JP2738433B2 - Reactive plasma beam deposition equipment - Google Patents
Reactive plasma beam deposition equipmentInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） この発明は、反応性プラズマビーム製膜装置に関する
ものである。さらに詳しくは、この発明は、反応性プラ
ズマビームによって、基板表面に、反応性がコントロー
ルされた酸化物、窒化物、炭化物、硫化物、あるいは有
機ポリマー、それらのハイブリッド化合物等の化合物薄
膜を製造するための装置に関するものである。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a reactive plasma beam film forming apparatus. More specifically, the present invention produces, on a substrate surface, a compound thin film such as an oxide, nitride, carbide, sulfide, or organic polymer, or a hybrid compound thereof, whose reactivity is controlled by a reactive plasma beam. And a device for the same.
（背景技術） 金属、ガラス、セラミックス、プラスチック等の基板
の表面に、金属、無機物、あるいは有機ポリマーなどの
蒸着薄膜を形成する方法のひとつとして、蒸発源から蒸
発した成分粒子またはガスをグロー放電によってプラズ
マ・イオン化して行う、いわゆるイオンプレーティング
と呼ばれている方法が知られている。このイオンプレー
ティング法は、絶縁膜、反射膜、光学フィルム、装飾、
さらには表示素子、電子デバイスなどの多様な分野に応
用されており、機能性薄膜の製造技術として今後一層の
発展が期待されているものである。(Background Art) As one method of forming a vapor-deposited thin film of a metal, an inorganic substance, an organic polymer, or the like on a surface of a substrate such as a metal, glass, ceramics, or plastic, component particles or gas evaporated from an evaporation source are glow-discharged. There is known a method called so-called ion plating, which is performed by plasma ionization. This ion plating method uses insulating film, reflective film, optical film, decoration,
Furthermore, it is applied to various fields such as display elements and electronic devices, and further development is expected in the future as a technique for producing a functional thin film.
しかしながら、このイオンプレーティング技術につい
ては、所望の物性、機能を持った薄膜を製造するために
は、反応装置、反応プロセスにいまだ多くの改善すべき
課題があり、また、その反応については様々な見地から
の検討が必要とされている現状にある。However, in order to produce a thin film having the desired physical properties and functions, there are still many problems to be improved in the reaction apparatus and the reaction process for this ion plating technique. At present, consideration from the viewpoint is needed.
このような課題として、これまでの技術によっては、
反応性を十分にコントロールすることが困難であったこ
とがあげられる。たとえば、圧電素子であるZnOや光学
薄膜であるTiO2、SiO2、保護膜であるSi3N4、SiC、Al2O
3、EC材料であるWO3などが検討されているが、酸化物、
窒化物、炭化物などの反応性が十分にコントロールでき
ないために、反応の再現性が悪く、薄膜組成の均一化、
特性の均一化が難しいという問題があった。As such a problem, depending on the existing technology,
It is difficult to sufficiently control the reactivity. For example, ZnO as a piezoelectric element, TiO 2 and SiO 2 as optical thin films, and Si 3 N 4 , SiC and Al 2 O as protective films
3 , EC materials such as WO 3 have been studied, but oxides,
Since the reactivity of nitride, carbide, etc. cannot be controlled sufficiently, the reproducibility of the reaction is poor, the uniformity of the thin film composition,
There is a problem that it is difficult to make the characteristics uniform.
従来のイオンプレーティング法には、平行平板型、ホ
ロカソード型、あるいは高周波励起型などの方式がある
が、これらのいずれの方式、そして装置においても、反
応を制御するためのパラメーターが多く、特に、プラズ
マ状態のコントロールが容易でないために、蒸発速度の
バラツキにより反応物質の組成が変化しやすく、しか
も、反応性ガス成分との反応が均一に進行しないという
欠点があった。Conventional ion plating methods include a parallel plate type, a hollow cathode type, and a high-frequency excitation type, but in any of these methods and apparatuses, there are many parameters for controlling the reaction, and in particular, Since the control of the plasma state is not easy, the composition of the reactant tends to change due to the variation of the evaporation rate, and the reaction with the reactive gas component does not proceed uniformly.
