JPH01275746A - Method for forming metallic carbide layer onto diamond - Google Patents
Method for forming metallic carbide layer onto diamondInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明はダイヤモンドの表面に金属炭化物層を被着す
る方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of the Invention This invention relates to a method for depositing a metal carbide layer on the surface of diamond.
（従来の技術）
ダイヤモンドを例えば切削工具や耐摩工具などの刃先材
などとして利用する場合、超硬合金などの母材、例えば
工具ホルダ上に、中間接合層を介して接合される、
従来では、真空中でダイヤモンド表面に、Ｔｉなどの金
属を蒸着して中間接合層を形成し、その後ダイヤモンド
と母材とを金、銀などのロウ材を用いて前記中間接合層
を介してロウ材している。(Prior art) When diamond is used as a cutting edge material for cutting tools, wear-resistant tools, etc., conventionally, diamond is bonded to a base material such as cemented carbide, such as a tool holder, via an intermediate bonding layer. A metal such as Ti is deposited on the diamond surface in a vacuum to form an intermediate bonding layer, and then the diamond and the base material are bonded using a soldering material such as gold or silver through the intermediate bonding layer. There is.
（発明が解決しようとする問題点）
ところが、このロウ付作業を大気中で行なうと、酸化現
象を伴ない所望の接合強度が得られず、真空中で行なわ
なければならないといった不都合があった。(Problems to be Solved by the Invention) However, when this brazing operation is performed in the atmosphere, the desired bonding strength cannot be obtained due to the oxidation phenomenon, and there is a problem that the brazing operation must be performed in a vacuum.
（問題点を解決するための手段）
この発明は、上述の事柄に鑑み、ダイヤモンド表面に金
属炭化物層を被着するに際し、これらの界面にイオン照
射によってダイヤモンドと金属炭化物からなるミキシン
グ層を形成することを特徴とする。(Means for Solving the Problems) In view of the above-mentioned problems, the present invention forms a mixing layer of diamond and metal carbide at the interface by ion irradiation when depositing a metal carbide layer on the diamond surface. It is characterized by
（作用）
中間接合層が酸化しにくい金属炭化物で、しかもこの金
属炭化物とダイヤモンドとの界面にこれらのミキシング
層が形成されているので、大気中のロウ付作業が可能と
なり、しかもミキシング層が楔のような機能を呈し、そ
の接合強度が向上する。(Function) Since the intermediate bonding layer is made of a metal carbide that is difficult to oxidize, and a mixing layer is formed at the interface between the metal carbide and diamond, brazing work in the atmosphere is possible, and the mixing layer does not form a wedge. This function improves the bonding strength.
（実施例） 以下この発明の各実施例を、図を基に詳述する。(Example) Each embodiment of the present invention will be described in detail below with reference to the drawings.
（実施例１）
第１図は、この発明に係る方法を実施する装置の一例を
示す概略図である。(Example 1) FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of an apparatus for implementing the method according to the present invention.
１は図示しない真空容器内に収納されたホルダで、ダイ
ヤモンド２が取り付けられている。このダイヤモンド２
の表面に向けて、金属蒸気６１を蒸発する蒸発源６と、
炭素蒸気４１を蒸発する蒸発源４が、更にイオン源５が
配置されている。Reference numeral 1 denotes a holder housed in a vacuum container (not shown), to which a diamond 2 is attached. this diamond 2
an evaporation source 6 that evaporates metal vapor 61 toward the surface of the
An evaporation source 4 for evaporating carbon vapor 41 and an ion source 5 are further disposed.
前記蒸発源６は、例えば電子ビーム蒸発源であり、Ｔｉ
、 Ｚｒ、 Ｉｆなどの金属蒸気６１を蒸発させ、それ
をダイヤモンド２の表面に蒸着させるもので、他のタイ
プのものを用いても良い。The evaporation source 6 is, for example, an electron beam evaporation source, and the Ti
, Zr, If, etc. is vaporized and deposited on the surface of the diamond 2, and other types may also be used.
蒸発源４は、同じく電子ビーム蒸発源で、炭素蒸気４１
を蒸発させ、それをダイヤモンド２の表面に蒸着させる
もので、他のタイプのものを用いても良い。The evaporation source 4 is also an electron beam evaporation source, and carbon vapor 41
evaporates and deposits it on the surface of the diamond 2. Other types may also be used.
