JPH01306564A - 窒化ホウ素形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、イオンを利用して基板に窒化ホウ素を形成
する窒化ホウ素形成方法に関するものである。

〔従来の技術〕

従来、薄膜形成法としては、一般にＣＶＤ法と呼ばれて
いる手法があり、これは主として高温空間（基板を含め
て）あるいは活性化された空間における化学反応を利用
して薄膜を形成する方法である。

具体的には、例えば、ジボラン（ＢｚＨｓ）　、アンモ
ニア（ＮＨ３）、水素（Ｈ２）の混合ガスを用いて窒化
ホウ素（ＢＮ）を形成する場合についてみると、−例と
して精密工学会誌（５３／１０／１９８７）Ｋ示された
高周波プラズマＣＶＤ法があり、第３図を参照して説明
する。図において、真空槽（３１）内に収納された石英
反応管（３２）の外周にヒータ（３３）が配置されてお
り、石英反応管（３２）内に基板（３４）が設定される
。基板（３４）の上部には熱陰極（フィラメント）（３
５）が配置されている。石英反応管（３２）には反応性
ガス導入管（３６）が接続されており、石英反応管（３
２）を囲む高周波コイル（３７）には高周波電源（３８
）が接続されている。（３９）はロータリーポンプであ
る。

このような構成からなる高周波プラズマＣＶＤ装置を実
際に運転するときには、先ずロータリーポンプ（３９）
を稼動させて、反応性ガス導入管（３６）より導入され
るガス流量を調整して、石英反応管（３２）内に、例え
ば、Ｂ２Ｈ６、ＮＨ３およびＨ２等の反応性ガスを導入
しながら、石英反応管内（３２）を０．１〜１０　Ｔｏ
ｒｒ程度に減圧する。

導入された反応性ガスは、高周波電源（３８）による高
周波コイル（３７）への入力によりプラズマ化され、さ
らに熱陰極（３５）により活性化される。

一方、ヒータ（３３）により基板（３４）は高温に加熱
して、基板上で反応性ガスを分解、還元あるいは置換な
どの化学反応（Ｂ２Ｈ６千２ＮＨ３→２ＢＮ＋３Ｈ２）
を行わせると共に、この結果生成した窒化ホウ素（ＢＮ
）を基板上に堆積させ薄膜が形成される。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来から使用されているＣＶＤ装貴による窒化ホウ素形
成方法は、以上のように構成されていることから、高温
度雰囲気中の化学反応による薄膜生成過程を含むため、
低温プロセスで薄膜が形成できないという問題点があっ
た。

また、膜質を制御するパラメーターがガス圧と基板温度
のみであるために、高性能な薄膜を形成するのが難しい
などの課題があった。

この発明は上記つような課題を解決するためになされた
もので、低温プロセスによって、基板との付着力が強い
高品質の薄膜が形成できるイオン源を用いて成膜１ろ窒
化ホウ素形成方法を得ることを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

この発明に係る窒化ホウ素形成方法は、イオンビーム法
に属し、ホウ素元素を含むガスと窒素元素を含むガスを
イオン源に導入し、イオン源においてこれらのカスに電
子ビームを照射してガスを励起、解離および一部イオン
化し、このイオンを電界によって加速して基板に照射す
る。

〔作　用〕

この発明においては、シールド板内で噴出している気体
もしくは蒸気に電子ビームを照射することにより、ジボ
ラン（Ｂ２Ｈ６）、窒素（Ｎ２）等の気体もしくは蒸気
を励起、解離もしくは一部イオン化して活性化させ、遊
離した元素（たとえばＢ。

Ｎ）もしくは反応ＶＣより生成した窒化ホウｇ　（ＢＮ
）を基板上に堆積させるイオン源を用いる。

このイオン源は、重子ビーム照射によって、気体もしく
は蒸気を効率よく励起、解離およびイオン化、もしくは
反応させることができるばかりでなく、電子ビーム照射
によって生成させるイオン量が制御でき、さらに加速電
極に印加された電圧によりイオンの運動エネルギーを変
化させることで、イオンにより表面をスパッタする効果
があり基板との付着力が非常に強い窒化ホウ素が低温プ
ロセスで形成することができる。

