JPH01246129A - 板状塩基性炭酸カルシウムの完全分散体の製造法 - Google Patents
板状塩基性炭酸カルシウムの完全分散体の製造法Info
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- JPH01246129A JPH01246129A JP2768288A JP2768288A JPH01246129A JP H01246129 A JPH01246129 A JP H01246129A JP 2768288 A JP2768288 A JP 2768288A JP 2768288 A JP2768288 A JP 2768288A JP H01246129 A JPH01246129 A JP H01246129A
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上のfl用 テ
本発明は、各種のフィラーおよびコート材として特徴的
な効果を発揮する板状塩基性炭酸カルシウム(その組成
式は2cacO8Ca(OH)2・nH□0であってn
=1〜15)の完全分散体の製造法に関するものである
。
な効果を発揮する板状塩基性炭酸カルシウム(その組成
式は2cacO8Ca(OH)2・nH□0であってn
=1〜15)の完全分散体の製造法に関するものである
。
ここで提供する塩基性炭酸カルシウムの完全分散体は、
炭酸カルシウムの一種でありながら工業的に製造されて
いる種々の炭酸カルシウムにない板状の形態をもち、か
つ理論値で12,3〜15,0重量%の化合水を含むも
ので、これまでに工業化された物質にない特徴を有する
ものである。
炭酸カルシウムの一種でありながら工業的に製造されて
いる種々の炭酸カルシウムにない板状の形態をもち、か
つ理論値で12,3〜15,0重量%の化合水を含むも
ので、これまでに工業化された物質にない特徴を有する
ものである。
中でも製紙用コート材としては、カオリンやタルクに代
わる炭酸カルシウム系の板状粉体が望まれており、この
板状塩基性炭酸カルシウムの完全分散体に対する期待は
大きい。
わる炭酸カルシウム系の板状粉体が望まれており、この
板状塩基性炭酸カルシウムの完全分散体に対する期待は
大きい。
も来のt術およびその問題点
板状塩基性炭酸カルシウムの合成については、すでに効
率の良い製造法が提案されている(特公昭62−321
30号)。この方法は、20°C以下の温度に維持した
石灰乳の中へ一定速度で二酸(ヒ炭素を導入するにあた
り、石灰乳の電気伝導度・pE−1を継続的に測定する
ことにより、二酸化炭素の導入速度を制御し、効率良く
塩基性炭酸カルシウムを製造することを特徴とするもの
である。しかしながら、この方法では、塩基性炭酸カル
シウムのみからなる生成物を得ることができるものの、
単一結晶粒j乙が集合した1〜10μmの凝集体を形成
し、安定して板状結晶粒子の分散体を得ることはできな
い。
率の良い製造法が提案されている(特公昭62−321
30号)。この方法は、20°C以下の温度に維持した
石灰乳の中へ一定速度で二酸(ヒ炭素を導入するにあた
り、石灰乳の電気伝導度・pE−1を継続的に測定する
ことにより、二酸化炭素の導入速度を制御し、効率良く
塩基性炭酸カルシウムを製造することを特徴とするもの
である。しかしながら、この方法では、塩基性炭酸カル
シウムのみからなる生成物を得ることができるものの、
単一結晶粒j乙が集合した1〜10μmの凝集体を形成
し、安定して板状結晶粒子の分散体を得ることはできな
い。
このように従来の塩基性炭酸カルシウムは、個々の粒子
は板状の形態を備えているにもかかわらず、分散せずに
凝集体を形成している。そのために板状の形1ぶをほと
んど生かしきれず、各種のフィラーやコート材として用
いた場合、引張り強度、光沢度等にその効果を発揮でき
ないという欠点があった。
は板状の形態を備えているにもかかわらず、分散せずに
凝集体を形成している。そのために板状の形1ぶをほと
んど生かしきれず、各種のフィラーやコート材として用
いた場合、引張り強度、光沢度等にその効果を発揮でき
ないという欠点があった。
[[1I−111(1−7−1(ニーず);ニー2PI
j[]□);1)J−二];に6−□々−、6fl
u”fl(j □、!1]j−本発明者ら
は、板状塩基性炭酸カルシウムの完全分散体を得るべく
研究を重ねた結果、炭酸化過程の少なくとも一時期にお
