JPH01270901A - 濃縮乾燥装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、試料の濃縮や乾燥、抽出等の蒸発操作を行う
エバポレータあるいは乾燥器等の濃縮乾燥装置に関し、
特に蒸発操作の終了点を確実に検知することのできる濃
縮乾燥装置に関するものである。

〔従来の技術〕

従来の濃縮乾燥装置は、試料の蒸発操作の終了を操作員
の目視や、試料の種類に応じた時間の経過により判断し
ていたが、いずれも終了点を確実にとらえることができ
なかった。

そこで本出願人は、先にロータリーエバポレータの蒸発
器の容器内の試料温度、あるいは容器内の蒸気温度を検
出してこれらの温度変化により蒸発操作の終了点を検知
するロータリーエバポレータの制御方法を提供したく特
開昭６２−２７００１号公報参照）。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、上述の終了点検出方法では、ロータリー
エバポレータのように、容器内に温度検知器を収納する
ことができるものに対しては非常に有効なものであるが
、遠心エバポレータのように、試料を入れる容器が小さ
く、かつ回転体に保持されて高速で回転するものには適
用することが困難であった。

また試料を加熱して、あるいは凍結させて試料中の蒸発
成分を蒸発（昇華）させる乾燥器においても乾燥の終了
点を的確にとらえることができず、乾燥後の試料が熱分
解等の化学変化を起こしたり、加熱［２や凍結装置（冷
凍機）等のエネルギーの無駄を生じていた。

そこで、本発明は、遠心エバポレータのように容器内の
試料の状態の視認が不可能で、また温度検出器等を設け
ることもできない濃縮乾燥装置においても確実に蒸発操
作の終了点を検知することのでき、試料の変質を防止す
るとともに省エネルギーを図れる濃縮乾燥装置を提供す
ることを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記した目的を達成するために本発明は、試料を加熱し
て試料中の蒸発成分を蒸発させる蒸発器と、該蒸発器で
蒸発した蒸気を冷Ｅｌｌ　Ｌで凝縮させる冷却器とを備
えた濃縮乾燥装置の蒸発器から冷却器に至る回路、ある
いは試料を加熱して試料中の蒸発成分を蒸発させる乾燥
室を備えた濃縮乾燥装置の乾燥室から蒸気を排出する回
路、あるいは試Ｆｌ溶液を凍結して試料中の蒸発成分を
昇華させる凍結乾燥室を備えた濃縮乾燥装置の凍結乾燥
室から蒸気を排出する回路に、該回路中の蒸気量を検出
する自己加熱式ナーミスタを用いた蒸気検知部を配設し
たことを特徴としている。

〔作　用〕

上記のごとく、蒸気検知部を配置することにより、該蒸
気検知部で管路内に蒸気のないこと、即ち蒸発器あるい
は乾燥室内の試料中の蒸発物質が全て蒸発し終えたこと
を検出して、蒸発操作の終了を検知できる。

〔実施例〕

以下、本発明の第１実施例を第１図乃至第５図に基づい
て説明する。

第１図は、本発明を適用した濃縮乾燥装置である遠心バ
キューム式のエバポレータを示すもので、このエバポレ
ータ１は、試料に遠心力を与えながら加熱して試料中の
蒸発物質を蒸発させる蒸発器２と、該蒸発器２で蒸発し
た蒸気を冷却して回収する冷却器３、及び系内を減圧す
るためのアスピレータ４で構成されており、これらに制
御用の機器として蒸発器２から冷却器３に至る管路５に
設けられた蒸気検知部６と、冷却器３がらアスピレータ
４に至る管路７に設けられたマノメータ８、及び各種条
件の入力や、該入力値と検出値とを比較して各種の制御
を行う制御部９と、外部表示を行う記録計等の表示部１
０が設けられている。

試料は、多数のエッペンドルフ（試料容器）１１に分取
されて蒸発器２のロータ１２にセットされ、ヒータ１３
により所定温瓜に加熱される。同時に蒸発器２下部に設
けられたモータ１４によりロータ１２が回転して試料に
遠心力を与えて加圧するととらに、７スビレータ４によ
り系内が減圧され、試料中の低沸点成分から順次蒸発し
、試料の濃縮や抽出等の蒸発操作が行われる。

蒸発器２で加熱されて蒸発した蒸気は、管路５を通過し
て蒸気検知部６を経て冷却器３に導入され、冷凍機１５
の冷却管１６により冷却されたトラップ１７中で凝縮し
て回収される。

