潤滑油さらにはそ
の混合物等潤滑粘度を有する種々の油を基とした
様々な潤滑剤に用いることができる。この潤滑剤
には、自動車用およびトラツク用エンジン、２サ
イクルエンジン、航空機用ピストンエンジン、舶
用および鉄道用ジーゼルエンジン等の火花点火式
および圧縮点火式内燃機関用クランクケース潤滑
油がある。この発明の錯体は、ガスエンジン、定
置動力エンジン、タービン等においても用いられ
る。自動伝達流体、伝達軸潤滑剤、歯車潤滑剤、
金属加工用潤滑剤、圧力流体および他の潤滑油や
グリース組成物等もこの発明のマグネシウム錯体
によつて利益を受ける。
天然油には動物油および植物油さらには石油や
パラフイン系、ナフテン系もしくはパラフイン−
ナフテン混合系の溶剤処理もしくは酸処理の鉱物
性潤滑油のような鉱物性潤滑油が含まれる。石炭
や頁岩から誘導された潤滑性粘度を有する油も有
用な基油である。合成潤滑油には、重合および相
互重合オレフイン〔例えば、ポリブチレン、ポリ
プロピレン、プロピレン−イソブチレン共重合
体、塩素化ポリブチレン、ポリ（１−ヘキセン）、
ポリ（１−オクテン）、ポリ（１−デセン）等お
よびこれらの混合物〕、アルキルベンゼン〔例え
ば、ドデシルベンゼン、テトラデシルベンゼン、
ジノニルベンゼン、ジ（２−エチルヘキシル）ベ
ンゼン等〕、ポリフエニル（例えば、ビフエニル、
ターフエニル、アルキル化ポリフエニル等）、ア
ルキル化ジフエニルエーテルおよびアルキル化ジ
フエニルスルフイドおよびその誘導体、類似体お
よび同族体のような炭化水素油およびハロ置換炭
化水素油が含まれる。
アルキレンオキシドの重合体および相互重合体
さらには末端ヒドロキシル基がエステル化、エー
テル化等によつて変性されているその誘導体も公
知の合成潤滑油である。これらの例を挙げると、
エチレンオキシドまたはプロピレンオキシドの重
合によつて得た油、これらポリオキシアルキレン
重合体のアルキルおよびアリールエーテル（例え
ば、平均分子量1000のメチルポリイソプロピレン
グリコールエーテル、分子量500〜1000のポリエ
チレングリコールのジフエニルエーテル、分子量
1000〜1500のポリプロピレングリコールのジエチ
ルエーテル等）または酢酸エステル、混合C3〜
C8脂肪酸エステル等のモノおよびポリカルボン
酸エステル、あるいはテトラエチレングリコール
のC13オキソ酸ジエステル等である。
他の好適な合成潤滑油はジカルボン酸（例え
ば、フタル酸、コハク酸、アルキルコハク酸、ア
ルケニルコハク酸、マレイン酸、アゼライン酸、
スベリン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピン
酸、リノレイン酸二量体、マロン酸、アルキルマ
ロン酸、アルケニルマロン酸等）と種々のアルコ
ール（例えば、ブチルアルコール、ヘキシルアル
コール、ドデシルアルコール、２−エチルヘキシ
ルアルコール、エチレングリコール、ジエチレン
グリコールモノエーテル、プロピレングリコール
等）とのエステルである。これらエステルの具体
例を挙げると、アジピン酸ジブチル、セバシン酸
ジ（２−エチルヘキシル）、フマル酸ジｎ−ヘキ
シル、セバシン酸ジオクチル、アゼライン酸ジイ
ソオクチル、アゼライン酸ジイソデシル、フタル
酸ジオクチル、フタル酸ジデシル、セバシン酸ジ
エイコシル、リノレイン酸二量体の２−エチルヘ
キシルジエステル、セバシン酸１モルとテトラエ
チレングリコール２モルおよび２−エチルヘキサ
ン酸２モルとを反応させて得た複合エステル等で
ある。
合成油として有用なエステルには、C5〜C12モ
ノカルボン酸とポリオールおよびポリオールエー
