JPH01259103A - Fe−C−Cu系多成分合金粉末の焼結方法 - Google Patents

Fe−C−Cu系多成分合金粉末の焼結方法

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JPH01259103A
JPH01259103A JP8783388A JP8783388A JPH01259103A JP H01259103 A JPH01259103 A JP H01259103A JP 8783388 A JP8783388 A JP 8783388A JP 8783388 A JP8783388 A JP 8783388A JP H01259103 A JPH01259103 A JP H01259103A
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Yasuyuki Fujiwara
康之 藤原
Masayoshi Yokoi
正良 横井
Mikio Kondo
幹夫 近藤
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Toyota Central R&D Labs Inc
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Toyota Motor Corp
Toyota Central R&D Labs Inc
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はFe  C−Cu系多成分合金粉末の焼結方法
であって、高強度て寸法精度に優れた焼結体か製造でき
、ギア、カムのような焼結機械部品の製造に有用な焼結
方法に関する。
[従来の技術] 焼結法は量産になるほとコメl−的に有利であり、機械
部品の焼結化は自動車工業を中心に進められてきた。特
に近年はギア、カムのような鉄系焼結機械部品の生産量
は、非鉄系焼結機械部品の代表てあった含油軸受より多
くなっている。
鉄系焼結機械部品の製造法は、FC粉、添加元素粉、ス
テアリン酸亜鉛のような潤滑削粉を配合して混合し、金
型へ充填し圧縮成形して成形体を得、これを焼結するも
のである。
従来、この種の合金粉の焼結方法には、粉末に添加され
るステアリン酸亜鉛なとの型潤滑剤を焼結の昇温過程に
て除去する目的て、第7図に示すように550〜750
℃の温度で10〜20分保持し、然るf&焼結温度であ
る1120〜1150℃に加熱保持する昇温パターンを
採用する場合と、焼結炉のコンパクト化を目的とし焼結
流1度である]]20〜]150°Cに急速加熱して保
持する第8図に示ず昇温パターンを採用する場合とがあ
る。
Fe−C系の焼結合金の製造方法に関する提案としては
、特公昭46−42284号公報の発明かある。この発
明は炭素を含む鉄系焼結合金の製造方法に関し、従来の
製造方法における炭素を含む鉄系jJ′を結合金の強度
不足、靭性不足を解決すへくなされたもので、炭素を固
溶すると鉄系金属粉相互間のネットワーク生成が困難に
なることにその原因かあることを見い出し、鉄系金属の
α−7−変態点以下の温度て炭素の固溶が非常に遅く、
鉄系金属粒子相互のネットワークが優先して生成するこ
とを利用し、炭素が鉄系金属粒子に固溶する前に十分な
鉄系金属粒子相互間のネッ)へワークを作りその後炭素
を鉄系金属組織中に固溶させることにより、炭素を含む
鉄系焼結合金の強度向上と靭性向上をはかることに成功
したものである。すなわち、この発明では先すα−7−
変態点より低く焼結開始温度より高い温度で焼結し鉄系
金属によるネットワークを生成ぜしめた後、α−7・変
態点より高い温度で焼結し鉄系金属のネットワークに炭
素を固溶ぜしめることを特徴とする。
ま/ニー、Fe−Cu系の焼結金属に関する提案には、
特公昭47−485号公報の提案があり、この提案は鉄
粉と銅粉との混合粉を使用して銅を含む鉄系焼結合金の
