JPH01319608A - 球状金属粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は金属溶湯流に高圧ガスを投射することによっ
て球状金属粉末を製造する方法に関し、詳しくは噴霧ノ
ズルの閉塞防止、粉化効率の向上のための技術手段に関
する。

（従来の技術） 金属及び合金粉末（以下金属粉末とする）は近年他方面
に応用されている。

ところでかかる金属粉末は特にエレクトロニクス分野で
接合用ペーストとして用いられる場合なと特定粒度且つ
高純度であることが必要とされ、またかかる金属粉末は
通常＃Ｍ脂と混合されてペーストの形ｙルで塗布又は印
刷されるために流動性が必要とされる。従って球状金属
粉末の使用が不可欠な場合が多い。

一般に球状金属粉末を製造する工業的な方法としてはガ
ス噴霧法か採用されている。この方法は、金属溶湯を噴
霧ノズルの注湯［１から流ドさせるとともに、この溶湯
流に対してその周囲に配したガス噴出口より数１０　ｋ
ｇｆ／ｃ＋＋２のガヌジェ、ｌ・を投射し、その剪断力
により金属溶湯を霧化・凝固さぜるものである。通常噴
霧カスとしてはＡｒ。

Ｎ２等の不活性カスが使用されるが、これらは比較的冷
却効果が小さく、このために霧化後の分解粒は凝固する
までの間に表面張力の作用で球状化か進むのである。

このカス噴霧状により球状金属粉末を製造する場合、そ
の粒径はガスの剪断力に反比例し、ガス圧が高いはと、
またガス投射角度がある程度大きくなるほど粉化効率は
高くなり、イ１）られる金属粉末はより微細化すると同
時に球状化もし易くなる。しかしながらこのようにガス
圧を晶く、また投射角度を大きくすると、溶湯の吹き上
げや注湯口の閉塞現象が生ｌ〕易くなる。

−・般にカス噴霧法においては、ガスジェ、）、を溶湯
「Ｊの下方の一点に向けて集中的に投射する方法が採ら
れるか、この場合においてガス圧を高くＪｌつ投射角度
を大きくすると、ガスの圧縮流体としての作用によりそ
の一点、所謂逆円錐の頂点付近でカスの熱１彫張と体積
効果に起因する溶湯の吹き−１−げや注湯口の閉塞か生
じ易くなるのである。

（課題を解決するための手段及び作用・効果）本発明は
このような課題を解決するためになされたものであり、
その要旨は、金属溶湯を噴霧ノズルの注湯［」から流下
させるとともに、その周囲に配置した複数のカス噴出口
より高圧のガスシェツトを投射することによって、金属
溶湯を霧化・凝固させる球状金属粉末の製造方法におい
て、それら噴出口の総量［」面積の１／２以にが金属溶
湯流の軸心を中心とする注湯［１の３倍径の円周内に入
るようにそれら噴出Ｉ−１を配置し、且つ該噴１］冒」
からのガスシェツトの投射角度を１５°以」−とすると
どもに炉内金属溶湯の過熱温度を、該金Ｕｓ溶湯が前記
注湯口より流出するに至るまでの温度降下分域にに設定
したことにある。

金属溶湯に対するガスシェツトの剪断力は、原Ｊｌｊ的
にはガスジェットの噴ｌＪＪ流を注湯１１に近づげるこ
とにより増大するが、本発明者が噴霧実験を繰り返した
中でこれらガス噴出口の位置を一定位置まで注湯口に近
づけた場合において粉化効率が急激に高くなることが判
明した。

