JPH01279748A - Device for forming film by reactive plasma beam - Google Patents
Device for forming film by reactive plasma beamInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
この発明は、反応性プラズマビーム製膜装置に関するも
のである。さらに詳しくは、この発明は、反応性プラズ
マビームによって、基板表面に、反応性がコントロール
された酸化物、窒化物、炭化物、硫化物、あるいは有機
ポリマー、それらのハイブリッド化合物等の化合物薄膜
を製造するための装置に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Technical Field) The present invention relates to a reactive plasma beam film forming apparatus. More specifically, the present invention manufactures a thin film of a compound such as oxide, nitride, carbide, sulfide, organic polymer, or a hybrid compound thereof on the surface of a substrate using a reactive plasma beam. It relates to a device for.
（背景技術）
金属、ガラス、セラミックス、プラスチック等の基板の
表面に、金属、無機物、あるいは有機ポリマーなとの蒸
着薄膜を形成する方法のひとつとして、蒸発源から蒸発
した成分粒子またはガスをグロー放電によってプラズマ
・イオン化して行う、いわゆるイオンブレーティングと
呼ばれている方法が知られている。このイオンブレーテ
ィング法は、絶縁膜、反射ｊ摸、光学フィルム、装飾、
さらには表示素子、電子デバイスなどの多様な分野に応
用されており、機能性薄膜の製造技術として今後−層の
発展が期待されているものである。(Background technology) One method for forming a vapor-deposited thin film of metal, inorganic material, or organic polymer on the surface of a substrate such as metal, glass, ceramics, or plastic is to use glow discharge to evaporate component particles or gas from an evaporation source. A method called ion brating, which uses plasma ionization, is known. This ion blating method is used for insulating films, reflective panels, optical films, decorations,
Furthermore, it has been applied to a variety of fields such as display elements and electronic devices, and is expected to develop as a manufacturing technology for functional thin films in the future.
しかしながら、このイオンブレーティング技術について
は、所望の物性、Ｒ能を持った薄膜を製造するためには
、反応装置、反応プロセスにいまだ多くの改善すべき課
題があり、また、その反応については様々な見地からの
検討が必要とされている現状にある。However, in order to produce thin films with the desired physical properties and R ability, there are still many issues to be improved in the reaction equipment and reaction process for this ion blating technology, and there are various problems regarding the reaction. The current situation requires consideration from various perspectives.
このような課題として、これまでの技術によっては、反
応性を十分にコントロールすることが困難であったこと
があげられる。たとえば、圧電素子であるＺｎＯや光学
薄膜であるＴ ｉ Ｏ２、ＳｉＯ、ｃｉＡ護ｍであるＳ
ｉ３Ｎ４．５ｉＣ１ＡＩ Ｏ、ＥＣ材料であるＷＯ３
などが検討されているが、酸化物、窒化物、炭化物など
の反応性が十分にコント１コールできないために、反応
の再現性が悪く、薄膜組成の均一化、特性の均一化が比
しいという問題があった。One such problem is that it has been difficult to sufficiently control reactivity using conventional techniques. For example, ZnO, which is a piezoelectric element, TiO2, SiO, which is an optical thin film, S, which is a ciA film, etc.
i3N4.5iC1AI O, EC material WO3
However, the reproducibility of the reaction is poor because the reactivity of oxides, nitrides, carbides, etc. cannot be sufficiently controlled, and it is said that uniformity of thin film composition and uniformity of properties is difficult to achieve. There was a problem.
従来のイオンブレーティング法には、平行平板型、ポロ
カソード型、あるいは高周波励起型などの方式があるが
、これらのいずれの方式、そして装置においても、反応
を制御するためのパラメーターが多く、特に、プラズマ
状態のコントロールが容易でないために、蒸発速度のバ
ラツキにより反応物質の組成が変化しやずく、しかも、
反応性ガス成分との反応が均一に進行しないという欠点
があった。Conventional ion blating methods include parallel plate type, porocathode type, and high frequency excitation type, but each of these methods and devices requires many parameters to control the reaction, especially the following: Because it is not easy to control the plasma state, the composition of the reactants tends to change due to variations in the evaporation rate.
There was a drawback that the reaction with the reactive gas component did not proceed uniformly.
