JPH01266840A - ダイヤモンドの結晶を生産する方法 - Google Patents
ダイヤモンドの結晶を生産する方法Info
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- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
イ１発明の背狽
本発明はダイヤモンドの合成に係る。
高圧／Ｐｉ温技術を使用するダイヤモンドの合成方法は
、商業的に極めて良好に確立されている。 この方法は好適な触媒／溶剤の存在下における炭素相ダ
イヤグラムのダイヤモンド安定領域内の温度及び圧力に
炭素給源を露出する過程を含む。ダイヤモンドの合成に
おいて役立つ触媒／溶剤は周知されており、それらは周
期表の第８群の金属を含む。 ダイヤモンドを合成するための最−ム商業的な方法は、
小さいまたは比較的小さい粒子を生産するが、極めてよ
り大きいダイヤしンドを生産するいくつかの方法が知ら
れている。これら方法は一般的に、合成間にダイヤエン
ド種材料と炭素給源どの間に規定温度勾配が生じるよう
に金属触媒／溶剤の一集団によつでタイＶモンド種材料
が実質的に純粋な炭素の給源から分離される反応容器内
でダイヤモンドを生産づる過程を必然的に含む。ダイヤ
モンド種材料は反応触質の温度が最低に近い点に配置さ
れ、一方、炭素の給源は温度がその最高に近い点に配置
される。ダイＡ７モンド結晶核生成抑止層及び／または
隔離材料が、金属触媒／溶剤の集団とダイψしンド種材
料との間に配置される。この点にｆ３Ｉｌ ｌ、では、
例解のため、米国特許明細書第４３４０５７６号、第４
０７３３８０号、第４０３４０６６号、第４３０１１３
４号、第３２９７４０７号、第４３２２３９６号及び第
４２８７１６８月の開示が参照される。 ｌ】１発明の摘要 本発明に従えば、ダイヤモンドの結晶を生産する方法に
Ｊ３いて、該方法が高温／高圧装置の反応ゾーンに反応
容器を配置する過程を有し、前記反応容器内にダイヤモ
ンド合成のための金属触媒／溶剤の集団によって実質的
に純粋の炭素の給源から分離された四面体結合結晶性非
ダイ）７モンド種材料のみから成る極材料が収容され、
前記極材料と金属触媒／溶剤の集団との間に隔離層また
は結晶核生成抑止層が配置されず、そして前記非ダイ入
７モンド種材料が金属触媒／溶剤に対してはいかなる右
怠味的な程度にも反応せずそして適用温度及び■力条ｆ
１Ｆで金属触媒／溶剤の融点よりも高い融点を有しない
ことと、さらに前記方法が、前記極材料と炭素給源との
間に温度勾配が生起されて極材料が前記温度勾配の最小
温度値に近い点に位置され、一方、炭素給源が前記温度
勾配の最大温度値に近い点に位置されるように炭素相ダ
イＸ７グラムのダイヤモンド安定領域内の温度及び圧力
条件に反応容器の内容物をさらす過程と、これら温度及
び圧力条ｆ′１を種材斜上に大型のダイヤモンド結晶を
生じさけるのに十分な時間にねたつで維持する過程とを
有することを特徴とするダイヤモンドの結晶を生産づる
方法が提供される。 ハ１発明の細部にわたる説明 本発明の利点の一つは、隔１１ｔＩＩ層または結晶核生
成抑止層が反応容器内に存在することなしにダイヤモン
ドが成長することである。ダイ１７モンド種材料は金属
触媒／溶剤が炭素給源からのＦＡ素によつて飽和されつ
つある１１１間中に萌記金属触媒／溶剤中に溶解しない
。このことは大型ダイヤモンド粒子の生産においてその
工程を著しく簡単化するとと６に、その経済性を向上さ
ぼる。 非ダイヤモンド種材料は閃亜鉛鉱またはウルツ鉱組織で
あることが望ましい。 種として使用され得る前記閃亜鉛鉱組織材料は、ダイヤ
モンドの格子パラメータに近似する格子パラメータを右
する材料例えば立方晶系窒化硼素、β−炭化珪素、燐化
１ｉｊＩ索及び燐化アルミニウムである。 種として使用され得る前記ウルツ鉱組織材料の例は、窒
化アルミニウム及び窒化ｎ素である。 四面体結合α−炭化珪素もまた特に好適な極材料である
