JPH01236934A - 反応体相分離―流れ分散装置 - Google Patents

反応体相分離―流れ分散装置

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JPH01236934A
JPH01236934A JP1003876A JP387689A JPH01236934A JP H01236934 A JPH01236934 A JP H01236934A JP 1003876 A JP1003876 A JP 1003876A JP 387689 A JP387689 A JP 387689A JP H01236934 A JPH01236934 A JP H01236934A
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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明装置は並流多相反応体装入原料を接触反応する反
応器における反応体相分離−流れ分散装置に関する。特
に本発明は反応体流の液相及びガス状相を分離し、反応
体降流を反応器触媒粒子床上へ均一に分散するための反
応体相分雛−流れ分散装置に関する。
精油所または石油化学合成工場における炭化水素類ある
いは他の有機物質の処理に際して種々の接触法例えばゼ
オライト触媒を用いた水素化分解、Co、NiまたはM
oの1種または2種以上含有触媒を用いた水素化脱硫処
理等が使用される。しばしばこれらの方法は固定床反応
器中多相反応体装入原料混合物を用いて行なわれ、該装
入原料混合物は触媒床上へ降流式並流のために反応器上
部で導入される。
従来の反応器において液体の分散は反応器本体内に備え
られ、且つ触媒床上に液体を均一に散布するための送り
穴、越流せきあるいは多数の導管を有する水平トレー等
で達成された。
先行技術及び本発明に好都合に使用する代表的な反応器
本体は反応体が垂直軸方向に流れる円筒状形態を持つ。
しかし長い多角形状あるいは楕円状本体のような他の反
応器もまた使用される。接触水素化法に使用される型の
圧力容器は過圧に耐えなければならず、したがって圧力
容器は反応体ガスの所望の分圧に依存して数気圧から数
百気圧までの内部圧力に耐えるために組み立てられてい
る6代表的な水素化反応器は溶接した304ステンレス
鋼及び炭素鋼等で構成されている。
化学製造合成工場が異なる方法の設備を収容するように
変更される時接触反応器を改装することが望ましい。多
くの汎用の加圧反応器は長さ:直径(L :D )比的
2:1〜10:1、好ましくは4:1〜61を持ち、溶
接した鋼で構成されている。
これらの反応器は上部及び下部で溶接して作製した半球
状端部区域にボルト締めして封止されている。流体装入
口及び排出口、保守用開口あるいは他の配管または計器
用開口等が備えられている。
装入ガス及び液体反応体は混合相流の形態で簡単な装入
管を通って反応器上部で導入され、多孔貫反応器床を通
って降流する0反応器横断面全体に均一な流れを保つた
めに反応体は触媒床の上部表面上に分散される。ゾール
(Derr)らの米国特許第4,126,539号及び
バラード(Ballard)らの米国特許第3,218
,249号に開示されているような若干の先行技術反応
器では分散器トレーは分散させる蒸気及び液体反応体を
受入れるために触媒床上に設置された。この型の内部配
置は新規に設備を設置する時には満足なものであるが、
既存の反応器本体に設置することは困難である。この困
難は溶接あるいは他の設置技法の間反応器本体を弱める
ためである。内部分散器要素を現場溶接し、得られた構
造体を焼鈍して圧力容器を完全な状態に保つことは技術
的に可能であるとしても、そのような改変は高価であり
、時間を浪費する。
石油化学プラントのための反応器改変は多段階法のため
の一段階装置改造あるいは他の内部構造物の変更及びま
たは配管の再設置を必要とする。
現存の装置のそのような改変は方法転換を促進し、新し
い設置方法のコストを減する。周知の流れノズル方式は
単一相液体あるいはガス分散のために、あるいは高圧力
降下がさしつかえない時に適当である。しかし並流反応
器において混合されたガス及び液体装入原料のための低
