JPH01274033A - 熱機械分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、試料に機械的力を加えつつ該試料の種々の温
度における熱的性質を分析する熱機械分析方法に関する
。

［従来の技術］ 従来の熱機械分析方法は、一般に、一端を固定した試料
の他端側に検出体の一端を結合または接触させ、この検
出体の他端側から前記試料に引っ張り力または押圧力を
加えつつ該試料の種々の温度における前記検出体の変位
置を観ｉ１ｆ’ｌすることにより、前記試料の熱機械的
性質を分析するものであった（例えば、特公昭５３−２
６９８２号公報参照）。

［発明か解決しようとする問題点］ ところが、上述の従来の方法では、温度変化に応じてし
だいに軟化もしくは硬化し、ついには、完全に融解もし
くは固化するような試料についてその全過程についての
熱機械分析に必要な情報を得ることは事実上不可能であ
った。

すなわち、上述の方法にあっては、測定対象たる試料が
、該試料の両端に引っ張り力もしくは押圧力を加えるこ
とができるものであることが前提である９しかるに、上
述のように、最後に完全に融解して液状になるような試
料、あるいは、測定の初めにおいては液状をなすような
試料等については、前記前提が崩れてしまうからである
。

このため、粉のような場合に、例えば、繊維状担体に試
料を含浸させ、この繊維状担体に捩じり応力を加え、そ
のときに該繊維状担体に生ずる捩じれ変形量を測定する
等の方法も試みられている。

しかしながら、このような方法では、測定結果にｌ１ｌ
ｉ維状担体の熱機械的性質による影響が含まれることに
なるため、必すしら試料の正確な熱機織的性質を知り得
ないおそれかあった。

しかも、捩じり応力を印加し、捩じれ変形量を求めると
いう原理を実際の測定に適用する場合には、極めて複雑
な測定手順が必要であった。

すなわち、例えば、前記繊維状担体の下端に錘を吊るし
、該繊維状担体上端部から捩じり応力を加えたときに生
ずる前記錘の捩じり減衰振動を、各温度で測定し、この
測定結果を解析する等の極めて煩雑な測定及び解析か必
要があった。

本発明の目的は、上述の欠点を除去した熱機械分析方法
を提供することにある。

１開題点を解決するための手段４ 本発明は、試別に埋設したばね部材に力を加え、そのと
きのばね部材の仲１ｉ１ｆｆｉを求めることにより、温
度変１ヒとともに液体状から固体状に、あるいはその逆
の変化をする試別の熱機械分析を簡１ｂに行うことを可
能にしたもので、以下の構成を有する。

試料にばね部材を埋設し、このばね部材に抑圧力または
引っ張り力を加えつつｎＩ記試利の温度を変化させ、そ
の際における前記ばね部材の伸縮の皿を計ｊ定すること
により、前記試料の熱機械的性質を分析することを特徴
とした熱ａ械分析方法。

［作用］ 上述の構成において、試料の温度変化に応じて該試料の
熱機械的性質が変化すると、前記ばね部材の沖縮め量が
変化する。この場合、このばね部材の伸縮の量は前記試
料の熱機械的性質に依存している。したがって、この伸
縮の変化の様子を解析することにより、試料の熱機械的
性質を分析することかできる。

「実施例］ 第１図は本発明の一実施例に係る熱ｔｌｉ緘分析方法を
実施するための装置例の全体構成を示す図、第２図は第
１図における■−■線拡大断面図である。以下、これら
図面に示される装置を説明しながら本発明の一実施例に
係る熱Ｒ械分析方法を説明する。

図において、符号１は有底円筒形の試料容器であり、こ
の試料容器１は固定部１’ｇ　１に固定された断面略半
円形をなす半円筒型の支持管２の底部２１にｆｌ置され
、収り付けねじ２２により固定されている。

また、前記試料容器１の底部１１には、ばね部材として
のコイル状スプリング１２の一端部（図中下端部）が固
定され、その他端部（図中上端部）は、検出＋１ｉ３の
一端部（図中下端部）に固定された断面コの字状のフッ
ク３１に固定されている。

さらに、前記試料容器１内には、熱硬１ヒ性あるいは熱
溶融性の試料（例えば、熱硬化性樹脂であるエポキシ樹
脂等）１３か充填されている。

また、前記検出棒３の−Ｆ端部はロードセル等で構成さ
れる力検出体４の下端部に固定され、この力検出体４の
上端部には連結杆５が固定されているとともに、該連結
杆５の上端部には固定部Ｅ２に固定されているコイル６
内に配室された棒状磁石７が固定されている。なおこの
場合、前記コイル６と磁石７とは前記コイル状スプリン
グに加えるための力を発生ずる手段を構成するものであ
る。

そして、前記連結杆５は前記主ビーム８の一端部に支点
９により回転自在に支持されているとともに、この主ビ
ーム８は固定部Ｅ３に固定された支持部材１０に支点１
１を中心として回転自在に支持されている。

さらに、前記主ビーム８の他端部には錘１２が収り付け
られているとともに、前記支持部材１０及び前記連結杆
５には前記主ビームと平行に配置された副ビーム１３の
両端がそれぞれ支点１１１及び１５によって回転自在に
支持されている。