製造方法に関するものである。この発明は銅を含む鉄系
焼結合金の強度と靭性を向上するノコめになされたもの
で、従来の製造法におりる焼結合金の靭性不足が、鉄系
金属組織中への銅の固溶の均一性にあることを見出なし
、銅の融点より低い温度で先ず鉄系金属粉同志を焼結し
てネットワークを生成ぜしめた後、銅の融点より高い温
度で加熱することにより銅粉を鉄粒子の表面部分にのみ
拡散させて靭性の大きい鉄系焼結合金を製造することに
成功したものである1、すなわち、この発明では先ず銅
の融点より低く鉄の焼結温度より高い温度で焼結し鉄系
金属によるネットワークを生成した後、銅の融点より高
い温度で焼結し鉄系金属によるネッ■・ワークを損なう
ことなく銅を0不均一に浸透拡散せしめることを特徴と
する。
[発明が解決しようとする課題] 前記従来技術における昇温方法は、を潤滑剤の除去や急
速加熱を1目的とし、銅の融点N083℃〉以上グ)焼
結温度I\−気に昇温するため、黒鉛やき金粉がFe粒
子内への拡散が進行する前にcuによる膨張か開始し、
すなわちFe粒子間I\のCu3一 液相の浸透、またはFc粉粒子内の結晶粒界へのCuの
拡散が起こる。そのため、Fe粒子はCu融液に覆われ
、黒鉛その他の合金成分の拡散が不十分となり、110
0℃前後の温度で均熱保持する焼結時間を長くしても、
焼結体の高強度特性が得られないという問題点かあった
一方、Fe−C系粉末にCu粉を添加して焼結した場合
も、焼結体の焼入性グ】向上のほかに寸法調節効果かあ
るが、膨張の程度はCの存在により抑制される。前記の
従来の焼結方法によれば、Cの拡散とCuの融解・拡散
かは1J同時に始まり、両成分の挙動の再現性力・乏し
く、結果として寸法のはら−)きか大きくなるという欠
点がある。
前記いずれの先行技術も鉄系焼結合金の靭性を強化する
ためになされかものであるか、前者はF゛Q−C二元系
に関し、Cが拡散する前に鉄系金属のネッ1へワークを
形成せしめ、然る後にこのネットワークにCを固溶せし
めるところに特徴かあり、後者はFe−Cu二元系に関
17、Cuの融点以下の温度で鉄系金属のネットワーク
を形成し、然る後にCuの融点以上の温度でこのネッ1
へワークにCuを不均一に浸透拡散せしめる点に特徴が
あり、いずれもCuの融液によりFe粒子への合金元素
の拡散か妨けられ高強度の焼結体が得られないという前
記問題点を直接解決するものではない。
本発明はFe−〇−Cu系多成分き金粉末の従来の焼結
方法において、黒鉛や合金粉がF” e粒子内への拡散
が進行する前にCuによる膨張が開始し、すなわちFe
粒子間へのCu液相の浸透、またはドe粉粒子内の結晶
粒界へのCuの拡散が起こるため、Fe粒子はCu融液
に覆われ、黒鉛その他の合金成分の拡散か不十分となり
、焼結時間を長くしても、焼結体の高強度特性が得られ
ないという問題点および Copl)er G rou
+Ll+を抑制するCの拡散とCuの融解 拡jjiが
ほぼ同時に始まり、両成分の挙動の再現性が乏しく、結
果として寸法のほらつきが大きくなるという問題点を解
決すべくなされたものて、Fe粒子内への黒鉛およびそ
の他の合金成分の十分な拡散を図り高強度の焼結体が得
られると共に、寸法精度の優れた焼結体を得ることのて
きるト’cl−ニーCu系多成分合金粉末の焼結方法を
提供することを目的とする。
1課題を解決するための手段] 本発明けFe−C−Cu系に関するものてあり、本発明
の原料粉末はFefJ>に添加元素粉としてCおよび(
:uと、必要に応してN1、Cr、Mn、S腰MO1W
、ドJ3よひS等のうち1種または2種以」−を混合す
るものである。
CIJ: (j’j結機械部品に強度をイ」与するため
に添加さhる。Cは黒鉛粉て添加され、焼結中にFe中
J\拡11りさぜる。0は焼結中に雰囲気ガスの組成お
よび温度により、浸炭されなり脱炭されたりする。
Cu1j: F e焼結体の焼入性を向」ニし強度強化
