JPH01263556A - 燐の活量を測定するプローブ及びその測定方法 - Google Patents
燐の活量を測定するプローブ及びその測定方法Info
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- JPH01263556A JPH01263556A JP63091653A JP9165388A JPH01263556A JP H01263556 A JPH01263556 A JP H01263556A JP 63091653 A JP63091653 A JP 63091653A JP 9165388 A JP9165388 A JP 9165388A JP H01263556 A JPH01263556 A JP H01263556A
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-
- G—PHYSICS
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は溶融金属中あるいは溶融スラグ中の燐の活量、
あるいは気相中の燐の分圧を迅速かつ正確に測定するた
めに用いるプローブ及びその測定方法に関するものであ
る。
あるいは気相中の燐の分圧を迅速かつ正確に測定するた
めに用いるプローブ及びその測定方法に関するものであ
る。
［従来の技術］
近年、金属製品の高品質化が進むに連れて、その製品中
の添加元素や不純物元素量を正確に制御することが要求
されている。とくに、金属中の燐濃度を制御することは
重要であると言われているが、現状は発光分光分析法が
利用されているに過ぎない。
の添加元素や不純物元素量を正確に制御することが要求
されている。とくに、金属中の燐濃度を制御することは
重要であると言われているが、現状は発光分光分析法が
利用されているに過ぎない。
又学術的には（Ｃａ Ｏ） ４ ψＰ２Ｏ５を用いて燐
の濃度を測定することが試みられたことが報告されてい
る（Ｌ Ａ、 Ｆｉｓｃｈｅｒ及びり、 Ｊａｎｋｅ著
。
の濃度を測定することが試みられたことが報告されてい
る（Ｌ Ａ、 Ｆｉｓｃｈｅｒ及びり、 Ｊａｎｋｅ著
。
Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｌｓｃｈｅ ＥＩｅｃｔｒｏｃｈｅ
ｉｌｅ、 ｐ４０６） 。
ｉｌｅ、 ｐ４０６） 。
［発明が解決しようとする課８１
活量は濃度と一対一対応があるので、プローブを用いて
燐の活量を測定することにより燐の濃度を知ることがで
きる。
燐の活量を測定することにより燐の濃度を知ることがで
きる。
本発明は従来の発光分光分析法に代わり、燐濃度に対応
する燐の活量をｌＯ数秒で“その場分析。
する燐の活量をｌＯ数秒で“その場分析。
できるプローブ及びその測定方法を提供しようとするも
のである。
のである。
［課題を解決するための手段］
本発明のプローブは（Ｃａｏ）３・Ｐ２Ｏ３（以下燐酸
３カルシウムという）を含有する物質からなる固体電解
質と標準電極及び測定電極を有し、両極の燐の活量比の
対数に比例した起電力をうるちのである。
３カルシウムという）を含有する物質からなる固体電解
質と標準電極及び測定電極を有し、両極の燐の活量比の
対数に比例した起電力をうるちのである。
以下本発明を図面について詳述する。
第１図は溶融金属中の燐の活量を測定するためのプロー
ブの構造の概略図である。
ブの構造の概略図である。
図において１は測定極のリード線である。２は基準極の
リード線である。３と４は熱電対とそのリード線である
。５はハウジングである。６は熱電対の保護管である。
リード線である。３と４は熱電対とそのリード線である
。５はハウジングである。６は熱電対の保護管である。
７は燐酸３カルシウムを含有する物質からなる固体電解
質である。８は基準の燐の活量を与える物質である。
質である。８は基準の燐の活量を与える物質である。
測定極のリード線１、基準極のリード線２、熱電対の保
護管６及び固体電解質７はアルミナセメントによりハウ
ジング５に固定されている。
護管６及び固体電解質７はアルミナセメントによりハウ
ジング５に固定されている。
即ち本発明のプローブは燐酸３カルシウムを含有する物
質からなる固体電解質で作った一端閉塞管の中に、基準
極のリード線となる電気伝導体の線と燐の標準活量を決
める物質を充填する。固体電解質の外側には、測定極の
リード線となる電気伝導体の線と保護管に入れた熱電対
を置く。
質からなる固体電解質で作った一端閉塞管の中に、基準
極のリード線となる電気伝導体の線と燐の標準活量を決
める物質を充填する。固体電解質の外側には、測定極の
リード線となる電気伝導体の線と保護管に入れた熱電対
を置く。
測定極のリード線は固体電解質に接触している必要はな
い。以上の物体はハウジング中に固定されている。
い。以上の物体はハウジング中に固定されている。
リード線となる電気伝導体の材質は、金属、炭素、ある
いはサーメット等電気の良導体であれば何れでも良い。
いはサーメット等電気の良導体であれば何れでも良い。
固体電解質は燐酸３カルシウムを含有するものであれば
何れでも良い。例えば市販の試薬粉末を成型焼結したも
ので良い。焼結しにくいときには結合剤を加えることも
可能である。
何れでも良い。例えば市販の試薬粉末を成型焼結したも
ので良い。焼結しにくいときには結合剤を加えることも
可能である。
ハウジングは予め成型されているセラミックスの焼結体
と、接着用のセメントで構成されている。
と、接着用のセメントで構成されている。
このようなプローブを溶融金属中に投入して、基準極と
測定極間の起電力を温度とともに測定することにより、
溶融金属中の燐の活量を知ることができる。活量と濃度
は一対一対応があるので、後述するように検量線を作成
しておくことにより、起電力から燐濃度を知ることがで
きる。
測定極間の起電力を温度とともに測定することにより、
溶融金属中の燐の活量を知ることができる。活量と濃度
は一対一対応があるので、後述するように検量線を作成
しておくことにより、起電力から燐濃度を知ることがで
きる。
第２図は溶融スラグ中の燐の活量及び気相中の燐の分圧
を測定するためのプローブの構造の概略図である。
を測定するためのプローブの構造の概略図である。
図において、１は測定極のリード線である。２は基準極
のリード線である。３と４は熱電対とそのリード線であ
る。５はハウジングである。６は熱電対の保護管である
。７は燐酸３カルシウムを含有する物質からなる固体電
解質である。８は基準の燐の活量を与える物質である。
のリード線である。３と４は熱電対とそのリード線であ
る。５はハウジングである。６は熱電対の保護管である
。７は燐酸３カルシウムを含有する物質からなる固体電
解質である。８は基準の燐の活量を与える物質である。
１． ２．６゜７はアルミナセメントにより５に固定さ
れている。
れている。
１と７は接触している必要がある。
第１図に示した溶融金属中の燐の活量を測定するための
プローブと異なる点は、測定極のリード線が固体電解質
の表面に接触していることである。
プローブと異なる点は、測定極のリード線が固体電解質
の表面に接触していることである。
他の点は全て同じである。
以上本発明を熱電対をプローブに一体に組込んだ例につ
いて説明したが、温度測定をプローブから分離して行っ
ても勿論本発明の目的は達成され、本発明の範囲を逸脱
するものではない。
いて説明したが、温度測定をプローブから分離して行っ
ても勿論本発明の目的は達成され、本発明の範囲を逸脱
するものではない。
［実 施 例］
実施例として燐青銅中の燐の濃度を測定した例を示す。
第３図は測定に使用した装置の概略である。
図において、１は猜密電圧計である。２はニッケル線で
作成した基準極のリード線である。３はニッケル線で作
成した測定極のリード線である。
作成した基準極のリード線である。３はニッケル線で作
成した測定極のリード線である。
４はアルミナ製のハウジングである。５は燐酸３カルシ
ウムを焼結して作成した固体電解質の一端閉塞管である
。６は基準の燐の活量を与えるための燐濃度１４，５％
の燐青銅である。７は燐濃度を測定するための種々の濃
度の燐を含有する燐青銅である。８は黒鉛るつぼである
。９はアルミナ製保護管に入れられた熱電対である。１
０はアルミナ製の反応管である。
ウムを焼結して作成した固体電解質の一端閉塞管である
。６は基準の燐の活量を与えるための燐濃度１４，５％
の燐青銅である。７は燐濃度を測定するための種々の濃
度の燐を含有する燐青銅である。８は黒鉛るつぼである
。９はアルミナ製保護管に入れられた熱電対である。１
０はアルミナ製の反応管である。
即ち電気炉内に納められた外径８０ｍｍ、内径７０ｎｏ
ｓのアルミナ製反応管内に外径５０ｍｍ５内径３０市の
黒鉛るつぼを置いた。この黒鉛るつぼ内に燐青銅を溶解
した。黒鉛るつぼ内の溶融燐青銅中に直径２龍のニッケ
ル線を浸漬した。このニッケル線は測定極のリード線で
ある。
ｓのアルミナ製反応管内に外径５０ｍｍ５内径３０市の
黒鉛るつぼを置いた。この黒鉛るつぼ内に燐青銅を溶解
した。黒鉛るつぼ内の溶融燐青銅中に直径２龍のニッケ
ル線を浸漬した。このニッケル線は測定極のリード線で
ある。
溶解した燐青銅中に燐酸３カルシウム製の外径８ｍｍ、
内径４ｍｍ、長さ５０ｍの一端閉塞管を浸漬した。この
燐酸３カルシウムは試薬の炭酸カルシウムと結晶水をも
つ燐酸水素カルシウムから乾式合成をして得た。この管
はプローブの固体電解質の役割をする。この燐酸３カル
シウム製の管の中に１４６５％の燐を含有する燐青銅を
溶解した。この燐青銅はプローブの基準燐活量を与える
物質として働く。この基準物質として働く溶融燐青銅中
に直径２龍のニッケル線を入れた。