この操作中の系内の減圧度や温度あるいはロータ１２の
回転数等は、従来と同様にマノメータ８や温度検知器、
回転計（図示せず）等により検出されて２１１１１２１
Ｉ部９に送出され、制御部９がヒータ１３やモータ１４
等を制御して各部を所定の条件内に制御している。

そして操作の終了点は、前記蒸気検知部６により検出さ
れる。この蒸気検知部６は、前記蒸発器２に連通する導
入管１８ａと、冷却器３に連通ずる導出管１８ｂを備え
た容器１８により形成されており、該容器１８内に、容
・鼎１８内の蒸気量を検出する自己加熱式サーミスタを
用いた蒸気センサ１９を設けたものである。該蒸気セン
サ１９は、第２図に示す蒸気検知素子２０と、第３図に
示す温度補償素子２１とを用いて第４図に示すようなブ
リッジ回路２２を形成し、蒸気検知素子２０と温度補償
素子２１との電気抵抗の変化により容器１８内の蒸気の
階を検出するように構成されている。

蒸気検知素子２０は、自己加熱式サーミスタ２３を白金
線２４により２本のステム２５に接続し、これを通孔２
６を有するケース２７内に収納したもので、容器１８内
の蒸気等が通孔２６を通過して自己加熱式サーミスタ２
３に接触できるように形成されている。

一方の温度補償素子２１は、上記蒸気検知素子２０に用
いられた自己加熱式サーミスタ２３と温度変化に対する
特性が全く等しい自己加熱式サーミスタ２８を用い、同
様に白金線２４により２本のステム２５に接続し、これ
を乾燥空気が封入された密開ケース２９内に収納したも
ので、容器１８内の温度変化に対してのみ感応するよう
に形成されている。

上記画素子２０．２１に用いられる自己加熱式サーミス
タ２３．２８は、通電すると通１　ｆＢ、と周囲の雰囲
気等により定まる一定の温度まで昇温して平衡状態とな
り、その温度に応じた電気抵抗を生じる。この自己加熱
式サーミスタ２３．２８の温度が雰囲気の変化により上
下すると、その温度変化に応じて電気抵抗が変化する。

即ち、蒸気検知素子２０の雰囲気中の蒸気号が変化する
と、雰囲気の熱伝導率が変化して自己加熱式サーミスタ
２３の温度が変化し、電気抵抗が変化する。従って、蒸
発器２での試料の蒸発が終了し、蒸気の発生が減少する
と、これに伴い蒸気検知ＰＩＳ６の容器１８内の蒸気間
も減少するので、蒸気検知素子２０の雰囲気の熱伝導率
が小さくなり、自己加熱式サーミスタ２３の温度が上昇
する。

これにより、蒸発操作中の蒸気が発生している際の自己
加熱式サーミスタ２３の電気抵抗と、蒸気が減少した際
の自己加熱式サーミスタ２３の電気抵抗に変化が生じる
ので、この抵抗値の変化を電圧として取出して測定すれ
ば、蒸発操作の終了点を検知することができる。

そして上記蒸気検知素子２０の自己加熱式サーミスタ２
３の電気抵抗の変化は、蒸発器２での加熱温度の変化や
、試料の蒸発量の変化による温度の変化でも生じるので
、この温度変化による電気抵抗の変化を温度補償素子２
１の自己加熱式サーミスタ２８の°電気抵抗の変化によ
り補正し、蒸気品の変化により生じる電気抵抗の変化の
みを取出して計測できるようにしている。

即ち、第４図に示すブリッジ回路２２において、蒸気検
知素子２０の自己加熱式サーミスタ２３の抵抗（０をＲ
１，温度補償素子２１の自己加熱式サーミスタ２８の抵
抗値をＲ２１低抗３０の抵抗値をＲ３，抵抗３１の抵抗
値をＲ４として出力端子３２間に電流が流れないとする
と、ＲＩ　ＸＲ４＝Ｒ２ＸＲ３であり、Ｒ３とＲ４は一
定であるから、温度の変化のみによりＲ１とＲ２が同様
に変化した場合には、上記の式を満足した状態を維持す
るので、出力端子３２間にも電流の発生は見られない。

この時、蒸気検知素子２０の温度が、前述のように、試
料から発生した蒸気間の変化により変化すると、蒸気検
知素子２０の自己加熱式サーミスタ２３の抵ｂＬｗｉＲ
Ｉのみが変化する。これにより上記の式に示す各抵抗の
関係が崩れるので出力端子３２間に電流が流れる。

即ち出力端子３２間に電圧が生じるので、これを前記制
御部９で計測することにより、蒸気検知部６における蒸
気間の変化、即ら蒸発の終了を検知することができ、操
作の終了点を知ることができる。尚、ブリッジ回路２２
に設番プられる各抵抗は、系内の雰囲気の条件により適
宜最適な抵抗値を有するものが用いられる。