（発明の目的）
この発明は、このような事情に鑑みてなされたものであ
り、所望の組成を均一に有する化合物薄膜を、従来法の
ような欠点を克服し、再現性良く、高効率で製造するこ
とのできる反応性プラズマビーム製膜装置を提供するこ
とを目的としている。(Objective of the Invention) This invention was made in view of the above circumstances, and it is an object of the present invention to overcome the drawbacks of conventional methods and to produce a compound thin film having a uniform desired composition with good reproducibility and high efficiency. It is an object of the present invention to provide a reactive plasma beam film forming apparatus that can be manufactured.
（発明の開示）
この発明のプラズマビーム製膜装置は、上記の目的を実
現するため、真空室と、該真空室内の基板系と、排気系
と、ガス導入系と、薄膜形成材料の蒸発源と、１または
２以上の圧力勾配型のプラズマビーム発生装置と、プラ
ズマビーム磁界制御系とからなり、ガス導入系として、
ガス分圧の制御を可能とした反応性ガスの導入装置によ
り反応性ガスをプラズマビーム中に供給し、真空室内部
に設けた移動可能もしくは固定収束コイルによりプラズ
マビームを磁界制御し、プラズマビームが蒸発源物質の
イオン化励起を行って基板表面に化合物薄膜を形成する
ようにしたことを特徴としている。(Disclosure of the Invention) In order to achieve the above object, the plasma beam film forming apparatus of the present invention includes a vacuum chamber, a substrate system in the vacuum chamber, an exhaust system, a gas introduction system, and an evaporation source for a thin film forming material. , one or more pressure gradient type plasma beam generators, and a plasma beam magnetic field control system, and as a gas introduction system,
Reactive gas is supplied into the plasma beam by a reactive gas introduction device that enables control of gas partial pressure, and the plasma beam is magnetically controlled by a movable or fixed convergence coil installed inside the vacuum chamber. A feature of this method is that the evaporation source material is ionized and excited to form a thin compound film on the surface of the substrate.
この発明の装置に用いるプラズマビーム発生装置は、陰
極と陽極との間に永久磁石および空芯コイルを備える中
間電極を介在させて、陰極領域はＩ Ｔｏｒｒ前後に、
そして陽極領域は１０−３１ｏｒｒ程度に保って放電を
行うものである。この発生装置から放電されるプラズマ
ビームは、磁界によってその形状が変形可能であり、シ
ート状の平板ビームとすることや、直進あるいは鋼内さ
せることも自在にできる。しかもこのプラズマビームの
イオン化率は、３０％以上の高レベルにあり、なおかつ
安定しているという重要な特徴を有している。The plasma beam generating device used in the device of this invention has an intermediate electrode having a permanent magnet and an air-core coil interposed between the cathode and the anode, and the cathode region is around I Torr.
The anode region is maintained at about 10-31 orr for discharge. The plasma beam discharged from this generator can be deformed in shape by a magnetic field, and can be made into a sheet-like flat beam, or can be made to travel straight or inside a steel. Moreover, the ionization rate of this plasma beam is at a high level of 30% or more, and has the important feature that it is stable.
このプラズマビームが、蒸発源Ｔｈ質のイオン化励起と
、反応性ガスとの反応を誘起する。This plasma beam induces ionization excitation of the evaporation source Th and a reaction with the reactive gas.
この発明の装置においては、このようなプラズマビーム
発生装置を用い、しかも、該装置によって生成されたプ
ラズマビーム中に反応ガスをその分圧がコントロールさ
れた状態で供給し、しかもプラズマビームの真空室内の
挙動をより自由に、かつ効果的に制御するため真空室内
に収束コイルを移動可能もしくは固定して設置すること
を特徴としている。In the apparatus of the present invention, such a plasma beam generating apparatus is used, and the reactant gas is supplied into the plasma beam generated by the apparatus with its partial pressure controlled, and furthermore, the reactant gas is supplied into the plasma beam generated by the apparatus, and the reactant gas is supplied into the plasma beam vacuum chamber. In order to control the behavior more freely and effectively, the converging coil is movably or fixedly installed within the vacuum chamber.
添付した図面に沿って、この発明の製膜装置について詳
しく説明する。The film forming apparatus of the present invention will be described in detail with reference to the attached drawings.
第１図は、この発明の装置の一例を示した断面図である
。この第１図において、真空室（１）は、ベルジャ（２
）によって気密に保たれている。この真空室（１）は真
空ポンプによる排気系（３）によって排気する。ベルジ
ャ（２）には、ガス導入口（４）を設けている。FIG. 1 is a sectional view showing an example of the device of the present invention. In this Figure 1, the vacuum chamber (1) is a bell jar (2
) is kept airtight. This vacuum chamber (1) is evacuated by an evacuation system (3) using a vacuum pump. The bell jar (2) is provided with a gas inlet (4).