テル例えばネオペンチル・グリコール、トリメチ
ロールプロパン、ペンタエリスリツト、ジペンタ
エリスリツト、トリペンタエリスリツト等から製
造されたものも含まれる。
ポリアルキル、ポリアリール、ポリアルコキシ
もしくはポリアリールオキシシロキサン油および
シリケート油のようなシリコン系油も有用な合成
潤滑剤である（例えば、テトラエチルシリケー
ト、テトライソプロピルシリケート、テトラ（２
−エチルヘキシル）シリケート、テトラ（４−メ
チル−２−エチルヘキシル）シリケート、テトラ
（ｐ−tert−ブチルフエニル）シリケート、ヘキ
シル（メチル−２−ペントキシ）ジシロキサン、
ポリ（メチル）シロキサン、ポリ（メチルフエニ
ル）シロキサン等）。他の合成潤滑油には、リン
含有酸の液状エステル（リン酸トリクレジル、リ
ン酸トリオクチル、デカンホスホン酸のジエチル
エステル等）、重合テトラヒドロフラン等がある。
上記タイプの天然もしくは合成油（さらにはこ
れらいずれか２種以上の混合物）の未精製油、精
製油および再精製油がこの発明の潤滑剤組成物に
用いられる。未精製油は天然または合成供給源か
ら直接得たものであつて精製処理をおこなつてい
ないものである。例えば、レトルト操作から直接
得たシエール油、一次蒸留から直接得た石油また
はエステル化工程から直接得たエステル油であつ
てそれ以上処理することなく用いるものは未精製
油である。精製油は、１つまたはそれ以上の性質
を改善するために１つまたはそれ以上の精製工程
で処理されたものである以外は未精製油と同様の
ものである。このような精製方法の多くが当業者
に知られている。例えば、溶剤抽出、二次蒸留、
酸または塩基抽出、ろ過、パーコレーシヨン等で
ある。再精製油は精製油を得るために用いた方法
と同様の方法を、すでに使用された精製油に適用
して得られたものである。このような再精製油は
再生油としても知られ、しばしば、使用済み添加
剤や油分解生成物を除去するためにおこなわれて
いる方法によつてさらに処理される。
一般に、この発明の潤滑剤組成物は清浄性を付
与するのに充分な量のこの発明のマグネシウム錯
体組成物を含有している。通常この量は、潤滑剤
総重量の約0.05〜20.0％、好ましくは約0.5〜10.0
％である。舶用ジーゼルエンジン用潤滑油のよう
に極度に厳しい条件下で作用する潤滑油において
は、この発明のマグネシウム錯体は約30％まで存
在していてもかまわない。
前記実施例８〜10および15の生成物のようなマ
グネシウム錯体は燃料中の腐食防止剤、掃バナジ
ウム剤および抑煙剤としても有用である。その目
的には、燃料油、バンカー燃料等のような通常液
状の燃料、通常、炭化水素質燃料中にマグネシウ
ム錯体を少量、均質に混入する。アルコール、エ
ーテル、有機ニトロ化合物（例えば、メタノー
ル、エタノール、ジエチルエーテル、メチルエチ
ルエーテル、ニトロメタン）のような非炭化水素
質物質を含んでなる通状液状の燃料やとうもろこ
し、紫うまごやし、頁岩および石炭のような植物
性または鉱物性供給源から誘導された液体燃料も
この発明の範囲に属する。１種またはそれ以上の
炭化水素質燃料と１種またはそれ以上の非炭化水
素質燃料との混合物も使用できる。
一般に、この燃料組成物はマグネシウム錯体を
腐食防止特性を付与するに充分な量含んでいる。
通常この量は燃料百万部当り約１〜10000部、好
ましくは４〜1000部である。
この発明はマグネシウム錯体に加えて他の添加
剤を用いることも意図している。潤滑剤に用いて
有用な他の添加剤は、例えば、灰生成型または無
灰型の補助清浄分散剤、腐食防止剤、酸化防止
剤、流動点降下剤、極圧剤、着色安定剤および消
泡剤である。