これら画然発源６，４から蒸発された金属蒸気６１と炭
素蒸気４１によって、第２図に示すようにダイヤモンド
２の表面に金属炭化物層６が形成される。７は、ダイヤ
モンド２の表面に蒸着される金属炭化物層の厚さなどを
計測する膜厚モニタである。The metal vapor 61 and carbon vapor 41 evaporated from these spontaneous sources 6 and 4 form a metal carbide layer 6 on the surface of the diamond 2, as shown in FIG. 7 is a film thickness monitor that measures the thickness of the metal carbide layer deposited on the surface of the diamond 2.
イオン源５は、この例ではプラズマ閉じ込めに多極磁場
を用いるパケット型イオン源であり、供給された不活性
ガスＧをイオン化して均一で大面積のイオン（イオンビ
ーム）５１をダイヤモンド２の表面に向けて加速するこ
とができるので、−度に大面積の処理が可能になる。In this example, the ion source 5 is a packet type ion source that uses a multipolar magnetic field for plasma confinement, and ionizes the supplied inert gas G to produce uniform, large-area ions (ion beam) 51 onto the surface of the diamond 2. Since it is possible to accelerate toward
もつとも、このようなパケット型イオン源の代わりに、
カウフマン型等の他のタイプのイオン源を用いても良く
、あるいはイオン源から引き出され質量分析されたスポ
ット状のイオンビームを必要面積に亘リスキャンして照
射するようにしても良い。不活性ガスＧとしては、Ａｒ
、 Ｈｅ、 Ｎｅ、 Ｘｅ。However, instead of such a packet type ion source,
Other types of ion sources such as a Kauffman type ion source may be used, or a spot-shaped ion beam extracted from the ion source and subjected to mass analysis may be rescanned and irradiated over the required area. As the inert gas G, Ar
, He, Ne, Xe.
Ｋｒなどを用いることができる。Kr etc. can be used.
処理に際しては、真空容器内を例えば１０〜１Ｏ−７Ｔ
ｏｒｒ程度に真空引きした後、蒸発源６からの金属蒸気
６１を、また蒸発源４からの炭素蒸気４１をそれぞれダ
イヤモンド２の表面に蒸着させるのと同時に、またはそ
れと交互にあるいは間歇的に、イオン源５からイオン５
１を引き出して、これをダイヤモンド２の表面に所定量
照射する。During the treatment, the inside of the vacuum container is heated to 10 to 1O-7T, for example.
After evacuation to a level of about 10.0 m, ions are applied simultaneously, alternately or intermittently to the metal vapor 61 from the evaporation source 6 and the carbon vapor 41 from the evaporation source 4 onto the surface of the diamond 2. Ion 5 from source 5
1 is pulled out and a predetermined amount of this is irradiated onto the surface of the diamond 2.
これによって、蒸発物質である金属蒸気６１と炭素蒸気
４１とからなる金属炭化物が、ダイヤモンド２の中に注
入されその表層部にダイヤモンド２とのミキシング層８
が形成される。これを所望膜厚の金属炭化物層６になる
まで継続する。As a result, a metal carbide consisting of metal vapor 61 and carbon vapor 41, which are evaporated substances, is injected into the diamond 2, and a mixing layer 8 with the diamond 2 is formed on the surface layer of the diamond 2.
is formed. This process is continued until the metal carbide layer 6 has a desired thickness.
コレによって、第２図に示すようにダイヤモンド２の表
面に金属炭化物層６が形成され、しかもこれらの界面に
ダイヤモンド２と金属炭化物からなるミキシングｍ８が
形成される。As a result, a metal carbide layer 6 is formed on the surface of the diamond 2 as shown in FIG. 2, and a mixing m8 made of the diamond 2 and the metal carbide is formed at the interface between these layers.
前述のイオン５１のエネルギーは、ダイヤモンド２の種
類とイオン５１のダイヤモンド２内飛程により一般的に
関係付けられるため特に限、定されるものではないが、
下限はイオン源５からイオン５１を引き出せる限度から
、現実的には１０ｅＶ程度以上である。また、上限は金
属炭化物層６中またはダイヤモンド２に損傷を与えない
ために、通常５０ＫｅＶ以下が好ましい。これ以上でも
良いが、必要に応じてアニール処理をすればよい。The energy of the ions 51 described above is generally related to the type of diamond 2 and the range of the ions 51 within the diamond 2, so it is not particularly limited.