尚」−記噴霧実験の中で、ガス噴出「１を注湯口に可及
的に近づけるには、それらカス噴出「１を穿孔形態どす
るのが有利であることが分かった。

本発明者は、各噴出口が噴霧ノズル本体下面側にペンシ
ル状に突出する、通称ペンシル型ノズルについての発明
につき先に出願している（特願昭６２−２２４０６０号
）か、ノズル本体に穿孔を形成することによってカス噴
出口を形成した穿孔方式のノズルの方が幾何学的な制約
かなくなって、噴出口を注湯「口こより接近させ易くな
る。第１図にこの穿孔方式を採用したガス噴霧装置の一
例が示されている。この概略構成図において１０は溶解
炉で、炉蓋１２が取すイ１けられ、ガス導入管Ｉ４を通
して炉内圧力が調整されるようになっている。

１６は金属溶湯であって、この金属溶湯１６は溶解炉１
０底部の注湯ｎ−Ｉ　Ｊ、　８がら流ドし、そして噴霧
ノズル２０の複数の噴出１Ｔ群より噴出ｙれるガスシェ
ツトにより霧化−凝固される。凝固した粉末はチャンバ
ー２２の底部より捕集される。

第２図に噴霧ノズル２０の具体的構成例が示されている
。この噴霧ノズル２０全体は溶解炉１０の炉底に取り（
Ｊけられ、炉内の溶湯は注湯口１８から流下する。他方
高圧ガスは導入管２４からノズル２０内のキャビティ２
６に入ってここで均圧化された北、注湯口１８の周囲に
配置された複数のガス噴出口２８から金属溶湯流に向け
てガスシェツトの形で投射される。この場合、金属溶湯
流と噴出口２８との成す角度を投射角度と称する。

ところでこのような穿孔方式の噴霧装置において、前述
のようにカス噴出口を注湯［コに近づけるとカス流によ
る放熱量が大となって、注湯口付近での冷却作用のため
金属溶湯流が凝固・閉塞する事故か生した。

そこで噴霧実験の外、注湯口付近での熱力学的解析を行
った結果、１−記穿孔方式の場合であっても噴霧条件を
以下の条ヂ１−とすることにより、１１−場「１の閉塞
を防止しつつ粉化効率を高め得ることを見出した。以下
に各噴霧条件について解説する。

（イ）注湯口とガス噴出口との位置関係について、 本発明においては、複数のガス噴出［−１の総量に１面
積の１／２以上が注湯１−■径の３倍径の円周内に入る
ように各ガス噴出口が位置していることか必要である。

ガス噴出１−１をこのように注湯「目こ近接配置するこ
とによって、金属溶湯の粉化効率か急増する。尚ここで
注湯口は円形とは限らす、長方形であっても良い。この
場合には長方形を回−・面積の円形に換算して、その直
径を注湯（−１の径とする。また噴出「１群は注湯「１
の周りの同一円周上にある必要はないか、金属溶湯流の
軸心に沿ってガスジェットが集まるように投射角度を調
整１７た方か、粉化効率が高くなって望ましい。

（ロ）ガスジエンｌ−の投射角度について、粉化効率を
一定以」−にするためにはガスジェットの投ｎ４角度を
１５°以上とすることが必要である。肖、投射角度を大
きくすれば粉化効率は増大するが、一定以上にするとガ
スが乱流化して＃湯温に逆圧（吹き−１−げ）か生ずる
ようになる。しかしなから−１−記穿孔方式のノズルの
ノ↓１合には、金属溶湯はノズルの往瀉路内面に密着し
た形で流下するため、炉内圧力を加減することにより強
制的に注湯可能である。但し高角度側ではガス同士の衝
突エネルギー損失が人さくなる。

（ハ）炉内溶湯の過熱温度について、 ここで過熱温度とは炉内溶湯の温度から金属の融点を差
し引いた値である。この過熱温度は、金属溶湯か注湯「
１より１ん出するに至るまでの温度降下分域−１−とす
ることが必要である。