いて、電気伝導度、【111をある適当な値、すなわち
石灰乳の電気伝導を6.9 msy’crm以下、そし
てp Hを118以下に維持した状態で炭酸化を行なう
ことにより塩基性炭酸カルシウムの完全分散が可能であ
り、しかも反応温度を上昇させることにより、それらの
条件の達成が容易であることを知見した。またさらに、
各種の石灰原料を用いることにより、板状塩基性炭酸カ
ルシウムとの様々な混合粉体を得ることもできる3以下
にその製造方法の詳細を説明する。
j[]□);1)J−二];に6−□々−、6fl
u”fl(j □、!1]j−本発明者ら
は、板状塩基性炭酸カルシウムの完全分散体を得るべく
研究を重ねた結果、炭酸化過程の少なくとも一時期にお
いて、電気伝導度、【111をある適当な値、すなわち
石灰乳の電気伝導を6.9 msy’crm以下、そし
てp Hを118以下に維持した状態で炭酸化を行なう
ことにより塩基性炭酸カルシウムの完全分散が可能であ
り、しかも反応温度を上昇させることにより、それらの
条件の達成が容易であることを知見した。またさらに、
各種の石灰原料を用いることにより、板状塩基性炭酸カ
ルシウムとの様々な混合粉体を得ることもできる3以下
にその製造方法の詳細を説明する。
板状塩基性炭酸カルシウムの完全分散体の製造には、各
種の石灰原ト4を用いることができる。本発明に用いる
石灰原料の懸濁液とは、生石灰またはカルシウムを含む
炭酸塩を焼成脱炭酸したものを水中に懸濁せしめたもの
をいう。
種の石灰原ト4を用いることができる。本発明に用いる
石灰原料の懸濁液とは、生石灰またはカルシウムを含む
炭酸塩を焼成脱炭酸したものを水中に懸濁せしめたもの
をいう。
つぎに、これらの原料を用いて調整する懸濁液は、Ca
O分の濃度として2〜10重通%、好ましくは35〜7
0重厘%である。懸濁;α濃度が薄いと製造効率が悪く
、濃すぎると炭酸化時の攪拌が困難となる。
O分の濃度として2〜10重通%、好ましくは35〜7
0重厘%である。懸濁;α濃度が薄いと製造効率が悪く
、濃すぎると炭酸化時の攪拌が困難となる。
炭酸化に用いる二酸化炭素は、純粋なものでもよいし石
灰原料焼成時の排ガスのような二酸化炭素を含有したガ
スでもよい。ただし、含有琥が少ないと効率が悪く、反
応に長時間を要するので、10容量%以上が好まし、い
。懸濁液の炭酸化を行なうに際しては、まず懸濁液の温
度を15℃以下、好ましくは7〜12℃に維持しながら
、二酸fヒ炭素を導入する。この時温度が低すぎると後
述する転移が起こりに<<、高すぎるとまが玉状に凝集
した塩基性炭酸カルシウムの種結晶が生成する。また二
酸化炭素の導入速度は、炭酸化により下がりはじめた電
気伝導度が7〜gms/cmの範囲で回復する程度が良
い。この電気伝導度の回復は塩基性炭酸カルシウムの種
結晶の生成によるもので、この現象を「転移」という。
灰原料焼成時の排ガスのような二酸化炭素を含有したガ
スでもよい。ただし、含有琥が少ないと効率が悪く、反
応に長時間を要するので、10容量%以上が好まし、い
。懸濁液の炭酸化を行なうに際しては、まず懸濁液の温
度を15℃以下、好ましくは7〜12℃に維持しながら
、二酸fヒ炭素を導入する。この時温度が低すぎると後
述する転移が起こりに<<、高すぎるとまが玉状に凝集
した塩基性炭酸カルシウムの種結晶が生成する。また二
酸化炭素の導入速度は、炭酸化により下がりはじめた電
気伝導度が7〜gms/cmの範囲で回復する程度が良
い。この電気伝導度の回復は塩基性炭酸カルシウムの種
結晶の生成によるもので、この現象を「転移」という。
二酸化炭素をこれ以上の速度で導入するとカルサイトが
生成する。導入量が少なすぎると種結晶の生成が不十分
になり、生成物にカルサイトが混入することがある。
生成する。導入量が少なすぎると種結晶の生成が不十分
になり、生成物にカルサイトが混入することがある。
転移が終了すれば、任意の条件で塩基性炭酸カルシウム
を得ることができるが、完全分散体を得るには少なくと
も一時期において、懸濁液の電気伝導度を6.9 ms
/ cm以下、あるいはpHを11,8以下に維持する
必要がある。ここでいう−時期とは、炭酸化過程の途中
あるいはkr&の短時間をいう。これらの条件を最も容
易に実現する手段は、懸濁液の温度を40°C以上に−
1−昇させることである。塩基性炭酸カルシウムの生成
反応終了は、電気伝導度の一時的降下により知ることが
