JPS62213802A - 混合物の真空蒸発処理方法および真空蒸発処理装置 - Google Patents

混合物の真空蒸発処理方法および真空蒸発処理装置

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JPS62213802A
JPS62213802A JP62051205A JP5120587A JPS62213802A JP S62213802 A JPS62213802 A JP S62213802A JP 62051205 A JP62051205 A JP 62051205A JP 5120587 A JP5120587 A JP 5120587A JP S62213802 A JPS62213802 A JP S62213802A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （１）発明の目的 ［産業上の利用分野］ 本発明は、混合物の真空蒸発処理方法および真空蒸発処
理装置に関し、特に沸騰点まで加熱されたとき沸騰点の
異なる他の少なくとも１つの成分よりも揮発容易な少な
くとも１つの成分を含む混合物の真空蒸発処理方法およ
び真空蒸発処理装置に関するものである。
［従来の技術およびその解決すべき問題点］従来この種
の混合物の真空蒸発処理方法としては、たとえば西独特
許公報ＤＥ−＾−３，４１３，３８５号に開示されたも
のが提案されている。西独特許公報ＤＥ−Ａ−３，４１
：ｌ　、　３８５号に開示された混合物の真空蒸発処理
方法は、揮発容易な少なくとも１つの成分を蒸留物とし
て回収することを目的としており、混合物かその成分の
佛圓点にほぼ匹敵しかつ維持されている温度まて加熱さ
れた時点て装を内を排気することによってその成分の沸
騰点すなわち沸騰温度および沸騰圧力に到達することに
よりその成分の蒸発を行なわしめている。このときの排
気は、排気ポンプによって行なわれており、揮発容易な
成分の沸騰圧力に到達し蒸発か開始した時点て排気動作
を停止するために遮断され排気中断状態とされている。
蒸発した揮発容易な成分は、凝縮され蒸留物として回収
されている。
西独特許公報ＤＥ−Ａ−３，４１３，３８５号に開示さ
れた従来の真空蒸発処理方法では、排気動作を停止する
時点を決定するために装置内の圧力を圧力センサによっ
て検出している。装置内の圧力の検出値は、所定の時間
間隔をおいて差分かとられフィードバック値とされてい
る。フィードバック値は、設定値と比較され、装にを排
気減圧するために利用されている。この設定値を設定す
るためには、混合物から蒸留物として最初に回収される
揮発容易な成分すなわち第１の成分に関し、少なくとも
概略的な予備知識か必要である。加えてその装置内の圧
力か揮発容易な成分の沸騰圧力に漸近的に接近する割合
を示す圧力の時間微分係数を、少なくとも大まかに知っ
ていることも必要である。多数の成分を効率良く処理す
るためには、圧力の時間微分係数を予め一覧表としてお
くか、あるいは装置に含まれる制御装置内に予め記憶せ
しめておく必要かある。
西独特許公報ＤＥ−Ａ−１，４１：Ｊ、３８５号に開示
された従来の真空蒸発処理方法では、排気ポンプを遮断
しひいては排気動作を中断する時点がヒステリシスルー
プをもたされたオンオフ制御によって決定されており、
このオンオフ制御によって可能な限り揮発容易な成分の
沸騰点すなわち沸騰温度および沸騰圧力に接近しようと
されている。ここでは沸騰温度が予め設定されており、
この沸騰温度に対応する沸騰圧力が、特定の成分の沸騰
曲線から経験的に導かれている。
したがつて西独特許公報ＤＥ−Ａ−３，４１３，３８５
号に開示された従来の真空蒸発処理方法では、揮発容易
な成分の沸騰点すなわち洟羞温度および沸騰圧力か混合
物の他の成分の温度圧力特性に影響されており、排気動
作を停止する時点を正確に決定することが比較的に困難
でなっている。ひいては蒸気を凝縮するために排気ポン
プと同様に装を内に配設された冷却袋はを介して流通す
る冷媒により、蒸留物の生成を開始せしめる時点を正確
に決定することも比較的に困難となっている。また複数
成分を含む混合物を処理する場合、幾つかの設定値を予
め設定することが混合物に当初より含まれている全ての
成分の濃度などの他の多くのパラメータを決定すること
の基礎とされているのて、誤差か集枯される欠点がある
。要するに西独特許公報ＤＥ−Ａ−３，４１：ｌ　、３
８５号に開示された従来の真空蒸発処理方法は、比較的
に効率の悪い方法である。