圧力降下分散器を設置することは非常に困難であること
を見出だした。
並流降流式接触反応器用の改善された反応体流分散装置
が設計された。この装置は既存の上部装入口を備えた垂
直反応器本体を改装設置するために特に適している。該
装置はまた封止反応器本体に含まれる触媒粒子の多孔買
床をf+iえた固定床接触反応器における炭化水素の水
素化処理法に特に好都合である。
したがって本発明は上述のような反応器に有用な新規な
反応体相分離及び流れ分散装置に関し、炭化水素留出油
流の水素化処理用反応器に有用である。こうして、本発
明は頂部口及び頂部取付は装置224を備え且つガス−
液体多相反応体装入原料用装入装置222の下方に設け
られた触媒粒子の水平固定床を備えてなる既存の垂直反
応器中における特に改装に適した改善された反応体相分
離−流れ分散装置であって、前記反応体相分離−流れ分
散装置が反応器頂部取付は装置224へ取付は自在で、
且つ前記多相反応体装入原料を受入れるための中空受入
れ装置;反応器頂部取付は装置224と同軸の、間隔を
置いて配置された周縁ガス放出口を備えたガス放出上部
分離区域242;及び前記ガス放出上部区域242と液
体分散装置262の間に動作可能に接続された液体収集
低部分離区域250;を備え、前記ガス放出上部分離区
域242は比較的低い圧力降下で前記ガス放出上部分離
区域からガスを放出させるのに充分な全放出口開口断面
積を備え、前記液体収集低部区域250は液体流が前記
液体分散装置262を通って流れるのに十分な静力学圧
力を与えることより成る改善された反応体相分離及び流
れ分散装置に関する。
本発明による相分離−流れ分散装置を備える反応器は封
止反応器本体中に接触粒子の一般に水平に設置された多
孔質床を含む固定床接触反応器より成る。該反応器はガ
ス状及び液体成分両方からなる混合反応体流を導入して
降流させるための装入口装置、前記混合反応体流を受は
入れ、分離し、次に分散するための本発明の相分離−流
れ分散装置、及び反応器本体からガス状及び液体状生成
物を回収する装置を備え、且つ前記相分離−流れ分散装
置は装入口装置と多孔質触媒床との間において反応器本
体内に設置される0本発明の反応体相分離−流れ分散装
置は多数のガス放出口を含む有孔質壁によって形成され
た上部区域を備える。該ガス放出口は反応体装入原料の
実質上ガス状相を相分離装置から外へすなわち触媒床上
の反応器上部へ放出することを可能にする。反応体相分
離−流れ分散装置はまた反応体装入原料の実質上液相区
分流を受入れ、該液相区分を多孔質触媒床の上部に向か
って導かれる間隔を距てな液体流に分割する液体分散装
置より成る低部区域を備える。
本発明の相分離−流れ分散装置は、前述のように上部装
入口装置と取付は装置を備え且つガス−液体多相反応体
装入原料の装入口装置の下方において反応器内に水平に
設置された触媒粒子固定床を有する既存の垂直式反応器
を改装するために特に適している。該相分離−流れ分散
装置は多相装入原料を受は入れるための、反応器上部取
付は装置へ取付自在な中空受入れ装置、間隔を置いて配
置された周縁ガス放出口を備えた同軸のガス放出上部分
離区域及び前記ガス放出上部分離区域と液体分散装置の
間に動作可能に接続された液体収集低部分離区域を備え
、前記ガス放出上部分離区域は比較的低い圧力降下で前
記ガス放出上部分離区域からガスを放出させるのに充分
な総数出口断面積を備え、前記液体収集低部区域は液体
流が前記液体分散装置を通って触媒上に流れるのに十分
な静力学圧力を与える。
本発明の反応体相分離−流れ分散装置は例えば炭化水素
留出油の水素化処理用の封止反応器本体内に通常水平に
設置された触媒粒子の多孔質床を備えた固定床接触反応
器中で使用される。この水素化処理は(a)反応器本体
頂部における装入口装置に水素含有ガス状相及び炭化水
素含有液相からなる混合反応体流を下降式に導入し:(
b)装入口装置と多孔質触媒床の間の反応器本体内に設
!された本発明の反応体相分離−流れ分散装置に混合反
応体流を受入れ;(C)混合反応体流の実買上ガス相区
分を反応体分離−流れ分散装置の上部区域を形成し且つ
多数のガス放出口を備えた有孔質壁を通って分離装置か
ら外側の反応器上部区域へ流出させ;(d)反応体流の