すなわち、前記支持部材１０、主ビーム８、副ビーム１
３及び連結杆５はいわゆるリンク機構を構成するもので
、連結杆５は前記支持部材１ｏに設けられた支点１１と
１４とを結ぶ直線と平行に、つまり、はぼ垂直方向にの
み移動できるようになっている０、。

また、前記検出ＪｉＩＪ３には、差動トランス１６（固
定部Ｅ４に固定されている）の可動片材１６ａか固定さ
れ、一方、前記主ビーム８の前記錘１２が収り付けられ
ている端部には固定部Ｅ５に固定されたダンパー１７の
ＩＩ丁動部１７ａか収り付けられている。

なお、前記支持管２の試料容器１を載置した部位は加熱
及び冷却手段等を含む温度制御手段１８内に収容されて
いる。

そして、この温度制御手段１８並びに前記差動トランス
１６、力検出手段４及び力発生手段を構成するコイル６
はそれぞれマイクロコンピュータ等を内蔵する制御回路
１９に電気的に接続され。

さらに、この制御回路１つは操作手段２０及び表示手段
２１に電気的に接続されている。

この場合、前記制御回路１つは前記操作手段２０から入
力された各種の指令、例えば、前記温度制御手段１８を
いかなる温度カーブで制御するか、あるいは、前記コイ
ル状スプリング１２にどのような力を加えるか等の指令
を、前記力検出手段４の検出値を取り入れながら前記コ
イル６に流す電流及び前記温度制御手段１８に流す電流
を加減する等して実行するとともに、この力検出手段４
の検出値、あるいは、前記差動１〜ラス１６で検出され
る変位量その他の観測結果を前記表示手段２１に送出し
て表示を行なわせるものである。

したかって、上述の構成によれば、前記操作手段２０か
ら所定の指令を入力することにより、前記試料１３の温
度を所望の条件にしたがって変化させつつ、前記コイル
状スプリング１２に所望の押圧力もしくは引っ張り力加
え、該スズリング１２の各温度における伸縮の社を観測
することができる。

第３図は、上述の装置によって、本実施例にかかる方法
を実施した際の測定結果を示すグラフである。なお、試
料１３としては、エポキシ樹脂を用いた。

図において、縦軸が図中左方からそれぞれ歪（’ｒ’Ｍ
Ａニスプリング１２の伸縮量；単位：μｍ）、荷重（ス
プリング１２に印加する押圧力または引っ張り力；単位
：ｇ）及び試ｆ４１３の温度（単位：°Ｃ）であり、横
軸が時間（ｎｉｎ　）である。

そして、図の曲線Ａが前記スプリング１２に印加する引
っ張り力、曲ａＢが温度、曲線Ｃが前記スプリング１２
の歪を示す曲線である。

これらの曲線からもわかるように、この実施例では、前
記スプリング１２に、約５０ｇから１００ｇの間を周期
的に変化する引っ張り力を加え、試料温度を０°Ｃ付近
から４００″Ｃ付近まで、２°Ｃ／ｌ１ｉｎで昇温させ
なときの前記スプリング１２の歪（曲線Ｃ）を観測した
ものである。

曲線Ｃから明らかなように、約８０℃付近で硬化し、ま
た、３６０℃付近で軟化が開始していることがわかる。

なお、各温度での歪みの量を求め、これに前記スプリン
グ１２のバネ定数等を求めて比教的簡単な解析を施すこ
とにより、前記試料の粘性等を定量的に求めることがで
きる。

上述の一実施例では以下の利点がある。

すなわち、試料に埋設したばね部材に力を加え、そのと
きのばね部材の伸縮量を求めるだけであるから、測定手
順が単純である。しかも、ばね部材のばね定数等のいわ
ゆる装置定数はあらかじめ比較的簡単に正確に求められ
るから、正確な分析が可能であるとともに、測定後の解
析も容易である。

さらに、ばね部材に引っ張り力または押圧力を加え、そ
のときのばね部材の伸縮を求めるという測定は、従来か
ら知られている試料の熱膨張を調べる引っ張り荷重法等
を実施する熱機械分析装置を用いて測定することができ
る。したがって、前述の従来提案されている方法、すな
わち、繊維状担体に試料を含浸させて捩じり応力を与え
る方法のように、特殊な装置を別個に用意する必要がな
い。

［発明の効果］ 以上詳述したように、本発明は、試料に埋設したばね部
材に力を加え、そのときのはね部材の仲ａ量を求めるこ
とにより、温度変化とともに液体状から固体状に、ある
いはその逆の変化をする試料の熱機械分析を簡単に行う
ことを可能にしたものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係る熱機械分析方法を実施
するための装置例の全体構成を示す図、第２図は第１図
における■−■線拡線断大断面図３図は第１図に示され
る装置によって本発明の一実施例にかかる方法を実施し
た際の測定結果を示すグラフである。 １２・・・はね部材、１３・・・試＃２・・・支持管、
３・・・検出棒、１１・・・力検出手段、６．７・・・
力発生手段を構成するコイル及び磁石、１６・・・変位
検出手段を構成する差動トランス。 出Ｒ−人　株式会社マックサイエンス

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 試料にばね部材を埋設し、このばね部材に押圧力または
   引っ張り力を加えつつ前記試料の温度を変化させ、その
   際における前記ばね部材の伸縮の量を測定することによ
   り、前記試料の熱機械的性質を分析することを特徴とし
   た熱機械分析方法。