JPH01204991A - Ｅｌ用螢光体の製造方法 - Google Patents
Ｅｌ用螢光体の製造方法Info
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Landscapes
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は螢光体の製造方法に関し、特にエレクトロルミ
ネッセンス（ＥＬ）用の螢光体の製造方法に関する。
ネッセンス（ＥＬ）用の螢光体の製造方法に関する。
［従来の技術］
螢光体として硫化亜１Ｇ （Ｚ ｎ Ｓ ）は古くから
広く用いられている。栄光体として用いる場合付活剤を
添加している。
広く用いられている。栄光体として用いる場合付活剤を
添加している。
付活剤としてｆｉ（Ｃｕ）を添加する場合、硫化亜鉛（
ＺｎＳ）に発光中心を有効に形成するため。
ＺｎＳ）に発光中心を有効に形成するため。
付活剤としてのＣｕを０．１−１．０ｍｏｌ％添加し、
さらに共付活剤として塩素（ＣＩ）を適量添加し、硫化
水素（Ｈ２Ｓ）雰囲気中で９００−１１００℃の焼成を
する。
さらに共付活剤として塩素（ＣＩ）を適量添加し、硫化
水素（Ｈ２Ｓ）雰囲気中で９００−１１００℃の焼成を
する。
次にＺｎＳに固溶しなかったＣｕをシアンエツチングで
除去し、乾燥して、ＥＬ用螢光体を得ていた。
除去し、乾燥して、ＥＬ用螢光体を得ていた。
［発明が解決しようとする問題点コ
ＺｎＳにＣｕを多く添加すると、寿命は比較的長くなる
が輝度が低下する。これは、多量に添加したＣｕがＺｎ
Ｓに入りきれず表面にＣｕ ｘ Ｓとして析出し、シア
ンエツチングしても十分に除去できないためである。
が輝度が低下する。これは、多量に添加したＣｕがＺｎ
Ｓに入りきれず表面にＣｕ ｘ Ｓとして析出し、シア
ンエツチングしても十分に除去できないためである。
［問題点を解決するための手段］
上述の問題点を解決するため、硫化亜鉛（ＺｎＳ）にｍ
＜ｃｕ＞を添加する工程を高温焼成と低温焼成との２段
階に分けた。
＜ｃｕ＞を添加する工程を高温焼成と低温焼成との２段
階に分けた。
［作用］
高温焼成で螢光体として適当な粒径にすると共に硫化亜
鉛を付活し、低温焼成でさらに罰を添加して付活するこ
とで長寿命と高輝度とが実現されると考えられる。
鉛を付活し、低温焼成でさらに罰を添加して付活するこ
とで長寿命と高輝度とが実現されると考えられる。
［実施例］
まず、硫化亜鉛（ＺｎＳ）に付活剤として銅（Ｃｕ）を
０．０１−０．２０１１ｏ１％添加し、硫化水素雰囲気
中、９００−１１００℃で高温焼成（１回目の焼成）を
する。
０．０１−０．２０１１ｏ１％添加し、硫化水素雰囲気
中、９００−１１００℃で高温焼成（１回目の焼成）を
する。
次にＣｕ等を既に添加したＺｎＳに再度Ｃｕを０．０１
−０゜３（ｌｏ１％添加し、不活性雰囲気中５００−８
００℃で低温焼成（２回目の焼成）をする。
−０゜３（ｌｏ１％添加し、不活性雰囲気中５００−８
００℃で低温焼成（２回目の焼成）をする。
なお１１回目および２回目の焼成するとき、共付活剤と
してアルミニウム、塩素、臭素、よう素。
してアルミニウム、塩素、臭素、よう素。
のうち１種類以上をＣｕと同時に添加しておくのがよい
。
。
以下、より具体的に述べる。
ＺｎＳに付活剤であるＣｕを多く添加しすぎると輝度が
低下するので、ＥＬ発光させるのに必要な量、すなわち
Ｃｕを０．０１−０．２０ｎｏ１％。
低下するので、ＥＬ発光させるのに必要な量、すなわち
Ｃｕを０．０１−０．２０ｎｏ１％。
共付活剤としてＢｒを１０．０ＩＩｌｏ１％添加した後
。
。
硫化水素雰囲気中で９００−１１００℃の高温焼成をす
る。 ゛ 次にＣｕ、Ｂｒを既に添加したＺｎＳに、再度ＣｕをＯ
，０ｆ−０．３０１１ｏ１％、Ｂｒを２．０１１０１％
添加した後、不活性雰囲気（Ｎ２．Ａｒ等）中、５００
−８００℃で低温焼成をする。
る。 ゛ 次にＣｕ、Ｂｒを既に添加したＺｎＳに、再度ＣｕをＯ
，０ｆ−０．３０１１ｏ１％、Ｂｒを２．０１１０１％
添加した後、不活性雰囲気（Ｎ２．Ａｒ等）中、５００
−８００℃で低温焼成をする。
２回目の焼成が低温で行えるのは、１回目の高温焼成で
ＺｎＳを螢光体として十分な粒径にしておくので、２回
目の焼成はＺｎＳへＣｕおよびＢｒの導入を行えばよい
ため５００−８００℃の低温で焼成を行えるのであると
考えられる。。
ＺｎＳを螢光体として十分な粒径にしておくので、２回
目の焼成はＺｎＳへＣｕおよびＢｒの導入を行えばよい
ため５００−８００℃の低温で焼成を行えるのであると
考えられる。。