第５図（イ）（ロ）（／〜は、上記のごとく構成した蒸
気検知部６の出力状態を示すもので、下表に示すように
試料を加熱した際の蒸気検知部６の出力；ｆ圧Ｖをペン
レコーダにて記録したものである。

各試料をエッペンドル７４０本に各０．５ｊＩｌｌＩ分
取しく全Ｍ１２０ｍ）　、各温度に加熱するとともに２
０ｍ１１ｇに減圧し、ロータを毎分１３５０回転で回転
させて試料を蒸発させた。

図に示すように、いずれの実験例においても、蒸気検知
部６の出力電圧Ｖは、試料の蒸発開始とともに急激に土
性して（Ｖ＋）、加熱温度や試料の差による蒸気量に応
じた電圧値となり（ｖ２）、蒸発量の減少とともに僅か
ずつ低下しくｖ３）、蒸発の終了とともに急激に低下し
ている（ｖ４）。

このように試料の蒸発状態を確実に検出できるので、濃
縮等の操作の終了点を確実に検知でき、蒸発器２のヒー
タ１３のオフや〇−タ１２の回転停止と冷凍Ｉ！！１５
やアスピレータ４の運転停止、コック３５を開いての系
内の常圧復帰等の操作を近滞なく行うことができる。こ
れらの終了時の操作は、前記蒸気検知部６の出力電圧Ｖ
の変化を制御部９の終了操作作動回路に入力し、全て電
気的に行うことができるので自動運転も可能となる。

また試わが蒸発中であることを知ることができるので、
濃縮や抽出等の蒸発操作を完全に行うことができ、これ
らの操作効率を向上させることができる。

さらに、上記のごとく試料の種類や加熱温度により蒸気
検知部６の出力電圧Ｖに差が生じるので、これらの関係
を標準液等であらかじめ求めておくことにより、未知の
試料の分析も可能となり、出力電圧Ｖを積算処理するこ
とにより定量も可能となる。

第６図は、本発明の第２実施例を示すもので、本発明を
濃縮乾燥装置であるロータリー１バボレータに適用した
ものである。

ロータリーエバポレータ４０は、回転駆動装置４１に取
付けられて回転するフラスコ４２と該フラスコ４２を浸
漬して加熱する加熱用水槽４３からなる蒸発器４４、及
び冷却用蛇管４５を内蔵した冷却管４６と冷却水供給装
Ｗ１４７からなる冷却器４８を備え、系内を７スビレー
タ４９で減圧するもので、前記実施例と同様に制御用の
マノメータ５０と蒸気検知部５１が設けられている。

この蒸気検知部５１は、前記実施例と同様に形成されて
おり、前記第１実施例と同様に制御部等に接続されてフ
ラスコ４２内の試料の蒸発状態を検出し、操作の終了点
を検知する。この終了点の検知を前述の特開昭６２−２
７００１号公報に示すロータリーエバポレータの制御方
法に適用することにより、各種の終了操作を自動的に行
うことができる。

次に第７図は、本発明の第３実施例を示ずもので、濃縮
乾燥装置である乾燥器における実施例を示すものである
。

乾燥器６０は、オーブン等の加熱装置からなる乾燥室６
１と、該乾燥室６１内の蒸気を吸引排出する真空ポンプ
６２からなるもので、上記乾燥室６１と真空ポンプ６２
を接続する管路６３に前記両実施例と同様に構成された
蒸気検知部６４を設けている。

このように、乾燥器６０の乾燥室６１から蒸気を排出す
る管路６３に、蒸気検知部６４を設けることにより、前
記実施例と同様に管路６３に蒸気がほとんど無くなった
ことを検出して試料の乾燥終了を検知できるので、乾燥
室６１の加熱装置を直ちに停止でき、試料が熱により変
質することを防止できるとともに、省エネルギーを図る
ことができる。

また第８図は、本発明の第４実施例を示すもので、濃縮
乾燥装置である凍結乾燥器にＪ３ける実施例を示すもの
である。

凍結乾燥２＋７０は、冷凍礪の冷却管７１により冷却さ
れる冷却トラップ７２に、複数の試料フラスコ等の凍結
乾燥室７３を接続し、該凍結乾燥室７３内の試料溶液を
凍結させて試料溶液中の水分等を昇華させ、芹伯した蒸
気を真空ポンプ７４で吸引排出して冷却トラップ７２内
で凝固させるもので、上記凍結乾燥室７３から冷却トラ
ップ７２に至る管路７５に蒸気検知部７６を設けている
。

