JPH0128342B2 - - Google Patents
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- JPH0128342B2 JPH0128342B2 JP1201580A JP1201580A JPH0128342B2 JP H0128342 B2 JPH0128342 B2 JP H0128342B2 JP 1201580 A JP1201580 A JP 1201580A JP 1201580 A JP1201580 A JP 1201580A JP H0128342 B2 JPH0128342 B2 JP H0128342B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
本発明は河川水、湖沼水、海水、上水、下水等
の水質中の微量リン酸イオン濃度の測定方法に関
するものである。 近年、自然水域へのリンの流入が湖沼、内海な
ど停滞水域の富栄養化を始めとして、水道原水水
質の悪化、農業被害などの障害をもたらしてい
る。なかでも富栄養化現象が主な原因とされてい
る赤潮の発生は最近、長期化多発化する傾向にあ
り、これまであまり発生をみなかつた開放水域に
までおよんできた。これにともない漁業被害は
益々増加の傾向が現われ、漁業関係者を当惑させ
ている。 我国では内海の環境保全の目的で昭和48年６月
13日「瀬戸内海環境保全特別措置法」を公布し、
リンその他政令で定めた物質の削減に関し、指
導、勧告出来るとなつているものの、海水のリン
等の環境基準はいまだ定まつていない現状であ
り、現在のところ水産環境試験協会にて指導基準
があるにとどまつており、リンに対しては15ppb
（0.015ppm）を基準としている。 この理由として、リンはこれまでの有害物質と
異り、それ自体適量であれば生物生産にきわめて
有用なものであり、人体の健康に被害を及ぼすも
のでもなく、ただその負荷が過剰になると被害が
発生することで規制が遅れた事や微量のリンの分
析法が確立されない事が原因と考えられる。 現在リン標準分析法としてはJIS K0102（工場
排水試験方法）海洋観測指針（気象庁編）等があ
りリン酸イオンにモリブデン酸アンモンを作用さ
せヘチロポリ酸を生じせしめ還元剤（塩化第一ス
ズ、アスコルビン酸）で還元しモリブデン青（青
色化合物）とし吸光度測定により分析する方法で
ある。しかし定量範囲が0.02ppm〜0.5ppmであ
り上記リン指導基準の分析に使用する場合は何ら
かの濃縮が必要とされている。この濃縮法として
は加熱濃縮、減圧濃縮、液々抽出などの種々の方
法が考えられるがいずれも濃縮に長時間要したり
特別の器具装置を必要とし、又熟練した技術者も
必要となり誰れでも簡単に分析を行う事が出来な
いという不便さがあつた。 本発明者らは上記の欠点を改良すべく種々研究
実験を行なつて来たが、再生セルロース製微細多
孔性膜がヘテロポリ酸を還元してなるモリブデン
青を著しく吸着する事に着眼し、該微細多孔性膜
を使用しモリブデン青を分離濃縮し、その色調を
肉眼で、あるいは表面の反射率又は透過率（反射
率、透過率ともに使用するのが最もよい）で測定
し、予め作成した色調表あるいは検量線と比較す
る事により誰れでも簡単に水質中微量リン酸イオ
ン濃度を精度よく定量しうることを確めた。なお
この際用いる反射率及び透過率測定器は、一般の
試験室等にあるもので十分であり分光光度計に積
分球をセツトしたものでもよい。 現在一般に市販されている微細多孔性膜はニト
ロセルロース、酢酸セルロース再性セルロース
（酢酸セルロースをアルカルで加水分解処理して
作成）製のものがほとんどあり構造式は次の通り
である。 微細多孔性膜とは一般にメンブレンフイルター
と言われているものであり、紙や布に比較し
て孔径が均一且つ表面が平滑である。従つて製薬
工業においては注射液中の細菌の過、醸造工業
においてはワインやビール中の酵母の除去、電子
工業においてはフオトレジストの過のような非
常に高精度の過を必要とする分野で良く用いら
れている。メンブレンフイルターの製造方法につ
いては米国特許第1421341号、米国特許第2926104
号、米国特許第3129159号により古くから知られ
ている。又最近においては米国特許第3883626号、