実質上液相区分の流れを上部分離区域から相分離−流れ
分散装置の低部区域へ流し;(e)低部分離区域の液相
区分を触媒床に向かって導かれる多数の間隔を置いて距
てた液体流に分割し;(r)触媒粒子床を接触する水素
含有ガスと接触反応させて炭化水素液を転化し:(g)
反応器からガス状及び液体反応生成物を回収する工程よ
り成る。
以下に第1〜6図を使用して本発明を説明する。
石油化学工業あるいは精油工業において接触転化に使用
される代表的な反応装置を第1図に示す。
該反応装置は頂部及び底部に半球形の封止区域12、1
4を備えた垂直の円筒状物より成る鋼製反応器本体10
を備える。
装入口装置20は装入原料導管からガス−液体多相反応
体装入原料を下降式に導入するための装置である。頂部
口22には後述のように装入原料導管及び相分離装置を
それぞれ結合するためのフランジ付取付は装置が備えら
れる。
反応器中央区域30は球面ビート、押出成形物、ポリロ
ーバル造形物のような触媒粒子32固定床を備える。
一示例として提示した第1図の配置においてZSM−5
/アルミナからなる触媒32の固定床は生成物収集室7
2のまわりの穿孔邪魔板生成物取出し装M70上の格子
36及び格子装置(格子支持部材/%i )38上のそ
れぞれ大粒径底部層、中粒径中央層及び小粒径上部層よ
り成るセラミックボール34の組合わせによって支持さ
れる0反応器10の低部区域内に位置する同軸の導管7
4はセラミックボールの上部あるいは底部の位置から触
媒及びセラミックボールを反応器から空にするための手
段を与えるために収集室72の下の所まで延びている。
操作の間、導管74は触媒の稼動を防止するために不活
性物質を満たし、また操作の間液体及び蒸気の稼動を防
止するために封止される。
頂部に円形の封止部を有する円筒状の穿孔邪魔板生成物
取出し装置70により形成される円筒状の生成物収集室
72は格子支持部材層に対して触媒床の種々の半径方向
の区域から中央にある生成物収集室72への物質の流れ
に固有の圧力降下を最少限にするようはな大きさをもち
、且つ配置される。
円筒状の生成物収集室72は生成物分離装置(図示せず
)へ生成物を送るために生成物取出し導管76(部分的
に示す)へ接続される。
上述の配置及び少なくとも3種の粒径より成るセラミッ
クボールは種々の粒子径の触媒層より成る上述の触媒床
を支持する。不活性セラミックボール頂部層35は反応
器の水平断面に実質上均一な流体分散を達成し、且つ触
媒粒子32を所定の個所に保持する。
第1図に示す本発明の反応体相分離−流れ分散装置40
(相分離装置140とも略記する)は取付はリング24
に同軸的に接続することができる反応体相分離−流れ分
散装置上部区域(相分離装置上部区域)42を備え、該
上部区域は装入口装置の下方へ伸びる。相分離装置上部
区域42は一般の円筒状有孔質壁の周縁に間隔を1いて
配置された一連のガス放出口44を持ち、相分離装置4
0から外側の反応器の上部区域へ反応流中の実質上ガス
状相区分を放出する放出口を形成される。
相分離装置は多相装入原料を受は入れるための中空受器
として作用する。低部液体収集区域50は後に詳細に述
べるように上部ガス流出区域と液体分散装置60の間に
動作可能に接続される。
相分離装置の一層完全な理解は第2図によって得られ、
第2図中点線矢印及び実線矢印はそれぞれ装入原料流2
6から改善された相分離袋W40へ入るガス(点線矢印
)及び液体(実線矢印)混合装入原料である。この装置
は第1図の反応器の取り付はリング24上の合わせ部と
係合するための上部保持フラノン46を持つ円筒状スリ
ーブのような内部構造として組み立てられる。
液相物質の実質上すべて及び蒸気相物質の一部は上部有
孔質区域から下方の密実の円筒状壁よりなる低部液体収
集区域50及び分散区域へ通過する。
低部及び上部区域は現場で完成用の組立式の上部区域と
下部区域とが一体に形成すなわち作製されたものでもよ
い。第2図及び第3図に示す分離装置は間隔をおいて配
置された結合用孔を有する合わせ部内側縁部より成る結
合装置52によって上部及び下部区域をボルト締めされ
ている。
液体は低部液体収集区域に集められ、液体の上部水準は
液体分散装置の大きさ、静水頭及び上部分離区域と相分
離装置をとり囲む上部反応器室との圧力差によって決定