西独実用公報ＤＥ−Ｕ−８５２４０２３，０号には、複
数成分を含む混合物の真空蒸発処理に役立つ回転型の真
空蒸発処理袋ほか開示されている。この真空蒸発処理装
芒は、加熱装置によって加熱され混合物に含まれた成分
の蒸気を発生するためのフラスコと、前記フラスコに連
通され水を冷媒として前記蒸気を冷却することにより蒸
気を凝縮して回収するコンデンサと、前記コンデンサお
よびフラスコ内を減圧し真空とする排気ポンプとを備え
ている。この真空蒸発処理装置は、コンデンサの近傍に
おける装置内の温度および圧力をそれぞれ検知するため
の温度センサおよび圧力センサを備えている。温度セン
サおよび圧力センサは、真空蒸発処理装置に含まれた制
御装置の一部を構成している。この制御装置では、温度
センサおよび圧力センサが、それぞれ比較回路に接続さ
れており、また排気ポンプの吸込管に配設されたチェッ
クバルブにも接続されている。そのため温度検出値およ
び圧力検出値に対する調節可能な設定値によって、チェ
ックバルブが動作せしめられ、排気ポンプの排気動作を
開始し停止している。この真空蒸発処理装置は、排気ポ
ンプによる排気動作の制御かｆＰｉ潔化されてはいるが
、蒸留物として回収したい成分について少なくとも大ま
かな予備知識を必要としている。
西独特許公報ＤＥ−Ａ−２，７００，８９４号には、同
様の回転型の真空蒸発処理装置か開示されており、フラ
スコの回転中ないし加熱装置によるフラスコの加熱中に
のみ冷媒をコンデンサに流通せしめて冷媒の消費量を削
減している。
西独特許公報ＤＥ−Ａ−２，７２２，０６６号には、他
の回転型の真空蒸発処理装置が開示されており、排気の
ために使用されている水流ポンプにおける水の消費量が
削減されており、また冷媒の消費量が温度の検出によっ
て削減されている。
そこで本発明の主目的は、混合物の各成分の沸騰点すな
わち沸騰温度および沸騰圧力点についての正確な予備知
識を必要としない真空蒸発処理方法を提供することにあ
る。
本発明の他の目的は、混合物の各成分を蒸留物として高
効率で回収する真空蒸発処理方法を提供することにある
。
本発明の更に他の目的は、従来装置に比し時間効率が良
好な混合物の真空蒸発処理方法を実行するだめの真空蒸
発処理装置を提供することにある。
（２）発明の構成 〔問題点の解決手段〕 本発明により提供される解決手段は、 ｒ　（Ａ）佛１ｍ点まで加熱されたとき沸騰点が異なる
少なくとも１つの第２の成分よりも揮発容易である少な
くとも１つの第１の成分を含む混合物を、前記第１の成
分の沸露点に近似の温度まで処理装置内で加熱して維持
する加熱工程と、 （Ｂ）前記第１の成分の沸騰圧力まで前記処理装置を排
気する排気工程と、 （Ｃ）前記処理装置に配設された冷却装置を流通する冷
媒によって蒸留物となるまで冷却され凝縮される蒸気を
前記第１の成分か発生し始める時点に、前記排気工程を
停止せしめる排気停止工程と を備えてなる混合物の真空蒸発処理方法におい（ａ）前
記冷却装置の近傍で前記冷媒の供給温度と排出温度とを
検出する温度検出 工程と、 （ｂ）前記供給温度の検出値と前記排出温度の検出値と
の差分からフィードバック 値を形成するフィードバック値形成工 程と、 （ｃ）前記差分の上限設定値と前記フィードバック値と
を比較する比較工程と。
（ｄ）前記フィードバック値と前記差分の上限設定値と
が一致したとき前記排気工 程を停止せしめる排気停止工程と を備えてなることを特徴とする混合物の真空蒸発処理方
法」 である。
また本発明により提供される他の解決手段は、「沸騰点
まで加熱されたとき沸凹点が異なる少なくとも１つの第
２の成分よりも揮発容易である少なくとも１つの第１の
成分を含む混合物を収容する収容容器と、前記収容容器
を加熱し前記第１の成分を蒸発せしめる加熱袋こと、前
記収容容器に連通されかつ前記第１の成分の蒸気を冷却
し蒸留物として回収する冷却袋こと、前記収容容器およ
び冷却装置の内部を排気して減圧する排気装置とを備え
てなる混合物の真空蒸発処理装置において、 （ａ）冷却装置の近傍で冷媒の供給温度および排出温度
をそれぞれ検出する第１．第２の温度センサと、 （ｂ）前記ｍｌの温度センサの検出した供給温度の検出
値と前記第２の温度センサの検出した排出温度の検出値
との間の差分を算出してフィードバック値を作成する差
分装置と、 （ｃ）前記フィードバック値か前記差分の上限設定値と
一致したときに前記排気装置による排気を停止し、かつ
前記フィード バック値か前記差分の下限設定値と一致したときに前記
排気ポンプによる排気を再開せしめるために、前記フィ