できる。
を得ることができるが、完全分散体を得るには少なくと
も一時期において、懸濁液の電気伝導度を6.9 ms
/ cm以下、あるいはpHを11,8以下に維持する
必要がある。ここでいう−時期とは、炭酸化過程の途中
あるいはkr&の短時間をいう。これらの条件を最も容
易に実現する手段は、懸濁液の温度を40°C以上に−
1−昇させることである。塩基性炭酸カルシウムの生成
反応終了は、電気伝導度の一時的降下により知ることが
できる。
実施例1
石灰石を焼成して得た生石灰と水で約4.8重量%の石
灰乳2,1 kgを調整し、10”Cに維持しながらl
)、5!:!/分の速度で二酸化炭素の導入を開始した
。この時の石灰乳の電気伝導度は約9.0 ll1s/
cm、pHは13.6であった。約13分後電気伝導度
は7.9 as/ cmまで低下し、転移が始まった。
灰乳2,1 kgを調整し、10”Cに維持しながらl
)、5!:!/分の速度で二酸化炭素の導入を開始した
。この時の石灰乳の電気伝導度は約9.0 ll1s/
cm、pHは13.6であった。約13分後電気伝導度
は7.9 as/ cmまで低下し、転移が始まった。
約2分で転移は終了し、電気伝導度は8.5ms/cm
まで回復した。転移終了と同時に石灰7Lを加熱して昇
温と開始した。約13分後に石灰1Lの温度が50℃ま
でト昇したので、そのまま50”Cを維持した。そのと
きの電気伝導度は6.4 ms/ cm 、p Hは1
1.5であった。その後、約14分で電気伝導度の降下
が見られたので二酸化炭素の導入をとめた。
まで回復した。転移終了と同時に石灰7Lを加熱して昇
温と開始した。約13分後に石灰1Lの温度が50℃ま
でト昇したので、そのまま50”Cを維持した。そのと
きの電気伝導度は6.4 ms/ cm 、p Hは1
1.5であった。その後、約14分で電気伝導度の降下
が見られたので二酸化炭素の導入をとめた。
生成物を透過型電子顕微鏡で観察すると、最大粒径1〕
6μm、最小粒径0.3μmで、平均粒径が1)、5
)tm 、結晶粒の厚さが0.07〜l)、11μmで
、平均1’i o 、 09μm、アスペクト比6の、
個々の結晶粒子が完全に分散した塩基性炭酸カルシウム
であった。
6μm、最小粒径0.3μmで、平均粒径が1)、5
)tm 、結晶粒の厚さが0.07〜l)、11μmで
、平均1’i o 、 09μm、アスペクト比6の、
個々の結晶粒子が完全に分散した塩基性炭酸カルシウム
であった。
実施例2
実施例1と同様に調整した石灰乳2.1kgを10℃に
維持しながら、二酸化炭素濃度25容量%の空気と二酸
化炭素の混合ガス舎2β/分の速度で導入した。約16
分後、電気伝導度は7.9 ms/cmまで低下し、転
移が始まった。約2分で転移は終了し、電気伝導度は8
.6ms/cmまで回復した。
維持しながら、二酸化炭素濃度25容量%の空気と二酸
化炭素の混合ガス舎2β/分の速度で導入した。約16
分後、電気伝導度は7.9 ms/cmまで低下し、転
移が始まった。約2分で転移は終了し、電気伝導度は8
.6ms/cmまで回復した。
転移終了と同時に、混合ガスの導入量を2,8Q、/m
inに増加し、石灰乳を加熱して65℃まで上昇したの
でその温度に維持した。その時の電気伝導度は5j l
l1s/ cn+ 、p F−1は11.0であった。
inに増加し、石灰乳を加熱して65℃まで上昇したの
でその温度に維持した。その時の電気伝導度は5j l
l1s/ cn+ 、p F−1は11.0であった。
その後約28分で電気伝導度の降下が見られたので二酸
化炭素の導入をとめた。炭酸化に要した時間は全部で6
3分であった。
化炭素の導入をとめた。炭酸化に要した時間は全部で6
3分であった。
生成物を透過型電子顕微鏡で観察すると、最大粒径0.
5μm、R小粒径0.1 μm 、 Xf’−均粒径が
Q、3j1m、結晶粒の厚さが0.05〜0.1 )t
mで、平均厚0.08ノ1m、アスペクト比4の個々の
結晶粒子が完全に分散した塩基性炭酸カルシウムであっ
た。
5μm、R小粒径0.1 μm 、 Xf’−均粒径が
Q、3j1m、結晶粒の厚さが0.05〜0.1 )t
mで、平均厚0.08ノ1m、アスペクト比4の個々の
結晶粒子が完全に分散した塩基性炭酸カルシウムであっ
た。
実施例3
ドロマイト焼成物と水でCa Oa度約4.8重量%の
懸濁液2.1喀を調整し、10°Cに維持しながら0.
