JPH01210027A - 立方晶窒化硼素単結晶の合成方法 - Google Patents
立方晶窒化硼素単結晶の合成方法Info
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- JPH01210027A JPH01210027A JP3367988A JP3367988A JPH01210027A JP H01210027 A JPH01210027 A JP H01210027A JP 3367988 A JP3367988 A JP 3367988A JP 3367988 A JP3367988 A JP 3367988A JP H01210027 A JPH01210027 A JP H01210027A
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- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
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- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、たとえば超精密切削加工用工具材料として用
いられる立方晶窒化硼素（以下ｃＢＮと記す）単結晶の
合成方法に関するものである。
いられる立方晶窒化硼素（以下ｃＢＮと記す）単結晶の
合成方法に関するものである。
［従来の技術］
ｃＢＮ単結晶の合成方法には、大別すると膜成長法と温
度差法の２法がある。このうち、超精密切削部用工具に
適した大型・高品質の単結晶は、温度差法で合成される
。温度差法とは、たとえば特開昭５７−１５６３９９号
に示されているように、高温部で溶解した窒化硼素（以
下ＢＮと記す）を低温部の種子結晶上にエピタキシャル
成長させることにより、大型・高品質のｃＢＮ単結晶を
合成する方法である。
度差法の２法がある。このうち、超精密切削部用工具に
適した大型・高品質の単結晶は、温度差法で合成される
。温度差法とは、たとえば特開昭５７−１５６３９９号
に示されているように、高温部で溶解した窒化硼素（以
下ＢＮと記す）を低温部の種子結晶上にエピタキシャル
成長させることにより、大型・高品質のｃＢＮ単結晶を
合成する方法である。
現在のｃＢＮ単結晶合成方法では、Ｈ１１）面が成長面
に使われている。この理由は、種子結晶とすべきｃＢＮ
には（１１１）面の発達したものが多く、使用しやすい
ためである。ｃＢＮの（１１１）面は、第３図に示すよ
うに、ＢのみまたはＮのみで構成されている面である。
に使われている。この理由は、種子結晶とすべきｃＢＮ
には（１１１）面の発達したものが多く、使用しやすい
ためである。ｃＢＮの（１１１）面は、第３図に示すよ
うに、ＢのみまたはＮのみで構成されている面である。
そして、このＢ面とＮ面が交互に重なり合って１つの結
晶を形作りでいる。なお、第３図において、黒丸はＢあ
るいはＮの原子を示している。
晶を形作りでいる。なお、第３図において、黒丸はＢあ
るいはＮの原子を示している。
（１１１）面を成長面とした場合において、仮に今Ｂ面
が成長面であるとすると、その段階での成長にはＮしか
関与できない。原料がＢＮである以上、成長面へのＢと
Ｎの供給速度は同じはずである。それにもかかわらず、
成る段階ではＢのみ、次の段階ではＮのみしか析出が許
されないのでは、析出が許されない方の元素は成長面近
傍において異常に高濃度となり、多結晶化等の問題を引
き起こす。但し、成長速度、すなわち原料ＢＮ供給速度
が遅い場合には、濃度の上昇が正常成長の許容範囲内で
あるため単結晶が成長すると考えられる。
が成長面であるとすると、その段階での成長にはＮしか
関与できない。原料がＢＮである以上、成長面へのＢと
Ｎの供給速度は同じはずである。それにもかかわらず、
成る段階ではＢのみ、次の段階ではＮのみしか析出が許
されないのでは、析出が許されない方の元素は成長面近
傍において異常に高濃度となり、多結晶化等の問題を引
き起こす。但し、成長速度、すなわち原料ＢＮ供給速度
が遅い場合には、濃度の上昇が正常成長の許容範囲内で
あるため単結晶が成長すると考えられる。
［発明が解決しようとする課題］
従来の合成方法では、成長する結晶が多結晶化しやすい
ので、完全な単結晶°を成長させるためには、成長速度
すなわち原料ＢＮ供給速度を極めて遅くしなければなら
ないという問題がある。
ので、完全な単結晶°を成長させるためには、成長速度
すなわち原料ＢＮ供給速度を極めて遅くしなければなら
ないという問題がある。
本発明の目的は、短時間で大型・高品質のｃＢＮ単結晶
を合成することのできるｃＢＮ単結晶の合成方法を提供
することにある。