される。
液体放出口及び低部液体収集区域の底は最も下のガス放
出口の下に少なくとも管直径1本分〜2本分の間隔があ
るのが好ましく、それによって液頭を維持し且つ適当な
分間帯域が設けられる。−般に全ガス放出口面積は多相
装入原料装入口の断面積以下で、好ましくは50〜10
0%である。
しかし、装入原料中のガス含量が小割合の時は恐らくガ
ス放出面積は25%であってもよい。他の場合、例えば
装入原料の非常に大きな割合が蒸気相であり、且つ低圧
力降下が望まれる時、150%までの孔面積が使用され
る。
上部有孔質分離壁は相分離装置の低部区域中に実質上ガ
スを含まない液体が維持され同時4こガス相は放出され
るのに充分な孔面積/封止部面績比を持つ0個々の装置
において使用される特定の比は混合装入原料流中のガス
/全液体体積比に適応させる。
液体は相分離装置の下部から触媒床の上に分散するため
の多数の流れに分かれて流れる速度及び静水頭下に流れ
る。好適な液体分散装置は相分離装置40の底部に設置
されたガス相から分離された液体と連通ずる多管配列6
0である。放射状水平管62は間隔をあけて配置された
放出口64(第1図)から液体を放出するための[スパ
イダー(spider)J形に支持され、放出口64は
放射状水平管の長さに沿って穴を空けて造ってもよい。
放射状水平管62はその外端で周縁の導管へ接続するこ
とが好都合であり、それによってスポーク付車輪形を形
成する。この構造は放射状水平管にさらに支持構造体が
設けることになり、また周縁導管放出口を通る別の液体
分散流を生ずることを可能となす、さらに別の液体放出
口66は低部分鍵装置の底部平面に穴を空けることによ
り遣られる。
他の液体分散装置はカッセル(Kasse l )によ
る米国特許第2,860,955号及びバーリス(ll
arris)らによる米国特許第3,791,525号
に開示されている。
他の相分離装置を第3図に示す。この実施態様において
上部有孔質壁142は内部円筒状スリーブ143によっ
て装入原料流から分離され、内部円筒状スリーブ143
は低部液体収集区域(図示せず)に向かってガス放出口
を通過する混合ガス及び液体装入原料を下方に導く。こ
の構造は外壁に沿う液体の被膜生成を防止し、放出口1
44を外側へ通過するガス流によって液体の過量の飛沫
同伴を防止することによって相分離を増強する。この設
計においてガスは流れの方向にさからって流れて遮へい
壁孔145を通過し、上部反応器室に入る前に環状室1
46へ入る。この実施態様は比較的低いガス/液体比を
持つ混合物に有利である。
第4図けフラジンを付けた層分離装置上部区域42の上
部保持フラノン46が取付はリング24のくぼみへどの
ように合わせられるかを説明する。装入原料装入管48
は反応器へ接続し、オーリングシール49により流体損
失が防止される。フラノンは従来と同様にボルト締めさ
れ、保守組立を容易に行うことができる。
第5図に示す実施態様においては、円筒状反応器本体2
10の頂端部はフラジン付中央開孔224がある。取付
はリングが垂直装入管222を接続し、装入管222に
隣接し且つ軸方向に心合わせされた反応体相分離−流れ
分散装置(相分離装置と略記する)240を取付ける適
当な手段を与える。装入管の相対的な大きさ及び形態及
び上部相分層区域は設計上の選択の問題である:しかし
同じ内径を持つかあるいは装入管と上部相分離区域24
2の中間に乱流を生じないように外へ張出した首区域2
41を持つ円形導管を使用することが好ましい、もし細
い装入管を使用すれば第3図のように同軸相分離装置へ
部分的に延長することができる。
第5図に示す装置は特に重油、灯油のような石油留分の
接触水素化脱ロウのために意図される。
記述したことを除いて第1図及び第2図と実質上同じで
ある。低部液体収集区域250は流体流通式に6本の放
射状管262を持つ液体分散装置へ接続し、該放射状管
は相分離ノ\螺接あるいは溶接され、補強板部材252
によって補強される。それぞれの放射状管262の中間
に円形の補強棒268を収り付けることによってさらに
別に構造的に保全される。
液体分散放出口264及び266は液体収集区域の底部
に間隔を置いて及びそれぞれの放射状管に沿ってそれぞ