4Ω/rninの速度で二酸化炭素を導入した。
懸濁液2.1喀を調整し、10°Cに維持しながら0.
4Ω/rninの速度で二酸化炭素を導入した。
開始時の懸濁液の電気伝導度は約9.3 ms/ cm
、 pHは12.9であった。約15分後、電気伝導
度は7,6yas/cmまで低下し、転移が始まった。
、 pHは12.9であった。約15分後、電気伝導
度は7,6yas/cmまで低下し、転移が始まった。
約2分で転移は終了し、電気伝導度は8.8111s/
Cmまで回復した。転移終了と同時に、懸濁液を加熱
して19分後に68°Cまで上昇したのでそのまま維持
した。
Cmまで回復した。転移終了と同時に、懸濁液を加熱
して19分後に68°Cまで上昇したのでそのまま維持
した。
そのときの電気伝導度は5.2 ms/ cm 、 p
Hは11.2であった。その後、約12分で電気伝導
度の降下が見られたので二酸化炭素の導入をとめた。
Hは11.2であった。その後、約12分で電気伝導
度の降下が見られたので二酸化炭素の導入をとめた。
炭酸化に要した時間は全部で48分であった。
生成物を透過型電子顕微鏡で観察すると、最大粒径0.
4 )tm 、最小粒径0.2μmで、平均粒径が0.
3μm、結晶粒の厚さが0.06〜0.1μmで、平均
厚さ0.08μm、アスペクト比4の個々の結晶粒子が
完全に分散した塩基性炭酸カルシウムと、最大粒径02
μm、最小粒径0.1μmで、平均粒径が0.15μm
、結晶の厚さが0.03〜0.07μmで、平均厚さ
005μm、アスペクト比3の個々の結晶粒子が完全に
分散した水酸化マグネシウムの板状結晶からなる混合物
であった。
4 )tm 、最小粒径0.2μmで、平均粒径が0.
3μm、結晶粒の厚さが0.06〜0.1μmで、平均
厚さ0.08μm、アスペクト比4の個々の結晶粒子が
完全に分散した塩基性炭酸カルシウムと、最大粒径02
μm、最小粒径0.1μmで、平均粒径が0.15μm
、結晶の厚さが0.03〜0.07μmで、平均厚さ
005μm、アスペクト比3の個々の結晶粒子が完全に
分散した水酸化マグネシウムの板状結晶からなる混合物
であった。
比較例1
実施例1と同様にして調整した石灰乳2.1kgを10
′Cに維持しながら、 0.251 / minの流速
で二酸化炭素の導入を開Ilhシた。開始時の石灰乳の
電気伝導度は約8.8 ms、/ cm 、 p Hは
12.6であった。
′Cに維持しながら、 0.251 / minの流速
で二酸化炭素の導入を開Ilhシた。開始時の石灰乳の
電気伝導度は約8.8 ms、/ cm 、 p Hは
12.6であった。
13分後、電気伝導度が7.3 ms、’cmまで低下
し、転移が始まった。約1分で転移は終了し、電気伝導
度は8.4 is/ cmまで回復した。
し、転移が始まった。約1分で転移は終了し、電気伝導
度は8.4 is/ cmまで回復した。
転移後、二酸化炭素の導入量を05で、/minに増加
し、室温■で反応を継続した。約37分後、電気伝導度
の降下が見られたので、二酸化炭素の導入を止めた。そ
の時の石灰孔の温度は25°Cであった。炭酸化に要し
た時間は全部で51分であった。生成物を透過型電子顕
微鏡で観察すると、鰻大拉径0.5μm、最小粒径02
μmで、平均粒径が0.4μm、結晶粒の厚さが002
〜0.09μmで、平均厚さ0.05μm、アスペクト
比8の結晶粒子からなる1〜5μmの塩基性炭酸カルシ
ウム凝集体であった。
し、室温■で反応を継続した。約37分後、電気伝導度
の降下が見られたので、二酸化炭素の導入を止めた。そ
の時の石灰孔の温度は25°Cであった。炭酸化に要し
た時間は全部で51分であった。生成物を透過型電子顕
微鏡で観察すると、鰻大拉径0.5μm、最小粒径02
μmで、平均粒径が0.4μm、結晶粒の厚さが002
〜0.09μmで、平均厚さ0.05μm、アスペクト
比8の結晶粒子からなる1〜5μmの塩基性炭酸カルシ
ウム凝集体であった。
光」に鑓U先
この発明によれば、比較的簡単な操作により安定した板
状塩基性炭酸カルシウムの完全分散体を製造することか
できるので、実用上の価値が大である。
状塩基性炭酸カルシウムの完全分散体を製造することか
できるので、実用上の価値が大である。
第1図は実施例2で得た塩基性炭酸カルシウム完全分散
体の透過型電子顕微鏡写真、第2図は比較例1で得た塩
基性炭酸カルシウムの透過型電子顕微鏡写真、第3図は
実施例1で得た塩基性炭酸カルシウム完全分散体の粉末
X線回折図である。 第1口 第zL1 第3図 2e(’ ) CuK* 手続補正帯(方式) %式% 1、事件の表示 昭和63年特許願第027682号 (2、
発明の名称 板状塩基性炭酸カルシウムの完全分散体の製造法3、補
正をする者 事件との関係 特許出願人 名称日鉄鉱業株式会社 4、代理人 住所 東京都港区西新橋2丁目32番4号梶工業ビル
〒105 費(433)4564昭和63年 5月1
1日 6、補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄。 7、補正の内容 ;1)明細書筒10頁13行目: 「完全分散体の」を
「完全分散体の結晶粒子構造の」に補正、:2)同書第
10頁14行目: 「カルシウムの」を「カルシウムの