薄膜形成時には、まずベルジャ（２）内を排気系（３）
によって排気し、１０−６〜１Ｏ−５Ｔｏｒｒ程度の真
空度にする９次いで、ガス導入口（４）より不活性ガス
を導入して不活性ガス分圧をおよそ１０−５〜１０ ’
Ｔｏｒｒ程度に調整する。この不活性ガスは、アルゴン
、ヘリウム、水素などから選択することができる。When forming a thin film, first exhaust the inside of the bell jar (2) using the exhaust system (3).
Then, inert gas is introduced from the gas inlet (4) to bring the partial pressure of the inert gas to about 10-5 to 10'.
Adjust to about Torr. This inert gas can be selected from argon, helium, hydrogen, etc.
ベルジャ（２）の内部には、基板（５）およびホルダー
（６）からなる基板系と、′Ｒ膜形成のための蒸発源物
質（７）およびハース（８）とともに、プラズマビーム
発生装置（９）を設ける。このプラズマビーム発生Ｒ１
（９）には、プラズマ放電のための不活性ガス導入装置
（１０）、永久磁石（１１）および空芯コイル（１２）
を設けている。永久磁石（１１）は第１中間電極に、ま
た空芯コイル（１２）は第２中間Ｔｈ ’＆に各々対応
している。Inside the bell jar (2), there are a substrate system consisting of a substrate (5) and a holder (6), an evaporation source material (7) for forming the 'R film, a hearth (8), and a plasma beam generator (9). ) will be established. This plasma beam generation R1
(9) includes an inert gas introduction device (10) for plasma discharge, a permanent magnet (11) and an air core coil (12).
has been established. The permanent magnet (11) corresponds to the first intermediate electrode, and the air-core coil (12) corresponds to the second intermediate Th'&.
アルゴン等の不活性ガスを導入装置（１０）から導入し
てプラズマビーム発生装置の真空度をＩ Ｔｏｒｒ程度
になるようにする０次に１ｋＶ程度の放電開始電圧を印
加してプラズマ放電を生起させ、プラズマビーム（１３
）を放射させる。An inert gas such as argon is introduced from the introduction device (10) to bring the vacuum level of the plasma beam generator to about I Torr.A discharge starting voltage of about 1 kV is applied to generate plasma discharge. , plasma beam (13
) is emitted.
このプラズマビーム（１３）は、この例においては、永
久磁石（１４）により蒸発源物質（７）に収束させて蒸
発ｉ物質（７）の蒸発とイオン化励起を行う、プラズマ
ビーム（１３）の収束化、安定化のために、真空室（１
）内に収束コイル（１５）を矢印のように移動可能に設
置している。In this example, this plasma beam (13) is focused on the evaporation source material (7) by a permanent magnet (14) to evaporate and ionize and excite the evaporated i-material (7). A vacuum chamber (1
) A converging coil (15) is installed movably as shown by the arrow.
この収束コイルによる磁界により、プラズマビームの放
射を制御することができる。The radiation of the plasma beam can be controlled by the magnetic field produced by this converging coil.
また、ベルジャ（２）には、反応性ガスの導入装置（１
６）を設ける。この装置（１６）も矢印のように前後お
よび上下に移動でさるようにしている。この装置により
反応性ガスをプラズマビーム中に供給する。供給する位
置としては、対象とする化合物薄膜、蒸発源、ガスの種
類によって変更することができる。プラズマビーム発生
装置の近傍に設けてもよいし、あるいは蒸発源近傍に設
けてもよい、いずれの場合でも、反応性ガスかプラズマ
ビーム中に供給されるようにする。Additionally, the bell jar (2) is equipped with a reactive gas introduction device (1).
6). This device (16) can also be moved back and forth and up and down as shown by the arrows. This device supplies reactive gases into the plasma beam. The supply position can be changed depending on the target compound thin film, evaporation source, and type of gas. It may be provided near the plasma beam generator or near the evaporation source; in either case, the reactive gas is supplied into the plasma beam.
第２図は、基板として高速で移動するフィルムを用いる
装置の例を示している。ロール（１７）（１８）の間を
移動する過程でフィルム（１９）表面に薄膜を形成する
。この例においては、反応性ガス導入装置（１６）はガ
スの供給が蒸発源近■において行われるようにしている
。FIG. 2 shows an example of an apparatus using a fast moving film as the substrate. A thin film is formed on the surface of the film (19) during the process of moving between the rolls (17) and (18). In this example, the reactive gas introduction device (16) is configured to supply gas near the evaporation source.