また、Ｂ２Ｈ６とＮ２ガスを別々のイオン源に導入して
基板に入射するホウ素元素と窒素元素のイオン運動エネ
ルギーおよびそれぞれのイオン入射址を変化させること
で、窒化ホウ素の結晶性、硬度、熱伝導率等の膜質を自
由に制御することができるばかりでなく、窒素元素のイ
オン量を大きくすることでジホ゛ランの消費量（排気量
）を減少させ、効率よく窒化ホウ素が形成できる。

〔実施例〕

以下、この発明の一実施例を第１図を参照して説明する
。第１図は、基板（１２）表面に窒化ホウ素（１３）を
形成するのに用いられるイオン源（２０）の−例であり
、イオンの加速手段は、引き出し電極（１）と加速電極
（２）からなる１対のアパーチャ電極で形成されている
。電子ビーム放出手段は、プラズマ室（７０）内に設け
られた熱陰極（フィラメント）（３）、電界シールド板
（４）、グリッド電極（５）からなり、全体はシールド
板（８）で囲まれている。（７■）は熱陰極より放出さ
れた電子ビームをらせん状の回転運動をさせるための磁
界印加手段であり、これは特になくともよい。ジボラン
および窒素等のガスもしくは蒸気は、絶縁セラミック（
７）で支持された気体噴射ノズル（６）によりイオン源
に導入される。電源としては、イオンを加速する加速直
流電源（９）、熱陰極（３）に対して電界シールド板（
４）およびグリッド電極（５）からなるプラズマ室（７
ｏ）を正の電位にバイアスするイオン化電源（１ｏ）お
よび熱陰極加熱電源（１１）がある。

次に、窒化ホウ素形成について、ジボランと窒素の混合
ガスを用いて、これを励起、解離および一部イオン化を
行って基板（１２）表面に、ホウ素イオン、窒素イオン
等を照射して窒化ホウ素（１３）を形成する場合を説明
する。

先ず、図示しない排気系によって高真空に保たれている
真空槽（１４）内のイオン源に、流量が調整された、ジ
ボラン（Ｂ２Ｈ６）、窒素（Ｎ２）などを含む反応性ガ
スを絶縁セラミック（７）で絶縁された気体噴射ノズル
（６）より導入し、真空槽（１４）内のガス圧を１０−
５〜１０３　Ｔｏｒｒ　８度になるように調整する。

一方、熱陰極加熱電源（１１）により約２０００°Ｃ程
度に加熱された熱陰極（３）から電子ビームが放出され
るように、加熱電極（２）、電界シールド板（４）およ
びグリッド電極（５）によって構成されるプラズマ室（
７０）に対して負のバイアス電圧をイオン化亀源（１０
）によって印加する。

このときの電子ビームは、プラズマ室（７０）内部に応
範囲に放出されて気体粒子と衝突して、気体の励起、解
離およびイオン化を効率よく行う。

またイオン源内のガス圧は、シールド板（８）により、
真空槽（１４）内より高いガス圧に保たれるため、電子
ビーム照射によって、ガスの励起、解離およびイオン化
がさらに効率よく行われる。

また磁界印加手段（７１）によって電子をらせん運動さ
せて効率をあげることも可能である。

一方、引き出し成極（１）と加速区ｍ　（２）の間に加
速Ｋ　掠（９）によって電圧を印加すると、上述のイオ
ンは加速され、運動エネルギーを得て基板（１２）に到
達し、化学反応によって窒化ホウ素（１３）が形成され
る。このときの加速電圧を変えることによって基板（１
２）表面に形成される窒化ホウ素（１３）の結晶性を立
方晶（ＣＢＮ）から六方晶（ｈＢＮ）へ変化させたり、
電気的、機械的物性値を変化させたりすることができる
。