ートバンク値を前記差分のＬ成膜定値および下限設定値
と比較する比較装置を包有する論理回路装置と を備えてなることを特徴とする混合物の真空蒸発処理装
置」 である。
［作用］ 本発明かかる混合物の真空蒸発処理方法および真空蒸発
処理装置は、冷却装置の近傍で検出を行なうことにより
冷媒の供給温度および排出温度の検出精度を高精度とす
る作用をなしており、ひいては混合物の揮発容易な成分
か沸騰温度に達して蒸気を発生し始める時点を極めて高
精度に決定する作用をなしている。
本発明かかる混合物の真空蒸発処理方法および真空蒸発
処理波ごは、冷媒の供給温度の検出値と排出温度の検出
値との間に温度差か生じた時点に正確に蒸気の凝縮を開
始しており、ひいては冷媒の供給温度の検出値と排出温
度の検出値との間の温度差たるフィードバック値と上限
設定値もしくは下限設定値とを互いに比較し一致したと
きに排気動作を停止もしくは再開する作用をなしており
、混合物に含まれる揮発容易な成分を効率よく回収する
作用をなしている。
本発明かかる混合物の真空蒸発処理方法および真空蒸発
処理装置は、冷媒の供給温度および排出温度の検出によ
って混合物に含まれる揮発容易な成分の蒸気の凝縮中に
発生される熱移動を正確に検出する作用をなし、あるい
は蒸気の通路に配設したセンサによって熱移動を正確か
つ直接に検出する作用をなしており、ひいては処理され
るべき混合物の成分に関する予備知識がなくてもその回
収を高効率で行なう作用をなしている。
［実施例］ 次に本発明について添付図面を参照しっつ具体的に説明
する。
第１図は、本発明の混合物の真空蒸発処理方法を実行す
るための回転型の真空蒸発処理袋２１並を示す説明図で
ある。
第２図（ａ）、（ｂ）は、第１図に示した真空蒸発処理
波２！ｔｓｏの温度圧力特性を示す動作説明図である。
第３図は、第１図に示した真空蒸発処理袋コ利を制御す
る制御装ｇ１６０を説明するためのブロック回路図であ
る。
第１図に示した回転型の真空蒸発処理波９！１５０は、
実験室で混合物の真空蒸発処理を行なうための装置であ
る。収容容器たとえばフラスコ１は。
ホルダ２に回転可能に配設されており、処理すべき混合
物を収容している。フラスコ１は、静止状態で加熱装置
３によって加熱された加熱浴中に浸漬されており、混合
物の成分のうち最も揮発容易な成分（以下「第１の成分
」という）の洟謄温度に近い温度まで加熱袋こ３によっ
て加熱される。
加熱装置３の加熱温度は、真空蒸発装置廷内ての管理温
度とされており、制御装置観により排気装置たとえば排
気ポンプ４を制御することによって調節されている。す
なわち排気ポンプ４によってフラスコｌを排気すること
により、第１の成分の沸騰温度ひいては沸唱点（すなわ
ち沸騰の生じる状態で一定の沸騰温度および一定の沸騰
圧力によって決定されてい・る状ｙＢ）が他の成分の沸
騰温度ひいては沸騰点ともども低下されている。
排気ポンプ４は、水流ポンプであって、吸込管５を介し
て冷却装置すなわちコンデンサ６に対し連通されている
。コンデンサ６は、連通管７を介してフラスコｌに連通
されている。コンデンサ６および連通管７は、ホルダ２
に対して回転可能に保持されている。吸込管５には、ソ
レノイド８によつて動作せしめられるチェックバルブ９
が備えられている。チェックバルブ９がソレノイド８に
よって開放されかつ排気ポンプ４が運転されているとき
、コンデンサ６およびフラスコｌの内部が排気減圧され
真空とされる。コンデンサ６およびフラスコｌの内部の
圧力は、圧力センサＩＯによって検出されている。フラ
スコｌに収容された混合物の各成分の沸騰点すなわち沸
騰温度および沸騰圧力は、コンデンサ６およびフラスコ
１の内部か排気ポンプ４によって排気減圧されている限
りそれぞれ第１の成分の沸騰温度とともに低下せしめら
れている。混合物を最初に管理温度まで加熱して真空蒸
発処理方法を開始したときには、真空蒸発装置鯵すなわ
ちコンデンサ６およびフラスコｌの内部が、排気ポンプ
４によって排気減圧されることにり、第１の成分の沸鼠
圧力とされる。コンデンサ６およびフラスコ１の内部が
第１の成分の沸ＩＩＩＪＥ力となったとき、チェックバ
ルブ９を閉鎖して排気ポンプ４をコンデンサ６およびフ
ラスコｌから遮断し、その排気動作を停止せしめる。第
１の成分の沸騰点となったときにチェックバルブ９が閉
鎖されると、第１の成分が蒸発され始め蒸留物として回
収され始める。第１の成分の蒸留物は、フラスコｌに対
し連通管７を介して連通されたコンデンサ６における凝
縮によって生成される。コンデンサ６には、その蒸留物