に寄与する元素であるか、同時に焼結体の寸法調節とい
う′(4「冗な効果をもたらず。ずなわち、Fe−Cu
系の6金粉を焼結すると、Cuの融点(]近から急に膨
張し、焼結後の寸法6.:1ドCの場合より大きくなる
ので、この現象か焼結体の寸法調節に利用される。この
ようなCLI添加による膨張現象はCoppcr G 
rou+Lhといわれ、その原因はFe粒子間へのCu
液相の浸透、またはFe粉粒子内の結晶粒界l\のCu
の拡散か膨張に寄与するとされている。
発明者等は前記課題を解決するなめ、Fe粒子内への黒
鉛および合金元素の拡散の挙動について、鋭意研究を重
ねた。ぞの結果、黒鉛および合金元素のF” e粒子内
への拡散(、J、銅の融点以下の温度でも十分に起こる
ことを突き止めた。さらに、黒鉛および合金元素のFe
粒子内への拡散が開始する温度についても研究を重ね、
900℃付近がらこれら合金元素の拡散か急激に開始す
ることを発見した。
また、焼結体中のC景と関係する雰囲気ガスについて検
討を重ねた。従来の炭化水素変成ガスを雰囲気ガスとし
て用いると、その組成および温度によって脱炭あるいは
浸炭が起こることがら、脱炭あるいは浸炭を惹起しない
窒素ガスおよび/まかは水素ガスを雰囲気ガスとしであ
るいは真空を用いることを着想した。
本発明は前記の事実に基づいて完成されたちのてあり、
本発明のドc−C−Cu系多成分合金粉末の焼結方法(
J、焼結雰囲気に窒素ガスおよび/また(、′I水素ガ
スを用い、または真空中て、900°Cから銅0)融点
まての温度て30〜80分間加熱する第1α)焼結工程
と、銅の融点から鉄の融点まてぴ)温度で20分Vノ上
加熱ずろ第2の焼結工程とからなる。ことを要旨とする
ものである。
本化明か適用されるFe−C−Cu系多成分合金粉末に
含まれる炭素の量は15%以下の範囲である。C41黒
紹粉て添加されるか、15%黒鉛までは焼結体中に殆と
遊離炭素か残らないか、15%す」二になると焼結体中
に遊離炭素が残留し、かつ焼結体の強度低下につながる
セメンタイ1へ組織の割芹か著しく増加することとなる
からである。
また、C11の添加量はγFeの固溶限の8%までであ
る。そ0他に含まれる合金元素として4.:l: N 
i、(、、: r 、M o 、M n、Si、W、「
)およびS等のうち1種または2種以」二を添加しても
よい。いずれの合金元素も4i1 Vt:あるい(j化
合物の粉末としてFe粒子と混りされる。
原料となるFe粉には、電解鉄、噴霧銃、還元鉄または
カーホニル鉄粉のいずれを用いても良い。
Fe粉と黒鉛粉および斤金元素粉を混合し、さらに05
〜15%の潤滑剤を加えよく混合する。
混合した粉体は金型に充填してプレスで圧縮して成形体
を得る。 成形体は焼結雰囲気に窒素ガスおよび/また
は水素ガスを用い、900°Cから銅の融点(通常10
83°C)までの温度の間を30へ一80分間かりて昇
温する第1の焼結を行う。焼結の雰囲気ガスは窒素ガス
のみても水素ガスのみてもまた窒素ガスと水素ガスの混
合ガスでも良い。
焼結の雰囲気ガスとして用いられる窒素ガスおよび/ま
たば水素ガス中に含まれるC○、02、CO2および+
−1,0の量(」可及的(こ少ない方が望ましい。O7
、CO2およびI−1、Oが多いと脱炭および酸素との
親和力の強い元素の酸化か起こるからであり、C○ガス
か含まれると、雰囲気にカーホンボテンシャルが生ずる
からである。なお、雰囲気中の02、CO2および1−
I20を減しるために添加される微量の炭化水素ガスに
−)いては、本発明の効果を妨げるものではない。また
、焼結温度は900℃から銅の融点まての温度の間の一
定温度で保持しても良く、あるいは前記温度の間である
程度の温度勾配を持なぜて昇温しでも良い。なお、焼結
雰囲気としては真空を用いても同様の結果が得られる。
第1の焼結工程によって得られた焼結体は、直ちに第2
の焼結工程に移行しても良いが、さらに焼結体の密度を
向上し所要の寸法と形状を確保するため、必要に応して