The lower limit is realistically about 10 eV or more since the ions 51 can be extracted from the ion source 5. Further, the upper limit is usually preferably 50 KeV or less in order to avoid damaging the metal carbide layer 6 or the diamond 2. Although it may be more than this, annealing treatment may be performed as necessary.
（実験例１）
ダイヤモンド２をホルダ１に取り付け、真空容器内を１
Ｏ−６Ｔｏｒｒに真空引きした後、蒸発源６からＴｉ蒸
気を２Ａ／ｓｅｅ、また蒸発源４からカーボン蒸気を１
〜１．５Ａ／ｓｅｃでダイヤモンド２の表面に蒸着させ
ると同時に、Ａｒガスをイオン化したアルボ化物層６を
形成した。(Experiment example 1) Diamond 2 is attached to holder 1, and the inside of the vacuum container is
After evacuation to O-6 Torr, Ti vapor is supplied from evaporation source 6 at 2 A/see, and carbon vapor is supplied from evaporation source 4 at 1 A/see.
At the same time as vapor deposition on the surface of the diamond 2 at ~1.5 A/sec, an albide layer 6 was formed by ionizing Ar gas.
この金属炭化物層６を形成したダイヤモンド２を、モリ
ブデンからなる母材に銀ロウを用いて大気中で９００”
Ｃでロウ付を行ない、その接合強度を測定したところ、
１Ｑ ｋｇ ／ｊ！ｘ”以上（金ロウ付部分で剥離）で
あった。The diamond 2 with the metal carbide layer 6 formed thereon was heated to a base material of molybdenum for 90" in the atmosphere using silver solder.
When brazing was performed at C and the joint strength was measured,
1Q kg/j! x” or more (peeling off at the gold soldered part).
（実施例２）
第６図は、この発明に係る方法を実施する装置の他の例
を示す概略図で、第１図と同じ符号を附した部分は、同
一または対応する部分を示す（以下同じ）。(Example 2) FIG. 6 is a schematic diagram showing another example of an apparatus for carrying out the method according to the present invention, in which parts with the same reference numerals as in FIG. 1 indicate the same or corresponding parts (hereinafter same).
図示例では、蒸発源として金属蒸気６１を蒸発する蒸発
源６のみを配置する。In the illustrated example, only the evaporation source 6 that evaporates the metal vapor 61 is disposed as the evaporation source.
また、イオン源としては、少なくとも炭素を含む物質の
イオン５２を引き出すイオン源５０を用いるっこのイオ
ン源５０に供給するガスＧ′は、例えば−酸化炭素ガス
、炭化水素系ガス（例えばメタンガス、エタンガス、ア
セチレンガスなと）、有機化合物系ガス＜ ′ｔｊ！ｊ
ＩＩえばアセトンなど）などの組成上炭素を含むガスの
少なくとも一種であればよい。Further, as an ion source, an ion source 50 that extracts ions 52 of a substance containing at least carbon is used. The gas G' supplied to the ion source 50 may be, for example, carbon oxide gas, hydrocarbon gas (for example, methane gas, ethane gas, etc.). , acetylene gas), organic compound gas <'tj! j
It may be at least one type of gas containing carbon in its composition, such as acetone (for example, acetone).
処理に際しては、真空容器内を例えば１０〜１０−’
Ｔｏｒｒ程度に真空引きした後、蒸発源６からの金属蒸
気６１をダイヤモンド２の表面に蒸着させるのと同時に
、またはそれと交互にあるいは間歇的に、イオン源５０
から炭素を含む物質のイオン５２を引き出して、これを
ダイヤモンド２の表面に照射する。During the treatment, the inside of the vacuum container may be heated to a temperature of 10 to 10-', for example.
After evacuation to approximately Torr, the ion source 50 is simultaneously or alternately or intermittently deposited with the metal vapor 61 from the evaporation source 6 on the surface of the diamond 2.
Ions 52 of a substance containing carbon are extracted from the diamond 2 and irradiated onto the surface of the diamond 2.
これによって、ダイヤモンド２の表層部にダイヤモンド
２と金属炭化物とのミキシング層８（第２図参照）が形
成され、その後金属炭化物層６（第２図参照）が形成さ
れる。As a result, a mixing layer 8 (see FIG. 2) of the diamond 2 and metal carbide is formed on the surface layer of the diamond 2, and then a metal carbide layer 6 (see FIG. 2) is formed.
前述のイオン５２のエネルギーは、実施例１と略同じで
ある。The energy of the ions 52 described above is approximately the same as in the first embodiment.