灰生成型清浄剤の例を挙げると、スルホン酸、
カルボン酸、またはオレフイン重合体（例えば、
分子量1000のポリイソブテン）を三塩化リン、七
硫化リン、五硫化リン、三塩化リンとイオウ、白
リンとハロゲン化イオウまたはホスホロジチオ酸
クロリドのようなリン化剤で処理して得たものの
ように炭素−リン直接結合を少なくとも１つ有す
ることによつて特徴づけられる有機リン含有酸の
油溶性中性および塩基性アルカリ金属もしくはア
ルカリ土類金属塩である。もつとも普通に用いら
れる塩は、ナトリウム、カリウム、リチウム、カ
ルシウム、マグネシウム、ストロンチウムおよび
バリウムのそれである。
「塩基性塩」とは、金属が有機酸根よりも化学
量論的に多量に存在している金属塩を意味する。
この塩基性塩を製造するために普通用いられる方
法は、酸の鉱油溶液を化学量論的に過剰の金属中
和剤例えば、金属酸化物、水酸化物、炭酸塩、重
炭酸塩もしくはスルフイドとともに50℃以上の温
度で熱し、得られたものをろ過する方法である。
大過剰の金属を導入するのを補助するために中和
工程で「促進剤」を用いることが知られている。
促進剤として有用な化合物の例を挙げると、フエ
ノール、ナフトール、アルキルフエノール、チオ
フエノール、硫化アルキルフエノールおよびホル
ムアルデヒドとフエノール系化合物との縮合生成
物のようなフエノール系物質、メタノール、２−
プロパノール、オクチルアルコール、セロソル
ブ、カルビトール、エチレングリコール、ステア
リルアルコールおよびシクロヘキシルアルコール
のようなアルコール類、およびアニリン、フエニ
レンジアミン、フエノチアジン、フエニル−β−
ナフチルアミンおよびドデシルアミンのようなア
ミン類である。塩基性塩を製造することに効果的
な方法は、酸を過剰のアルカリ土類金属中和剤お
よび少なくとも１種のアルコール系促進剤と混合
し、この混合物を60〜200℃といつた昇温下で炭
酸化する方法である。
無灰型清浄・分散剤は、その構造によつては燃
焼して酸化ホウ素や五酸化リンのような不揮発性
を生ずるにもかかわらずそう呼ばれている。しか
し、通常、金属を含有しないので、燃焼によつて
金属含有灰を生成することはない。その多くの種
類が知られており、そのいずれもがこの発明の潤
滑剤に好適である。以下その例を掲げる。
(1) 少なくとも約34個、好ましくは少なくとも約
54個の炭素原子を有するカルボン酸（またはそ
の誘導体）と、アミンのような窒素含有化合
物、フエノールやアルコールのような有機ヒド
ロキシ化合物および（または）塩基性無機物質
との反応生成物。この「カルボン酸系分散剤」
の例は英国特許第1306529号や以下の米国特許
に記載されている。
第3163603号 第3351552号 第3541012号 〃3184474〃 〃3381022〃 〃3542678〃 〃3215707〃 〃3399141〃 〃3542680〃 〃3219666〃 〃3415750〃 〃3567637〃 〃3271310〃 〃3433744〃 〃3574101〃 〃3272746〃 〃3444170〃 〃3576743〃 〃3281357〃 〃3448048〃 〃3630904〃 〃3306908〃 〃3448049〃 〃3632510〃 〃3311558〃 〃3451933〃 〃3632511〃 〃3316177〃 〃3454607〃 〃3697428〃 〃3340281〃 〃3467668〃 〃3725441〃 〃3341542〃 〃3501405〃 〃Re26433〃 〃3346493〃 〃3522179〃 (2) 比較的高分子量の脂肪族もしくは脂環族ハラ
イドとアミン好ましくはポリアルキレンポリア