この方法によりＺｎＳ表面に析出するＣ ｕ ｘ Ｓの
量が低下し、シアンエツチングによってＣｕの除去が行
なわれ、輝度を下げないで寿命を長くすることができる
。
量が低下し、シアンエツチングによってＣｕの除去が行
なわれ、輝度を下げないで寿命を長くすることができる
。
例を上げて説明する。
例１
高純度硫化亜鉛（ＺｎＳ）粉末に付活剤として銅（Ｃｕ
）を硝酸ｉＦＩ （Ｃｕ （ＮＯｓ ） ２ ）の形で
０．０５ｍｏｌ％、共付活剤として臭素（Ｂｒ）を臭化
アンモニウム（Ｎ Ｈ４Ｂ ｒ ）の形で１０．０Ｉｏ
ｔ％、さらに螢光体の粒径を揃えるためバリウム（Ｂａ
）を硝酸バリウム（Ｂ ａ （ＮＯ３） ２ ）の形で
０．５化０１％添加し、湿式混合を行った。
）を硝酸ｉＦＩ （Ｃｕ （ＮＯｓ ） ２ ）の形で
０．０５ｍｏｌ％、共付活剤として臭素（Ｂｒ）を臭化
アンモニウム（Ｎ Ｈ４Ｂ ｒ ）の形で１０．０Ｉｏ
ｔ％、さらに螢光体の粒径を揃えるためバリウム（Ｂａ
）を硝酸バリウム（Ｂ ａ （ＮＯ３） ２ ）の形で
０．５化０１％添加し、湿式混合を行った。
次にこれを乾燥し、硫化水素雰囲気中で１０００℃で４
時間高温焼成しな、ここで、湿式混合は付活剤、共付活
剤等を純水に溶解させ、この溶液にＺｎＳ粉末を分散、
攪拌した後、水分を蒸発除去することで行った。
時間高温焼成しな、ここで、湿式混合は付活剤、共付活
剤等を純水に溶解させ、この溶液にＺｎＳ粉末を分散、
攪拌した後、水分を蒸発除去することで行った。
Ｃｕ、Ｂｒ、Ｂａを含むＺｎＳに再びＣｕ （ＮＯ）
を０．０５ｍｏｌ％Ｎ Ｈ４Ｂ ｒを２．０ｍ。
を０．０５ｍｏｌ％Ｎ Ｈ４Ｂ ｒを２．０ｍ。
１ｘ添加し湿式混合した０次にこれを乾燥し、窒素雰囲
気中で７５０℃で１時間低温焼成した。その後１０％の
シアン化ナトリウム水溶液でＺｎＳに固溶しなかったＣ
ｕをエツチングし、乾燥し、ふるいにかけて、平均粒径
２５μｍのＺｎＳ：Ｃｕ。
気中で７５０℃で１時間低温焼成した。その後１０％の
シアン化ナトリウム水溶液でＺｎＳに固溶しなかったＣ
ｕをエツチングし、乾燥し、ふるいにかけて、平均粒径
２５μｍのＺｎＳ：Ｃｕ。
Ｂｒ螢光体を得た６
以上のように作製された螢光体をシアノエチルセルロー
スに分散し、アルミラム電極上の発光層としてスクリー
ン印刷し、さらにその上に透明電極を形成して厚ＭＥＬ
素子を作製した４発光層に４００Ｈｚの交流電界を印加
し、電界強度を１゜５Ｘ１０３ｖ／Ｃ１とし輝度をフォ
トメータ（テクトロニクス社製）で測定した。寿命は４
００Ｈｚの交流電界を印加し、初期輝度を６０ｃｄ／ｍ
２に調整し＋ ３０ ｃ ｄ ／ ｍ ”に半減するま
でに要する時間とした。
スに分散し、アルミラム電極上の発光層としてスクリー
ン印刷し、さらにその上に透明電極を形成して厚ＭＥＬ
素子を作製した４発光層に４００Ｈｚの交流電界を印加
し、電界強度を１゜５Ｘ１０３ｖ／Ｃ１とし輝度をフォ
トメータ（テクトロニクス社製）で測定した。寿命は４
００Ｈｚの交流電界を印加し、初期輝度を６０ｃｄ／ｍ
２に調整し＋ ３０ ｃ ｄ ／ ｍ ”に半減するま
でに要する時間とした。
例２−例１１
例１と同様の方法でＺｎＳ：Ｃｕ、Ｂｒ螢光体を作製し
た。ただし、 Ｃｕ （Ｎ ０３ ） ２の添加量と高
温焼成時の温度および低温焼成時の温度、雰囲気を変え
た。素子作製方法と輝度、寿命の測定方法は例１と同様
である。
た。ただし、 Ｃｕ （Ｎ ０３ ） ２の添加量と高
温焼成時の温度および低温焼成時の温度、雰囲気を変え
た。素子作製方法と輝度、寿命の測定方法は例１と同様
である。
比較例ｌ
ＺｎＳにＣｕ（ＮＯ３）２を０．３１１１０１％ＮＨ４
Ｂｒを１０．０１１ｏ１％とＢａ（ＮＯ３）２を０゜５
１０１％添加し、湿式混合した６次にこれを乾燥し。
Ｂｒを１０．０１１ｏ１％とＢａ（ＮＯ３）２を０゜５
１０１％添加し、湿式混合した６次にこれを乾燥し。
硫化水素雰囲気中で１０００℃で４時間焼成した。
その後１０％のシアン化ナトリウム水溶液でＺｎＳに固
溶しなかっなＣｕをエツチングし、乾燥し。
溶しなかっなＣｕをエツチングし、乾燥し。
ふるいにかけて平均粒径２７μｍのＺｎＳ：Ｃｕ。
Ｂｒ螢光体を得た。素子作製方法と輝度、寿命の測定方
法は例１と同様である。
法は例１と同様である。
比較例２
比較例１と同様の方法でＺｎＳ：Ｃｕ、Ｂｒ螢光体を作
製した。ただし、Ｃｕ（ＮＯ３）２の添加量を０．５ｎ
ｏ１％とじた。素子作製方法と輝度。
製した。ただし、Ｃｕ（ＮＯ３）２の添加量を０．５ｎ
ｏ１％とじた。素子作製方法と輝度。
寿命の測定方法は比較例１と同様である。
結果を次頁の表に示した。