を回収するために、回収容器たとえば他のフラスコ１１
が接続されている。第１の成分の蒸留物の回収は、連通
管７を保持するシャフトに連結された回転装置３１によ
って少なくともフラスコｌを回転することにより促進さ
れる。
コンデンサ６は、螺旋状の冷却管１２を備えている。冷
却管１２の両端は、それぞれ冷却水などの冷媒を供給す
るための供給管１３と冷却水などの冷媒を排出するため
の排出管１４とに対し接続されている。供給管１３およ
び排出管１４には、コンデンサ６の近傍においてそれぞ
れ冷却水などの冷媒の供給温度０７および排出温度θ８
を検出するための温度センサ１’５．１６が配設されて
いる。チェックバルブ９か開放されかつ排気ポンプ４が
動作せしめられている限り、冷却管ｌｚ上では実質的に
蒸気の凝縮が行なわれない。このときの温度センサＩｓ
、１６が検出する冷却水などの冷媒の供給温度０２およ
び排出湿度ＯＡは、実質的に同一である。冷却管１２で
の蒸気の凝縮は、蒸気から冷却管１２ひいては冷却水な
どの冷媒への熱移動すなわち凝縮熱の移動に伴なって達
成されるので、温度センサ１６によって検出される冷却
水などの冷媒の供給温度θ５に対する排出温度ＯＡの変
化によって蒸気の凝縮が行なわれはじめたか否かを知り
得る。ここで排出温度θ、の変化は、排出管１４に配設
されかつソレノイド１７によって動作せしめられるチェ
ックバルブ１８の上流位置における排出温度θ４と供給
温度Ｏｔとの間の温度差△θで示せる。
本発明の真空蒸発処理装を利を制御するための制御装置
観は、混合物を所定の管理温度まで加熱したのち引き続
き、コンデンサ６およびフラスコｌの内部を排気ポンプ
４によって排気減圧してその圧力を揮発容易な成分すな
わち第１の成分の沸騰圧力とすることにより、第１の成
分の蒸発をかなり急速に開始せしめ得る。冷媒の供給温
度ＯＥが第１の成分の沸騰温度よりも低いので、冷媒の
排出温度ＯＡは冷却管１２において蒸気が凝縮し始めた
ときに確実に上昇する。換言すればこのとき、冷奴の排
出温度θ、と供給温度０８との間の温度差へ〇が確実に
増加する。冷媒の排出温度ＯＡと供給温度０６との間の
温度差△０は、チェックバルブ９の閉鎖によって排気動
作が停止されたのちコンデンサ６右よびフラスコＩの内
部か第１の成分の蒸留物としての回収のために第１の成
分の沸圓圧力に維持されている期間における、フラスコ
ｌ内で持続的に発生されている蒸気と冷却管１２を流通
する冷媒との間におけるエネルギ交換すなわち熱移動に
起因している０本発明によれば、温度センサ（５，１６
によって検出される冷媒の排出温度ＯＡと供給温度θ１
との間の温度差Δ０か、本発明の真空蒸発処理方法の全
工程を制御するためのパラメータとして使用されるフィ
ードバック値とされており、結果的に混合物の全成分を
最大効率で連続して自動的に回収できる。
第２図（ａ）の圧力曲線■は、本発明の真空蒸発処理方
法により成分の数および種類が不明である混合物を処理
する場合のコンデンサ６およびフラスコｌの内部の圧力
変化を示している。上述より明らかなように混合物は、
収容容器たとえばフラスコｌに収容されたのち、その混
合物の性質および経験により所定の管理温度まで加熱装
置３によって加熱される。所定の管理温度まで加熱され
ると、チェックバルブ９か第２図（ａ）、（ｂ）の原点
時点に開放され、排気ポンプ４かコンデンサ６およびフ
ラスコｌの内部を排気し減圧し始める（すなわち第２図
（ｂ）のオン状態となる）、排気ポンプ４によって形成
された真空すなわちコンデンサ６およびフラスコｌの内
部の圧力は、圧力曲線Ｉによって示されている。圧力曲
線■は、第１の成分の情態圧力ひいては第１の成分か蒸
発を開始する最低の情態温度に対応する圧力へ接近する
よう変化している。すなわち圧力曲線ｌは、第２図（ｂ
）に示した排気ポンプ４による排気動作期間Ａに徐々に
減少している。圧力曲線Ｉで示された圧力の減少は、圧
力センサ１０で検出され、後述の表示装置２９により監
視可渣である。圧力曲線Ｉて示された圧力の減少に伴な
って、冷媒の排出温度ＯＡと供給温度θ２との間の温度
差へ〇すなわちフィードバック値を示す温度差曲線■が
増加している。温度差曲線■は、第１の成分の真空７Ｎ
発が開始するに伴なワて増加しており、上述したように
コンデンサ６における蒸気の凝縮がエネルギ交換すなわ
ち熱移動を伴なって開始されることを示している。
温度差曲線Ｈの増加は、チェックバルブ９を閉鎖して排
気ポンプ４を遮断しその排気動作を中断（すなわち第２
図（ｂ）のオフ状態を実現）する第１の時点Ｂを決定す