ミンとの反応生成物。この「アミン系分散剤」
は例えば以下の米国特許に記載されている。
第3275554号 第3454555号 〃3438757〃 〃3565804〃 (3) 当該アルキル基が少なくとも約30個の炭素原
子を含有するアルキルフエノールとアルデヒド
（ことにホルムアルデヒド）およびアミン（こ
とにポリアルキレン）との反応生成物。これは
「マンニツヒ系分散剤」と特徴づけることがで
き、以下の米国特許にその例が記されている。
第3413347号 第3725480号 〃3697574〃 〃3726882〃 〃3725277〃 (4) 上記カルボン酸系、アミン系またはマンニツ
ヒ系分散剤を尿素、チオ尿素、二硫化炭素、ア
ルデヒド、ケトン、カルボン酸、炭化水素置換
コハク酸無水物、ニトリル、エポキシド、ホウ
素化合物、リン化合物等の試薬で後処理して得
た生成物。この種の物質は以下の米国特許に記
載されている。
第3036003号 第3367943号 第3579450号 〃3087936〃 〃3373111〃 〃3591598〃 〃3200107〃 〃3403102〃 〃3600372〃 〃3216936〃 〃3442808〃 〃3639242〃 〃3254025〃 〃3455831〃 〃3649229〃 〃3256185〃 〃3455832〃 〃3649659〃 〃3278550〃 〃3493520〃 〃3658836〃 〃3280234〃 〃3502667〃 〃3697574〃 〃3281428〃 〃3513093〃 〃3702757〃 〃3282955〃 〃3533945〃 〃3703536〃 〃3312619〃 〃3539633〃 〃3704308〃 〃3366569〃 〃3573010〃 〃3708522〃 (5) メタクリル酸デシル、ビニルデシルエーテル
および高分子量オレフインのような油溶解性単
量体と、アクリル酸アミノアルキルやアクリル
アミドおよびポリ（オキシエチレン）置換アク
リレートのような極性基を有する単量体との相
互重合体。これは「重合体分散剤」と特徴づけ
られ、以下の米国特許に記載されている。
第3329658号 第3666730号 〃3449250〃 〃3687849〃 〃3519565〃 〃3702300〃 極圧剤、腐食防止剤および酸化防止剤の例を挙
げると、塩素化ワツクスのような塩素化脂肪族炭
化水素、二硫化ベンジル、二硫化ビス（クロルベ
ンジル）、四硫化ジブチル、オレイン酸の硫化メ
チルエステル、硫化アルキルフエノール、硫化ジ
ペンテンおよび硫化テルペンのような有機硫化
物・多硫化物、硫化リンとテレビンまたはオレイ
ン酸メチルとの反応生成物のようなホスホ硫化炭
化水素、ホスフイン酸ジブチル、ホスフイン酸ジ
ヘプチル、ホスフイン酸ジシクロヘキシル、ホス
フイン酸ペンチルフエニル、ホスフイン酸ジペン
チルフエニル、ホスフイン酸トリデシル、ホスフ
イン酸ジステアリル、ホスフイン酸ジメチルナフ
チル、ホスフイン酸オレイル４−ペンチルフエニ
ル、ホスフイン酸ポリプロピレン（分子量500）
置換フエニル、ホスフイン酸ジイソブチル置換フ
エニル等のホスフイン酸ジ炭化水素もしくはトリ
炭化水素を主体とするリンエステル、ジシクロヘ
キシルホスホロジチオ酸亜鉛、ジオクチルホスホ
ロジチオ酸亜鉛、ジ（ヘプチルフエニル）ホスホ
ロジチオ酸バリウム、ジノニルホスホロジチオ酸
カドミウム、および五硫化リンとイソプロピルア
ルコールおよびｎ−ヘキサノールの当モル混合物
との反応によつて得たホスホロジチオ酸の亜鉛塩
のようなホスホロジチオ酸の第族金属塩、ジオ
クチルジチオカルバミン酸亜鉛およびジチオカル
バミン酸バリウムヘプチルフエニルのようなチオ