以上のように、窒化ホウ素の物性を制御して形成される
高性能な窒化ホウ素を設けた基板は、磁気ディスク保護
膜、機械的耐摩耗部品等幅広い応用分野がある。

次に、他の実施例について、第２図を参照して説明する
。これは、複数個のイオン源（２０ａ）。

（２０ｂ）を用いて窒化ホウ素を形成する場合で、気体
噴射ノズル（６ａ）、（６ｂ）は、たとえばジボラン（
ＩＩＨｓ）と室Ｊ（Ｎｚ）もしくはアンモニア（ＮＨ４
）ガスをイオｙｍに導入する。（７０ａ）、（７０ｂ）
は、それぞれの気体を励起、解離もしくはイオン化する
プラズマ室である。（ｌａ）、（Ｉｂ）および（２ａ）
、（２ｂ）はそれぞれ異なる加速電圧を印加して、そね
ぞれホウ素イオンと窒素イオンを窒化ホウ素（１３）を
形成する基板（１２）に入射させる引き出し電極と加速
電極である。

以上の装満により、それぞれのイオン源にたとえばジボ
ラン（Ｂ２Ｈ２）と窒素（Ｎ２）ガスをそれぞれ気体噴
射ノズル（６ａ）、（６ｂ）より導入し、それぞれの気
体をプラズマ室（７０ａ）、（７０ｂ）におい又励起、
解離および一部イオン化して、引き出し￥４Ｌ極（ｌａ
）、（ｌｂ）と加速１ｋ（２ａ）、（２ｂ）との間にそ
れぞれ異なる加速電圧を印加すれば、ホウ素イオンと窒
素イオンが基板（１２）に入射するエネルギーを独立に
制御できるため、形成される窒化ホウ素（１３）の結晶
性、電気的物性、機械的物性をさらに自由にコントロー
ルできる。

具体的には、５′ｉ素・イオンが基板（１２）に入射す
る量や運動エネルギーをホウ素イオンが基板（１２）に
入射する量よりも／大きくすれば、ジボランの消費量、
すなわち成膜に用いられずに排気される量を減少させる
ことができる。

また窒素イオンを基板に注入させなから成膜を行うと、
硬度などの機械的特性をさらに向上させることができる
。

なお、上記各実施例では、ジボランと窒素を用いて窒化
ホウ素を形成する場合について述べたが、この組み合せ
はジボランとアンモニアガス等、ホウ素元素を含むガス
もしくはホウ素元素を含む混合ガスと窒素元素を含むガ
スもしくは窒素元素を含む混合ガスの組み合せであれば
どのような組み合せでも窒化ホウ素の形成が可能である
。

また、熱陰極（フィラメント）（３）に代えて、マイク
ロ波印加手段を用いてもよい。

〔発明の効果〕

この発明は、以上のように、真空槽内に設けられたイオ
ン源により、気体を励起、解離および一部イオン化して
、このイオンを加速して基板に窒化ホウ素を形成するの
で、高性能な窒化ホウ素が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例に用いる装置の立断面図、
第２図は他の実施例に用いる装置の立断面図、第３図は
従来のＣＶＤ装置の立断面図である。 （１）・・引き出し電極、（２）・・加速電極、（３）
・・熱陰極、（４）・・電界シールド板、（５）・・グ
リッド電極、（６）・・気体噴射ノズル、（７）・・絶
縁セラミック、（８）・ｅシールド板、（１２）・・基
板、（１３）・・窒化ホウ素、（７０）・・プラズマ室
、（７１）・・迅界印加手段。 なお、各図中、同一符号は同−又は相当部分を示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　ホウ素元素を含むガスと窒素元素を含むガスをイオン
   源に導入し、このイオン源においてこれらのガスに電子
   ビームを照射して前記ガスを励起、解離および一部イオ
   ン化し、このイオンを電界によつて加速して基板に照射
   して前記基板上に窒化ホウ素を形成する窒化ホウ素形成
   方法。