れの底部に1〜3個の孔が(第6図)間隔をあけて穿穴
されている。
相分離装置は18−8型316ステンレス鋼あるいは他
の適当な構造用材料で組み立てられる。
第5図及び第6図に示した図は相分離装置に416mo
+(16インチ)パイプスケジュールナンバーl08(
メカニカルエンジニアース(MechanicallE
n8ineers)、マツフグローヒル(Mc Gra
w ll’+ll)刊8−156頁〜8−161頁参照
〕を使用し、4161m(16インチ)X208mm(
8インチ)の径違い継手を介して208nu++<8イ
ンチ)パイプスケジュールナンバー20の装入管へ取り
付けられる。有孔質壁は44111111等辺のピッチ
で26mm(1インチ)の直径の孔319個を空けられ
ている。放射状分散管は第6図に示すように12〜14
m+自の間隔をあけて孔を空けられた78mm(3イン
チ)パイプスケジュールナンバー4O8の管である。こ
の相分離装置は現存の内径2.286mの反応器本体内
の触媒床の45c彌上に設置することが適当である。
相分離装置のガス放出口の数及び大きさは維持される背
圧を決定する。有孔質壁の全放出口断面積は首区域24
1の上部分離装置の断面積の普通的25〜150%に等
しい。装入原料中のガスの体積割合が非常に大きい時は
相分離装置における非常に大きな圧力降下を防止するた
めに比較的大きな全放出口面頂を必要とする。これに対
して装入原料中に液体の割合が大きい時は液体分散装置
における適当な圧力降下を維持するために比較的小さい
全放出口面積を必要とする。
処理のための混合装入原料は比較的低いガス/液体体積
比のものであってもよい。例えば加圧水素から本質的に
なる比較的純粋なガス相は液体区分と等しいかあるいは
少なくてもよい。しかしより代表的な状態はより大きな
割合のガス相を含み、その場合、反応体ガスは乏しく、
不活性ガス及び気化された炭化水素を混合している。そ
のような場合においてガス/液体体積比はl/1より大
きく、5/1〜500/1あるいはそれ以上である。
若干の装置において装入原料中10〜90重厘%液体を
普通液体軽質成分の気化のために高温で操作することが
意図される。
ガス放出及び液体分散口は円形、三角形、長方形等であ
り;まな液体導管は均一分散を達成するために適当な形
態であればよい。
炭化水素添加方法のための多相装入原料流においては種
々の液体及び蒸気成分を含むことができる。石油留分は
蒸気相でならびに液相で存在する比鮫的揮発性のガソリ
ンあるいは灯油範囲の炭化水素類である。留出油中の重
質炭化水素類あるいは重質軽油液相には高分子量芳香族
あるいは脂肪族分子、ロウ質パラフィン質成分等を含む
。ガス状相は水素のような反応体ガスあるいは窒素のよ
うな不活性ガスと低分子量炭化水素ガスとの混合物を含
む。
多相装入原料は普通熱交換あるいは反応器装入口から上
昇流式に備えられた炉を通して均一の反応温度で導入さ
れる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明反応体相分離−流れ分散装置を備えた接
触反応器の垂直断面図、第2図は本発明の反応体相分麓
−流れ分散装置の好適な実施態様を示す垂直断面図、第
3図は上部相分離装置の一部側面を切り取った図、第4
図は代表的な反応器取り付は装置の垂直断面図、第5図
は代表的な反応器上部区域及び反応体相分離−流れ分散
装置の垂直断面図、第6図は第5図の直線6から上を見
る反応体相分離−流れ分散装置の水平断面図である。図
中: 10・・・反応器本体、12・・・(頂部)封止区域、
14・・・(底部)封止区域、20・・・装入口装置、
22・・頂部口、24・・取付はリング(頂部取り付は
リング)、26・・・装入原料流、30・・・反応器中
央区域、32・・触媒床(触媒粒子)、34・・・セラ
ミックボール、35・・・不活性セラミックボール頂部
層、36・・・格子、38・・・格子装置、40・・反
応体相分離−流れ分散装置(相分離装置)、42・・・
反応体相分離−流れ分散装置上部区域(相分離装置上部
区域)、44・・・ガス放出口(放出口)、46・・・
上部保持フラノン、48・・・装入原料装入管、49・
・・オーリングシール、50・・・低部液体収集区域、
52・・・結合装置、62・・・放射状水平管、64.