ことが判明した。 種は好ましくは好適な材料例えばワンダーストーンから
形成されたパッドの表面内に配置される。 極材料は独立した結晶であるか、または、大きな塊体上
の結晶もしくは点であり得る。例えば、極材料は複数の
極点が突出している一表面の一部分を形成し１ｑる。極
点のおのおのにおいｔダイヤモンドが成長づる。 次に本発明の一実施例が添付図面と関連して説明される
。図面を参照すると、マグネサイトから形成された外ス
リーブ１０であってヒータースリーブ１２とワンダース
トーンから成るスリーブ１４とを包囲するものを有する
反応容４が示される。 前記ヒータースリーブ１２とワンダーストーンから成る
スリーブ１４は、タンタルから成るスリーブ１６によっ
て互いに分離される。軟鋼から成るリング１８が外スリ
ーブ１０にその両端の中間において配置されている。リ
ング１８はダイＸ７モンドの合成門前に諸スリーブの膨
張を最小化するのに役立つ。ワンダース１−−ンから成
る端キＮ７ツブ３が前記スリーブ組立体内に反応容積を
画成り−るように配設される。 前記反応容積内にはダイヤモンドの合成に必要な諸材料
が配置される。これら材料は金属触媒／溶剤の二つの集
団２２．２４を含む。これら集団間には純炭素給線の集
団２６が挟まれて位置する。 非ダイヤモンド秤結晶３０がビラミックバッド３４の上
面３２内に部分的に埋設される。これら種結晶３０は代
替的に前記上面３２に形成されるくぼみまたは凹所に配
置され得る。 金属触媒／溶剤
、商業的に極めて良好に確立されている。 この方法は好適な触媒／溶剤の存在下における炭素相ダ
イヤグラムのダイヤモンド安定領域内の温度及び圧力に
炭素給源を露出する過程を含む。ダイヤモンドの合成に
おいて役立つ触媒／溶剤は周知されており、それらは周
期表の第８群の金属を含む。 ダイヤモンドを合成するための最−ム商業的な方法は、
小さいまたは比較的小さい粒子を生産するが、極めてよ
り大きいダイヤしンドを生産するいくつかの方法が知ら
れている。これら方法は一般的に、合成間にダイヤエン
ド種材料と炭素給源どの間に規定温度勾配が生じるよう
に金属触媒／溶剤の一集団によつでタイＶモンド種材料
が実質的に純粋な炭素の給源から分離される反応容器内
でダイヤモンドを生産づる過程を必然的に含む。ダイヤ
モンド種材料は反応触質の温度が最低に近い点に配置さ
れ、一方、炭素の給源は温度がその最高に近い点に配置
される。ダイＡ７モンド結晶核生成抑止層及び／または
隔離材料が、金属触媒／溶剤の集団とダイψしンド種材
料との間に配置される。この点にｆ３Ｉｌ ｌ、では、
例解のため、米国特許明細書第４３４０５７６号、第４
０７３３８０号、第４０３４０６６号、第４３０１１３
４号、第３２９７４０７号、第４３２２３９６号及び第
４２８７１６８月の開示が参照される。 ｌ】１発明の摘要 本発明に従えば、ダイヤモンドの結晶を生産する方法に
Ｊ３いて、該方法が高温／高圧装置の反応ゾーンに反応
容器を配置する過程を有し、前記反応容器内にダイヤモ
ンド合成のための金属触媒／溶剤の集団によって実質的
に純粋の炭素の給源から分離された四面体結合結晶性非
ダイ）７モンド種材料のみから成る極材料が収容され、
前記極材料と金属触媒／溶剤の集団との間に隔離層また
は結晶核生成抑止層が配置されず、そして前記非ダイ入
７モンド種材料が金属触媒／溶剤に対してはいかなる右
怠味的な程度にも反応せずそして適用温度及び■力条ｆ
１Ｆで金属触媒／溶剤の融点よりも高い融点を有しない
ことと、さらに前記方法が、前記極材料と炭素給源との
間に温度勾配が生起されて極材料が前記温度勾配の最小
温度値に近い点に位置され、一方、炭素給源が前記温度
勾配の最大温度値に近い点に位置されるように炭素相ダ
イＸ７グラムのダイヤモンド安定領域内の温度及び圧力
条件に反応容器の内容物をさらす過程と、これら温度及
び圧力条ｆ′１を種材斜上に大型のダイヤモンド結晶を
生じさけるのに十分な時間にねたつで維持する過程とを
有することを特徴とするダイヤモンドの結晶を生産づる