を合成することのできるｃＢＮ単結晶の合成方法を提供
することにある。
［課題を解決するための手段］
本発明に係るｃＢＮ単結晶の合成方法は、ｃＢＮの熱力
学的安定域で、原料ＢＮ供給源とＢＮを溶解し得る溶媒
とを接触させ、その接触面から離れた位置に配置された
ｃＢＮの単結晶よりなる種子結晶を前記溶媒と接し、種
子結晶部の温度を前記原料ＢＮ供給源と前記溶媒の接触
面の温度より相対的に低く保ちながら、前記種子結晶上
にｃＢＮ単結晶を成長させる方法である。そして、この
方法では、前記種子結晶の（１１０）面のみからｃＢＮ
単結晶を成長させることを特徴としている。
学的安定域で、原料ＢＮ供給源とＢＮを溶解し得る溶媒
とを接触させ、その接触面から離れた位置に配置された
ｃＢＮの単結晶よりなる種子結晶を前記溶媒と接し、種
子結晶部の温度を前記原料ＢＮ供給源と前記溶媒の接触
面の温度より相対的に低く保ちながら、前記種子結晶上
にｃＢＮ単結晶を成長させる方法である。そして、この
方法では、前記種子結晶の（１１０）面のみからｃＢＮ
単結晶を成長させることを特徴としている。
Ｃ作用］
本発明に係るｃＢＮの合成方法では、ＢＮ供給源から溶
媒に溶は込んだＢＮが、相対的に低温である種子結晶上
にｃＢＮとして析出する。これは、温度差により生じる
ＢＮの溶解度差に基づいている。
媒に溶は込んだＢＮが、相対的に低温である種子結晶上
にｃＢＮとして析出する。これは、温度差により生じる
ＢＮの溶解度差に基づいている。
また、本発明に係る合成方法では、種子結晶の（１１０
）面からｃＢＮ単結晶を成長させる。第２図に示すよう
に、（１１０）面は、ＢとＮとが同数存在する面である
。第２図において、黒丸がＢならば白丸はＮであり、黒
丸がＮならば白丸はＢであることを示している。この（
１１０１面を成長面とすれば、結晶成長の各段階におい
て、ＢとＮとが共に析出し得る。したがって、従来の合
成方法で問題となった、成長面近傍における異常高濃度
に基づく多結晶化の問題は解消される。したがって、（
１１０）面を成長面とすることにより多結晶化しにくく
なるので、単結晶の成長速度を上げることが可能となる
。すなわち、本発明によれば、大型・高品質のｃＢＮ単
結晶を短時間で合成することが可能となる。
）面からｃＢＮ単結晶を成長させる。第２図に示すよう
に、（１１０）面は、ＢとＮとが同数存在する面である
。第２図において、黒丸がＢならば白丸はＮであり、黒
丸がＮならば白丸はＢであることを示している。この（
１１０１面を成長面とすれば、結晶成長の各段階におい
て、ＢとＮとが共に析出し得る。したがって、従来の合
成方法で問題となった、成長面近傍における異常高濃度
に基づく多結晶化の問題は解消される。したがって、（
１１０）面を成長面とすることにより多結晶化しにくく
なるので、単結晶の成長速度を上げることが可能となる
。すなわち、本発明によれば、大型・高品質のｃＢＮ単
結晶を短時間で合成することが可能となる。
［実施例］
本発明を実施するためには、（１１０）面が発達した種
子結晶を必要とする。しかし、一般に流通しているｃＢ
Ｎ単結晶には＋１１０）面が発達した結晶が極めて少な
いので、場合によっては研摩によりこの面を創生する必
要がある。ダイヤモンドでは（１１０１面は実質上研摩
不能の面であるが、ＣＢＮではダイヤモンドで研摩すれ
ば容易に望む面が得られる。具体的には、＃８００〜＃
１５００のレジンボンドダイヤモンド砥石で粗く研摩し
た後、＃６０００〜＃８０００のレジンボンドダイヤモ
ンド砥石で仕上げ研摩すれば、良好な（１１０）面を有
するｃＢＮの種子結晶が得られる。
子結晶を必要とする。しかし、一般に流通しているｃＢ
Ｎ単結晶には＋１１０）面が発達した結晶が極めて少な
いので、場合によっては研摩によりこの面を創生する必
要がある。ダイヤモンドでは（１１０１面は実質上研摩
不能の面であるが、ＣＢＮではダイヤモンドで研摩すれ
ば容易に望む面が得られる。具体的には、＃８００〜＃
１５００のレジンボンドダイヤモンド砥石で粗く研摩し
た後、＃６０００〜＃８０００のレジンボンドダイヤモ
ンド砥石で仕上げ研摩すれば、良好な（１１０）面を有
するｃＢＮの種子結晶が得られる。
このようなｃＢＮ種子結晶を、第１図に示す合成装置内
にセットする。第１図において、モリブデン板からなる
金属カプセル１で囲繞された合成室の下端に近い位置に
、種子結晶２が配置される。
にセットする。第１図において、モリブデン板からなる
金属カプセル１で囲繞された合成室の下端に近い位置に
、種子結晶２が配置される。
合成室の上部にはＢＮ供給源３が、またＢＮ供給源３の
下方には溶媒４が配置されている。溶媒としては、たと
えばＬｉ５ｒＢＮ２が使用される。
下方には溶媒４が配置されている。溶媒としては、たと