（実験例２）
ダイヤモンド２をホルダ１に取り付け、真空容器内を１
Ｏ−６Ｔｏｒｒに真空引きした後、蒸発源６からＴｉ蒸
気を２Ａ／ｓｅｃでダイヤモンド２の表面１こ蒸着させ
ると同時に、メタンガスＧ′をイオン化したメタンイオ
：／ （１０ＫｅＶ、 １０ｍＡ）をイオン源５０から
引き出してダイヤモンド２の表面に照射して厚さ５００
’ＯＡの金属炭化物ＮＩ６を形成した。(Experiment example 2) Diamond 2 is attached to holder 1, and the inside of the vacuum container is
After evacuation to O-6 Torr, Ti vapor is deposited on the surface of the diamond 2 from the evaporation source 6 at 2 A/sec, and at the same time, methane ion (10 KeV, 10 mA), which is ionized methane gas G', is applied from the ion source 50. Pull it out and irradiate the surface of Diamond 2 to a thickness of 500mm.
'OA metal carbide NI6 was formed.
この金属炭化物層６を形成したダイヤモンド２を、超硬
合金からなる母材に金ロウを用いて大気中で９００°Ｃ
でロウ付けを行ない、その接合強度を測定したところ１
０ｋｇ 、Ａｍｚ２以上（金ロウ付部分で剥ｔｌりであ
った。The diamond 2 with the metal carbide layer 6 formed thereon was heated to 900°C in the atmosphere using gold solder on a base material made of cemented carbide.
When brazing was performed and the joint strength was measured, it was 1
0kg, Amz2 or more (there was peeling at the gold soldered part.
（実施例６）
第４図は、この発明に係る方法を実施する装置の更に他
の例を示す概略図である。(Embodiment 6) FIG. 4 is a schematic diagram showing still another example of an apparatus for carrying out the method according to the present invention.
図示例では、蒸発源として金属炭化物蒸気６２を蒸発す
る蒸発源６０のみを配置する。この場合、金属炭化物と
しては、ＴｉＣ，ＺｒＣ，ＨｆＣなどのホットプレス焼
結体を電子ビームによって蒸発せしめればよい。In the illustrated example, only an evaporation source 60 that evaporates metal carbide vapor 62 is provided as an evaporation source. In this case, as the metal carbide, a hot press sintered body of TiC, ZrC, HfC, etc. may be evaporated with an electron beam.
イオン源５は、実施例１と同じである。The ion source 5 is the same as in the first embodiment.
処理に際しては、真空容器内を例えば１０−５〜１０−
’Ｔｏｒｒ程度に真空引きした後、蒸発源６０からの金
属炭化物蒸気６２をダイヤモンド２の表面に蒸着させる
のと同時に、またはそれと交互にあるいは間歇的に、イ
オン源５からイオン５１を引き出して、これをダイヤモ
ンド２の表面に照射する。During processing, the inside of the vacuum container is heated to, for example, 10-5 to 10-
After evacuation to approximately 'Torr, ions 51 are extracted from the ion source 5 at the same time as the metal carbide vapor 62 from the evaporation source 60 is deposited on the surface of the diamond 2, or alternately or intermittently. irradiates the surface of the diamond 2.
これによって、ダイヤモンド２の表Ｉ罎部にダイヤモン
ド２と金属炭化物とのミキシング層８（第２図参照）が
形成され、その後金属炭化物層６（第２図参照）が形成
される。As a result, a mixing layer 8 (see FIG. 2) of the diamond 2 and metal carbide is formed on the surface I curved portion of the diamond 2, and then a metal carbide layer 6 (see FIG. 2) is formed.
なお、ミキシング層８が形成された後は、イオン５１の
照射を停止してもよいし、またイオン５１の照射を続け
る場合、そのエネルギーは、その照射によって金属炭化
物層６の内部にダメージ（欠陥部）が発生するのを極力
少なくする観点から、１０ＫｅＶ程度以下の低エネルギ
ー、より好ましくは数百ｅＶ程度以下にするのが良い。Note that after the mixing layer 8 is formed, the irradiation of the ions 51 may be stopped, or if the irradiation of the ions 51 is continued, the energy will cause damage (defects) inside the metal carbide layer 6 due to the irradiation. From the viewpoint of minimizing the generation of 2), it is preferable to use a low energy of about 10 KeV or less, more preferably about several hundred eV or less.