焼結体を金型に入れて再圧縮する。第2の焼結工程では
、3)°を結雰囲気に窒素ガスおよび/または7)・素
ガスを用い、銅の融点から鉄の融点まての温度て20分
以上加熱する。なお、第1の焼結工程を終わってそのま
ま第2の焼結工程に移行するのが通常であるが、第1の
焼結工程を終わって一旦降温後、第2の焼結工程の温度
まて加熱しても同様の効果が得られる。
かくして得られたFe−c−Cu多成分系合金の焼結体
は、従来のものより強度が高く、硬さ、靭性ともに優れ
、かつ寸法精度の優れたものであり、機械焼結部品にと
って極めて有用な焼結方法が実現されているのである。
[作用] Fe粉に添加元素粉およびステアリン酸亜鉛のような潤
滑削粉を配合し、これを金型へ充填し圧縮成形して得な
成形体は第1の焼結工程において、焼結雰囲気に窒素ガ
スおよび/または水素ガスを用い、900℃から108
3℃までの温度の間を30〜80分間かけて昇温する。
第1の焼結工程において、ヅ)r結温度を銅の融点以下
に設定したのは、Cuの融点である1083℃を越える
とCuによる膨張か開始し、すなわちFe粒子間へのC
u液相の浸透、またはFe粉粒子内の結晶粒界へのCu
の拡散か起こるため、Fe粒子はCu融液に覆われ黒鉛
や合金粉がFe粒子内への拡散が妨けられるからである
9、なお、銅の融点は通常1083°Cであるが、N1
などの存在により上昇することがある。また、第1の焼
結工程における焼結温度を900 ’C以−Fに設定し
たのは、900℃以下では黒鉛粉その他の合金粉のFe
粒子内への拡散が極めて遅いからである。
900℃以上の焼結温度て、黒鉛粉のFe粒子内への拡
散が起こることは、次の実験によって確認されている。
Fe原料粉末(Fe粉末に4%N;粉末、]、5%Ck
l粉末および0.5%MO粉末を混合したもの)に06
%黒鉛粉を混合し、成形面圧7t/cm2て金型成形し
てナス1〜ピースを作成し、加熱条件を750.800
.850.880″Cて30分均熱後冷却した。それぞ
れのテストピースの金属組織を顕微鏡で観察し、その金
属組織を表す100倍および400倍の顕微鏡写真を第
6図(A)(B ><C)(D )に示しな。第6図か
ら明らかなように、加熱温度が高くなるに従ってFe粒
子中への黒鉛の拡散か増加し、Fe粒子中の黒灰色の部
分の側音が増えているか、750°Cて加熱した第6図
(A)および800℃て加熱した第6図(B)ては黒鉛
は殆と拡散せずに残っている。850℃で加熱し/:2
第6図(C)では、一部の拡散か認められる。880℃
で加熱した第6図(D>はかなり拡散が進行しているか
、粒子間の黒い部分に残留黒鉛も0.15〜02%(全
C分析値0654%)存在している。
以上の結果より焼結温度として900°C以上の温度で
30分以上加熱時間を確保すれは、黒鉛を十分に拡散で
きることか確認された。なお、焼結時間の上限を80分
に限定したのは、80分以」二の焼結時間をかけても残
留黒鉛の量は殆と一定となり、不経済となるからである
また、焼結工程には焼結雰囲気に窒素ガスおよび、/ま
たは水素ガスを用いたので、F e粒子内に拡散したC
量は雰囲気ガスにより脱炭または浸炭されることがなく
、Cuによる膨張作用を抑制する焼結体中のC量が所望
の水準に保たれる。
第1の焼結工程を終わった焼結体は、必要に応して再圧
縮した後、焼結雰囲気に窒素ガスおよび/または水素ガ
スを用い、銅の融点から鉄の融点までの温度て20分以
上加熱する。第2の焼結工程における焼結温度はCuの
融点1083℃より高いので、Cuの熔融による焼結体
の膨張が開始し、Fe粒子間へのCui?M相の浸透、
またはFe粉拉了内の結晶粒界へのCuの拡散か起こる
。しかし、第1のij’を結工程において黒鉛および添
加合金元素の拡散か十分に行なわれているので、Cu融
液によるa金元素の拡散の妨害といったことを考虜する
必要かない。また、Fe粒子中へのCの拡散により、C
uによる膨張は抑制されるが、焼結の雰囲気ガスか脱炭