えばＬｉ５ｒＢＮ２が使用される。
前記種子結晶２は、合成室の下端部に配置された不活性
物質５内に配置されている。また、種子結晶２は、その
（１１０）面２ａが溶媒４側に露°出する姿勢に配置さ
れている。すなわち、実際にｃＢＮを成長させるにあた
っては（１１０）面２ａ以外の面は成長に関与しないよ
うにする方が好ましいので、成長の対象とする（１１０
１面２ａ以外は溶媒４と接しないように、ＢＮや溶媒に
対して不活性な物質５で種子結晶２を覆っであるのであ
る。なお、不活性物質５としては、たとえばモリブデン
が使用される。
物質５内に配置されている。また、種子結晶２は、その
（１１０）面２ａが溶媒４側に露°出する姿勢に配置さ
れている。すなわち、実際にｃＢＮを成長させるにあた
っては（１１０）面２ａ以外の面は成長に関与しないよ
うにする方が好ましいので、成長の対象とする（１１０
１面２ａ以外は溶媒４と接しないように、ＢＮや溶媒に
対して不活性な物質５で種子結晶２を覆っであるのであ
る。なお、不活性物質５としては、たとえばモリブデン
が使用される。
金属カプセル１の周囲は圧力媒体６で満されている。こ
の圧力媒体６の周囲には円筒状の黒鉛ヒータ７が配置さ
れており、このヒータ７により合成室内が加熱されるよ
うに構成されている。
の圧力媒体６の周囲には円筒状の黒鉛ヒータ７が配置さ
れており、このヒータ７により合成室内が加熱されるよ
うに構成されている。
次に、前記合成装置を用いてｃＢＮ単結晶を合成する方
法を説明する。
法を説明する。
まず、種子結晶２側の温度がＢＮ供給源３と溶媒４との
間の接触面の温度より相対的に低くなるように、黒鉛ヒ
ータ７を用いて加熱する。ｃＢＮの安定な超高圧・高温
下で、ＢＮ供給源３から溶媒４に溶は込んだＢＮは、相
対的に低温である種子結晶２上にｃＢＮとして析出する
。この作用は、温度差により生じるＢＮの溶解度差に基
づいている。この温度差法の利点は、種子結晶２のみか
らｃＢＮを成長させることが可能であり、温度差を所定
の値に設定することにより成長速度を制御し得る点にあ
る。
間の接触面の温度より相対的に低くなるように、黒鉛ヒ
ータ７を用いて加熱する。ｃＢＮの安定な超高圧・高温
下で、ＢＮ供給源３から溶媒４に溶は込んだＢＮは、相
対的に低温である種子結晶２上にｃＢＮとして析出する
。この作用は、温度差により生じるＢＮの溶解度差に基
づいている。この温度差法の利点は、種子結晶２のみか
らｃＢＮを成長させることが可能であり、温度差を所定
の値に設定することにより成長速度を制御し得る点にあ
る。
前記ｃＢＮの種子結晶２上への析出に際し、稚子結晶２
ではその（１１０）面２ａのみが露出しているので、そ
の（１１０）面２ａが成長面となる。（１１０）面２ａ
では、ＢとＮとが同数存在しているので、結晶成長面に
おいてＢとＮとが共に結晶成長に寄与する。すなわち、
ＢとＮとは同時に析出して結晶を構成するので、結晶成
長面近傍における異常高濃度状態は発生しない。このた
め、結晶の成長速度を高くしても多結晶化しにくく、単
結晶を単時間で成長させることができる。
ではその（１１０）面２ａのみが露出しているので、そ
の（１１０）面２ａが成長面となる。（１１０）面２ａ
では、ＢとＮとが同数存在しているので、結晶成長面に
おいてＢとＮとが共に結晶成長に寄与する。すなわち、
ＢとＮとは同時に析出して結晶を構成するので、結晶成
長面近傍における異常高濃度状態は発生しない。このた
め、結晶の成長速度を高くしても多結晶化しにくく、単
結晶を単時間で成長させることができる。
前記合成装置を用いて実験を行なったところ、（１１１
）而から結晶を成長させる従来の場合に比べ、３〜４倍
の成長速度に設定しても多結晶化しにくいという結果が
得られた。
）而から結晶を成長させる従来の場合に比べ、３〜４倍
の成長速度に設定しても多結晶化しにくいという結果が
得られた。
次に、具体的な実験結果を示す。
第１図に示す合成装置を用い、ＢＮ供給源３としてｃＢ
Ｎ粉末からなる直径４ｍｍφ高さ２ｍｍの型押体を、溶
媒４として０．５重量％の六方晶窒化硼素を混合したＬ
ｉ５ｒＢＮ２粉末からなる直径４ｍｍ・高さ４〜７ｍｍ
の型押し体を用いた。
Ｎ粉末からなる直径４ｍｍφ高さ２ｍｍの型押体を、溶
媒４として０．５重量％の六方晶窒化硼素を混合したＬ
ｉ５ｒＢＮ２粉末からなる直径４ｍｍ・高さ４〜７ｍｍ
の型押し体を用いた。
種子結晶２には、ｉｌ １０）面または（１１１）面の
発達しなｃＢＮ単結晶を使用した。種子結晶成長面の面
積は、（１１１）面、 （１１０）面いずれの場合も
約０．０１７ｍｍ２であった。
発達しなｃＢＮ単結晶を使用した。種子結晶成長面の面
積は、（１１１）面、 （１１０）面いずれの場合も
約０．０１７ｍｍ２であった。
圧力５２ｋｂ、温度１７００℃５保持時間３０ｈでｃＢ