結晶粒子構造の」に補正する。 手続補正書、11) 平成 ]、年 3月20日
体の透過型電子顕微鏡写真、第2図は比較例1で得た塩
基性炭酸カルシウムの透過型電子顕微鏡写真、第3図は
実施例1で得た塩基性炭酸カルシウム完全分散体の粉末
X線回折図である。 第1口 第zL1 第3図 2e(’ ) CuK* 手続補正帯(方式) %式% 1、事件の表示 昭和63年特許願第027682号 (2、
発明の名称 板状塩基性炭酸カルシウムの完全分散体の製造法3、補
正をする者 事件との関係 特許出願人 名称日鉄鉱業株式会社 4、代理人 住所 東京都港区西新橋2丁目32番4号梶工業ビル
〒105 費(433)4564昭和63年 5月1
1日 6、補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄。 7、補正の内容 ;1)明細書筒10頁13行目: 「完全分散体の」を
「完全分散体の結晶粒子構造の」に補正、:2)同書第
10頁14行目: 「カルシウムの」を「カルシウムの
結晶粒子構造の」に補正する。 手続補正書、11) 平成 ]、年 3月20日
Claims (1)
- 石灰原料の懸濁液に二酸化炭素を導入し、塩基性炭酸カ
ルシウムを製造するにあたり、まず該懸濁液の温度を1
5℃以下に維持して炭酸化を行ない、その後一時期にお
いて該懸濁液の温度を40℃以上に維持して炭酸化を行
なうことを特徴とする板状塩基性炭酸カルシウムの完全
分散体の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2768288A JPH01246129A (ja) | 1988-02-10 | 1988-02-10 | 板状塩基性炭酸カルシウムの完全分散体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2768288A JPH01246129A (ja) | 1988-02-10 | 1988-02-10 | 板状塩基性炭酸カルシウムの完全分散体の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01246129A true JPH01246129A (ja) | 1989-10-02 |
JPH051213B2 JPH051213B2 (ja) | 1993-01-07 |
Family
ID=12227741
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2768288A Granted JPH01246129A (ja) | 1988-02-10 | 1988-02-10 | 板状塩基性炭酸カルシウムの完全分散体の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01246129A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7361324B2 (en) | 2004-06-21 | 2008-04-22 | J. M. Huber Corporation | Precipitated calcium carbonate |
CN109480098A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-19 | 长沙兴嘉生物工程股份有限公司 | 羟基碳酸钙的制备方法及羟基碳酸钙在动物饲料领域中的应用 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5551852A (en) * | 1978-10-09 | 1980-04-15 | Ichimura Sangyo Kk | Weft yarn detector of water jet loom |
-
1988
- 1988-02-10 JP JP2768288A patent/JPH01246129A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5551852A (en) * | 1978-10-09 | 1980-04-15 | Ichimura Sangyo Kk | Weft yarn detector of water jet loom |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7361324B2 (en) | 2004-06-21 | 2008-04-22 | J. M. Huber Corporation | Precipitated calcium carbonate |
CN109480098A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-19 | 长沙兴嘉生物工程股份有限公司 | 羟基碳酸钙的制备方法及羟基碳酸钙在动物饲料领域中的应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH051213B2 (ja) | 1993-01-07 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |