JPH01258715A

JPH01258715A - 炭化ケイ素質ハニカム状フィルター及びその製造方法

Info

Publication number: JPH01258715A
Application number: JP2578088A
Authority: JP
Inventors: Kiyotaka Tsukada; 輝代隆塚田
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 1987-12-28
Filing date: 1988-02-08
Publication date: 1989-10-16
Anticipated expiration: 2012-07-30
Also published as: JP2634612B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［発明の目的］（産業上の利用分野）本発明は炭化ケイ素質ハニカム状フィルター及びその製
造方法に関し、更に詳しくは、微粒子の捕集効率が極め
て高く、耐熱性Φ耐酸化性にも優れた炭化ケイ素質ハニ
カム状フィルター及びその製造方法に関する。

（従来の技術）薄い隔壁を介して蜂の巣状に連なる無数の貫通孔を有す
るハニカム状成形体の一方の端部を例えば縦横−つおき
に栓材を充填して封止し、この封止した貫通孔に隣接し
ている貫通孔の他端面に栓材を充填して封止した多孔質
隔壁からなるセラミック質のハニカム状フィルターは、
自動車のディーゼルエンジンを初めとして各種燃焼機器
の排ガス中に含まれる微粒子を捕集して浄化する排ガス
浄化装置として知られている。

かかるハニカム状フィルターは、従来は一般にフージェ
ライト、アルミナ、シリカ、ムライトといったセラミッ
ク材により製造されていたが、これらの酸化物は融点が
１３００−１６００℃と比較的低いため、これらの物質
よりなるハニカム状フィルターは、１０００℃以上の高
温条件下で使用されると変形を生じたり、あるいは、デ
ィーゼルエンジンの排ガス中に含まれる炭素微粒子がフ
ィルター内で燃焼された場合に、熱伝導率が低い上記物
質よりなるハニカム状フィルターは、フィルター内に局
部的に蓄熱が生じその部分が溶ｔＪＪ　してしまうとい
う欠点がある。そこで、近時は、２３００℃以上の高融
点を有し熱的安定性に極めて優れた炭化ケイ素を主成分
として製造したハニカム状フィルターが開発されている
。

ところで、ハニカム状フィルターは、通常、いずれの場
合であってもハニカム状成形体の貫通孔の端部隔壁に栓
材が密着するように目封止されていなければ、隔壁を通
過しない排ガスがそのまま外部に流出してしまうことに
なりフィルターとしての機能を損なうことになる。また
、フィルター内は、上記したように極めて高温であるた
め、ハニカム状成形体のみでなく、当然、栓材も優れた
耐熱性が要求される。

従来、炭化ケイ素を主成分としたハニカム状成形体の所
定の貫通孔の端部に栓材を密着させる方法としては次の
ような方法がある。

まず、第１の方法として、両者をガラスフリットのよう
な低融点物質あるいは金属シリコン等を結合剤として用
いて密着させる方法、第２の方法として、栓材を粗大粒
の炭化ケイ素粉末と微細な炭化ケイ素粉末とを混合して
成形した後、２０００℃以上の高温で焼成して製造する
方法、あるいは、第３の方法として、特開昭４８−３９
５１５号公報で開示されている「炭化珪素粉に炭素粉を
加え又は加えずに炭素質バインダーを加えると共にこの
炭素粉及び焼成時に生成されるバインダーからの遊離炭
素と反応する理論量の珪素質粉を添加して形成し、しか
る後この成形体の炭素粉中で１９００〜２４００℃に加
熱して成形体中の炭素分を珪素化することを特徴とする
均質多孔性再結晶炭化珪素体の製造方法。」等が知られ
ている。

（発明が解決しようとする課題）しかしながら、第１の方法の場合には、ガラスフリット
や金属シリコンは融点が１４００℃程度と低いため、フ
ィルター内がそれより高温になると溶融してしまい、栓
材と隔壁との密着性が損なわれ、その結果フィルター全
体としての耐熱性が劣ると共に、微粒子捕集効率が低下
してしまうという問題がある。

第２の方法の場合には、粗大粒子を使っているため、焼
成時のハニカム状成形体の収縮量よりも栓材の収縮量の
方が大きくなり、貫通孔を構成している隔壁との間に隙
間を生じ微粒子の捕集効率が劣ってしまうという問題が
ある。