方法が提供される。 ハ１発明の細部にわたる説明 本発明の利点の一つは、隔１１ｔＩＩ層または結晶核生
成抑止層が反応容器内に存在することなしにダイヤモン
ドが成長することである。ダイ１７モンド種材料は金属
触媒／溶剤が炭素給源からのＦＡ素によつて飽和されつ
つある１１１間中に萌記金属触媒／溶剤中に溶解しない
。このことは大型ダイヤモンド粒子の生産においてその
工程を著しく簡単化するとと６に、その経済性を向上さ
ぼる。 非ダイヤモンド種材料は閃亜鉛鉱またはウルツ鉱組織で
あることが望ましい。 種として使用され得る前記閃亜鉛鉱組織材料は、ダイヤ
モンドの格子パラメータに近似する格子パラメータを右
する材料例えば立方晶系窒化硼素、β−炭化珪素、燐化
１ｉｊＩ索及び燐化アルミニウムである。 種として使用され得る前記ウルツ鉱組織材料の例は、窒
化アルミニウム及び窒化ｎ素である。 四面体結合α−炭化珪素もまた特に好適な極材料である
ことが判明した。 種は好ましくは好適な材料例えばワンダーストーンから
形成されたパッドの表面内に配置される。 極材料は独立した結晶であるか、または、大きな塊体上
の結晶もしくは点であり得る。例えば、極材料は複数の
極点が突出している一表面の一部分を形成し１ｑる。極
点のおのおのにおいｔダイヤモンドが成長づる。 次に本発明の一実施例が添付図面と関連して説明される
。図面を参照すると、マグネサイトから形成された外ス
リーブ１０であってヒータースリーブ１２とワンダース
トーンから成るスリーブ１４とを包囲するものを有する
反応容４が示される。 前記ヒータースリーブ１２とワンダーストーンから成る
スリーブ１４は、タンタルから成るスリーブ１６によっ
て互いに分離される。軟鋼から成るリング１８が外スリ
ーブ１０にその両端の中間において配置されている。リ
ング１８はダイＸ７モンドの合成門前に諸スリーブの膨
張を最小化するのに役立つ。ワンダース１−−ンから成
る端キＮ７ツブ３が前記スリーブ組立体内に反応容積を
画成り−るように配設される。 前記反応容積内にはダイヤモンドの合成に必要な諸材料
が配置される。これら材料は金属触媒／溶剤の二つの集
団２２．２４を含む。これら集団間には純炭素給線の集
団２６が挟まれて位置する。 非ダイヤモンド秤結晶３０がビラミックバッド３４の上
面３２内に部分的に埋設される。これら種結晶３０は代
替的に前記上面３２に形成されるくぼみまたは凹所に配
置され得る。 金属触媒／溶剤
【よ当業各に周知されそして萌記米国特
許明細癩に詳細に開示される多数の金属または合金の任
意の−・つであり得る。 炭素給源は典型的に純黒鉛またはダイヤモンド細粒であ
る。 使用時、前記反応容器は在来の高１モ／高渇装置の反応
ゾーン内に配置される。反応ゾーンの圧力が漸増されそ
しく、−での擾、温度が漸増されＣ反応容積内の諸条件
を炭素相ダイヤグラムのダイ曳フモンド安定領域内に到
達させる。典型的適用圧力は５０−７０キロバールであ
り、−・方、典型的適用圧力腹は１４５０−１６５０℃
である。これら条件下で、集団２４において温度勾配は
（の最高温度が炭素領域内に位置し、一方、その最低温
度が種結晶領域内に位置するように形成される。高くさ
れた温度条件及び圧力条件は相当時間、典型的には２４
時間またはそれ以上、維持される。この時間の経過間、
炭素給源材料ｔよ集団２４内に二溶解しそして下方へ拡
散する。下方へ拡散する炭素給源からの炭素分子は最終
的に種結晶に到達しそしてこれら種結晶上にダイヤモン
ドの成長を生起させる。種結晶は金属触媒／溶剤に対し
でｔよ何らかのイ１意味な程度にまでは反応しないから
、隔離層または結晶核生成抑止層は必要でない。生産さ
れるダイヤモンド結晶の寸法は、高くされた温度条件及
び圧力条件が維持される時間に従って異なる。−・殻内
に、生産されるダイＡ７ ’Ｅンドの寸法は少イｒくと
も０．２カラツトである。しかし、茗しくより大きい結
晶、即ち１履またはそれ以上のらの、も非ダイヤモンド
種によって生産され得る。 非ダイヤモンド種からのダイヤモンド結晶の分前は容易