内径４ｍｍ、長さ５０ｍの一端閉塞管を浸漬した。この
燐酸３カルシウムは試薬の炭酸カルシウムと結晶水をも
つ燐酸水素カルシウムから乾式合成をして得た。この管
はプローブの固体電解質の役割をする。この燐酸３カル
シウム製の管の中に１４６５％の燐を含有する燐青銅を
溶解した。この燐青銅はプローブの基準燐活量を与える
物質として働く。この基準物質として働く溶融燐青銅中
に直径２龍のニッケル線を入れた。
このニッケル線は基準極のリード線である。熱電対はる
つぼの大きさの制限から溶融燐青銅中には置くことがで
きず黒鉛るつぼの外においた。固体電解質管、ニッケル
線はアルミナ製の管を加工して作ったハウジングにアル
ミナセメントで固定した。
つぼの大きさの制限から溶融燐青銅中には置くことがで
きず黒鉛るつぼの外においた。固体電解質管、ニッケル
線はアルミナ製の管を加工して作ったハウジングにアル
ミナセメントで固定した。
リード線である２本のニッケル線の末端は精密電圧測定
器に接続した。なお、第３図では電気回路を明確に示す
ためハウジングとの固定部分を非常に単純化して示しで
ある。また、電気炉の記入も省略している。
器に接続した。なお、第３図では電気回路を明確に示す
ためハウジングとの固定部分を非常に単純化して示しで
ある。また、電気炉の記入も省略している。
第４図に、起電力の測定結果の一例として、黒鉛るつぼ
中に１．４５％の燐を含有する燐青銅を溶解し、温度を
１２００℃一定に保った時の２本の電極間に発生した起
電力の経時変化を示した。
中に１．４５％の燐を含有する燐青銅を溶解し、温度を
１２００℃一定に保った時の２本の電極間に発生した起
電力の経時変化を示した。
横軸は時間を秒単位で表し、縦軸は起電力をｍＶ単位で
示している。温度が一定となってから約１５秒後には起
電力は一定値になる。
示している。温度が一定となってから約１５秒後には起
電力は一定値になる。
図中の平衡部と記入した部分の起電力を読み取ることに
より測定起電力とした。
より測定起電力とした。
第５図は、黒鉛るつぼ中に１４．５％の燐濃度の燐青銅
を溶解し、固体電解質管中には１．４５％の燐濃度の燐
青銅を溶解し、温度を１２００℃一定に保った時の２本
の電極間に発生した起電力を示した。
を溶解し、固体電解質管中には１．４５％の燐濃度の燐
青銅を溶解し、温度を１２００℃一定に保った時の２本
の電極間に発生した起電力を示した。
即ち、固体電解質の内外の燐濃度の大小を逆転させた。
横軸は時間を秒単位で、縦軸は起電力をｍＶ単位で示し
ている。起電力のプラスとマイナスが逆転しており、起
電力は燐の濃度に対応していることが明確になっている
。
ている。起電力のプラスとマイナスが逆転しており、起
電力は燐の濃度に対応していることが明確になっている
。
第６図は、固体電解質問中に燐濃度１４．５％の燐青銅
を溶解し、黒鉛るつぼ中には種々の燐濃度を有する燐青
銅を溶解し１２００℃に保持した時の固体電解質内外の
燐濃度の比と起電力の関係を示したものである。
を溶解し、黒鉛るつぼ中には種々の燐濃度を有する燐青
銅を溶解し１２００℃に保持した時の固体電解質内外の
燐濃度の比と起電力の関係を示したものである。
横軸は燐濃度の比を無次元で、縦軸は起電力を■■単位
で示した。燐の濃度比は黒鉛るつぼ中の燐濃度を分母に
固体電解質中の燐濃度を分子に取った。起電力、温度、
燐濃度の関係は（１）式で記述できる。
で示した。燐の濃度比は黒鉛るつぼ中の燐濃度を分母に
固体電解質中の燐濃度を分子に取った。起電力、温度、
燐濃度の関係は（１）式で記述できる。
ここで、Ｅ：起電力（単位はＶ）、Ｒ：ガス定数（１，
９８ｅａｌ／ｍｏｌｅ、Ｋ） 、Ｔ ： ａ度（単位は
Ｋ）、Ｆ：ファラディ定数（２３０６０ｃａｌ／ｍｏｌ
ｅ、に、Ｖ）、Ｃｐ（ｖ）：測定極の燐の濃度、Ｃｐ（
Ｒ＞：基準極の燐の濃度である。
９８ｅａｌ／ｍｏｌｅ、Ｋ） 、Ｔ ： ａ度（単位は
Ｋ）、Ｆ：ファラディ定数（２３０６０ｃａｌ／ｍｏｌ
ｅ、に、Ｖ）、Ｃｐ（ｖ）：測定極の燐の濃度、Ｃｐ（
Ｒ＞：基準極の燐の濃度である。
燐濃度の比と起電力は非常に良い直線関係にあることを
第６図は示している。この図を検量線とすることにより
、燐濃度未知の溶融金属中の燐濃度を知ることができる
。
第６図は示している。この図を検量線とすることにより
、燐濃度未知の溶融金属中の燐濃度を知ることができる
。
［発明の効果］
本発明は燐酸３カルシウムを固体電解質として利用し、
燐濃度に対応する燐の活量を１０数秒で“その場分析”
できるので、成分確定のための迅速かつ正確な分析手段
として、その工業的効果は大である。
燐濃度に対応する燐の活量を１０数秒で“その場分析”
できるので、成分確定のための迅速かつ正確な分析手段
として、その工業的効果は大である。
第１図は本発明のプローブの説明図、第２図は本発明の
他の例のプローブの説明図、第３図は本発明を適用した
例の説明図、第４図は、測定起電力の経時変化の図表、
第５図は、固体電解質の内外の燐の濃度比を逆転させた
ときの起電力の経時変イビの図表、第６図は、固体電解
質問中に１４．５％の燐濃度の燐青銅を溶解し、黒鉛る
つぼ中には種々の燐濃度を有する燐青銅を溶解し１２０
０℃に保持した時の固体電解質内外の燐濃度の比と起電
力の関係を示した図表である。 １：測定極リード線 ２：基準極リード線６：熱電
対保護管 ７：固体電解質式 理 人 弁理士
茶野木 立 夫第３図 ＥＭＦ（ｍｖ）→ 第６図 Ａ１ ＆しヒ 手続補正書（自発） 昭和６３年７月２９日
他の例のプローブの説明図、第３図は本発明を適用した
例の説明図、第４図は、測定起電力の経時変化の図表、
第５図は、固体電解質の内外の燐の濃度比を逆転させた
ときの起電力の経時変イビの図表、第６図は、固体電解
質問中に１４．５％の燐濃度の燐青銅を溶解し、黒鉛る
つぼ中には種々の燐濃度を有する燐青銅を溶解し１２０
０℃に保持した時の固体電解質内外の燐濃度の比と起電
力の関係を示した図表である。 １：測定極リード線 ２：基準極リード線６：熱電
対保護管 ７：固体電解質式 理 人 弁理士
茶野木 立 夫第３図 ＥＭＦ（ｍｖ）→ 第６図 Ａ１ ＆しヒ 手続補正書（自発） 昭和６３年７月２９日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、燐酸３カルシウムを含有する物質からなる固体電解
質と標準電極及び測定電極を有し、両極の燐の活量比の
対数に比例した起電力を生じさせるプローブ。 ２、燐酸３カルシウムを含有する物質からなる固体電解
質と標準電極及び測定電極を有し、両極の燐の活量比の
対数に比例した起電力を生じさせるプローブを、溶融金
属又は溶融スラグ中に投入して、両電極間に生ずる起電
力を測定し、同時に測定対象物の温度を測定し、燐の活
量を測定することを特徴とする測定方法。 ３、気相中にプローブを投入して燐の分圧を測定する請
求項２に記載する測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63091653A JPH01263556A (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 燐の活量を測定するプローブ及びその測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63091653A JPH01263556A (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 燐の活量を測定するプローブ及びその測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01263556A true JPH01263556A (ja) | 1989-10-20 |
Family
ID=14032468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63091653A Pending JPH01263556A (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 燐の活量を測定するプローブ及びその測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01263556A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102206728A (zh) * | 2011-05-27 | 2011-10-05 | 上海普拉博冶金检测探头有限公司 | 用于检测钢水中磷含量的测磷探头上的测磷元件 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01131449A (ja) * | 1987-11-17 | 1989-05-24 | Nippon Steel Corp | 溶銑の燐濃度測定方法 |
-
1988
- 1988-04-15 JP JP63091653A patent/JPH01263556A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01131449A (ja) * | 1987-11-17 | 1989-05-24 | Nippon Steel Corp | 溶銑の燐濃度測定方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102206728A (zh) * | 2011-05-27 | 2011-10-05 | 上海普拉博冶金检测探头有限公司 | 用于检测钢水中磷含量的测磷探头上的测磷元件 |
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