（発明の目的） この発明は、このような事情に鑑みてなされたもので
あり、所望の組成を均一に有する化合物薄膜を、従来法
のような欠点を克服し、再現性良く、高効率で製造する
ことのできる反応性プラズマビーム製膜装置を提供する
ことを目的としている。(Objects of the Invention) The present invention has been made in view of such circumstances, and a compound thin film having a desired composition has been obtained by overcoming the drawbacks of the conventional method, with good reproducibility and high efficiency. It is an object of the present invention to provide a reactive plasma beam deposition apparatus that can be manufactured.
（発明の開示） この発明のプラズマビーム製膜装置には、上記の目的
を実現するため、真空室と、真空室内に配置された基板
系と、排気系と、ガス導入系と、基板系に対向配置され
た薄膜形成材料の蒸発源と、１または２以上の圧力勾配
型のプラズマビーム発生装置と、プラズマビーム発生装
置から水平方向に放射されるプラズマビームを下方に曲
げ、蒸発源に収束させる磁界手段とを備えたプラズマビ
ーム製膜装置において、プラズマビーム発生装置から放
射されるプラズマビームの水平移動距離を制御する収束
コイルが、真空室内に、プラズマビーム発生装置のプラ
ズマビーム放射方向に沿って前後方向に進退可能として
設けられるとともに、プラズマビーム製膜装置には、真
空室内において前後上下方向に移動可能とされ、プラズ
マビーム中に反応性ガスを供給する反応性ガス導入装置
が設けられ、この反応性ガス導入装置は、反応性ガスの
分圧制御を可能としていることを特徴としている。(Disclosure of the Invention) In order to achieve the above object, the plasma beam deposition apparatus of the present invention includes a vacuum chamber, a substrate system disposed in the vacuum chamber, an exhaust system, a gas introduction system, and a substrate system. An evaporation source of a thin film forming material disposed in opposition, one or more pressure gradient type plasma beam generators, and a plasma beam radiated horizontally from the plasma beam generator is bent downward to converge on the evaporation source. In a plasma beam forming apparatus having a magnetic field means, a focusing coil for controlling a horizontal moving distance of a plasma beam emitted from the plasma beam generator is provided in a vacuum chamber along a plasma beam emission direction of the plasma beam generator. In addition to being provided to be able to move back and forth in the front-rear direction, the plasma beam deposition apparatus is capable of moving in the front-rear and up-down directions in a vacuum chamber. A reactive gas introducing device for supplying a reactive gas into the room is provided, and the reactive gas introducing device is characterized in that the partial pressure of the reactive gas can be controlled.
この発明の装置に用いるプラズマビーム発生装置は、
陰極と陽極との間に永久磁石および空芯コイルを備える
中間電極を介在させて、陰極領域は1Torr前後に、そし
て陽極領域は10-3Torr程度に保って放電を行うものであ
る。この発生装置から放電されるプラズマビームは、磁
界によってその形状が変形可能であり、シート状の平板
ビームとすることや、直進あるいは偏向させることも自
在にできる。しかもこのプラズマビームのイオン化率
は、30％以上の高レベルにあり、なおかつ安定している
という重要な特徴を有している。The plasma beam generator used in the apparatus of the present invention is:
An intermediate electrode having a permanent magnet and an air-core coil is interposed between the cathode and the anode, and discharge is performed while maintaining the cathode region at about 1 Torr and the anode region at about 10 -3 Torr. The plasma beam discharged from the generator can be deformed in shape by a magnetic field, and can be made into a sheet-like plate beam, or can be moved straight or deflected freely. In addition, the ionization rate of this plasma beam is at a high level of 30% or more and has an important feature that it is stable.
このプラズマビームが、蒸発源物質のイオン化励起
と、反応性ガスとの反応を誘起する。This plasma beam induces ionization excitation of the evaporation source material and a reaction with the reactive gas.
この発明の装置においては、このようなプラズマビー
ム発生装置を用い、しかも、該装置によって生成された
プラズマビーム中に反応ガスをその分圧がコントロール
された状態で供給し、しかもプラズマビームの真空室内
の挙動をより自由に、かつ効果的に制御するため、プラ
ズマビーム発生装置から放射されるプラズマビームの水
平移動距離を制御することを特徴としている。In the apparatus of the present invention, such a plasma beam generator is used, and a reactive gas is supplied into the plasma beam generated by the apparatus while controlling its partial pressure. In order to more freely and effectively control the behavior of the plasma beam, the horizontal movement distance of the plasma beam emitted from the plasma beam generator is controlled.
添付した図面に沿って、この発明の製膜装置について
詳しく説明する。The film forming apparatus of the present invention will be described in detail with reference to the attached drawings.
第１図は、この発明の装置の一例を示した断面図であ
る。この第１図において、真空室（１）は、ベルジャ
（２）によって気密に保たれている。この真空室（１）
は真空ポンプによる排気系（３）によって排気する。ベ
ルジャ（２）には、ガス導入口（４）を設けている。FIG. 1 is a sectional view showing an example of the device of the present invention. In FIG. 1, the vacuum chamber (1) is kept airtight by a bell jar (2). This vacuum chamber (1)
Is exhausted by an exhaust system (3) using a vacuum pump. The bell jar (2) is provided with a gas inlet (4).
薄膜形成時には、まずベルジャ（２）内を排気系
（３）によって排気し、10-6〜10-5Torr程度の真空度に
する。次いで、ガス導入口（４）より不活性ガスを導入
して不活性ガス分圧をおよそ10-5〜10-2Torr程度に調整
する。この不活性ガスは、アルゴン、ヘリウム、窒素な
どから選択することができる。When forming the thin film, first, the inside of the bell jar (2) is evacuated by the exhaust system (3) to a vacuum degree of about 10 -6 to 10 -5 Torr. Next, an inert gas is introduced from the gas inlet (4) to adjust the partial pressure of the inert gas to about 10 -5 to 10 -2 Torr. This inert gas can be selected from argon, helium, nitrogen and the like.
ベルジャ（２）の内部には、基板（５）およびホルダ
ー（６）からなる基板系と、この基板系に対向配置され
た薄膜形成ための蒸発源物質（７）およびハース（８）
とともに、プラズマビーム発生装置（９）を設ける。こ
のプラズマビーム発生装置（９）には、プラズマ放電の
ための不活性ガス導入装置（10）、永久磁石（11）およ
び空芯コイル（12）を設けている。永久磁石（11）は第
１中間電極に、また空芯コイル（12）は第２中間電極に
各々対応している。Inside the bell jar (2), a substrate system consisting of a substrate (5) and a holder (6), and an evaporation source material (7) and a hearth (8) opposed to the substrate system for forming a thin film.
In addition, a plasma beam generator (9) is provided. This plasma beam generator (9) is provided with an inert gas introduction device (10) for plasma discharge, a permanent magnet (11), and an air core coil (12). The permanent magnet (11) corresponds to the first intermediate electrode, and the air core coil (12) corresponds to the second intermediate electrode.
アルゴン等の不活性ガスを導入装置（10）から導入し
てプラズマビーム発生装置の真空度を1Torr程度になる
ようにする。次に1kV程度の放電開始電圧を印加してプ
ラズマ放電を生起させ、プラズマビーム（13）を水平方
向に放射させる。An inert gas such as argon is introduced from the introduction device (10) so that the degree of vacuum of the plasma beam generator becomes about 1 Torr. Next, a plasma discharge is generated by applying a discharge starting voltage of about 1 kV, and the plasma beam (13) is emitted in the horizontal direction.
このプラズマビーム（13）は、この例においては、永
久磁石（14）により下方に曲げられ、蒸発源物質（７）
に収束し、蒸発源物質（７）の蒸発とイオン化励起を行
う。プラズマビーム（13）の収束化、安定化のために、
真空室（１）内に収束コイル（15）を矢印のようにプラ
ズマビーム発生装置（９）のプラズマビーム放射方向に
沿って前後方向に進退可能に設置している。この収束コ
イルにより磁界により、プラズマビーム（13）の挙動を
後述するようにを制御することができる。In this example, the plasma beam (13) is bent downward by the permanent magnet (14), and the evaporation source material (7)
And the evaporation source material (7) is evaporated and ionized and excited. To converge and stabilize the plasma beam (13),
A focusing coil (15) is installed in the vacuum chamber (1) so as to be able to advance and retreat in the front-back direction along the plasma beam emission direction of the plasma beam generator (9) as shown by an arrow. The behavior of the plasma beam (13) can be controlled by the magnetic field by the converging coil as described later.
また、ベルジャ（２）には、反応性ガスの導入装置
（16）を設ける。この装置（16）も矢印のように真空室
（１）内において前後および上下に移動できるようにし
ている。この装置により反応性ガスをプラズマビーム
（13）中に供給する。供給する位置としては、対象とす
る化合物薄膜、蒸発源、ガスの種類によって変更するこ
とができる。プラズマビーム発生装置（９）の近傍に設
けてもよいし、あるいは蒸発源近傍に設けてもよい。い
ずれの場合でも、反応性ガスがプラズマビーム（13）中
に供給されるようにする。The bell jar (2) is provided with a reactive gas introducing device (16). This device (16) can also move back and forth and up and down in the vacuum chamber (1) as shown by arrows. This device supplies a reactive gas into the plasma beam (13). The supply position can be changed depending on the target compound thin film, the evaporation source, and the type of gas. It may be provided near the plasma beam generator (9), or may be provided near the evaporation source. In each case, the reactive gas is provided in the plasma beam (13).
第２図は、基板として高速で移動するフィルムを用い
る装置の例を示している。ロール（17）（18）の間を移
動する過程でフィルム（19）表面に薄膜を形成する。こ
の例においては、反応性ガス導入装置（16）はガスの供
給が蒸発源近傍において行われるようにしている。FIG. 2 shows an example of an apparatus using a high-speed moving film as a substrate. In the process of moving between the rolls (17) and (18), a thin film is formed on the surface of the film (19). In this example, the reactive gas introduction device (16) is configured to supply gas near the evaporation source.
第３図は、収束コイル（15）をプラズマビーム発生装
置（９）の放射出口（20）より離れた位置に移動させる
場合の、永久磁石（14）へのプラズマビーム（13）の収
束の挙動変化を示している。この場合、収束コイル（1
5）の磁界強度は一定のものとしている。FIG. 3 shows the convergence behavior of the plasma beam (13) to the permanent magnet (14) when the focusing coil (15) is moved to a position away from the radiation outlet (20) of the plasma beam generator (9). The change is shown. In this case, the focusing coil (1
5) The magnetic field strength is fixed.
収束コイル（15）の水平方向の磁界強度が位置変化に
ともなって変化するため、永久磁石（14）の引き寄せ磁
力の上まわることにより、水平方向の長い距離へのプラ
ズマビーム（13）の誘導を可能とする。Since the horizontal magnetic field strength of the converging coil (15) changes as the position changes, the plasma magnetic flux (13) can be guided over a long horizontal distance by exceeding the magnetic attraction of the permanent magnet (14). Make it possible.
第４図は、複数のプラズマビーム発生装置を用いる場
合の例を示している。収束コイル（15）は、銅パイプの
巻線型のコイルとしている。FIG. 4 shows an example in which a plurality of plasma beam generators are used. The converging coil (15) is a coil of a copper pipe winding type.
以上のようなプラズマビームの制御にともなって、反
応性ガスの導入装置（16）も移動させることにより、真
空室の大きさ、基板の種類や大きさ、蒸発ハースの設置
位置、薄膜の種類や物性に対応させて、プラズマビーム
の状態とその反応性を極めて効果的に制御することがで
きる。With the control of the plasma beam as described above, the reactive gas introduction device (16) is also moved, so that the size of the vacuum chamber, the type and size of the substrate, the installation position of the evaporation hearth, the type of the thin film, The state of the plasma beam and its reactivity can be very effectively controlled in accordance with the physical properties.
たとえば、第４図に用いた装置を用い、０点での磁界
強度3500Gauss,30cmの水平位置で0Gaussの収束コイル
（電流200A）を設置し、90sccmの酸素ガスをプラズマビ
ームに導入して２×10-3TorrでITO膜を蒸着させる。３
台のプラズマ発生装置（250A）によりプラズマビームを
放射し、100cm幅PETフィルムに移動速度8m/分で、100Ω
／□のITO透明導電膜を得た。For example, using the apparatus used in FIG. 4, a 0 Gauss focusing coil (current 200 A) is installed at a horizontal position of 3500 Gauss, 30 cm at a magnetic field intensity at 0 point, and 90 sccm oxygen gas is introduced into the plasma beam by 2 × Deposit an ITO film at 10 -3 Torr. 3
A plasma beam is radiated by a single plasma generator (250A), and a 100 cm wide PET film is moved at a speed of 8 m / min.
/ □ ITO transparent conductive film was obtained.
収束コイルを用いない場合には350Ω／□の結果であ
った。また酸素ガスをプラズマビームに導入しない場合
は600〜800Ω／□のものしか得られなかった。When no focusing coil was used, the result was 350Ω / □. Further, when oxygen gas was not introduced into the plasma beam, only those of 600 to 800 Ω / □ were obtained.