第３図は、収束コイル（１５）をプラズマビーム発生装
置（９）の放射出口（２０）より離れた位置に移動させ
る場合の、永久磁石（１４）へのプラズマビーム（１３
）の収束の挙動変化を示している。この場合、収束コイ
ル（１５）の磁界強度は一定のものとしている。FIG. 3 shows the plasma beam (13) directed to the permanent magnet (14) when the converging coil (15) is moved to a position away from the radiation outlet (20) of the plasma beam generator (9).
) shows the behavior change of convergence. In this case, the magnetic field strength of the converging coil (15) is constant.
収束コイル（１５）の水平方向の磁界強度が位置変化に
ともなって変化するため、永久磁石（１４）の引き寄せ
磁力の上まわることにより、水平方向の長い距離へのプ
ラズマビーム（１３）の誘導を可能とする。Since the horizontal magnetic field strength of the converging coil (15) changes with the change in position, it exceeds the attracting magnetic force of the permanent magnet (14), thereby guiding the plasma beam (13) over a long distance in the horizontal direction. possible.
この例とはちがうものとして、収束コイル（１５）の磁
界の強さを変更することにより、プラズマビームの挙動
を変化させることもできる。As a departure from this example, it is also possible to change the behavior of the plasma beam by changing the strength of the magnetic field of the focusing coil (15).
第４図は、複数のプラズマビーム発生装置を用いる場合
の例を示している。収束コイル（１５）は、銅パイプの
巻線型のコイルとしている。FIG. 4 shows an example in which a plurality of plasma beam generators are used. The convergence coil (15) is a wire-wound coil made of copper pipe.
以上のようなプラズマビームの制御にともなって、反応
性ガスの導入装置も移動させることにより、真空室の大
きさ、基板の種類や大きさ、蒸発ハースの設置位置、薄
膜の種類や物性に対応させて、プラズマビームの状態と
その反応性を極めて効果的に制御することができる。Along with controlling the plasma beam as described above, the reactive gas introduction device can also be moved to accommodate the size of the vacuum chamber, the type and size of the substrate, the installation position of the evaporation hearth, and the type and physical properties of the thin film. Thus, the state of the plasma beam and its reactivity can be controlled very effectively.
たとえば、第４図に用いた装置を用い、０点での磁界強
度３５００ Ｇａｕｓｓ、 ３０ ｃＩｌの水平位置で
０ＧａｕＳＳの収束コイル（電流２０ＯＡ）を設置し、
９０ＳＣＣ１１の酸素ガスをプラズマビームに導入して
２ ｘ １０ ’ＴｏｒｒでＩＴＯ膜を蒸着させる。３
台のプラズマ発生装置（２５ＯＡ）によりプラズマビー
ムを放射し、１００ｃｓ幅ＰＥＴフィルムに移動速度８
ｍ／分で、１００Ω／口のＩＴＯ透明導電膜を得た。For example, using the device shown in Fig. 4, a magnetic field strength of 3500 Gauss at the 0 point, a converging coil (current 20 OA) of 0 Gauss is installed at a horizontal position of 30 cIl,
Oxygen gas of 90 SCC11 was introduced into the plasma beam to deposit an ITO film at 2 x 10' Torr. 3
A plasma beam is emitted by a plasma generator (25OA) at a moving speed of 8 to 100 cs width PET film.
m/min, an ITO transparent conductive film of 100 Ω/hole was obtained.
収束コイルを用いない場合には３５０Ω／口の結果であ
った。また酸素ガスをプラズマビームに導入しない場合
は６００〜８００Ω／口のものしか得られなかった。When no converging coil was used, the result was 350Ω/mouth. Further, when oxygen gas was not introduced into the plasma beam, only 600 to 800 Ω/mouth could be obtained.
同様にして、メタンを５ Ｘ １０−３Ｔｏｒｒ導入し
、Ｓｔを蒸発させてＳｉＣを形成した。Ｓｉの蒸発速度
は３０〜５０Ａ／秒と良好であった。Similarly, methane was introduced at 5×10 −3 Torr and St was evaporated to form SiC. The evaporation rate of Si was as good as 30 to 50 A/sec.
もちろん、この発明は、以上の例に限定されるものでは
なく、様々な態様が可能である。Of course, this invention is not limited to the above examples, and various embodiments are possible.