カルバミン酸金属塩である。
燃料中に用いて有用な他の添加剤は、リン酸ト
リアリールのような沈着防止剤・変性剤、染料、
セタン価向上剤、２，６−ジ第三ブチル−４−メ
チルフエノールのような酸化防止剤、アルキル化
コハク酸およびその無水物のような防錆剤、細菌
発育阻止剤、ガムインヒビター、金属奪活剤、解
乳化剤等である。
この発明のマグネシウム錯体はこれを直接潤滑
剤または燃料に加えることができる。しかしなが
ら好ましくは、これを前記したような実質的に不
活性の通常液の有機希釈剤ことに鉱油、ナフサ、
ベンゼン、トルエンまたはキシレンで希釈して濃
縮物とするのがよい。この添加剤濃縮物は一般に
約20〜90重量％のマグネシウム錯体を含有し、こ
れに加えて、前記他の添加剤の１種またはそれ以
上を含んでいてもかまわない。
以下にこの発明の潤滑剤の例を示す。全ての
「部」は重量基準である。
実施例 17 成 分 部 鉱油（SAE 10W−40ベース） 86.83 実施例４の生成物 0.49 ポリブテニルコハク酸のエステル−アミド混合物
3.02 ジアルキルホスホロジチオ酸亜鉛 0.82 硫化シクロヘキセンカルボン酸アルキル 0.39 テトラプロペニルコハク酸 0.07 エトキシル化アルキルフエノール 0.29 ヒンダードフエノール酸化防止剤 0.34 ポリアクリレート系粘度指数向上剤 7.75 シリコーン系消泡剤 0.01 この例で得た潤滑剤をオールズモービル・シー
ケンスIICで試験したところ、以下の結果を得た。
平均エンジン錆 8.82 リフターボデイー 8.32 リフタープランジヤー 8.98 リフターボール 8.94 油ポンプリリーフプランジヤー 8.86 プツシユロツド 8.49 バルブリフター付着 なし 油消費（クオート） 0.59 耐腐食性被覆材およびその他の用途 この発明の粘稠マグネシウム錯体は金属（例え
ば、鉄系金属、メツキ、アルミニウムまたはマグ
ネシウム）の表面用耐腐食性被覆材として、こと
に自動車の車体用不地被覆材や自動車のフレーム
のような構造体用被覆材等に有用である。このマ
グネシウム錯体は単独で、耐腐食性被覆材中に用
いて有用であることが知られている他の塩基性ス
ルホン酸金属塩等と組合せて、および／または酸
性リン酸エステル、樹脂およびワツクスのような
耐腐食性被覆材用公知副材と組合せて用いること
ができる。この樹脂やワツクスの多くが成分Ｄに
関して述べたものと同じである。これは粘稠錯体
中に様々な量含入させてもかまわないが、一般に
少量、典型的には被覆材の約0.5〜2.0重量％であ
る。米国特許第3453124号および同第3671072号に
は粘稠マグネシウム錯体とともに用いて有用な添
加剤等が開示されている。
下地タイプの耐腐食性被覆材として有用なマグ
ネシウム錯体の例は実施例５〜７の生成物である
が、次の実施例の生成物も同様に有用である。
実施例 18 実施例５のアルキルベンゼンスルホン酸11.61
部、鉱油9.2部、ストツダードソルベント23.71
部、酸化マグネシウム22.61部および水30.92部を
実施例７の工程に従つて反応させてゲル状生成物
を得た。この生成物に黒色顔料組成物0.97部と約
28％の酢酸ビニル単位を有する酢酸ビニル−エチ
レン共重合体１部とを加えた。
自動車のフレーム等の被覆用には実施例14のタ
イプの固形ホツトメルト組成物がとくに好適であ
る。このホツトメルト組成物にはしばしば染料や
顔料が添加される。例えば、蒸留直後に実施例14
の生成物に黒色顔料17部を加え、蒸留を続けて顔
料中に存在する揮発分を除去することができる。
腐食防止の目的には、はけ塗り、噴霧、浸漬、
フロー被覆、ローラー被覆等の通常の方法によつ
