CN103760187A - 一种动态热机械分析仪用压缩模式样品盘 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种动态热机械分析仪用的压缩模式样品盘，该样品盘可以装填非晶态粉末状聚合物样品，并结合动态热机械分析仪的针入模式探头测量样品的玻璃化转变温度。该样品盘特征在于槽盘横截面呈圆型，垂直断面呈“U”字型，槽盘内径为5.0-8.0mm，厚度为0.5-1.5mm，高度为2.0-5.0mm。该样品盘的盖子特征在于其与本发明所述样品盘配套设计，样品盖为圆形薄片，直径略小于样品盘内径，以便能嵌入盘中并完全盖住粉末样品，厚度为0.2-1.5mm。

Description

一种动态热机械分析仪用压缩模式样品盘

技术领域

本发明涉及一种仪器测试技术，具体为一种检测非晶态粉末状聚合物玻璃化转变温度所使用的动态热机械分析仪(DMA)用压缩模式样品盘。该样品盘取材容易，制做简单，样品用量少，随测试温度升高盘体不易变形，同时结合针入模式的探头模拟压缩模式的测量方法能准确得到非晶态粉末状聚合物的玻璃化转变温度(Tg)或软化点。特别适用于检测聚合物Tg较高，或常规差示扫描量热法检测过成中高分易分解的样品或检测效果不灵敏的聚合物样品。 

背景技术

非晶态粉体聚合物，如淀粉、聚酰亚胺粉末、纤维素粉末等，在加工或存储中要经历一些物理或化学变化，这些变化与聚合物本身的玻璃化转变特性相关。因此研究聚合物玻璃化转变特性，对确定其加工、改性或存储条件有重要意义。玻璃化转变温度(Tg)是描述非晶态粉体玻璃化转变特性的定量指标。玻璃化转变可分为两类，第一类是聚传统的玻璃化，最常用的检测方法是差示扫描量热法(DSC)，受升温速率的影响；另一类是动态玻璃化，可由动态热机械分析法(DMA)检测得到，制约于频率。动态玻璃化转变温度总是高于传统玻璃化转变温度。有些非晶态粉末状聚合物的Tg较高，测试温度刚达到Tg附近，样品便开始分解。因此用常规DSC方法很难准确测量这类样品的玻璃化转变，特别是那些经过共聚或共混改造后的样品，DSC检测信号不明显。 

在玻璃化转变的过程中，分子链段的运动增加，聚合物的粘弹性将有很大改变。动态热机械分析(DMA)是在程序温度下，测量物质在振动负荷下动态模量和力学损耗与温度关系的一种方法。DMA曲线一般包括储存模量(E’)、损耗模量(E”)和损耗因子(tanδ)这三个信号的曲线。在玻璃化转变区域，储存模量急剧下降直至较稳定的平台；损耗模量，损耗因子都形成峰。Tg的确定对应有三种取法：分别是E’曲线的起始衰减温度，E’和tanδ的峰值温度。这三个温度值依次增大。DMA有很高的灵敏度，能测到非常微弱的二次松弛过程，尤其适合测定高结晶、高交联的复合材料或非晶态共混物的Tg。然而，传统的DMA压缩模式探头只适合测片状弹性较大的样品，而传统的针入模式探头与样品接触面积小，样品池直径大，检测粉末状样品时，只有局部样品受力，测量误差较大。 

为解决非晶态粉体聚合物玻璃化转变温度的现有测试技术问题。本发明设计一种动态热机械分析仪用的样品盘，并结合仪器的针入模式探头，仿压缩模式检测样品盘中粉末聚合物样品的玻璃化转变温度。本发明取材容易，制做简单，成本低廉，使用方便，检测效果好。为非晶态粉体聚合物的玻璃化转变温度的检测提供一种简单有效的检测手段。 

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是设计一种动态热机械分析仪用测试样品盘与盖子，该样发明取材容易，制备简单，成本低廉，可以结合仪器的针入模式探头以压缩模式 的形式检测非晶态粉末状聚合物的玻璃化转变温度或软化点。 

本发明的所述样品盘技术问题的设计方案是：设计一种动态热机械分析仪用压缩模式样品盘，其特征在于该样品盘结构简单，槽盘横截面呈圆型，垂直断面呈“U”字型；所述槽盘内径为5.0-8.0mm，内壁高度为2.0-5.0mm，厚度为0.5-1.5mm。 

本发明的所述样品盘盖技术问题的设计方案是：所述样品盘盖呈圆片状，直径略小于槽盘的内径，使其刚好能嵌入样品盘，全面压盖住粉末状样品，其厚度为0.2-1.5mm。 

与现有技术相比，本发明新设计了动态热机械分析仪用压缩模式样品盘，其结构简单，制作容易，成本低廉，使用方便，特别适用于非晶态粉末状聚合物的玻璃化转变温度的检测。 

附图说明

图1为动态热机械分析仪用压缩模式样品盘及其盖子的实施例之一的组合结构示意图，图左面为未加盖子的样品盘槽，中间虚线表示槽盘的中轴线，右面为嵌入盖子的样品盘。其中：1-样品盘侧壁，2-样品盘底，3-嵌入样品盘的盖子； 

图2为动态热机械分析仪用压缩模式样品盘及其盖子的实施例之一的组合结构实物图，其图中左面为样品盘槽，右面为配套样品盘盖。 

具体实施方式：

本发明样品盘盘体和盘盖可以采用铜、不锈钢等金属材料或陶瓷材料制造。实施例优选铜材料和不锈钢材料，选材以加工容易，成本低廉为依据。 

本发明样品盘在使用时，只需将粉末状样品装入样品盘，用力压实并盖上盖子，然后放入动态热机械分析仪的针入模式的样品槽中，测量前调整探头的探针至合适位置，即使其轻轻接触到盘盖中心位置即可。 

下面给出本发明的具体实施例，以进一步叙述本发明，但它不限制本发明的权利要求。 

实施例1： 

设计并制作样品盘，其圆盘内径为5.0mm，厚度为0.5mm，内壁高度为3.0mm；配套设计的盘盖直径为4.5mm，厚度为0.2mm；样品盘及盖子均采用黄铜材料，允许公差±0.05mm。 

实施例2： 

设计并制作样品盘，其圆盘内径为8.0mm，厚度为1.5mm，内壁高度为5.0mm；配套设计的盘盖直径为7.5mm，厚度为1.0mm；样品盘及盖子均采用黄铜材料，允许公差±0.05mm。 

实施例3： 

设计并制作样品盘，其圆盘内径为6.0mm，厚度为1.0mm，内壁高度为4.0mm；配套设计的盘盖直径为5.5mm，厚度为0.5mm；样品盘及盖子均采用黄铜材料，允许公差±0.05mm。 

Claims (2)

1.一种动态热机械分析仪用样品盘，其特征在于：槽盘横截面呈圆型，垂直断面呈“U”字型，槽盘内径为5.0-8.0mm，厚度为0.5-1.5mm，高度为2.0-5.0mm。

2.一种动态热机械分析仪用样品盘盖，其特征在于：所述样品盘盖与权力要求1中所述的样品盘配套设计，样品盖为圆形薄片，直径略小于样品盘内径，以便能完整地嵌入样品盘并盖住粉末样品，厚度为0.2-1.5mm。

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