比較例１．２から明らかなようにＣｕ （ＮＯ３）２の
添加量が多くなると輝度は低下するが寿命は長くなって
いる。それに対して本発明による例では、輝度も高く、
寿命も長くなり、特に例５では比較例１に対して輝度で
１．４倍、寿命で１．５倍の優れた特性が得られた。
添加量が多くなると輝度は低下するが寿命は長くなって
いる。それに対して本発明による例では、輝度も高く、
寿命も長くなり、特に例５では比較例１に対して輝度で
１．４倍、寿命で１．５倍の優れた特性が得られた。
以上Ｚｎ：Ｃｕ、Ｂｒ螢光体で説明を行ったがＢｒに変
えてＡＩ、ＣＩ、Ｉを用いることができる、また高温焼
成と低温焼成の際、共付活剤の種類を変えても同様の効
果が得られる。
えてＡＩ、ＣＩ、Ｉを用いることができる、また高温焼
成と低温焼成の際、共付活剤の種類を変えても同様の効
果が得られる。
「発明の効果］
本発明は一度にＣｕを多量添加するとＺｎＳ表面にＣｕ
ｘ Ｓが多く析出し１ｎ度が低下するのでＣｕ添加を
２段階で行い、、高温焼成時にＣｕｘＳを多く析出させ
ないところに特徴がある。
ｘ Ｓが多く析出し１ｎ度が低下するのでＣｕ添加を
２段階で行い、、高温焼成時にＣｕｘＳを多く析出させ
ないところに特徴がある。
すなわち、１回目の焼成（高温焼成）でＥＬ発光に必要
な分だけＣｕを添加し、蛍光体として十分な粒径を得た
後、２回目の焼成（低温焼成）では再度適量のＣｕｔ！
：ＺｎＳに導入する。処理温度が低いのでＣｕ ｘ Ｓ
が多く析出しない、これにより、輝度を高く、寿命を長
くすることができる。
な分だけＣｕを添加し、蛍光体として十分な粒径を得た
後、２回目の焼成（低温焼成）では再度適量のＣｕｔ！
：ＺｎＳに導入する。処理温度が低いのでＣｕ ｘ Ｓ
が多く析出しない、これにより、輝度を高く、寿命を長
くすることができる。
Claims (2)
- （１） 硫化亜鉛に付活剤として銅を添加，焼成する方
法を，９００−１１００℃の高温焼成と５００−８００
℃の低温焼成の２段階で行うことを特徴とするＥＬ用螢
光体の製造方法。 - （２） 前記低温焼成での銅の添加量が０．０１−０．
３０ｍｏｌ％であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載のＥＬ用螢光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63027749A JPH01204991A (ja) | 1988-02-10 | 1988-02-10 | Ｅｌ用螢光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63027749A JPH01204991A (ja) | 1988-02-10 | 1988-02-10 | Ｅｌ用螢光体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01204991A true JPH01204991A (ja) | 1989-08-17 |
| JPH0260704B2 JPH0260704B2 (ja) | 1990-12-18 |
Family
ID=12229679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63027749A Granted JPH01204991A (ja) | 1988-02-10 | 1988-02-10 | Ｅｌ用螢光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01204991A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008214461A (ja) * | 2007-03-02 | 2008-09-18 | Canon Inc | 蛍光体膜及び蛍光体膜の製造方法 |
| JP2009221469A (ja) * | 2008-02-21 | 2009-10-01 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 無機ｅｌ用青色発光体の作製方法、無機ｅｌ用青色発光体、および発光装置 |
| WO2010114160A1 (en) * | 2009-03-31 | 2010-10-07 | Fujifilm Corporation | Dispersion-type electroluminescence device |