第３の方法の場合には、多孔性の再結晶炭化珪素体を成
形体の栓材として使用しているので、珪素化の際に隔壁
の一部が珪素化されてしまい多孔性が損なわれ、その結
果フィルターとしての機能が低下してしまうという問題
がある。

本発明は、上記した問題点を解消し、ハニカム状成形体
の貫通孔の端部隔壁に栓材を緊密に密着させることによ
り微粒子の捕集効率が極めて高く、しかも耐熱性・耐酸
化性にも優れた炭化ケイ素質ハニカム状フィルター及び
その製造方法を提供することを目的とする。

［発明の構成］（課題を解決するための手段）本発明者は、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた
結果、ハニカム状成形体と栓材とを同時に焼結し、両者
の焼結時における膨張量あるいは収１ｉ！ｕに差を設け
ることによりきわめて緊密に両者を接合することができ
、しかも耐熱性・耐酸化性に優れた炭化ケイ素質ハニカ
ム状フィルターを得ることができることを見出し本発明
を完成するに到った。

すなわち、本発明の炭化ケイ素質ハニカム状フィルター
は、ハニカム状成形体とその所定の貫通孔の端部を目封
止する栓材とが一体形成されてなるハニカム状フィルタ
ーにおいて、前記ハニカム状成形体は、／１元素、Ｂ元
素及びＦｅ元素の含有率の合計が１重量％以下で、遊離
炭素の含有率が５重量％以下の多孔質炭化ケイ素焼結体
であり、かつ、前記栓材は、Ａｎ元素、Ｂ元素及びＦｅ
元素の含有率の合計が前記ハニカム状成形体の含有率よ
りも少なく、遊離炭素の含有率が５重量％以下の多孔質
炭化ケイ素焼結体であることを特徴とする。

ハニカム状成形体中に含まれるＡｆＬ、Ｂ、Ｆｅの各元
素は、焼結後もそのまま残存する成分であり、これらの
元素は成形体焼結時に炭化ケイ素粒子の成長を促進させ
る性質がある一方、炭化ケイ素中に含まれる炭素、ある
いは熱分解により分解して存在する炭素と反応すること
により成形体を収縮せしめる性質も有する。したがって
、これらの含有量をハニカム状成形体よりも栓材の方が
少なくなるようにすれば、栓材の収縮量がハニカム状成
形体の収縮量よりも小さくなるので、栓材をハニカム状
成形体の貫通孔端部に密着させることができる。

ハニカム状成形体中に含まれるＡｎ、Ｂ、Ｆｅめ含有量
の合計は１重量％以下であることが必要である。その理
由は、これらの元素は上記したような性質を有するので
、あまり多量に含まれると成形体の収縮量が著しく大き
くなるからである。

また、これらの元素は、焼結の際に炭化ケイ素結晶内に
固溶され易いので、これらの元素が多量に含まれている
場合、フィルターを特に高温の酸素雰囲気中で使用する
とＳｉＣが５ｉ０２となり、さらにこの５ｉ０２と上記
元素の酸素化合物とが溶は合って低融点ガラスを生じ、
その結果フィルターの耐酸化性が低下するからである。

したがって、ハニカム状成形体中のこれらの含有量は、
好ましくは、Ａ文が０，８重量％以下。

Ｂが０．３重量％以下、Ｆｅが０６８重量％以下で、か
つそれらの合計が１重量％以下、さらに好ましくは、Ａ
文が０．５重量％以下、Ｂが０．２重量％以下、Ｆｅが
０．６重量％以下で、かつそれらの合計が１重量％以下
である。

一方、栓材への含有量は、上記ハニカム状成形体よりも
少ないことが必要であり、Ａｉが０．８重量％以下、Ｂ
が０．３重量％以下、Ｆｅが０．８重量％以下で、かつ
上記成形体に含有されるこれらの元素と、Ａ！Ｌは０．
３〜０．８重量％、Ｂは０．０５〜０．３重量％、Ｆｅ
は０．４〜０．８重量％の範囲の差を有していることが
好ましい。

また、上記ハニカム状成形体及び栓材に含まれる遊離炭
素は、５重量％以下であることが好ましい、その理由は
、＊ａ炭素は、炭化ケイ素の結晶成長を抑制する働きが
あり、多すぎると上記元素と反応することにより焼結時
の収縮量が著しく大きくなるからである。また、遊離炭
素が炭化ケイ素結晶粒子よりなるフィルターの炭化ケイ
素結晶間に存在すると、フィルターを酸素雰囲気中で使
用した場合に遊離炭素がガス化しハニカム状フィルター
の機械的強度が著しく低下するからである。

したがって、ハニカム状成形体及び栓材に含まれる遊離
炭素の含有量は５重量％以下で、さらには栓材に含まれ
る遊Ｉ’１１炭素の含有量がハニカム状成形体の含有量
よりも少ないことが好ましく、さらには２〜５重量％少
ないことが有利である。

なお、Ａ文、Ｂ、Ｆｅの各元素及び遊離炭素は出発原料
に含まれることに限らず、結晶成長用助剤等に含まれて
添加された場合であっても、それらの合計量が焼結後に
上記組成となっていればよい。

次に、本発明の炭化ケイ素質ハニカム状フィルターの製
造方法を説明する。

本発明の炭化ケイ素質ハニカム状フィルターの製造方法
は、Ａｌ元素、Ｂ元素及びＦｅ元素の含有率の合計が１
重量％以下で、′Ｍ離炭素の含有率が５１％以下の炭化
ケイ素粉末を出発原料として成形しハニカム状成形体を
得る第１工程−前記ハニカム状成形体の所定の貫通孔の
端部をＡ２元素、Ｂ元素及びＦｅ元素の含有率の合計が
前記ハニカム状成形体の含有率よりも少なく、遊１ａ炭
素の含有率が５型部％以下の炭化ケイ素粉末を出発原料
として成形した栓材により目封止する第２工程；前記目
封止したハニカム状成形体を非酸化性雰囲気中で焼結せ
しめる第３王程；とからなることを特徴とする。

まず、第１工程においてハニカム状成形体の出発原料と
して用いる炭化ケイ素粉末に含まれるＡ！；Ｌ元素、Ｂ
元素及びＦｅ元素の含有率の合計が１重量％以下で、遊
離炭素の含有率が５重量％以下とする理由は、これらの
元素は焼結後も残存する成分であるから目的とするフィ
ルターを得るためには、出発原料において特定する必要
があるからである。

好ましくは、ＡＭが０．８重量％以下、Ｂが０．３重星
％以下、Ｆｅが０．８重量％以下で、かつそれらの合計
が１重量％以下、さらに好ましくは、Ａ文が０．５重量
％以下、Ｂが０．２重量％以下、Ｆｅが０．６重量％以
下で、かつそれらの合計が１重量％以下であるが、この
ように規定する理由は上記したとおりである。

また、出発原料の平均粒径は特に特定されるものではな
いが、出発原料の平均粒径はそれが著しく小さい場合に
は焼結時に成形体を膨張させる効果がある。したがって
、上記成形体の収縮に寄与する成分と相俟って、平均粒
径を特定することにより焼結時の収縮をより抑えること
ができるか、あるいは焼結時に成形体を膨張させること
も可能となる。

それゆえ、平均粒径は１〜２００ｐｍが好ましい、１μ
層より小さい場合には、高い強度の焼結体を得ることは
できるが、焼結の際における結晶粒の粒成長が著しくフ
ィルターの目開きを所定の値に制御することが困難であ
るからであり、一方、２００　ｇｔｓより大きい場合に
は粒子相互の結合箇所が少なくハニカム状成形体の機械
的強度が低くなるからである。

なお、炭化ケイ素の結晶系にはα型、β型及び非晶質の
ものがあるが、そのいずれか、またはそれらの混合物の
いずれを使用してもよい、なかでも、β型のものは、微
粉末状で取得し易く、特に５ｊＬ１１以下のものを好適
に取得することができ、しかも比較的低温で合成される
低温安定型結晶であり、焼結に際し、その一部が４）１
．６Ｈあるいは１５Ｒ型等の高温安定型のα型結晶に相
転移して板状結晶を形成し易く、また結晶の成長性にも
優れているから有利である。特に６０重量％以上がβ型
炭化ケイ素からなる出発原料を用いることにより本発明
の目的とする多孔質体を好適に製造することができる。

なかでも、７０重量％以上のβ型炭化ケイ素を含有する
出発原料を使用することが特に有利である。

そして、例えば、アルミニウム、ホウ素、鉄、炭素等の
結晶成授助剤を必要により添加した後、メチルセルロー
ス、ポリビニルアルコール、水ガラス等の成形用結合剤
を添加し、押出し成形、シート成形、プレス成形等の方
法によりハニカム状の成形体を得る。

次に第２工程において栓材を得るための出発原料として
用いる炭化ケイ素粉末に含まれる不純物の各組成は、Ａ
ｆＬが０．８重量％以下、Ｂが０．３重量％以下、Ｆｅ
が０．８重量％以下、かつ、それらの含有量の合計が１
％量％以下で、さらに上記ハニカム状成形体に含有され
るこれらの元素よりも少ないことが必要であり、ＡＱは
０．３〜０．８重量％、Ｂは０．０５〜０．３重量％、
Ｆｅは０．４〜０．８重量％の範囲の差を有しているこ
とが好ましい、また遊離炭素の含有率は５重量％以下で
あることが好ましい、上記した如く、このような組成と
することにより焼結時における栓材の収縮量をハニカム
状成形体の収縮量よりも小さく、若しくは栓材の膨張量
をハニカム状成形体の膨張量よりも大きくできるからで
ある。

また、上−記したように出発原料の平均粒径は、それが
小さいほど焼結時の粒成長を促進せしめるから、出発原
料たる炭化ケイ素粉末の平均粒径をハニカム状成形体よ
りも栓材の方を小さくすれば、焼結時に、栓材の収縮量
をハニカム状成形体の収縮量よりもより小さくすること
ができ、あるいは、転じて栓材の膨張量をハニカム状成
形体の膨張量よりも大きくすることができる。なお、栓
材を得るための出発原料は、特に、焼結時に粒成長を促
進せしめ、栓材をハニカム状成形体の貫通孔の隔壁に密
着させる上で、平均粒径が５１Ｌｍ以下のものを使用す
ることが好ましい。

特に栓材を膨張させる場合には、前記炭化ケイ素粉末に
は、ｔｐ腸以下の粒子が少なくとも３０重量％以上含ま
れていることが好ましい、その理由は、焼結時に栓材を
膨張させるには結晶の粗大化が不可欠であるが、結晶の
粗大化は、結晶の一部の粒子が粗大化する結晶の核とな
り、その周囲の微細粒子を吸収して生じるものであるか
らである。したがって、微細粒子が少ないと結晶の成長
量が少なくなるので、少なくとも３０重量％以上、さら
には５０重量％以上含まれていることが好ましい。

なお、この場合にβ型炭化ケイ素からなる出発原料を用
いることが好ましいことは上記ハニカム状成形体と同様
である。

そして、この栓材を上記ハニカム状成形体の所定の貫通
孔の端部に、ハニカム状成形体の端部を前記栓材の組成
を有するスラリー中に浸漬させたり、前記栓材を可塑性
を有するシート状に加工した後圧入するなどして埋め込
む。

なお、上記したハニカム状成形体と栓材は、この段階で
炭化ケイ素成分が両者とも、少なくとも４０容量％以上
占めていることが好ましい、その理由は、４０容量％よ
り小さいと強度的に優れたハニカム状フィルターを得る
ことが困難になるからである。なかでも、ハニカム状成
形体と栓材とを十分に密着させるためにハニカム状成形
体よりも栓材の炭化ケイ素の占める割合を大きくするこ
とがより好ましい。

次に、第３工程として、かくして栓材により目封止され
たハニカム状の生成形体を耐熱性の容器に入れて非酸化
性雰囲気中で焼結する。

耐熱性の容器に入れて非酸化性雰囲気中で焼結するのは
、炭化ケイ素粒子間における炭化ケイ素原子の蒸発−再
凝縮および／または表面拡散による移動を促進させるこ
とができ、その結果、炭化ケイ素粒子の粗大化が促進さ
れるからである。

生成形体を焼結するための耐熱性容器としては、黒鉛、
炭化ケイ素、酸化ジルコニウム、炭化タングステン、炭
化チタン、酸化マグネシウム。

炭化モリブデン、モリブデン、炭化タンタル、タンタル
、炭化ジルコニウム、黒鉛−炭化ケイ素複合体の中から
選ばれるいずれか１種からなる容器を使用することがで
きる。これらの容器は後述する焼結温度範囲内で溶融す
ることがなく、また、炭化ケイ素粒子の蒸気および／ま
たは分解生成物の系外への漏出を抑制できるからである
。