に達成される。 次に、本発明の数例について説明づる。 例」− 反応容器は前述の様式で用意された。極材料は６００−
８００μの範囲の平均寸法を右する良？１の立方晶系′
仝（１″、４索であった。これら種はコバル］−の集団
２４と接触するセラミックパッドに部分的に埋設された
。これら種は自然に生じる１１１周の面が垂直ひありそ
して集団２４に対して露出されるように定向された。ダ
イヤモンド合成温度条件及び圧力案件、即ら１５００℃
及び６０キ１】バール、は３０時間維持され、ぞして、
この時間が経過したとぎ、種はおのおの概ねＯ−５カラ
ツ１−の環体に達しており、ｉ玉の増加分はダイ＼７ｔ
−ンドであった。グイセモンド安定領域における時間を
４２ａ、１間に延長することによって、結果的に、秤祠
朽上におい（０，９カラツトのダイＡ７−Ｅンドの成長
が達成された。 外ユ 立方晶系窒化ｌ１ｍ素が２５０−３００μの寸法を（１
したことと、ダイヤモンド合成条件が僅かに１５時間維
持されたことどを除い−Ｃ１例１において説明された手
順に従った。種のＪ３のおのにＪ３いてダイ（７［ンド
の成長が生じ、ダイヤモンドの各１休は概ね０．２５カ
ラッ１−に達した。 例３ 使用された秤材料が１２００−１４００μの平均粒子寸
法を４ｒするα炭化珪木の結晶であったことを除いて、
例１にＪ３いて説明された手順に従った。種は大きい平
坦面が垂直にされそして金属の集団２４ど接触するよう
にしてセラミックパッド内に（Ｑ置された。ダイ（７ヒ
ント合成条ｆｌｔよ６０時間維持され、その時間にわた
って、種のおのおの’； Ｊ５いてダイ′Ｘ７七ンドが
成長した。秤のおのＪ３のに、１３いて０．７−０．９
７カラツトのダイヤモンドの１休が成長したことが′Ｒ
，見された。α炭化ＩＩ素Ｃある種結晶の２個は集団２
４と接触する面と交差する双晶面を有していたことが注
目された。 これら種から成長したダイヤしンドの結晶は、ぞれら自
体、双晶であった。従って、意図的に双晶の種を選ぶこ
とによって、双晶ダイヤモンドを成＆させることが可能
である。
許明細癩に詳細に開示される多数の金属または合金の任
意の−・つであり得る。 炭素給源は典型的に純黒鉛またはダイヤモンド細粒であ
る。 使用時、前記反応容器は在来の高１モ／高渇装置の反応
ゾーン内に配置される。反応ゾーンの圧力が漸増されそ
しく、−での擾、温度が漸増されＣ反応容積内の諸条件
を炭素相ダイヤグラムのダイ曳フモンド安定領域内に到
達させる。典型的適用圧力は５０−７０キロバールであ
り、−・方、典型的適用圧力腹は１４５０−１６５０℃
である。これら条件下で、集団２４において温度勾配は
（の最高温度が炭素領域内に位置し、一方、その最低温
度が種結晶領域内に位置するように形成される。高くさ
れた温度条件及び圧力条件は相当時間、典型的には２４
時間またはそれ以上、維持される。この時間の経過間、
炭素給源材料ｔよ集団２４内に二溶解しそして下方へ拡
散する。下方へ拡散する炭素給源からの炭素分子は最終
的に種結晶に到達しそしてこれら種結晶上にダイヤモン
ドの成長を生起させる。種結晶は金属触媒／溶剤に対し
でｔよ何らかのイ１意味な程度にまでは反応しないから
、隔離層または結晶核生成抑止層は必要でない。生産さ
れるダイヤモンド結晶の寸法は、高くされた温度条件及
び圧力条件が維持される時間に従って異なる。−・殻内
に、生産されるダイＡ７ ’Ｅンドの寸法は少イｒくと
も０．２カラツトである。しかし、茗しくより大きい結
晶、即ち１履またはそれ以上のらの、も非ダイヤモンド
種によって生産され得る。 非ダイヤモンド種からのダイヤモンド結晶の分前は容易
に達成される。 次に、本発明の数例について説明づる。 例」− 反応容器は前述の様式で用意された。極材料は６００−
８００μの範囲の平均寸法を右する良？１の立方晶系′
仝（１″、４索であった。これら種はコバル］−の集団
２４と接触するセラミックパッドに部分的に埋設された
。これら種は自然に生じる１１１周の面が垂直ひありそ
して集団２４に対して露出されるように定向された。ダ
イヤモンド合成温度条件及び圧力案件、即ら１５００℃