特公昭48−40050号公報、特公昭54−22467号公
報、特公昭54−22466号公報、特公昭54−11081号
公報記載の新しい技術が知られている。 再生セルロース製微細多孔性膜の製法の一例を
示す。 TAC（酢化度60.5の酢酸セルロース） ３部 DAC（酢化度55.3の酢酸セルロース） ３部 エチレンクロライド 58部 エタノール 31部 水 ５部 これらの組成の溶液をガラス板上に流延し、23
℃で１時間あるいは70℃30分間乾燥し、ガラス板
上から剥離して、１％水酸化ナトリウム溶液中に
浸漬し、水洗した後、23℃で１時間あるいは70℃
で30分間乾燥し製膜する。 これらの微細多孔性膜中再生セルロース製のも
のが驚くべき事にヘテロポリ酸を還元してなるモ
リブデン青を著しくよく吸着する事が判明した。
（ニトロセルロース、酢酸セルロース製のものは
吸着量が少ない）。本発明者らはかかる事実にも
とづき、肉眼はもとより分光光度計でも測定が困
難な非常に希薄なヘテロポリ酸（リン酸とモリブ
デン酸と反応し生成した）を還元してなるモリブ
デン青溶液を再生セルロース製微細多孔性膜に通
し、過する事によりその膜上にモリブデン青を
吸着分離、濃縮させ、その色調を、肉眼でも十分
認めうる程度まで感度を上昇させることができ
た。なお同様に、モリブデン青溶液をニトロセル
ロース製および酢酸セルロース製微細多孔性膜、
セルロース繊維紙、ガラス繊維紙で吸着、分
離、濃縮を行なつたが、その色調を十分に認めう
るまでにはいたらず、ガラス繊維紙にいたつて
はほとんど吸着されなかつた。 本発明に従つて再生セルロース製微細多孔性膜
を用いリン酸イオン濃度の定量を行うには、予め
リン酸イオンを低濃度から高濃度に段階的に調節
した数種の溶液から作成したモリブデン青溶液を
再生セルロース製微細多孔性膜に通して過し、
それぞれの再生セルロース微細多孔性膜上の色調
より色調表を作成するかある特定の波長（700n
ｍ前後が最も好ましい）における表面反射率また
は透過率を測定し、リン酸イオン濃度に対する反
射率曲線（第１図参照）あるいは透過率曲線（検
量線）を作成しておく事が必要である。 かくしてリン酸イオン未知の検体中のモリブデ
ン青を再生セルロース製微細多孔性膜上に吸着分
離せしめ、その色調を肉眼で色調表と比較するか
あるいは反射率、透過率を求めそれらの検量線か
ら読みとる事で未知検体のリン酸イオン量を精度
よく定量出来る。 又、ヒ素イオン、ケイ素イオンもモリブデン酸
と反応しヘテロポリ酸を生じるのでリン酸イオン
と同様再生セルロース製微細多孔性膜上に分離濃
縮が可能でありこれらの微量分析も行なえる事は
言うまでもない。 次に本発明に従つて用いる再生セルロース製微
細多孔性膜の性能を客観的に示すために種々の
材と比較した実施例を示す。 実施例 JIS K0102（リン酸イオン項目）に準拠して、
(1)硫酸溶液、(2)モリブデン酸アンモン水溶液、(3)
塩化第一スズ水溶液、(4)リン酸イオン標準溶液を
準備する。次にリン酸イオン標準溶液より0.2mg
リン酸イオン正確に１メスフラスコ中に取り、
硫酸溶液を加えPHを約７に調節したのちモリブデ
ン酸アンモン水溶液110mlを加え良く振りまぜ、
さらに塩化第一スズ溶液５mlを加え振りまぜたの
ち、蒸留水を標線まで加え15分間静置させ、得ら
れたモリブデン青溶液を過原液とする（この際
のリン酸イオン濃度0.2ppm）。 過機（KGS−47）に紙（NO51）、ガラス
繊維（GC−50）、ニトロセルロース製微細多孔性
膜（TM−２）、酢酸セルロース製微細多孔性膜
（TM−2R）、再生セルロース製微細多孔性膜
（TM−2P）の材を装着し、過原液100mlを減
圧過（50mmHg）する（材、過機はすべて
東洋濾紙製）。分光光度計を使用して過原液及
び過液の吸光度を測定し、又反射率計を用いて
各材の表面反射率を測定し、比較する（測定波
長700nｍ）。 その結果を次表に示す。 測定装置：日立分光光度計（124型）及び日立
分光光度計（124型）付属装置積分球
の水質中の微量リン酸イオン濃度の測定方法に関
するものである。 近年、自然水域へのリンの流入が湖沼、内海な
ど停滞水域の富栄養化を始めとして、水道原水水
質の悪化、農業被害などの障害をもたらしてい
る。なかでも富栄養化現象が主な原因とされてい
る赤潮の発生は最近、長期化多発化する傾向にあ