あるいは浸炭の起こらない窒素ガスJ)、1ひ、/また
る」水素ガスまたは真空中であるので、Fe粒子中のC
f!:の変動かなく、Cuによる1j13張は一定の限
度で抑制される。
[実施例−I L?J、下に、本発明の実施例を示し、本発明をさらに
具体的に明らかにするか、本発明が以下に述べる実施例
の記載によって何隻限定的に解釈されるもので目ない。
〈実施例]) Fe原料粉末としてノ\カネス社製拡散合金粉(DI 
S TA 1.−、 O)’  A I:?、  F 
e粉末に4%Ni粉末、15%Cu粉末および05%M
o粉末を混合したもの)を用い、黒鉛を06%、型潤滑
剤としてステアリン酸亜鉛を08%混合し、粉末冶金工
業会標準の引張試験用金型に充填し、成形圧力3〜5t
/cm2て成形した。次いて型潤州剤を除去する目的て
N2+5%l−12雰囲気で850℃の温度で30分間
加熱した。続いてなたね油を潤滑剤として同し金型を用
い成形圧力6〜9t/cm2て成形し、4種類の成形密
度の試験片を各20個製作した。
第1図は本発明の昇温パターン1と、従来方法の昇温パ
ターン2を、縦軸に温度、横軸に時間をとって示したち
のである。本発明の昇温パターンは、900°Cから1
083℃までの間を昇温する間に1000℃て15分間
保持し、900℃から1083℃の間を合計で30分か
けて昇温し、その後1120℃に昇温して20分保持し
たものである。従来方法の昇温パターンは、]]20°
Cまで昇温しその温度で30分間保持するものである。
得られた各成形密度毎に10個つつの試験片を焼結雰囲
気ガスに窒素ガス+5%水素ガスを用い本発明方法によ
る昇温パターン1と従来方法による昇温パターン2に従
ってそれぞれ焼結して、焼結1水を得た。
得られた()χ粘体に−)いて、硬さHv、引張強さk
tx f 、’ IN Ill 2および沖ひ%をa]
11定した。なお、引張強さは島津製スイトロン型万能
試験機を用い5vn/1oi nの速度で引張試験を行
い、伸びは標点距離を25+n+nとし破断後の長さを
1 / 20 +n+nまて、ノギスて測定して計算に
よって求めた。
得られた結果は3′rt結休の密度別に集計し、それぞ
れσ)平均値を求め、第2図にまとめて示しな。
第2図から明らかなように、本発明方法による焼結(4
(は従来方法による焼結体Yりも引張強さが4〜5 k
gf / +n+n2高くな− (おり、さらに硬さお
よび沖ひ共に本発明方法による焼結体(j従来方法によ
る焼結体よりも優れtコ値を示した。
次きに本発明例の焼結体と従来例の焼結体の顕微鏡荘織
とエレクl−ロンブローブマイクロアナライ−リ゛(以
下E r” M Aと叶ふ)の線分析を調べ、結果を第
3図(A)(B)および第4図(A>(B)に示した。
第3図(A>は本発明例の焼結体の200倍の金属組織
を表す顕微鏡写真であるか、Fe粒子中にCが十分に拡
散し、パーライト中の炭素量が多いのか観察される。第
3図(B)は従来例の力゛L結粘体金属組織を表す20
0 (i::の顕微鏡ん′真であるが、I)゛e粒子中
I\のCの拡散か不十分てα相(フェライト)が観察さ
れる。
第4図(A)は本発明例の焼結体のEPMA線分析結果
であるか、Cの拡散か良好であって、Cの偏在を示ずC
のピークが殆と見られない。これに対して第4図(B)
は従来例の焼結体のEPMA線分析結果であるか、残留
の黒鉛の存在を示すCのピークが見られる。
次きに、本発明例の焼結体と従来例の焼結体の内部を削
り、切粉の全炭素旦と残留黒ゲ)量を測定し鉄中に固溶
した炭素量を計算した。結果は第1表に示す。
(以  下  余  白) 第   1   表 第1表から明らかな31;うに、本発明例の焼結体は従
来例の焼結体よりも焼結時間が短くても、残留黒鉛が少
なくなっていることが確認された。
(実施例2) 原料粉末としてFe粉末に2%Cu粉および0゜9%黒
鉛粉を混合したものを用い、型潤滑剤としてステアリン