| US8231942B2 (en) | 2008-05-16 | 2012-07-31 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Composition, method for manufacturing thin film, and method for manufacturing light-emitting element |
| US8722904B2 (en) | 2008-04-02 | 2014-05-13 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Anthracene derivative, light-emitting device and electronic appliance |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3082344A (en) * | 1960-09-28 | 1963-03-19 | Westinghouse Electric Corp | Method for improving electroluminescent phosphor and electroluminescent lamp |
-
1988
- 1988-02-10 JP JP63027749A patent/JPH01204991A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3082344A (en) * | 1960-09-28 | 1963-03-19 | Westinghouse Electric Corp | Method for improving electroluminescent phosphor and electroluminescent lamp |
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| JP2008214461A (ja) * | 2007-03-02 | 2008-09-18 | Canon Inc | 蛍光体膜及び蛍光体膜の製造方法 |
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| US8722904B2 (en) | 2008-04-02 | 2014-05-13 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Anthracene derivative, light-emitting device and electronic appliance |
| US8231942B2 (en) | 2008-05-16 | 2012-07-31 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Composition, method for manufacturing thin film, and method for manufacturing light-emitting element |
| US8518492B2 (en) | 2008-05-16 | 2013-08-27 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Composition, method for manufacturing thin film, and method for manufacturing light-emitting element |
| US8845926B2 (en) | 2008-05-16 | 2014-09-30 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Composition, method for manufacturing thin film, and method for manufacturing light-emitting element |
| WO2010114160A1 (en) * | 2009-03-31 | 2010-10-07 | Fujifilm Corporation | Dispersion-type electroluminescence device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0260704B2 (ja) | 1990-12-18 |
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