り、これまであまり発生をみなかつた開放水域に
までおよんできた。これにともない漁業被害は
益々増加の傾向が現われ、漁業関係者を当惑させ
ている。 我国では内海の環境保全の目的で昭和48年６月
13日「瀬戸内海環境保全特別措置法」を公布し、
リンその他政令で定めた物質の削減に関し、指
導、勧告出来るとなつているものの、海水のリン
等の環境基準はいまだ定まつていない現状であ
り、現在のところ水産環境試験協会にて指導基準
があるにとどまつており、リンに対しては15ppb
（0.015ppm）を基準としている。 この理由として、リンはこれまでの有害物質と
異り、それ自体適量であれば生物生産にきわめて
有用なものであり、人体の健康に被害を及ぼすも
のでもなく、ただその負荷が過剰になると被害が
発生することで規制が遅れた事や微量のリンの分
析法が確立されない事が原因と考えられる。 現在リン標準分析法としてはJIS K0102（工場
排水試験方法）海洋観測指針（気象庁編）等があ
りリン酸イオンにモリブデン酸アンモンを作用さ
せヘチロポリ酸を生じせしめ還元剤（塩化第一ス
ズ、アスコルビン酸）で還元しモリブデン青（青
色化合物）とし吸光度測定により分析する方法で
ある。しかし定量範囲が0.02ppm〜0.5ppmであ
り上記リン指導基準の分析に使用する場合は何ら
かの濃縮が必要とされている。この濃縮法として
は加熱濃縮、減圧濃縮、液々抽出などの種々の方
法が考えられるがいずれも濃縮に長時間要したり
特別の器具装置を必要とし、又熟練した技術者も
必要となり誰れでも簡単に分析を行う事が出来な
いという不便さがあつた。 本発明者らは上記の欠点を改良すべく種々研究
実験を行なつて来たが、再生セルロース製微細多
孔性膜がヘテロポリ酸を還元してなるモリブデン
青を著しく吸着する事に着眼し、該微細多孔性膜
を使用しモリブデン青を分離濃縮し、その色調を
肉眼で、あるいは表面の反射率又は透過率（反射
率、透過率ともに使用するのが最もよい）で測定
し、予め作成した色調表あるいは検量線と比較す
る事により誰れでも簡単に水質中微量リン酸イオ
ン濃度を精度よく定量しうることを確めた。なお
この際用いる反射率及び透過率測定器は、一般の
試験室等にあるもので十分であり分光光度計に積
分球をセツトしたものでもよい。 現在一般に市販されている微細多孔性膜はニト
ロセルロース、酢酸セルロース再性セルロース
（酢酸セルロースをアルカルで加水分解処理して
作成）製のものがほとんどあり構造式は次の通り
である。 微細多孔性膜とは一般にメンブレンフイルター
と言われているものであり、紙や布に比較し
て孔径が均一且つ表面が平滑である。従つて製薬
工業においては注射液中の細菌の過、醸造工業
においてはワインやビール中の酵母の除去、電子
工業においてはフオトレジストの過のような非
常に高精度の過を必要とする分野で良く用いら
れている。メンブレンフイルターの製造方法につ
いては米国特許第1421341号、米国特許第2926104
号、米国特許第3129159号により古くから知られ
ている。又最近においては米国特許第3883626号、
特公昭48−40050号公報、特公昭54−22467号公
報、特公昭54−22466号公報、特公昭54−11081号
公報記載の新しい技術が知られている。 再生セルロース製微細多孔性膜の製法の一例を
示す。 TAC（酢化度60.5の酢酸セルロース） ３部 DAC（酢化度55.3の酢酸セルロース） ３部 エチレンクロライド 58部 エタノール 31部 水 ５部 これらの組成の溶液をガラス板上に流延し、23
℃で１時間あるいは70℃30分間乾燥し、ガラス板
上から剥離して、１％水酸化ナトリウム溶液中に
浸漬し、水洗した後、23℃で１時間あるいは70℃
で30分間乾燥し製膜する。 これらの微細多孔性膜中再生セルロース製のも
のが驚くべき事にヘテロポリ酸を還元してなるモ
リブデン青を著しくよく吸着する事が判明した。
（ニトロセルロース、酢酸セルロース製のものは
吸着量が少ない）。本発明者らはかかる事実にも
とづき、肉眼はもとより分光光度計でも測定が困
難な非常に希薄なヘテロポリ酸（リン酸とモリブ
デン酸と反応し生成した）を還元してなるモリブ
デン青溶液を再生セルロース製微細多孔性膜に通
し、過する事によりその膜上にモリブデン青を
吸着分離、濃縮させ、その色調を、肉眼でも十分
認めうる程度まで感度を上昇させることができ
た。なお同様に、モリブデン青溶液をニトロセル
ロース製および酢酸セルロース製微細多孔性膜、
セルロース繊維紙、ガラス繊維紙で吸着、分
離、濃縮を行なつたが、その色調を十分に認めう
るまでにはいたらず、ガラス繊維紙にいたつて
はほとんど吸着されなかつた。 本発明に従つて再生セルロース製微細多孔性膜
を用いリン酸イオン濃度の定量を行うには、予め
リン酸イオンを低濃度から高濃度に段階的に調節
した数種の溶液から作成したモリブデン青溶液を
再生セルロース製微細多孔性膜に通して過し、
それぞれの再生セルロース微細多孔性膜上の色調
より色調表を作成するかある特定の波長（700n
ｍ前後が最も好ましい）における表面反射率また
は透過率を測定し、リン酸イオン濃度に対する反
射率曲線（第１図参照）あるいは透過率曲線（検
量線）を作成しておく事が必要である。 かくしてリン酸イオン未知の検体中のモリブデ
ン青を再生セルロース製微細多孔性膜上に吸着分
離せしめ、その色調を肉眼で色調表と比較するか
あるいは反射率、透過率を求めそれらの検量線か
ら読みとる事で未知検体のリン酸イオン量を精度
よく定量出来る。 又、ヒ素イオン、ケイ素イオンもモリブデン酸
と反応しヘテロポリ酸を生じるのでリン酸イオン
と同様再生セルロース製微細多孔性膜上に分離濃
縮が可能でありこれらの微量分析も行なえる事は
言うまでもない。 次に本発明に従つて用いる再生セルロース製微
細多孔性膜の性能を客観的に示すために種々の
材と比較した実施例を示す。 実施例 JIS K0102（リン酸イオン項目）に準拠して、
(1)硫酸溶液、(2)モリブデン酸アンモン水溶液、(3)
塩化第一スズ水溶液、(4)リン酸イオン標準溶液を
準備する。次にリン酸イオン標準溶液より0.2mg
リン酸イオン正確に１メスフラスコ中に取り、
硫酸溶液を加えPHを約７に調節したのちモリブデ
ン酸アンモン水溶液110mlを加え良く振りまぜ、
さらに塩化第一スズ溶液５mlを加え振りまぜたの
ち、蒸留水を標線まで加え15分間静置させ、得ら
れたモリブデン青溶液を過原液とする（この際
のリン酸イオン濃度0.2ppm）。 過機（KGS−47）に紙（NO51）、ガラス
繊維（GC−50）、ニトロセルロース製微細多孔性
膜（TM−２）、酢酸セルロース製微細多孔性膜
（TM−2R）、再生セルロース製微細多孔性膜
（TM−2P）の材を装着し、過原液100mlを減
圧過（50mmHg）する（材、過機はすべて
東洋濾紙製）。分光光度計を使用して過原液及
び過液の吸光度を測定し、又反射率計を用いて
各材の表面反射率を測定し、比較する（測定波
長700nｍ）。 その結果を次表に示す。 測定装置：日立分光光度計（124型）及び日立
分光光度計（124型）付属装置積分球
【表】
上記表の結果からも明白なように再生セルロー
ス製微細多孔性膜は他の材と比較して液吸光
度ならびに材表面反射率の点からみて著しく良
くモリブデン青を吸着し、水質中の微量リン酸イ
オン濃度の色調、反射率、透過率による測定に極
めて好適なものである事が分る。 本発明に従いこの様な著しい吸着力を示す再生
セルロース製微細多孔性膜を用いて、分離濃縮
し、その再生セルロース性微細多孔性膜上の色調
を肉眼であるいは表面の反射率または透過率を求
め、予め作成した色調表あるいは表面反射率、透
過率より作成した検量線と比較する事で、水質中
の微量リン酸イオン濃度を精度良く測定すること
ができる。
ス製微細多孔性膜は他の材と比較して液吸光
度ならびに材表面反射率の点からみて著しく良
くモリブデン青を吸着し、水質中の微量リン酸イ
オン濃度の色調、反射率、透過率による測定に極
めて好適なものである事が分る。 本発明に従いこの様な著しい吸着力を示す再生
セルロース製微細多孔性膜を用いて、分離濃縮
し、その再生セルロース性微細多孔性膜上の色調
を肉眼であるいは表面の反射率または透過率を求
め、予め作成した色調表あるいは表面反射率、透
過率より作成した検量線と比較する事で、水質中
の微量リン酸イオン濃度を精度良く測定すること
ができる。
第１図はリン酸イオンを低濃度から高濃度に段
階的に調節した数種の溶液から作成したモリブデ
ン青溶液を再生セルロース製微細多孔性膜により
過して、それぞれの該微細多孔性膜上の表面反