酸亜鉛を08%混合し、成形荷重3〜7t/cm2て、
直径46+nm、高さ1−0111111の寸法変化調
査用の円柱試験片を、種々の密度について各12個つつ
を成形した。
得られた成形体の寸法を測定した後、実施例1と同様に
窒素」−5%水素雰囲気で、第1図に示す本発明の昇温
パターンと、従来方法の昇温パターンで焼結し、焼結体
の寸法を測定して寸法変化率および寸法のバラツキを算
出した。得られた結果は密度別に平均値と±3σの範囲
を第5図に示した。
第5図に示したように、本発明例は従来例と比較して寸
法変化率が低く、かつ寸法変化のバラツキも極めて小さ
いことが明らかとなり、本発明ては寸法精度の優れた焼
結体の得られることが確認。
された。
[発明の効果] 本発明方法によってもならされる効果は次の通りである
(a)Cuの融点以下の温度てがっ黒鉛および合金元素
かFe粒子内に十分に拡散をする温度て第1の焼結を行
うのて、Fe粒子がOuの融液て覆われる前に、黒鉛お
よび合金元素をFe粒子内に十分に拡散させて固溶さぜ
ることにより、強度および靭性の優れた焼結体を得るこ
とかできる。
(b)焼結の雰囲気は脱炭および浸炭の殆と起こらない
窒素ガスおよび/または水素ガスを用いるので、Cuに
よる膨張作用を抑制する焼結体中のC量か所望の水準に
保たれ、そのなめ焼結体の寸法精度か向上し、寸法のば
らつきか小さくなる。
(c)本発明の焼結方法は、従来方法よりも焼結時間か
短くて、寸分に黒j;1その他の合金元素を拡散1〜で
強度の高い焼結体を得ることがてきるのて、高温て保持
する時間を)Si 縮することによる省エネルA−の効
果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明例と従来例の焼結条件の昇温パターンを
示す温度と時間の関係を示す図、第2図は本発明方法に
よる焼結体と従来方法による焼結体の硬さ、引張強さお
よび伸ひを焼結体の密度別にプロットした図、第3図(
A)は本発明方法の焼結体の金属組織を表す200倍の
顕微鏡写真、第3図(B)は従来方法の焼結体の金属組
織を表す200倍の顕微鏡写真、第4図(A)は本発明
方法による焼結体のEPMA線分析結果、第4図(B)
は1f来方法の焼結体σl E P M A線分析結果
、第5図(J本発明例と従来例の(Jχ結粘体司法変化
率を密度別に表した図、第6図(A>は750°Cて3
0分間加熱したハ゛L粘体の100培および400倍グ
)金属組織を表す顕微鏡写真、第6図(r3)は800
℃で30分間加熱した焼結体の100倍および400倍
の金属組織を表す顕微鏡写真、第6図(C)は850℃
で30分間加熱した焼結体の100倍お、l;び400
倍の金属組織を表す顕微鏡写真、第6図(I))は88
0℃で30分間加熱した焼結体の100倍および400
倍の金属組織を表す顕微鏡写真、第7図および第8図は
従来方法の焼結の昇温パターンを示す温度と時間の関係
の図である。 I・・・本発明方法の昇温パターン、2・・・従来方法
の昇温パターン。 特許出願人 トヨタ自動車株式会社 同   −1−株式会社豊111中央研究所代理人 弁
理士 大  川   宏

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)焼結雰囲気に窒素ガスおよび/または水素ガスを
    用い、または真空中で、900℃から銅の融点までの温
    度の間で30〜80分間加熱する第1の焼結工程と、銅
    の融点から鉄の融点までの温度少なくとも20分間加熱
    する第2の焼結工程とからなることを特徴とするFe−
    C−Cu系多成分合金粉末の焼結方法。
JP8783388A 1988-04-08 1988-04-08 Fe−C−Cu系多成分合金粉末の焼結方法 Pending JPH01259103A (ja)

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