るために監視されている。第１の時点Ｂは、第２図（ａ
）の破線■によって示された温度差へ〇に関する上限設
定値と温度差曲線Ｈによって示された温度差△θのフィ
ードバック値とを比較することによフて決定される。第
１の時点Ｂは、排気ポンプ４による排気動作が最初に中
断（すなわち第２図（ｂ）のオフ状態と）される時点で
あつて、コンデンサ６の冷却管１２を流通する冷媒の排
出温度ＯＡと供給温度０２との間の温度差Δθに関する
破線■で示された上限設定値と温度差曲線■で示された
フィードバック値とが一致する時点である。
排気動作中断期間にある限りすなわち排気動作か第１の
時点Ｂで中断され維持されている限り、コンデンサ６お
よびフラスコｌの内部の圧力は、第１の成分の沸騰点に
対応する圧力すなわち第１の成分の沸騰圧力を維持する
よう３Ｊ節されている。排気動作が中断されている期間
すなわち排気ポンプ４か遮断されている期間（ひいては
第２図（ｂ）のオフ状態にある期間）に、コンデンサ６
によって蒸気が凝縮され、第１の成分が蒸留物として回
収容器たとえばフラスコ１１に回収される。第１の成分
が回収されている限り、冷媒と冷却管１２の近傍の蒸気
との間のエネルギ交換すなわち熱移動の速さは、変化さ
れない、したがって凝縮によって発生された熱は、実質
的に一定した割合で冷媒に対し移動される。第１の成分
の蒸留物としての回収が終了しそうになると、温度差曲
線■が急速に減少される。このためコンデンサ６の冷却
管１２を流通する冷媒の排出温度ＯＡと供給温度Ｏｔと
の間の温度差へ〇に関する破線■で示された下限設定値
と温度差曲線■で示されたフィードバック値とが一致す
る時点すなわち第２の時点Ｃに、混合物の第２の成分を
回収するために排気ポンプ４かコンデンサ６に連通され
、コンデンサ６およびフラスコｌの排気動作か再開され
る（すなわち第２図（ｂ）のオン状態となる）。
第２図（ｂ）に示した排気ポンプ４による排気動作期間
りに、圧力曲線■は更に減少され、かつ温度差曲線■か
再び増加される。混合物か＃ｔＳｌの成分よりも清騰点
の高い第２の成分を含んでおれば、第１の時点Ｂと同様
に温度差曲線■で示されたフィードバック値と破線■で
示された上限設定値とが一致する第３の時点Ｅに開始す
る排気ポンプ４による排気動作中断期間に蒸留物として
回収される。第２の成分の回収は、第２の時点Ｃと同様
に決定される第４の時点Ｆに終了される。
混合物に揮発容易な他の成分が含まれておれば、上述し
た第１．第２の成分と同様にして回収される。混合物に
揮発容易な他の成分が含まれていなければ、第２図（ｂ
）に示した排気ポンプ４による排気動作期間Ｇに温度差
曲線■が第２図（ａ）に示すように増加されないので、
その期間Ｇの経過後に回収工程が終了される。
上述した本発明の真空蒸発処理方法は、第３図のブロッ
ク回路図に示された制御装２２並によって真空蒸発処理
袋を利を自動的に制御することにより実行されている。
冷却管１２を流通する冷媒の供給温度０２および排出温
度θ、をそれぞれ検出する温度センサＩｓ、１６から出
力される検出信号は、増幅器１９．２０によってそれぞ
れ増幅されたのち差分装置２１に与えられる。差分装置
２１では、その検出信号を用いて冷媒の供給温度θえお
よび排出温度ＯＡの間の温度差へ〇が算出される。温度
差Δ０の算出値すなわちフィードバック値は、温度差信
号として論理回路２２に与えられ、コンデンサ６の近傍
で検出される冷媒の供給温度０２および排出温度θ４の
温度差△０に関する上限設定値および下限設定値と比較
される。温度差△θの算出値すなわちフィードバック値
と上限設定値および下限設定値との比較の結果により、
論理回路２２は、排気ポンプ４を動作せしめるためにそ
の駆動装置２３に対しオン信号を与えており、また第２
図（ａ）の第１．第３の時点Ｂ、Ｈにおいてチェックバ
ルブ９を閉鎖しあるいは第２．第４の時点Ｃ２Ｆにおい
てチェックバルブ９を開放するためにソレノイド８の駆
動装置１１２４に対しオフ信号な芋えている。
論理回路２２は、冷却管１２を流通する冷媒の流通量を
制御するために、チェックバルブ１８を開閉するソレノ
イド１７の駆動装Ｗ１２５に対して冷媒調節信号を与え
ている。冷媒調節信号は、オフ信号の供給に引き続き供
給されており、第２図（ａ）の破線Ｖによって示されか
つ破線■の上限設定値よりも高い設定値と温度差曲線Ｈ
によって示されるフィードバック値とを比較することに
よって発生される。第１．第３の時点Ｂ、Ｅでオフ信号
の供給されたのち論理回路２２によって冷媒調節信号が