射率（波長700nｍ）を求め、これとリン酸イオ
ン濃度との関係を図示した検量線図である。
階的に調節した数種の溶液から作成したモリブデ
ン青溶液を再生セルロース製微細多孔性膜により
過して、それぞれの該微細多孔性膜上の表面反
射率（波長700nｍ）を求め、これとリン酸イオ
ン濃度との関係を図示した検量線図である。
Claims (1)
- １ 測定すべき水質中のリン酸イオンを常法によ
りモリブデン青となした溶液を再生セルロース製
微細多孔性膜に通し、該モリブデン青を分離、濃
縮し、該再生セルロース製微細多孔性膜上の色調
を肉眼であるいは表面の反射率又は透過率を測定
し、予め作成した色調表あるいは検量線と比較し
てリン酸イオン濃度を求める事を特徴とする水質
中の微量リン酸イオン濃度の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1201580A JPS56110050A (en) | 1980-02-05 | 1980-02-05 | Measuring method for density of phosphate anion in very small quantities in water |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1201580A JPS56110050A (en) | 1980-02-05 | 1980-02-05 | Measuring method for density of phosphate anion in very small quantities in water |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56110050A JPS56110050A (en) | 1981-09-01 |
| JPH0128342B2 true JPH0128342B2 (ja) | 1989-06-02 |
Family
ID=11793761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1201580A Granted JPS56110050A (en) | 1980-02-05 | 1980-02-05 | Measuring method for density of phosphate anion in very small quantities in water |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56110050A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012063017A (ja) * | 2011-12-26 | 2012-03-29 | Jtekt Corp | 駆動軸 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4893864B2 (ja) * | 2010-07-21 | 2012-03-07 | 三浦工業株式会社 | 全りんの定量方法 |
| WO2012014257A1 (ja) * | 2010-07-30 | 2012-02-02 | 三浦工業株式会社 | 全りんの定量方法 |
| CN103257140B (zh) * | 2013-05-23 | 2015-02-18 | 潍坊恒联玻璃纸有限公司 | 一种检测再生纤维素膜中离子液体残留量的方法 |
-
1980
- 1980-02-05 JP JP1201580A patent/JPS56110050A/ja active Granted
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|---|---|---|---|---|
| JP2012063017A (ja) * | 2011-12-26 | 2012-03-29 | Jtekt Corp | 駆動軸 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56110050A (en) | 1981-09-01 |
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