焼結温度は２０００〜２５００℃とすることが好ましい
、その理由は、２０００℃未満の場合には、粒子の成長
が不十分で焼結が不完全となり、高強度の焼結体を得る
ことが困難になるためである。また、表面積が大きくな
り酸化量が多くなるためである。一方、２５００℃を超
えると、炭化ケイ素の結晶昇華分解が盛んになり、発達
した結晶が逆にやせ細ってしまい、高強度の焼結体を得
ることが困難であるからである。なかでも。

２０５０〜２３００℃の範囲で焼結することがより好ま
しい。

（実施例）Ｘム億ユハニカム状成形体の出発原料として使用した炭化ケイ素
粉末は、９６重量％がβ型結晶からなる炭化ケイ素であ
り、平均粒径が８．６牌、遊離炭素が０．２２屯１％、
鉄が０．２０重量％、アルミニウムが０．６０重量％、
ホウ素が０．ｌＯ重量％含まれている。この原料１００
ｉ量部に対し、メチルセルロース１０重量部、水１５重
量部を配合し、ニーダ−中で５時間混合した。この混合
物を適量採取し、ハニカムダイスによる押出成形法によ
りφ１５０ｍｍ、貫通孔が１．５ｍｍＸ１．５ｍｍの正
方形で、隔壁の壁厚が０．５＋ｗｍのハニカム状成形体
を得た。なおこのハニカム状成形体用の炭化ケイ素の占
める割合は５７容量％であった。

一方、栓材は、出発原料として９７重量％がβ型結晶か
らなる炭化ケイ素粉末で、平均粒径が０．２８戸、１−
以下の粒子の含有量が９５重量％、Ｍ離炭素が０．２５
重量％、鉄が０．１０重量％、アルミニウムが０．２０
重量％、ホウ素が０．０５兎量％である炭化ケイ素粉末
１００重量部にメチルセルロース５重量部、水２０重量
部を配合し、ニーグーで２５時間混合した。この混合物
を、ｌ　ｍｓＸ　１５０＋ｓｍの押出ダイスにより平板
を得て、これを前記ハニカム状成形体の端面の所定の場
所に埋め込んで、貫通孔の一端を封止した。

なおこの栓材用の成形体の炭化ケイ素の占める割合は５
７容量％であった。

この生成形体を黒鉛製ルツボに装入し、タンマン型焼成
炉を使用して、１気圧の主としてアルゴンガス雰囲気中
で焼成した。

昇温過程は、５ノ温速度４００℃／時間で１７００℃ま
でシ１温し、次いで昇温速度３０℃／時間で最高温度２
２５０℃まで昇温し最高温度で４時間保持した。

得られたハニカム状フィルターには、アルミニウムが０
．４８ｇＬ量％、鉄が０．１５重量％、ホウ素が０．０
８重量％含有されており、またＭ＃炭素は０．２０重量
％であった。

このハニカム状フィルターを１４００℃、空容量５Ｍ、
／ｓｉｎの酸化炉で加熱したところ、その１００時間後
の酸化増量は５．８％であり、外観に変化はなく、すぐ
れた耐酸化性を有していた。

また、前記封止された端面を水中にて空気で加圧したと
ころ、ハニカム状成形体の隔壁の通気が０．７気圧より
起るのに対し、隔壁と栓材との接合部からのリークは０
．８５気圧から生じ、すぐれた気密性を有していた。

実ｍヱハニカム状成形体の出発原料として、９４重量％がβ型
結晶からなる炭化ケイ素であり、平均粒径が８．５μ、
遊ａ炭素が０．２５重量％、鉄が０．０３重量％、アル
ミニウムが０．６０重驕％、ホウ素が朕跡に含まれてい
る炭化ケイ素粉末を実施例１と同様にハニカムダイスに
よって押出し、実施例１と同様の形状を有するハニカム
状成形体を得た。なおこのハニカム状成形体用の炭化ケ
イ素の占める割合は５６容凝％であった。