この蒸気検知部７６も、前記各実施例と同様に形成され
ており、凍結乾燥室７３内の試料の乾燥状態を管路７５
内の蒸気ｍにより検出して乾燥の終了点を検知すること
ができ、冷凍機の運転時間の無駄を無くし省エネルギー
を図ることができる。

上記各実流例に示すように、濃縮や乾燥等の蒸気の発生
を伴う操作の終了点を確実に検知することができるので
、これらの操作を確実にしかも無駄な時間やエネルギー
を掛けずに行うことができる。

尚、本発明は、従来からこの種の濃縮乾燥装置に用いら
れている各種の制御手段と適宜組合わせて用いることが
でき、濃縮乾燥装置の構成も各種のものを用いることが
できる。

〔発明の効果〕

本発明は以上説明したように、濃縮乾燥装置の蒸発器か
ら冷ＮＪ器に至る回路、あるいは乾燥室から蒸気を排出
する回路、あるいは凍結乾燥室から蒸気を排出する回路
に、該回路中の蒸気量を検出する自己加熱式ナーミスタ
を用いた蒸気検知部を配設したから、蒸発器や乾燥室内
の試料の蒸発操作の終了を確実に検知でき、濃縮乾燥装
置の運転停止の際の必要な操作を遅滞なく行うことがで
きるとともに、濃縮や抽出、乾燥等の蒸発操作を完全に
終了まで行うことができ、省エネルギーも図れるので、
これらの操作効率を向上させることができる。さらに蒸
気検知部からの出力信号で運転停止の際の操作を完全に
自動化することもできる。

しかも各種の濃縮乾燥装置に適用することが可能であり
、上記ｌＮ１ａ等の操作の終了点を常に同一条件とでき
るので、試料の分析や繰返し試験等でも信頼のおけるデ
ータを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第５図は本発明の第１実施例を示すもので、
第１図は本発明を適用した遠心バキューム式のエバポレ
ータを示す説明図、第２図ｔよ蒸気検知部の蒸気検知素
子の断面図、第３図は同じく温度補償素子の断面図、第
４図は同じく回路図、第５図（イ）（［１σ〜はそれぞ
れ蒸気検知部の出力状態を示す図、第６図は本発明の第
２実施例を示すもので本発明を適用したロータリーエバ
ポレータを示す説明図、第７図は本発明の第３実施例を
示す乾燥器の説明図、第８図は本発明の第４実施例を示
す凍結乾燥器の説明図である。 １・・・エバポレータ　　　２．４４・・・蒸発器３．
４８・・・冷却器　　４・・・アスピレータ　　５・・
・管路　　６，５１．６４．７６・・・蒸気検知部８・
・・マノメータ　　９・・・制御部　　１０・・・表示
部１１・・・エッペンドルフ　　１２・・・ロータ　　
１３・・・ヒータ　　１８・・・容器　　１９・・・蒸
気センサ２０・・・蒸気検知素子　　２１・・・温度補
償素子２２・・・ブリッジ回路　　２３．２８・・・自
己加熱式ナーミスタ　　２６・・・通孔　　２７・・・
ケース２９・・・密ｍケース　　３２・・・出力端子　
　４０・・・ロータリーエバポレータ　　６０・・・乾
燥器６１・・・乾燥室　　７０・・・凍結乾燥器　　７
３・・・凍結乾燥室 −〜 ７０凍袖暁燥＄ 手　１￥／’ｉｉ　　ンｒｌｌ　　ｉＦ　　書昭和６３
年６月１４日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、試料を加熱して試料中の蒸発成分を蒸発させる蒸発
   器と、該蒸発器で蒸発した蒸気を冷却して凝縮させる冷
   却器とを備えた濃縮乾燥装置において、前記蒸発器から
   冷却器に至る回路に、該回路中の蒸気量を検出する自己
   加熱式サーミスタを用いた蒸気検知部を配設したことを
   特徴とする濃縮乾燥装置。 ２、試料を加熱して試料中の蒸発成分を蒸発させる乾燥
   室を備えた濃縮乾燥装置において、前記乾燥室から蒸気
   を排出する回路に、該回路中の蒸気量を検出する自己加
   熱式サーミスタを用いた蒸気検知部を配設したことを特
   徴とする濃縮乾燥装置。 ３、試料溶液を凍結して試料中の蒸発成分を昇華させる
   凍結乾燥室を備えた濃縮乾燥装置において、前記凍結乾
   燥室から蒸気を排出する回路に、該回路中の蒸気量を検
   出する自己加熱式サーミスタを用いた蒸気検知部を配設
   したことを特徴とする濃縮乾燥装置。