66・・・液体放出口(放出口)、70・・・穿孔邪魔
板生成物取出し装置、72・・・生成物収集室、74.
76・・導管、143・・・内部円筒状スリーブ、14
4・・・ガス放出口(放出口)、145・・・遮ヘい壁
孔、146・・・環状チェンバー、210・・・円筒状
反応器本体、222・・・垂直装入管、224・・・フ
ラジン付は中央開孔、240・・・反応器相分離−流れ
分散装置(分離装置)、241・・首区域、242・・
上部相分離区域、250・・・低部液体収集区域、26
2・・・放射状管、264゜266・・・液体分散放出
口(放出口)、268・・・補強棒。 FIG、 2 FIG  3

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、頂部口及び頂部取付け装置(224)を備え且つガ
    ス−液体多相反応体装入原料用装入装置(222)の下
    方に設けられた触媒粒子の水平固定床を備えてなる既存
    の垂直反応器中における特に改装に適した改善された反
    応体相分離−流れ分散装置であって、前記反応体相分離
    −流れ分散装置が 反応器頂部取付け装置(224)へ取付け自在で、且つ
    前記多相反応体装入原料を受入れるための中空受入れ装
    置;反応器頂部取付け装置(224)と同軸の、間隔を
    置いて配置された周縁ガス放出口を備えたガス放出上部
    分離区域(242);及び前記ガス放出上部区域(24
    2)と液体分散装置(262)の間に動作可能に接続さ
    れた液体収集低部分離区域(250);を備え、前記ガ
    ス放出上部分離区域(242)は比較的低い圧力降下で
    前記ガス放出上部分離区域からガスを放出させるのに充
    分な全放出口開口断面積を備え、前記液体収集低部区域
    (250)は液体流が前記液体分散装置(262)を通
    って流れるのに十分な静力学圧力を与えることより成る
    改善された反応体相分離及び流れ分散装置。2、ガス放
    出上部分離区域(242)が混合ガス反応体及び液体反
    応体装入原料をガス放出口(144)を通って下方へ向
    けて液体収集低部分離区域(250)に導き、それによ
    ってガス放出口(144)を通って外側へガスにより液
    体が過度に同伴されるのを防止するための内部円筒状ス
    リーブ(143)を備えてなる特許請求の範囲第1項記
    載の反応体相分離及び流れ分散装置。 3、ガス放出上部分離区域(242)が円筒状を呈し、
    反応器頂部取付け装置を取付けるための上部取付けフラ
    ジン(46)を備える特許請求の範囲第1項記載の反応
    体相分離及び流れ分散装置。 4、ガス放出上部分離区域(42、242)のガス放出
    口(44、144)が多相反応体装入装置(20)の断
    面積の25%〜150%の全放出口開口断面積を備える
    特許請求の範囲第1項記載の反応体相分離及び流れ分散
    装置。 5、ガス放出口(44、144)の全放出口開口断面積
    が多相反応体装入装置(20)の断面積より小さい特許
    請求の範囲第4項記載の反応体相分離及び流れ分散装置
JP1003876A 1982-10-15 1989-01-12 反応体相分離―流れ分散装置 Granted JPH01236934A (ja)

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CA1228562A (en) 1987-10-27
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