１１ン易［Ｉを離れる瞬間の溶湯温度は勿論融点以」−
であることか前提となるか、途中／′スル内壁に入熱す
るためΔＴｍたけ温度低下する。しがし噴霧時の定常状
態ではこの入熱星はノズル通過時のカス流の只温ΔＴｇ
に大半が使用される。この際単位時間当りの両者の流４
）：をＭｍ、Ｍｇ、定積比熱をＣｍ、Ｃｇとすると、準
定常状態ではΔＴｍＸＣｍＭｍ−ΔＴｇＸＣｇＭｇ ΔＴｍ＝（ΔＴｇ　＠Ｃｇ／Ｃｍ、）ＸＭｇ／Ｍｍが成
立する。従って噴霧時に注湯口で溶湯の凝固・閉塞現象
か起きないためには、炉内溶湯の過熱温度をΔＴｍ以上
に設定する必要がある。

（ニ）比ガス量について、 比ガス量とは単位時間当りのガス流量／溶湯流量であり
、その値は０−１５−０．６　Ｎｍ”　／ｋｇの範囲で
あることが望ましい。

前記炉内溶湯の過熱温度は諸般の制約」１高々２００°
Ｃまでであり、上式のＭ　ｇ　／　Ｍ　ｍは−・定植以
下となる。

一力粉化効率は比カス量により決定され、比カス星が増
大する程粉末は組粒化する。従って比カス量を一定範囲
に抑えることが必要であるが、その範囲を０．１５〜０
．６　Ｎｍ３／ｋｇとした場合に好結果の得られること
が各種噴霧実験より確認されている。

（実施例） 次に本発明を更に具体化すべく、以下にその実施例を記
述する。

［実施例１］ 第２図に示す噴霧ノズルにおいて、注湯口を囲む円周−
１−に複数のカス噴出１１（口数：４９口径＝１．５φ
）を投射角１■が１７．５°、２５°、３５°となるよ
うにほぼ等間隔に配置した。

半田合金（３８Ｐｂ　−Ｓｎ）を加熱炉で溶解し、その
炉底に取り付けた噴霧ノズルの注湯口より流下させると
ともに、穿孔形態のカス噴出１コより高圧Ｎ２カスを注
湯流に投射し、霧化・凝固させて球状粉末を製造した。

この際噴霧ノズル構造の外、噴Ｎ、８件を変化させ、ま
た噴霧実績がら比カス量を算出した。

得られた球状半田粉末について６０＃（メツシュ）通過
分中の２３５甘以下の粉末収率を調査した。結果か第１
表に示されている。尚、炉内金属＃湯の注湯口から流出
するに至るまでの温度隆ドは約１１０　’Ｃであった。

また第１表中噴出ＩＪの拡かり２．５，３．４とあるの
は、第３図に示してい１　】 るように金属溶ン易流の軸心Ｏを中心としてカス噴出［
」の組閣「１而植を丁度１／２とする円Ａを仮想したと
き、注湯［１の直径（代表径）ｒに対するその仮想円Ａ
の直径Ｈの比をいう。

第１表の結果から分かるように、比ガス邦が０．１５未
満の場合（Ｎｏ、ｌ　、　１０）にはカス噴出１−１の
拡がりが太き過きる場合（Ｎｏ１．１）と同様、粉末収
率は３０％以ドとなった。

またガスジェットの投射角度が高角度かガス圧が高圧力
側では逆圧が作用し、金属溶湯流が減速してノズルへの
入熱礒が放熱端以下となり、ついには注湯口で凝固・閉
塞現象を生した（　Ｎｏ、５　。

６．１４．１６）。この場合、炉内圧力を増圧すれば連
続注湯が可能で、また圧力制御で比ガス量を調整すれば
、所定の粉末粒度を狙ったり噴霧時間を短縮できて都合
が良い。尚ガスジェントの投射角度は２５°伺近か最適
で、高角度側での収率向」二効果は小さい。

［実施例２］ 前例と同様、ガス噴霧により各種金属溶湯を霧化・凝固
ｙせて球状粉末を製造した。この際ガス噴出１コ（目数
：８２口径：１．０φ）の投射角度を２５°、過熱温度
を２００°Ｃ一定としてガス噴霧し、噴霧状況を判断し
て比ガス量を算出した。