（発明の効果）
この発明の装置により、以上のとおり、反応性薄膜、さ
らにはその多層膜が、均質な組成、良好な特性を有する
ものとして、高効率で、かつ安定した状態で製造するこ
とが可能となる。装置の自由度も極めて大きなものとな
る。(Effects of the Invention) As described above, the apparatus of the present invention can produce reactive thin films, and even multilayer films thereof, with a homogeneous composition and good properties, with high efficiency, and in a stable state. becomes possible. The degree of freedom of the device is also extremely large.
第１図、第２図、および第３図は、各々、この発明の一
例を示した断面図である。
第４図は、この発明の別の例を示した斜視図である。
図中の番号は次のものを示している。
１・・・真空室
２・・・ベルジャ
３・・・排気系
４・・・ガス導入口
５・・・基板
６・・・基板ボルダ−
７・・・蒸発源物質
８・・・ハース
９・・・プラズマビーム発生装置
１０・・・不活性ガス導入装置
１１・・・永久磁石
１２・・・空芯コイル
１３・・・プラズマビーム
１４・・・永久磁石
１５・・・収束コイル
１６・・・反応ガス導入装置
１７．１８・・・ロール１９・・・フィルム２０・・・
放射出口
代理人弁理士 西 澤 利 火弟 １ 図
第 ２ 図FIG. 1, FIG. 2, and FIG. 3 are sectional views each showing an example of the present invention. FIG. 4 is a perspective view showing another example of the invention. The numbers in the figure indicate the following. 1... Vacuum chamber 2... Bell jar 3... Exhaust system 4... Gas inlet 5... Substrate 6... Substrate boulder 7... Evaporation source material 8... Hearth 9. ... Plasma beam generator 10 ... Inert gas introduction device 11 ... Permanent magnet 12 ... Air core coil 13 ... Plasma beam 14 ... Permanent magnet 15 ... Convergence coil 16 ... Reaction gas introducing device 17.18...Roll 19...Film 20...
Radiation Exit Agent Patent Attorney Toshihiro Nishizawa 1 Figure 2
Claims (1)
入系と、薄膜形成材料の蒸発源と、１または２以上の圧
力勾配型のプラズマビーム発生装置と、プラズマビーム
磁界制御系とからなり、ガス導入系として、ガス分圧の
制御を可能とした反応性ガスの導入装置により反応性ガ
スをプラズマビーム中に供給し、真空室内部に設けた移
動可能もしくは固定収束コイルによりプラズマビームを
磁界制御し、プラズマビームが蒸発源物質のイオン化励
起を行って基板表面に化合物薄膜を形成するようにした
ことを特徴とする反応性プラズマビーム製膜装置。a vacuum chamber, a substrate system in the vacuum chamber, an exhaust system, a gas introduction system, an evaporation source for thin film forming material, one or more pressure gradient type plasma beam generators, and a plasma beam magnetic field control system. As a gas introduction system, reactive gas is supplied into the plasma beam by a reactive gas introduction device that can control the gas partial pressure, and the plasma beam is controlled by a movable or fixed converging coil installed inside the vacuum chamber. 1. A reactive plasma beam film forming apparatus characterized in that the plasma beam ionizes and excites an evaporation source material by controlling a magnetic field to form a compound thin film on a substrate surface.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63109972A JP2738433B2 (en) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | Reactive plasma beam deposition equipment |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63109972A JP2738433B2 (en) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | Reactive plasma beam deposition equipment |
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| JPH01279748A true JPH01279748A (en) | 1989-11-10 |
| JP2738433B2 JP2738433B2 (en) | 1998-04-08 |
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| JP (1) | JP2738433B2 (en) |
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| JP2014034698A (en) * | 2012-08-08 | 2014-02-24 | Nachi Fujikoshi Corp | Film deposition method and apparatus |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4919061A (en) * | 1972-06-12 | 1974-02-20 | ||
| JPS5335798A (en) * | 1976-09-14 | 1978-04-03 | Nippon Soda Co Ltd | Improvement of polyurethane resin surface |
| JPS60110872A (en) * | 1983-11-21 | 1985-06-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ion plating method |
-
1988
- 1988-05-06 JP JP63109972A patent/JP2738433B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4919061A (en) * | 1972-06-12 | 1974-02-20 | ||
| JPS5335798A (en) * | 1976-09-14 | 1978-04-03 | Nippon Soda Co Ltd | Improvement of polyurethane resin surface |
| JPS60110872A (en) * | 1983-11-21 | 1985-06-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ion plating method |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014034698A (en) * | 2012-08-08 | 2014-02-24 | Nachi Fujikoshi Corp | Film deposition method and apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2738433B2 (en) | 1998-04-08 |
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