同様にして、メタンを５×10-3Torr導入し、Siを蒸発
させてSiCを形成した。Siの蒸発速度は30〜50Å／秒と
良好であった。Similarly, methane was introduced at 5 × 10 −3 Torr, and Si was evaporated to form SiC. The evaporation rate of Si was as good as 30-50Å / sec.
もちろん、この発明は、以上の例に限定されるもので
はなく、様々な態様が可能である。Of course, the present invention is not limited to the above examples, and various embodiments are possible.
（発明の効果） この発明の装置により、以上のとおり、反応性薄膜、
さらにはその多層膜が、均質な組成、良好な特性を有す
るものとして、高効率で、かつ安定した状態で製造する
ことが可能となる。装置の自由度も極めて大きなものと
なる。(Effect of the Invention) As described above, the reactive thin film,
Furthermore, the multilayer film having a uniform composition and good characteristics can be manufactured with high efficiency and in a stable state. The degree of freedom of the device also becomes extremely large.
第１図、第２図、および第３図は、各々、この発明の一
例を示した断面図である。 第４図は、この発明の別の例を示した斜視図である。 図中の番号は次のものを示している。 １……真空室 ２……ベルジャ ３……排気系 ４……ガス導入口 ５……基板 ６……基板ホルダー ７……蒸発源物質 ８……ハース ９……プラズマビーム発生装置 10……不活性ガス導入装置 11……永久磁石 12……空芯コイル 13……プラズマビーム 14……永久磁石 15……収束コイル 16……反応性ガス導入装置 17,18……ロール、19……フィルム 20……放射出口FIG. 1, FIG. 2, and FIG. 3 are cross-sectional views each showing an example of the present invention. FIG. 4 is a perspective view showing another example of the present invention. The numbers in the figure indicate the following. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Vacuum chamber 2 ... Bell jar 3 ... Exhaust system 4 ... Gas inlet 5 ... Substrate 6 ... Substrate holder 7 ... Evaporation source material 8 ... Haas 9 ... Plasma beam generator 10 ... Not Active gas introducing device 11 Permanent magnet 12 Air-core coil 13 Plasma beam 14 Permanent magnet 15 Focusing coil 16 Reactive gas introducing device 17, 18 Roll, 19 Film 20 …… radiation exit
Claims (1)
と、排気系と、ガス導入系と、基板系に対向配置された
薄膜形成材料の蒸発源と、１または２以上の圧力勾配型
のプラズマビーム発生装置と、プラズマビーム発生装置
から水平方向に放射されるプラズマビームを下方に曲
げ、蒸発源に収束させる磁界手段とを備えたプラズマビ
ーム製膜装置において、プラズマビーム発生装置から放
射されるプラズマビームの水平移動距離を制御する収束
コイルが、真空室内に、プラズマビーム発生装置のプラ
ズマビーム放射方向に沿って前後方向に進退可能として
設けられるとともに、プラズマビーム製膜装置には、真
空室内において前後上下方向に移動可能とされ、プラズ
マビーム中に反応性ガスを供給する反応性ガス導入装置
が設けられ、この反応性ガス導入装置は、反応性ガスの
分圧制御を可能としていることを特徴とする反応性プラ
ズマビーム製膜装置。1. A vacuum chamber, a substrate system disposed in the vacuum chamber, an exhaust system, a gas introduction system, an evaporation source of a thin film forming material disposed opposite to the substrate system, and one or more pressure gradients In the plasma beam forming apparatus provided with a plasma beam generating apparatus of a type and a magnetic field means for bending a plasma beam emitted in a horizontal direction from the plasma beam generating apparatus downward and converging it to an evaporation source, the plasma beam generating apparatus emits the plasma beam. A converging coil for controlling the horizontal moving distance of the plasma beam is provided in the vacuum chamber so as to be able to advance and retreat in the front-rear direction along the plasma beam emission direction of the plasma beam generator, and the plasma beam forming apparatus includes a vacuum coil. A reactive gas introducing device that can move in the room in the front-rear and up-down directions and supplies a reactive gas into the plasma beam is provided. Gas introducing apparatus, a reactive plasma beam film forming apparatus characterized in that it enables the partial pressure control of the reactive gas.
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|---|---|---|---|
| JP63109972A JP2738433B2 (en) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | Reactive plasma beam deposition equipment |
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- 1988-05-06 JP JP63109972A patent/JP2738433B2/en not_active Expired - Fee Related
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