一方、栓材は、出発原料として９６重量％がβ型結晶か
らなる炭化ケイ素であり、平均粒径０．２ｇ、、１μ以
下の粒子の含有量が９５重量％、遊Ｓ炭素が０．２８重
量％、鉄が０．０４重量％、アルミニウムが０．０３重
量％、ホウ素がｏ、ｏｉ重量％である炭化ケイ素粉末１
００重量部にメチルセルロース５重量部、水２０重量部
を配合し、ニーグーで２５時間混合した。この混合物を
、１　ｍｍＸ　ｌ　５０■■の押出ダイスにより平板を
得て、これを前記ハニカム状成形体の端面の所定の場所
に埋め込んで、貫通孔の一端を封止した。

なおこの栓材用の成形体の炭化ケイ素の占める割合は５
６容贋％であった。

しかる後、これを黒鉛製ルツボに装入し、タンマン型焼
成炉を使用して１気圧の主としてアルゴンガス雰囲気中
で焼成した。

ｙ１温過程は、昇温速度４００℃／時間で１７００℃ま
で昇温し１次いで昇温速度３０℃／時間で最高温度２２
５０℃まで昇温し最高温度で４時間保持した。

実施例１と同様にこのハニカム状フィルターを評価した
ところ、耐酸化性は５．２％で、隔壁の通気が０．５５
気圧に対し接合部のリークは０．６５気圧であった。

一′　　３〜５，１　　１〜６実施例２と同様であるが、ハニカム状成形体の出発原料
としてアルミニウム、鉄、ホウ素のいずれかの含有域が
、表に示しｂ如く栓材の出発原料である炭化ケイ素粉末
の含有域よりも多い炭化ケイ素粉末を使用した場合（実
施例３〜４．比較例１〜４）、実施例２と同様であるが
、ハニカム状成形体の出発原料として、遊離炭素の含有
量が表に示した如く栓材の出発原料である炭化ケイ素粉
末よりも多い炭化ケイ、素粉束を使用した場合（実施例
５．比較例５）、また、実施例１と同様であるが、ハニ
カム状成形体と栓材の成形体組成を実施例１と逆にした
場合（比較例６）のハニカム状フィルターの特性を表に
まとめて示した。

表より明らかなように、本発明のハニカム状フィルター
は、＃醸化性に優れているとともに、クラックを生じる
などの外観変化がなく、気密性に優れていた。

［発明の効果］本発明のハニカム状フィルターは、ハニカム状成形体と
栓材とあいだで焼結時の膨張量または収ｌｉｉ量が異な
るため、栓材をハニカム状成形体の貫通孔の隔壁に密着
させることができ、優れた気密性を有している。したが
って、隔壁を通過しない排ガス等の流出物がそのまま外
部に流出することがなく微粒子の捕集効率が極めて高い
。

また、不純物の含有量が少ないため耐酸化性にも優れ、
しかも結合剤を用いることなく両者を接合させているの
で耐熱性にも優れている。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）ハニカム状成形体とその所定の貫通孔の端部を目
封止する栓材とが一体形成されてなるハニカム状フィル
ターにおいて、前記ハニカム状成形体は、Ａｌ元素、Ｂ元素及びＦｅ元
素の含有率の合計が１重量％以下で、遊離炭素の含有率
が５重量％以下の多孔質炭化ケイ素焼結体であり、かつ
、前記栓材は、Ａｌ元素、Ｂ元素及びＦｅ元素の含有率
の合計が前記ハニカム状成形体の含有率よりも少なく、
遊離炭素の含有率が５重量％以下の多孔質炭化ケイ素焼
結体であることを特徴とする炭化ケイ素質ハニカム状フ
ィルター。
（２）Ａｌ元素、Ｂ元素及びＦｅ元素の含有率の合計が
１重量％以下で、遊離炭素の含有率が５重量％以下の炭
化ケイ素粉末を出発原料として成形しハニカム状成形体
を得る第１工程；前記ハニカム状成形体の所定の貫通孔の端部をＡｌ元素
、Ｂ元素及びＦｅ元素の含有率の合計が前記ハニカム状
成形体の含有率よりも少なく、遊離炭素の含有率が５重
量％以下の炭化ケイ素粉末を出発原料として成形した栓
材により目封止する第２工程；前記目封止したハニカム状成形体を非酸化性雰囲気中で
焼結せしめる第３工程；とからなることを特徴とする炭化ケイ素質ハニカム状フ
ィルターの製造方法。