得られた球状金属粉末について６０＃通過分中の２３５
＃以ドの粉末収率を調査した。結果が第２表に示されて
いる。尚、第２表中の噴出口の拡がりは、第１の実施例
と同様、第４図に示しているように噴出１−１の総開口
面積をｌ／２とする仮想円Ａの直径Ｒの注湯口の直径ｒ
に対する比率である。

第２表の結果において金属の種類や合金成分が変化して
も実施例１とほぼ同様の傾向を示すが、ただ過熱温度が
一定の場合、高融点材料はど粉末収率がやや低下し、同
時に注湯口の閉塞現象も起き易い。

尚本例では注湯口先端をガス噴出「Ｉとほぼ同一平面と
した場合の外、これより数ｌｌｌｆｆ＋突出させた場合
についての実験も行っているが、ガス圧及び注湯流への
カス投射角が高圧、高角度側では注湯「１先端の突出長
さを犬きくとれば、カスの逆圧（吹きに１ヂ）を防止で
きることが分かった。しかしＮｏ、２５と２６の比較で
も分かるように、高角度側では突出した注湯［１先端へ
のカスの衝突損失が人きく、比ガス量の割に粉末収率が
低下して好ましくない。

尚両実施例とも判断基準となる粉末収率は３０％以上と
した。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の製造方法の実施装置の一例を概略的に
示す図であり、第２図は第１図における噴霧ノズルの具
体的構成を示す断面図である。 第３図及び第４図は夫々第１実施例、第２実施例におけ
る噴霧条件のうち噴出口の拡がりの意味を説明するため
の説明図である。 １６：金属溶湯　　　１８：注湯［１ ２０：噴霧ノズル　　２８：ガス噴出［＝１特許出願人
　　　大同特殊鋼株式会社 代理人　弁理士　　吉　１］」　　　和　夫第１図 第２図 第３図 第４図 や４二２．５，３，４．５ −ｆ−糸先有１ｊ止甚Ｆ（自発） 昭和乙３年対冗□１Ω／日 特許庁長官　　小　川　邦　夫　　殿 １、事件の表示 昭和６３年特許願１５２９６７号 ２、発明の名称 球状金属粉末の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住　所　　　愛知県名古屋市中区錦−下目１１番１８号
名　称　　　（３７１）　　大同特殊鋼株式会社代表者
　岸１）　置火 ４、代理人　　　′電話０５２−４５１−９３００５　
補正の対象 （１）明ｍ書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 （１）明細書第１０頁第１８〜１９行［１の［温度降下
は約］　１．　Ｄ　°Ｃてあった。」とあるのを「温度
降下はＮｏ、４の場合で約１１．００Ｃてあった。」と
補正する。 以　　」−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）金属溶湯を噴霧ノズルの注湯口から流下させると
   ともに、その周囲に配置した複数のガス噴出口より高圧
   のガスジェットを投射することによって、金属溶湯を霧
   化・凝固させる球状金属粉末の製造方法において、それ
   ら噴出口の総開口面積の１／２以上が金属溶湯流の軸心
   を中心とする注湯口の３倍径の円周内に入るようにそれ
   ら噴出口を配置し、且つ該噴出口からのガスジェットの
   投射角度を１５°以上とするとともに炉内金属溶湯の過
   熱温度を、該金属溶湯が前記注湯口より流出するに至る
   までの温度降下分以上に設定したことを特徴とする球状
   金属粉末の製造方法。 （２）前記金属溶湯から前記噴霧ノズルへの単位時間当
   りの入熱量が該噴霧ノズルからの単位時間当りの放熱量
   以上となるように炉内圧力で金属溶湯の流出速度を制御
   し、単位時間当りのガス流量／溶湯流量にて規定される
   比ガス量を ０．１５〜０．６Ｎｍ＾３／ｋｇに設定したことを特徴
   とする請求項（１）に記載の球状金属粉末の製造方法。