供給されると、駆動装Ｗ１２５は、冷媒の排出温度θ、
と供給温度ＯＥとの間の温度差Δ０が所定の値となるま
ですなわちフィードバック値が破線ｖで示された設定値
と一致するまで、ソレノイド１７を駆動してチェックバ
ルブ１８の開度を調節し冷却管１２を流通する冷媒の流
通量を削減する。冷媒の排出温度ＯＡと供給温度θえと
の間の温度差Δθが所定の値となるとすなわちフィード
バック値が破線Ｖで示された設定値と一致すると、駆動
装置２５は、ソレノイド１７を停止しチェックバルブ１
８の開度な保持することにより、冷却管１２を介して流
通する冷媒の流通量を削減された量に維持し確保する。
コンデンサ６およびフラスコｌの内部の圧力Ｐを検出す
る圧力センサ１０から出力される検出信号は、増幅器２
６に与えられ増幅されたのち、評価回路２７に与えられ
ている。評価回路２７は、圧力信号ａと駆動装置２３．
２４に与えられているオン信号およびオフ信号と駆動装
２１２５に与えられている冷媒調節信号との間の発生時
期を決定しており、その出力が論理回路２２に与えられ
ている。評価回路２７は、表示装置２９の監視読取端子
に接続された伝送装置２８に対し圧力信号ａを供給して
いる。伝装装２１２８には、表示装２２２９にで監視読
取を行なうために温度センサＩｓ、１６により検出され
かつ増幅装置１９．２０によって増幅された温度信号す
、ｃも与えられている。評価回路２７は１表示装置２９
の監視読取によって漏泄があることが判明したときに真
空蒸発処理袋ｆｆ１５０の回転を自動的に停止せしめる
ために、所望により論理回路２２を介して回転型２１３
１の駆動装ｇｉ３０に対し停止信号を与えてもよい、論
理回路２２は、所望により各種の設計変更ないし各種の
装ａの付加を行なおうとも、複ａ成分からなる混合物の
真空蒸発処理を自動的に実行する真空蒸発処理装置の主
要装置として機億する。伝送装２１２８には、所望によ
って論理回路２２を介して漏泄検出器に接続された安全
装置３２も接続されている。このため漏泄の発生に際し
、操作員が安全装置３２を操作することにより、伝送装
置２８を介し論理回路２２に対して緊急停止信号を与え
、かつ表示装置２９に緊急停止表示を行なわしめつる。
上述より明らかなように本発明の混合物の真空蒸発処理
方法および真空蒸発処理装置は、化学工業において通常
取り扱われている全ての混合物（共廓混合物を含む）の
蒸留および精留に適用できる。未発明の真空Ｉ寅発処理
装ごは、１−述した回転型の真空蒸発処理装置に限定さ
れるものてはない。もっとも」二連した回転型の真空蒸
５Ｆ、処理装置は、混合物の組成に関し全くＴ−備知識
かなくても、全ての揮発容易な成分を少なくとも約９９
％の平均回収率で回収できる。冷媒の温度は、コンデサ
に並列する分路回路によっても検知てきる。冷媒の供給
温度および排出温度の検出値の間の温度差を用いて揮発
容易な成分の蒸発を制御する代わりに、髪縮熱の熱移動
か冷媒と蒸気との間のエネルギ交換によつて行なわれて
いるので、蒸気の流路に配置された熱移動センサによっ
て検知され与えられた熱移動信号をフィードバック値を
伝える信号として用いて揮発容易な成分の蒸発を制御し
てもよい。
（３）発明の効果 上述より明らかなように本発明にかかる混合物の真空蒸
発処理方法は、 （Ａ）沸鳳点まで加熱されたときＮｉ１点か異なる少な
くとも１つの第２の成分よりも揮発容易である少なくと
も１つの第１の成分を含む混合物を、前記第１の成分の
沸騰点に近似の温度まで処理装置内で加熱して維持する
加熱工程と、 （Ｂ）前記第１の成分の沸騰圧力まで前記処理装置を排
気する排気工程と、 （Ｃ）前記処理型δに配設された冷却装置を流通する冷
媒によって蒸留物となるまで冷却され凝縮される蒸気を
前記第１の成分が発生し始める時点に、前記排気工程を
停止せしめる排気停止工程と を備えてなる混合物の真空蒸発処理方法であって、 （ａ）前記冷却装置の近傍で前記冷媒の供給温度と排出
温度とを検出する温度検出 工程と、 （ｂ）前記供給温度の検出値と前記排出温度の検出値と
の差分からフィードバック 値を形成するフィードバック値形成工 程と。
（ｃ）前記差分の上限設定値と前記フィードバック値と
を比較する比較工程と、 （ｄ）前記フィードバック値と前記差分の」二限設定値
とが一致したとき前記排気工 程を停止せしめる排気停止工程と を備えてなるので。
（ｉ）冷媒の供給温度および排出温度の検出精度を高精
度とできる効果 ひいては （ｉｉ）揮発容易な成分の蒸気が発生される時点を高精