及び６０キ１】バール、は３０時間維持され、ぞして、
この時間が経過したとぎ、種はおのおの概ねＯ−５カラ
ツ１−の環体に達しており、ｉ玉の増加分はダイ＼７ｔ
−ンドであった。グイセモンド安定領域における時間を
４２ａ、１間に延長することによって、結果的に、秤祠
朽上におい（０，９カラツトのダイＡ７−Ｅンドの成長
が達成された。 外ユ 立方晶系窒化ｌ１ｍ素が２５０−３００μの寸法を（１
したことと、ダイヤモンド合成条件が僅かに１５時間維
持されたことどを除い−Ｃ１例１において説明された手
順に従った。種のＪ３のおのにＪ３いてダイ（７［ンド
の成長が生じ、ダイヤモンドの各１休は概ね０．２５カ
ラッ１−に達した。 例３ 使用された秤材料が１２００−１４００μの平均粒子寸
法を４ｒするα炭化珪木の結晶であったことを除いて、
例１にＪ３いて説明された手順に従った。種は大きい平
坦面が垂直にされそして金属の集団２４ど接触するよう
にしてセラミックパッド内に（Ｑ置された。ダイ（７ヒ
ント合成条ｆｌｔよ６０時間維持され、その時間にわた
って、種のおのおの’； Ｊ５いてダイ′Ｘ７七ンドが
成長した。秤のおのＪ３のに、１３いて０．７−０．９
７カラツトのダイヤモンドの１休が成長したことが′Ｒ
，見された。α炭化ＩＩ素Ｃある種結晶の２個は集団２
４と接触する面と交差する双晶面を有していたことが注
目された。 これら種から成長したダイヤしンドの結晶は、ぞれら自
体、双晶であった。従って、意図的に双晶の種を選ぶこ
とによって、双晶ダイヤモンドを成＆させることが可能
である。
第１図は本発明の反応容器の一実施例の側面図である。
図面丁、１ｏ・・・・・・外スリーブ、１２・・・・・
・ヒータースリーブ、１４・・・・・・スリー１１１６
・・・・・・スリーブ、１８・・・・・・リング、２０
・・・・・・喘キ（／ツブ、２２．２４・・・・・・金
属ダイヤモンド触媒／溶剤の集団、２６・・・・・・純
炭素給源の集団、３０・・・・・・種結晶、３４・・・
・・・セラミックパッド。 代印人 浅 村 皓 図面の浄側内容に変更各１．） ？１１図
・ヒータースリーブ、１４・・・・・・スリー１１１６
・・・・・・スリーブ、１８・・・・・・リング、２０
・・・・・・喘キ（／ツブ、２２．２４・・・・・・金
属ダイヤモンド触媒／溶剤の集団、２６・・・・・・純
炭素給源の集団、３０・・・・・・種結晶、３４・・・
・・・セラミックパッド。 代印人 浅 村 皓 図面の浄側内容に変更各１．） ？１１図
Claims (9)
- （１）ダイヤモンドの結晶を生産する方法において、該
方法が高温／高圧装置の反応ゾーンに反応容器を配置す
る過程を有し、前記反応器内にダイヤモンド合成のため
の金属触媒／溶剤の集団によつて実質的に純粋の炭素の
給源から分離された四面体結合結晶性非ダイヤモンド種
材料のみから成る種材料が収容され、前記種材料と金属
触媒／溶剤の集団との間に隔離層または結晶核生成抑止
層が配置されず、そして前記非ダイヤモンド種材料が金
属触媒／溶剤に対してはいかなる有意味的な程度にも反
応せずそして適用温度及び圧力条件下で金属触媒／溶剤
の融点よりら高い融点を有しないことと、さらに前記方
法が、前記種材料と炭素給源との間に湿度勾配が生起さ
れ種材料が前記温度勾配の最小温度値に近い点に位置さ
れ、一方、炭素給源が前記温度勾配の最大温度値に近い
点に位置されるように炭素相ダイヤグラムのダイヤモン
ド安定領域内の温度及び圧力条件に前記反応容器の内容
物をさらす過程と、これら温度及び圧力条件を前記種材
料上に大きなダイヤモンドの結晶を生じさせるのに十分
な時間にわたつて維持する過程とを有することとを特徴
とするダイヤモンドの結晶を生産する方法。 - （２）特許請求の範囲第１記載の方法において、非ダイ
ヤモンド種材料が閃亜鉛鉱組織を有することを特徴とす
るダイヤモンドの結晶を生産する方法。 - （３）特許請求の範囲第２項記載の方法において、非ダ
イヤモンド種材料が立方晶系窒化硼素、β−炭化硅素、
燐化硼素及び燐化アルミニウムのうちから選択されるこ