また、下限は前述した場°合と同じである。Further, the lower limit is the same as in the case described above.
（実験例６）
ダイヤモンド２をホルダ１に取り付け、真空容器内を１
０−’Ｔｏｒｒに真空引きした後、蒸発源６０からＴｉ
Ｃ蒸気を２．８Ａ／ｓｅｅでダイヤモンド２の表面に蒸
着させると同時に、ＭガスＧをイオン化しりＡｒイオン
（１０ＫｅＶ、１０ｍＡ）をイオン源５から引き出して
ダイヤモンド２の表面に照射して厚さ１０．０ＯＯＡの
金属炭化物層６を形成した。(Experiment Example 6) Attach the diamond 2 to the holder 1 and
After evacuation to 0-'Torr, Ti is removed from the evaporation source 60.
At the same time, C vapor is deposited on the surface of the diamond 2 at 2.8 A/see, M gas G is ionized, and Ar ions (10 KeV, 10 mA) are extracted from the ion source 5 and irradiated onto the surface of the diamond 2 to a thickness of 10 mA. A metal carbide layer 6 of .0OOA was formed.
この金属炭化物層６を形成したダイヤモンド２を、超硬
合金からなる母材に金ロウを用いて大気中で、９００°
Ｃでロウ付けを行ない、その接合強度を測定したところ
１０ｋｔｉ／ｍ”以上（金ロウ付部分で剥離）であった
。The diamond 2 with the metal carbide layer 6 formed thereon was heated at 900° in the atmosphere using gold solder on a base material made of cemented carbide.
Brazing was performed with C, and the bonding strength was measured and found to be 10 kti/m'' or more (peeling off at the gold soldered part).
（発明の効果）
この発明によれば、この種ダイヤモンドのロウ付作業を
大気中で行なっても、所望の接合強度のものが得られる
といった効果を奏する。(Effects of the Invention) According to the present invention, even if this type of diamond brazing operation is performed in the atmosphere, a desired bonding strength can be obtained.
第１図は、この発明に係る方法を実施する装置の一例を
示す概略図である。第２図は、金属炭化物層などが形成
されたダイヤモンドの表面付近の一部を説明するための
概略断面図である。第６図および第４図は、それぞれこ
の発明に係る方法を実施する装置の異なる例を示す概略
図である。
２：ダイヤモンド ５，４，５０：蒸発源５．５０
：イオン源 ６：金属炭化物層８：ミキシング層FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of an apparatus for carrying out the method according to the invention. FIG. 2 is a schematic cross-sectional view for explaining a part of the vicinity of the surface of a diamond on which a metal carbide layer and the like are formed. 6 and 4 are schematic diagrams showing different examples of apparatus for carrying out the method according to the invention, respectively. 2: Diamond 5, 4, 50: Evaporation source 5.50
: Ion source 6: Metal carbide layer 8: Mixing layer
Claims (1)
たはこれと炭素との化合物を蒸着して金属炭化物層を被
着するに際し、これらの界面にイオン照射によつて前記
ダイヤモンドと金属炭化物からなるミキシング層を形成
してなることを特徴とするダイヤモンドに対して金属炭
化物層を被着する方法。(1) When a metal carbide layer is deposited on the diamond surface in vacuum by vapor depositing at least a metal or a compound of the metal and carbon, a mixing layer consisting of the diamond and metal carbide is formed on the interface by ion irradiation. A method for depositing a metal carbide layer on diamond, characterized by forming a metal carbide layer on diamond.
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01275746A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6294479B1 (en) * | 1992-05-21 | 2001-09-25 | Nissin Electric Co., Ltd | Film forming method and apparatus |
| KR100970346B1 (en) * | 2008-02-29 | 2010-07-16 | 한국원자력연구원 | Ceramic layer coating method on the metallic substrates surface using ion beam mixing |
| US9194189B2 (en) | 2011-09-19 | 2015-11-24 | Baker Hughes Incorporated | Methods of forming a cutting element for an earth-boring tool, a related cutting element, and an earth-boring tool including such a cutting element |
-
1988
- 1988-04-27 JP JP10496188A patent/JPH01275746A/en active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6294479B1 (en) * | 1992-05-21 | 2001-09-25 | Nissin Electric Co., Ltd | Film forming method and apparatus |
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| US9771497B2 (en) | 2011-09-19 | 2017-09-26 | Baker Hughes, A Ge Company, Llc | Methods of forming earth-boring tools |
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