度に決定できる効果 を有しており、結果的に （ｉｉｉ）混合物に含まれる揮発容易な成分を自動的に
高効率で順次回収できる効果 を有する。
また本発明にかかる混合物の真空蒸発処理装置は、沸騰
点まで加熱されたとき沸騰点の異なる少なくとも１つの
第２の成分よりも揮発容易である少なくとも１つの第１
の成分を含む混合物を収容する収容容器と、前記収容容
器を加熱し前記第１の成分を蒸発せしめる加熱袋こと、
前記収容容器に連通されかつ前記第１の成分の蒸気を冷
却し蒸留物として回収する冷却装置と、前記収容容器お
よび冷却装置の内部を排気して減圧する排気装置とを備
えてなる混合物の真空蒸発処理装置であって、 （ａ）冷却装置の近傍で冷媒の供給温度および排出温度
をそれぞれ検出する第１．第２の温度センサと、 （ｂ）前記第１の温度センサの検出した供給温度の検出
値と前記第２の温度センサの検出した排出温度の検出値
との間の差分を算出してフィードバック値を作成する差
分装置と。
（ｃ）前記フィードバック値が前記差分の上限設定値と
一致したときに前記排気装置による排気を停止し、かつ
前記フィード バック値が前記差分の下限設定値と一致したときに前記
排気装置による排気を再開せしめるために、前記フィー
ドバック値を前記差分の上限設定値および下限設定値と
比較する比較装置を包有する論理回路装置と をゼｎえてなるので、同様に （ｉ）冷媒の供給温度および排出温度の検出精度を高精
度とできる効果 ひいては （ｉｉ）揮発容易な成分の蒸気か発生される時点を高精
度に決定できる効果 を有しており、結果的に （ｉｉｉ）混合物に含まれる揮発容易な成分を自動的に
高効率で順次回収できる効果 を有する。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の混合物の真空蒸発処理方法を実行する
ための回転型の真空蒸発処理装置柱を示す説明図、第２
図（ａ）、（ｂ）は第１図に示した真空蒸発処理袋Ｗｉ
柱の温度圧力特性を示す動作説明図、第３図は第１図に
示した真空蒸発処理方法利を制御する制御装置観を説明
するためのブロック回路図である。 １．１１・・・・・・・・・・・・・・・・フラスコ２
・・・・・・・・・・・・・・・・・・ホルダ３・・・
・・・・・・・・・・・・・・・加熱装置４・・・・・
・・・・・・・・・・・・・排気ポンプ５・・・・・・
・・・・・・・・・・・・吸込管６・・・・・・・・・
・・・・・・・・・コンデンサ７・・・・・・・・・・
・・・・・・・・連通管８．１７・・・・・・・・・・
・・・・・・ソレノイド９．１８・・・・・・・・・・
・・・・・・チェックバルブｌＯ・・・・・・・・・・
・・・・・・・・圧力センサ１２・・・・・・・・・・
・・・・・・・・冷却管１３・・・・・・・・・・・・
・・・・・・供給管１４・・・・・・・・・・・・・・
・・・・排出管１５．１６・・・・・・・・・・・・・
・温度センサ１９．２０．２６・・・・・・・・・・・
・増幅装置２１・・・・・・・・・・・・・・・・・・
差分装置２２・・・・・・・・・・・・・・・・・・論
理回路２３．２４，２５．３０・・・・・・・・駆動装
置２７・・・・・・・・・・・・・・・・・・評価回路
２ａ・・・・・・・・・・・・・・・・・・伝送！ａ置
２９・・・・・・・・・・・・・・・・・・表示装置３
１・・・・・・・・・・・・・・・・・・回転装置３２
・・・・・・・・・・・・・・・・・・安全装置柱・・
・・・・・・・・・・・・・・・・真空蒸発処理方法廷
・・・・・・・・・・・・・・・・・・制御装置特許出
願人　工プロ　エレクトロニックゲーエムベーハー 代理人　　弁理士　　工　藤　　　隆　夫ＦＩＧ−１ 門

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（Ａ）沸騰点まで加熱されたとき沸騰点が異なる
    少なくとも１つの第２の成分よりも揮発容易である少な
    くとも１つの第１の成分を含む混合物を、前記第１の成
    分の沸騰点に近似の温度まで処理装置内で加熱して維持
    する加熱工程と、 （Ｂ）前記第１の成分の沸騰圧力まで前記処理装置を排
    気する排気工程と、 （Ｃ）前記処理装置に配設された冷却装置を流通する冷
    媒によって蒸留物となるまで冷却され凝縮される蒸気を
    前記第１の成分が発生し始める時点に、前記排気工程を
    停止せしめる排気停止工程と （ａ）前記冷却装置の近傍で前記冷媒の供給温度と排出
    温度とを検出する温度検出工程と、 （ｂ）前記供給温度の検出値と前記排出温度の検出値と
    の差分からフィードバック値を形成するフィードバック
    値形成工程と、 （ｃ）前記差分の上限設定値と前記フィードバック値と
    を比較する比較工程と、 （ｄ）前記フィードバック値と前記差分の上限設定値と
    が一致したとき前記排気工程を停止せしめる排気停止工
    程とを備えてなることを特徴とする混合物の真空蒸発処
    理方法。
  2. （２）第１の成分の蒸留物の回収が終了し、フィードバ
    ック値と差分の下限設定値とが一致した時点に、排気工
    程を再開してなることを特徴とする特許請求の範囲第（
    １）項記載の混合物の真空蒸発処理方法。
  3. （３）異なる沸騰点を有する少なくとも１つの第２の成
    分を蒸留物として回収するために、再開された排気工程
    をフィードバック値と差分の上限設定値とが一致すると
    きに停止してなることを特徴とする特許請求の範囲第（
    ２）項記載の混合物の真空蒸発処理方法。
  4. （４）所定時間の経過時に、再開された排気工程を停止
    してなることを特徴とする特許請求の範囲第（２）項記
    載の混合物の真空蒸発処理方法。
  5. （５）差分の上限設定値よりも高い他の設定値とフィー
    ドバック値とを比較して一致するときに、冷却装置に対
    する冷媒の流通量を削減してなることを特徴とする特許
    請求の範囲第（１）項ないし第（４）項のいずれか一項
    記載の混合物の真空蒸発処理方法。
  6. （６）沸騰点まで加熱されたとき沸騰点が異なる少なく
    とも１つの第２の成分よりも揮発容易である少なくとも
    １つの第１の成分を含む混合物を収容する収容容器と、
    前記収容容器を加熱し前記第１の成分を蒸発せしめる加
    熱装置と、前記収容容器に連通されかつ前記第１の成分
    の蒸気を冷却し蒸留物として回収する冷却装置と、前記
    収容容器および冷却装置の内部を排気して減圧する排気
    装置とを備えてなる混合物の真空蒸発処理装置において
    、 （ａ）冷却装置の近傍で冷媒の供給温度および排出温度
    をそれぞれ検出する第１、第２の温度センサと、 （ｂ）前記第１の温度センサの検出した供給温度の検出
    値と前記第２の温度センサの検出した排出温度の検出値
    との間の差分を算出してフィードバック値を作成する差
    分装置と、 （ｃ）前記フィードバック値が前記差分の上限設定値と
    一致したときに前記排気装置による排気を停止し、かつ
    前記フィードバック値が前記差分の下限設定値と一致し
    たときに前記排気装置による排気を再開せしめるために
    、前記フィードバック値を前記差分の上限設定値および
    下限設定値と比較する比較装置を包有する論理回路装置
    とを備えてなることを特徴とする混合物の真空蒸発処理
    装置。
  7. （７）差分の上限設定値よりも高い他の設定値とフィー
    ドバック値とが一致したときに冷却装置を流通する冷媒
    の流通量を削減せしめるために、論理回路装置が前記他
    の設定値とフィードバック値とを比較してなることを特
    徴とする特許請求の範囲第（６）項記載の混合物の真空
    蒸発処理装置。
  8. （８）論理回路装置が、漏泄が生じたとき監視表示装置
    に対し表示信号を供給するために、排気ポンプに対する
    オン信号およびオフ信号と、冷却装置を流通する冷媒の
    流通量を削減するための冷媒調節信号と、圧力センサに
    よって検知されたフラスコおよびコンデンサ内部の圧力
    を示す圧力信号とを組合わせてなることを特徴とする特
    許請求の範囲第（６）項もしくは第（７）項記載の混合
    物の真空蒸発処理装置。
  9. （９）冷媒の供給温度および排出温度が、冷却装置に並
    列に配設された分路回路によって検出されてなることを
    特徴とする特許請求の範囲第（６）項ないし第（８）記
    のいずれか一項記載の混合物の真空蒸発処理装置。
  10. （１０）温度センサおよび差分装置が、冷却装置の近傍
    の蒸気通路に配設されており、蒸気の凝縮中の熱移動を
    検出してフィードバック値とする熱移動センサによって
    置換されてなることを特徴とする特許請求の範囲第（６
    ）項ないし第（９）項のいずれか一項記載の混合物の真
    空蒸発処理装置。
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