とを特徴とするダイヤモンドの結晶を生産する方法。 - （４）特許請求の範囲第１項記載の方法ににおいて、非
ダイヤモンド種材料がα−炭化珪素であることを特徴と
するダイヤモンドの結晶を生産する方法。 - （５）特許請求の範囲第１項記載の方法において、非ダ
イヤモンド種材料がウルツ鉱組織を有することを特徴と
するダイヤモンドの結晶を生産する方法。 - （６）特許請求の範囲第５項記載の方法において、非ダ
イヤモンド種材料が窒化アルミニウム及び窒化硼素のう
ちから選択されることを特徴とするダイヤモンドの結晶
を生産する方法。 - （７）特許請求の範囲１項記載の方法において、非ダイ
ヤモンド種材料が反応容器内でパッドの表面内に配置さ
れることを特徴とするダイヤモンドの結晶を生産する方
法。 - （８）特許請求の範囲１項記載の方法において、温度及
び圧力条件が少なくとも０．２カラットの寸法を有する
ダイヤモンド結晶を生産するのに十分な時間にわたつて
維持されることを特徴とするダイヤモンドの結晶を生産
する方法。 - （９）特許請求の範囲第１項記載の方法において、温度
及び圧力条件が少なくとも１ｍｍの寸法を有するダイヤ
モンド結晶を生産するのに十分な時間にわたつて維持さ
れることを特徴とするダイヤモンドの結晶を生産する方
法。
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| JPS61215293A (ja) * | 1985-03-15 | 1986-09-25 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンドの合成方法 |
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| US4632817A (en) * | 1984-04-04 | 1986-12-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of synthesizing diamond |
-
1988
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- 1988-12-20 CA CA000586426A patent/CA1330751C/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-12-21 KR KR1019880017105A patent/KR960002187B1/ko not_active IP Right Cessation
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- 1988-12-21 DE DE8888312120T patent/DE3872855T2/de not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS6086014A (ja) * | 1983-10-18 | 1985-05-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンドの合成方法 |
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| ES2034276T3 (es) | 1993-04-01 |
| DE3872855D1 (en) | 1992-08-20 |
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| EP0322217B1 (en) | 1992-07-15 |
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| ZA889314B (en) | 1990-02-28 |
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