Ｎ単結晶の成長実験を行なった結果を第１表に示す。な
お、成長速度は、３０時間の平均成長速度であり、１時
間あたりに成長した結晶重量（ｍｇ）である。
Ｎ単結晶の成長実験を行なった結果を第１表に示す。な
お、成長速度は、３０時間の平均成長速度であり、１時
間あたりに成長した結晶重量（ｍｇ）である。
第１表
溶媒高さを高くすれば、温度差が大きくなって、原料供
給速度が大となる。その結果、結晶の成長速度は速くな
る。第１表で明らかなように、（１１１）面を使用した
場合には、溶媒高さを５ｍｍに設定すれば、単結晶が得
られなくなったのに対し、（１１０）面を使用した場合
には溶媒高さを７ｍｍに設定して初めて単結晶が得られ
なくなった。このように、（１１０）面を使用した場合
には、溶媒高さを従来よりも高くでき、すなわち成長速
度を従来よりも早く設定することができ、従来に比べて
単時間で立方晶窒化硼素単結晶を成長させることができ
ることがわかる。また、この実験例によれば、０．５カ
ラツトサイズの大型のＣＢＮ単結晶を従来に比べて短時
間で合成することができた。
給速度が大となる。その結果、結晶の成長速度は速くな
る。第１表で明らかなように、（１１１）面を使用した
場合には、溶媒高さを５ｍｍに設定すれば、単結晶が得
られなくなったのに対し、（１１０）面を使用した場合
には溶媒高さを７ｍｍに設定して初めて単結晶が得られ
なくなった。このように、（１１０）面を使用した場合
には、溶媒高さを従来よりも高くでき、すなわち成長速
度を従来よりも早く設定することができ、従来に比べて
単時間で立方晶窒化硼素単結晶を成長させることができ
ることがわかる。また、この実験例によれば、０．５カ
ラツトサイズの大型のＣＢＮ単結晶を従来に比べて短時
間で合成することができた。
［発明の効果］
本発明に係るｃＢＮの合成方法によれば、大型・高品質
のｃＢＮ単結晶を単時間で合成することか可能となる。
のｃＢＮ単結晶を単時間で合成することか可能となる。
第１図は、合成装置の縦断面概略図である。第２図は、
Ｈ１０）面の概念図である。第３図は、（１１１）面の
概念図である。 ２は種子結晶、２ａは（１１０１面、３はＢＮ供給源、
４は溶媒である。 第１図 第２図 第３図
Ｈ１０）面の概念図である。第３図は、（１１１）面の
概念図である。 ２は種子結晶、２ａは（１１０１面、３はＢＮ供給源、
４は溶媒である。 第１図 第２図 第３図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 立方晶窒化硼素の熱力学的安定域で、原料窒化硼素供給
源と窒化硼素を溶解し得る溶媒とを接触させ、その接触
面から離れた位置に配置された立方晶窒化硼素の単結晶
よりなる種子結晶を前記溶媒と接し、種子結晶部の温度
を前記原料窒化硼素供給源と前記溶媒の接触面の温度よ
り相対的に低く保ちながら、前記種子結晶上に立方晶窒
化硼素単結晶を成長させる立方晶窒化硼素単結晶の合成
方法において、 前記種子結晶の｛１１０｝面のみから立方晶窒化硼素単
結晶を成長させる立方晶窒化硼素単結晶の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3367988A JPH01210027A (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 立方晶窒化硼素単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3367988A JPH01210027A (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 立方晶窒化硼素単結晶の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01210027A true JPH01210027A (ja) | 1989-08-23 |
Family
ID=12393125
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3367988A Pending JPH01210027A (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 立方晶窒化硼素単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01210027A (ja) |
-
1988
- 1988-02-16 JP JP3367988A patent/JPH01210027A/ja active Pending
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