てこの発明の粘稠あるいは固形組成物を金属表面
に適用することができる。その際必要とあれば加
熱してもかまわない（固形組成物の液化のため）。
粘稠組成物の粘度を、適用方法に応じて必要とあ
れば既述のような実質的に不活性の通常液状の有
機希釈剤によつて調節することができる。被覆さ
れた金属表面は、別個に乾燥工程を必要とせずに
しばしば乾燥するが、空気に触れたり焼成したり
して乾燥させてもかまわない。この被覆組成物が
金属表面に直接適用するに適した粘度にある場
合、典型的にはNo.１またはNo.２グリースの粘度に
ある場合、溶媒を用いる必要はなく、乾燥工程も
必要としない。より粘稠なグリースはこれを希釈
して上記適用方法に適したより低粘度のグリース
とすることができる。被膜の厚さは重要ではない
が、下地の場合は１平方フイートにつき約50〜
2000mg、そしてフレームやその他の構造体の場合
は１平方フイートにつき約10000mgで充分に適切
な保護被膜が得られる。所望に応じてより厚い被
膜を形成してもよいが保護効果は普通それほど増
加しない。
この発明のマグネシウム錯体は、また、潤滑グ
リースとしてまた酸化劣化から保護するための樹
脂組成物用、典型的にはポリ塩化ビニル用安定剤
としても有用である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 水の存在下または不存在下に、(A)水酸化マグ
    ネシウム、酸化マグネシウム、水和酸化マグネシ
    ウムおよびマグネシウムアルコキシドのうちの少
    なくとも１種と、(B)カルボン酸、スルホン酸、５
    価リン含有酸、それらのエステル、アルカリ金属
    塩もしくはアルカリ土類金属塩よりなる親油性有
    機試薬の少なくとも１種と、(C)成分(B)の有機溶解
    剤の少なくとも１種とよりなり、マグネシウムと
    遊離のカルボン酸もしくはスルホン酸またはリン
    酸エステルとして換算した成分(B)との当量比が少
    なくとも約５：１であり、かつ水が存在する場合
    はその量が酸化マグネシウムとして換算した成分
    (A)の実質的な部分を水和するに少なくとも充分な
    程度であるような混合物を約30℃以上の温度で加
    熱することを特徴とするマグネシウム含有錯体組
    成物の製造方法。 ２ 加熱を水の存在下におこなうことを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 ３ 加熱を水の不存在下におこなうことを特徴と
    する特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 ４ 成分(C)が実質的に不活性の通常液状の有機稀
    釈剤の少なくとも１種であり、成分(B)がスルホン
    酸またはその塩の少なくとも１種である特許請求
    の範囲第２項または第３項記載の製造方法。 ５ 成分(C)が常温で固体の実質的に不活性の有機
    物質の少なくとも１種であり、成分(B)がスルホン
    酸またはその塩の少なくとも１種である特許請求
    の範囲第２項または第３項記載の製造方法。 ６ 成分(C)が常温で固体の実質的に不活性の有機
    物質の少なくとも１種と実質的に不活性の通常液
    状の有機稀釈剤の少なくとも１種との混合物であ
    り、成分(B)がスルホン酸またはその塩の少なくと
    も１種である特許請求の範囲第２項または第３項
    記載の製造方法。
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